專利名稱：C-平面藍(lán)寶石方法和設(shè)備的制作方法
c-平面藍(lán)寶石方法和設(shè)備
相關(guān)申請
本申請要求2006年9月22日提交的名為"C平面藍(lán)寶石方法和設(shè)備"的 美國臨時專利申請第60/826,723號的優(yōu)先權(quán)，該專利申請的內(nèi)容參考結(jié)合入 本文中。
背景
1. 發(fā)明領(lǐng)域
本發(fā)明涉及陶瓷和制備方法，具體涉及C-平面單晶藍(lán)寶石和制備C-平 面單晶藍(lán)寶石的方法。
2. 相關(guān)技術(shù)說明
單晶藍(lán)寶石，即a-氧化鋁，是一種陶瓷材料，其性質(zhì)使其對于在許多 領(lǐng)域中的應(yīng)用都極具吸引力。例如，單晶藍(lán)寶石很堅(jiān)硬，透明且具有耐熱 性，使其可用于例如光學(xué)、電子領(lǐng)域、裝甲和晶體生長應(yīng)用。由于單晶藍(lán) 寶石的晶體結(jié)構(gòu)，會在各種平面取向方向形成藍(lán)寶石片，包括C-平面，m-平面，r-平面和a-平面。C-平面單晶藍(lán)寶石具有均勻的性質(zhì)，可優(yōu)于其它取 向的形式。 一種優(yōu)選使用C-平面藍(lán)寶石的應(yīng)用是光學(xué)領(lǐng)域，其中例如優(yōu)選 不存在天然的晶體雙折射。其它應(yīng)用包括需要更快地從藍(lán)寶石表面除去材 料的情況。C-平面藍(lán)寶石還可用于LED的生長，例如氮化鎵LED。
一些已知的用來制備單晶藍(lán)寶石的技術(shù)包括凱羅珀羅法(Kyr叩olos), 科佐池來斯基法(Czochmlski),水平布萊德利曼法(Horizontal Bridgman), 威努爾(Verneuile)技術(shù)，熱交換法和成形晶體生長技術(shù)，例如邊緣限制的膜 進(jìn)料生長法。

發(fā)明內(nèi)容
在——一些情況下，本申請的主題可包括相關(guān)產(chǎn)品，對于特定問題的替代解決方案，以及/或者單獨(dú)體系或制品的多種不同應(yīng)用。
在一個方面，提供了一種單晶生長設(shè)備，該設(shè)備包括熔體源，與所述熔 體源相鄰的模頭，具有第一熱梯度的第一區(qū)域，該第一區(qū)域與模頭開口相鄰, 還包括具有第二熱梯度的第二區(qū)域，該第二區(qū)域與所述第一區(qū)域相鄰，遠(yuǎn)離 所述模頭，其中所述第二熱梯度小于第一熱梯度。
在另一個方面，提供了一種形成單晶C-平面藍(lán)寶石材料的方法，該方
法包括用晶種對熔體固定裝置進(jìn)行晶種接種(seeding),所述晶種具有基
本垂直于模頭開口的縱軸的C-軸取向；在模頭上方結(jié)晶單晶藍(lán)寶石，所述單 晶藍(lán)寶石的C-軸取向基本垂直于所述藍(lán)寶石的主表面；對C-平面藍(lán)寶石進(jìn)
行冷卻，制得位錯密度小于10，000個位錯/厘米2的材料。
在另一個方面，提供了一種形成c-平面單晶藍(lán)寶石的方法，該方法包
括使得藍(lán)寶石通過具有第一熱梯度的第一區(qū)域，同時該藍(lán)寶石被加熱至高
于185()GC,然后使得該藍(lán)寶石通過具有第二熱梯度的第二區(qū)域，同時該藍(lán)寶 石被加熱至高于185(TC，所述第二熱梯度小于第一熱梯度。
在另一個方面，提供了一種C-平面單晶藍(lán)寶石板，該藍(lán)寶石板的寬度 大于或等于5厘米，位錯密度小于1000個位錯/厘米2。
在另一個方面，提供了一種藍(lán)寶石晶片，所述晶片的位錯密度小于ioo 個位錯/厘米2。
在另一個方面，提供了單晶藍(lán)寶石，所述單晶藍(lán)寶石的尺寸大于l厘 米，位錯密度小于100個位錯/厘米2。
在另一個方面，提供了一種用來制備單晶藍(lán)寶石的設(shè)備，所述設(shè)備包 括模頭；熔體源，其設(shè)置并構(gòu)建成與至少一個空腔流體連通；構(gòu)建和設(shè) 置用來加熱所述熔體源的第一加熱器；以及構(gòu)建和設(shè)置用來加熱位于模頭 下游的設(shè)備區(qū)域的第二加熱器。
在另一個方面，提供了一種用來制備單晶藍(lán)寶石的設(shè)備，該設(shè)備包括 熔體源；與所述熔體源流體連通的模頭；構(gòu)建和設(shè)置用來主動地為熔體源 和模頭下游的設(shè)備區(qū)域進(jìn)行加熱的加熱器。
附圖簡要說明在附圖中，圖l是顯示a-平面單晶材料的晶體取向的圖2是顯示C -平面單晶材料的晶體取向的圖3A是單晶生長設(shè)備的一個實(shí)施方式的橫截面圖3B是圖3A中的設(shè)備的一部分的放大圖4是單晶生長設(shè)備的一個實(shí)施方式的另一橫截面圖5是用來制備C-平面單晶藍(lán)寶石的生長設(shè)備的一個實(shí)施方式的截面
圖6是C-平面帶材的X射線形貌照片復(fù)制件(photoc叩y of X-ray t叩ograph)，圖中顯示了高多晶性；
圖7是一個實(shí)施方式中C-平面單晶藍(lán)寶石帶材的X射線形貌照片復(fù)制
件，圖中顯示了低的多晶性；
圖8是由本文所述的方法制備的板形成的直徑10厘米的C-平面晶片的X
射線形貌照片復(fù)制件；
圖9是使用科佐池來斯基法制備的5厘米的C-平面晶片的X射線形貌照
片復(fù)制件；


圖10是使用凱羅珀羅法制備的5厘米的C-平面晶片的X射線形貌照片復(fù) 制件；
圖11是使用熱交換法制備的5厘米的C-平面晶片的X射線形貌照片復(fù)制
件；
圖12是使用常規(guī)的EFG技術(shù)制備的5厘米的C-平面晶片的X射線形貌照 片復(fù)制件；
圖13是使用本文所述的方法制備的10厘米X30厘米的C-平面帶材的X
射線形貌照片復(fù)制件。
具體實(shí)施例方式
本文所述的材料和方法包括c-平面單晶藍(lán)寶石和用來制備c-平面藍(lán)寶
石的方法和設(shè)備。由于C-平面藍(lán)寶石的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)、機(jī)械性質(zhì)和 光學(xué)性質(zhì)，其可能比其它晶體取向更優(yōu)選。例如，因?yàn)镃-平面藍(lán)寶石晶片 不存在天然晶體雙折射，因此優(yōu)選用于光學(xué)應(yīng)用。C-平面藍(lán)寶石帶材或片
10可以使用例如成形晶體生長技術(shù)(例如邊緣限制膜進(jìn)料生長法)生長。所述
生長設(shè)備可以包括具有不同熱梯度的區(qū)域。這些區(qū)域可以在制備工藝或設(shè)
備中的不同時間或位置提供不同的帶材冷卻速率。
"單晶藍(lán)寶石"表示01-八1203，也被稱為剛玉，其主要為單晶。 "C-平面單晶藍(lán)寶石"表示主要為平面的單晶藍(lán)寶石，其C軸基本垂直于
(+/- IO度)材料的主要平面。通常，C-軸與主平面的偏差約小于l度。參見圖
2。"藍(lán)寶石C-平面"是本領(lǐng)域已知的，通常為密勒指數(shù)=0001、 d間距二2.165
埃的藍(lán)寶石平面。
在本文中，本領(lǐng)域技術(shù)人員用"位錯"表示可以用X射線衍射技術(shù)，基于 布拉格衍射檢測到的晶體缺陷。
"熱梯度"表示單晶藍(lán)寶石制備設(shè)備中兩個位置之間，溫度隨距離的平 均變化。所述兩個位置之間的距離是沿著制備過程中單晶藍(lán)寶石前進(jìn)的直 線測量的。例如，在邊緣限制的膜進(jìn)料生長技術(shù)中，在加熱爐中第一位置和 第二位置之間的溫差為5(TC。熱梯度單位可以為例如"度/厘米"或"度/英寸"。 如果沒有具體說明，則溫度變化是當(dāng)藍(lán)寶石晶體從第一位置經(jīng)由梯度移動 到第二位置的時候從較高溫度變化到較低溫度。
"帶材"表示使用成形晶體生長技術(shù)(shaped crystal growth technique)形
成的板。
已經(jīng)表明，可以使用邊緣限制的膜進(jìn)料生長技術(shù)(edge defined film-fed growth techniques)有效地制備單晶藍(lán)寶石的均勻a-平面片材(參見美國專利 申請公開第2005/0227117號)。然而，C-平面片材通常由通過例如科佐池來斯 基法沿不同生長取向生長出的梨晶切片制得。梨晶可以具有各種形狀和取 向，在不同的梨晶中，C-軸可以具有不同的取向。為了制備晶片，可以從 梨晶中心挖取具有所需直徑的圓柱體，然后從該圓柱體切割下所需的晶片, 例如使用鋼絲鋸沿圓柱體的直徑切割。切割之后，通常對切片進(jìn)行研磨和 拋光，以制備C-平面晶片?？梢酝ㄟ^以下方式選擇晶片厚度首先切割切 片至預(yù)先選擇的寬度，然后精研至所需的尺寸。使用這種制備方法，由梨 晶形成板或者晶片，每個片或晶片必須沿其主平面切割至少一次。由于單晶 藍(lán)寶石具有極高的硬度，切割步驟可能成本很高而且耗時。還可能需要另外的制備步驟。另外，要制造直徑大于或等于5或10厘米的較大尺寸的晶片， 可能要花費(fèi)數(shù)周時間，這部分是由于次級和三級操作造成的。晶片直徑增 大1英寸，所需的生產(chǎn)時間就會加倍。
形成片或帶材的C-平面單晶藍(lán)寶石可以減少或縮短許多所述制備步 驟。出于這個原因和其他的原因，具有良好的光學(xué)特性、并且以適當(dāng)厚度的 片材形式形成的O平面片材可以為C-平面單晶藍(lán)寶石提供優(yōu)選的來源。
通常不希望晶體中存在位錯，優(yōu)選位錯較少的晶體。當(dāng)使用藍(lán)寶石晶
體晶片之類的晶體晶片作為生長其它晶體(例如GaN)的基材的時候，晶片 中較低的位錯密度會導(dǎo)致GaN晶體中位錯的數(shù)量減少。還認(rèn)為大量的位錯 會導(dǎo)致破碎成多晶。因此，較低的位錯量通常表示晶體具有較高的質(zhì)量。
可以通過以下方式測定位錯密度對特定晶體的X-射線形貌圖中出現(xiàn) 的單獨(dú)細(xì)線位錯的數(shù)量進(jìn)行計(jì)數(shù)，用該位錯總數(shù)除以晶體的表面積。例如, 圖10所示的直徑10厘米的圓形晶片具有約80，000個位錯，說明位錯密度約為 1000個位錯/厘米2。
可以采用成形晶體生長技術(shù)，例如邊緣限制的膜進(jìn)料生長法，生長單 晶藍(lán)寶石的大的片材。例如，見相同歸屬的美國專利申請公開第 2005/0227117號，該專利申請的全部內(nèi)容參考結(jié)合入本文中。圖3A中顯示 了邊緣限制的膜進(jìn)料生長設(shè)備的截面圖。晶體生長設(shè)備100包括坩鍋110， 其中用來容納熔體120。可以使用感應(yīng)加熱線圈130，使得坩鍋的溫度升高 并保持在高于熔點(diǎn)的溫度。可以沿著向上的方向牽拉熔體通過毛細(xì)進(jìn)料模 頭140，在模頭的頂上，在熔體界面150形成晶體。隨著牽拉帶材向上移動，繼 續(xù)垂直生長，直到帶材達(dá)到所需的長度。盡管本文討論了帶材生長，但是所 述方法和設(shè)備同樣也可以用于管狀和/或其他的形狀。
通過使用邊緣限制的膜進(jìn)料生長技術(shù)，可以生長出大的片材，片材的 厚度一部分是由所使用的模頭的幾何形狀決定的。這些片材通常是"a-平面" 片材，即a軸垂直于主平面。例如參見圖l。相反地，本文所述的許多方法 用來形成"C-平面"片材，管材或帶材，如圖2所示。通過觀察比較附圖，可 以看到圖1和圖2的板材的區(qū)別在于，晶體取向旋轉(zhuǎn)了大約90度，使得C軸垂 直于片材的主平面(面積最大的表面)。所述片材的寬度用"x"表示，長度用"y"表示，厚度用"z"表示。在圖1和圖2中，晶體的m軸方向基本相同，同為 片材中心y縱軸的方向，但是也可以旋轉(zhuǎn)。例如，晶體可以繞C軸旋轉(zhuǎn)，使 得a軸和m軸變換位置。還可以出現(xiàn)本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的中間取向。
通常可以通過在熔體界面、例如在毛細(xì)進(jìn)料模頭的上表面處放置晶種， 從而固定單晶材料的晶體取向。所述晶種可以是藍(lán)寶石或其它材料。由所
述熔體形成的單晶材料經(jīng)常以與晶種取向?qū)R的取向方式結(jié)晶。因此，為 了形成C平面片材而不是形成a平面片材，晶種可以繞縱軸從a平面位置旋轉(zhuǎn) 90度。單晶材料形成的時候，其晶體取向可以與晶種的取向?qū)R，制得具 有C平面取向的單晶片材。
通過以下方式，嘗試通過邊緣限制膜進(jìn)料生長技術(shù)制備C-平面單晶藍(lán) 寶石使得晶種由a-平面位置旋轉(zhuǎn)90度，在能夠成功制備a-平面材料的條件 下對熔體進(jìn)行牽拉。使用這些已知的技術(shù)得到的結(jié)果不夠令人滿意，會顯 著產(chǎn)生多晶，制得在許多用途中不可用的產(chǎn)品。C-平面材料具有獨(dú)特的性 質(zhì)，其中的一種或多種性質(zhì)可以解釋該種材料為何無法通過這些方法制備。 例如，與其他的取向相比，C-平面材料可以具有獨(dú)特的奇異晶面。與其它 單晶藍(lán)寶石取向相比，C-平面材料具有最大的表面密度、高自由表面能、不 同的熱導(dǎo)性和不同的生長速度。這些性質(zhì)中的一種或多種可能導(dǎo)致不同于 a-平面和/或其它晶體取向的晶體生長性質(zhì)。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，使用邊緣限制膜進(jìn)料生長技術(shù)可以成功地制備高質(zhì)量的C-平面單晶藍(lán)寶石帶材。成功的技術(shù)可包括例如，在邊緣限制膜進(jìn)料生長設(shè)備 的不同位置使用不同的熱梯度。例如，晶體生長設(shè)備可包括具有第一熱梯度 的第一區(qū)域和具有第二熱梯度的第二區(qū)域。在一些實(shí)施方式中，所述第二 熱梯度可以設(shè)置在生產(chǎn)工藝中比較靠后的位置，其數(shù)值可以小于第一熱梯 度。設(shè)備可包括一個、兩個、三個或更多個不同的熱梯度區(qū)域。
在一些實(shí)施方式中，可以通過以下方式制得具有極少多晶或沒有多晶 的單晶藍(lán)寶石在由熔體形成單晶之后，立刻對晶體施加較高的冷卻速率， 然后在晶體沿生產(chǎn)工藝前進(jìn)的同時降低冷卻速率。可以通過設(shè)備中的熱梯 度和/或晶體的生長速率至少部分地控制冷卻速率。 一旦所述材料被冷卻至 低于脆性-延性轉(zhuǎn)變點(diǎn)，可以對其進(jìn)行速率不受控制的冷卻，但是也可仍然采用一定的控制。
圖3B顯示了圖3A的設(shè)備的橫截面的中心部分放大圖。該放大詳圖顯示 了模頭140，其包括毛細(xì)管通道142和熔體界面150(在模頭開口處)。可以從 熔體界面150向上拉伸單晶藍(lán)寶石帶材222，在熔體界面150處開始發(fā)生結(jié) 晶。中線156切過帶材222和模頭140的中軸。因此，圖3B的剖視圖顯示了大 約一半的帶材和模頭。
虛線152顯示了熔體界面的水平面。虛線154和156顯示了置于不同高度 的帶材222的不同的點(diǎn)。當(dāng)向上牽拉帶材的時候，新的材料在熔體界面152 處或與之相鄰的位置結(jié)晶，并隨著帶材長度的生長向上移動。隨著帶材的 -部分從熔體界面152上升到水平面154或水平面156，其可以在從較高溫度 位置(152)到達(dá)較低溫度位置(154)的同時被冷卻。所述帶材的冷卻速率可
以部分取決于兩個位置之間的溫差以及帶材在設(shè)備中所述位置之間移動的 速率。在兩個位置(例如152和154)之間的距離上測得的熱梯度可以大于rC /厘米，大于2。C/厘米，大于3。C/厘米，大于5'C/厘米，大于l(TC/厘米，大于 20。C/厘米，大于50。C/厘米，大于10(TC/厘米，大于200。C/厘米，大于500。C/ 厘米或者大于1000。C/厘米，可能至少部分地取決于位置152和154之間的距 離。冷卻速率還可隨著帶材的生長速率變化，如果帶材以較快的速率牽拉， 則將在較短的時間內(nèi)到達(dá)較低溫度的區(qū)域。
位置154和156之間的熱梯度可以大于、小于或等于位置152和154之間 的熱梯度。在單個加熱爐內(nèi)、或者在單次制備操作過程中，可以存在一個、 兩個、三個或更多個不同的熱梯度。
在約高于1850。C的溫度下，已經(jīng)確定通過控制冷卻速率，可以影響藍(lán) 寶石晶體的結(jié)晶質(zhì)量。例如，如果冷卻得過快， 一個晶面可能會在另外的晶 面上"滑移"。另一種可通過調(diào)節(jié)的冷卻進(jìn)行控制的晶體缺陷是位錯。 一旦 晶體的溫度降到約低于185(TC，其可以成為更穩(wěn)定的單晶結(jié)構(gòu)，無需再如 此小心地調(diào)控冷卻速率。例如，如果離開設(shè)備時的晶體的溫度低于其脆性-延性轉(zhuǎn)變溫度，則可迅速地將其冷卻至室溫，而不會對晶體造成任何不可逆 的破壞。
在設(shè)備中的任意特定位置的熱梯度可以變化，盡管一旦開始帶材制備，優(yōu)選熱梯度保持固定值。但是，在制備過程中可以對梯度進(jìn)行調(diào)節(jié)，以彌補(bǔ) 工藝參數(shù)的變化，或者提高帶材的質(zhì)量?？梢酝ㄟ^以下方式對熱梯度進(jìn)行 控制，例如降低或升高擋熱板，添加或去除絕熱裝置，以及/或者主動地 對設(shè)備的一個或多個部分進(jìn)行加熱或冷卻。
在梯度的長度上，熱梯度可以是基本固定的。例如，熱梯度可以在小 于I厘米的距離上基本固定，或者該距離大于l厘米、大于2厘米、大于3厘
米、大于5厘米、大于10厘米、大于15厘米或大于20厘米。熱梯度還可以在
梯度的長度上變化，特別是在梯度的起始點(diǎn)和/或終點(diǎn)處變化。當(dāng)然，當(dāng)從 一種梯度移動到另一種梯度的時候，可以存在過渡距離，在此距離上，梯 度可以從第一梯度轉(zhuǎn)變?yōu)榈诙荻?。除非另外說明，特定區(qū)域的熱梯度是該 區(qū)域內(nèi)的平均熱梯度。
可以使用成形晶體生長技術(shù)形成晶體板，在許多這樣的方法中，例如 在邊緣限制膜進(jìn)料生長技術(shù)中，隨著晶體變長，晶體上的任何位置定向前 進(jìn)通過設(shè)備。隨著所述點(diǎn)移動通過設(shè)備，其可以在具有不同熱梯度的區(qū)域 內(nèi)停留不同的時間。例如，根據(jù)生長速度和區(qū)域的長度， 一個點(diǎn)在特定熱梯
度中的停留時間可以為例如大于l分鐘，大于5分鐘，大于10分鐘，大于30分 鐘，大于l小時，大于2小時或大于3小時。
在一些實(shí)施方式中，熔體界面附近的位點(diǎn)的熱梯度可以大于冷卻區(qū)域 (熔體界面上方或遠(yuǎn)離該界面的位點(diǎn))中的熱梯度。例如，參見圖3B,如果位 置152和位置154之間的距離約為2.5厘米，則152(熔體界面處)和154之間的 熱梯度(熱梯度l)可以大于或等于2(TC/厘米，而位置154和位置156(冷卻區(qū) 域)之間的第二熱梯度(熱梯度2)可以小于或等于10。C/厘米。在一些實(shí)施方 式中，熱梯度1可以大于熱梯度2，熱梯度1可以比熱梯度2大1.1倍，1.5倍，2 倍，3倍，5倍或10倍以上。在其他的實(shí)施方式中，熱梯度1可以比熱梯度2大 2。C/厘米以上，5。C/厘米以上，10。C/厘米以上，15。C/厘米以上，或者20。C/厘 米以上。根據(jù)具體的設(shè)備以及工藝參數(shù)，例如牽拉速率，熱梯度1(從位置152 至154)可以在一定的距離內(nèi)，例如大于或等于l厘米，大于或等于2厘米，大 于或等于3厘米，大于或等于4厘米，大于或等于5厘米，大于或等于10厘米， 或者大于或等于20厘米。熱梯度2(從位置154至156)可以在一定的距離內(nèi)，
15例如大丁或等丁l厘米，大T或等于2厘米，大于或等于3厘米，大于或等于4
厘米，大于或等于5厘米，大于或等于10厘米，或者大于或等于20厘米，或 者大于或等于30厘米。在這些實(shí)施方式和其他的實(shí)施方式中，特定的熱梯度 可以存在于小于或等于20厘米的距離上，該距離可以小于或等于10厘米， 小于或等于5厘米，小于或等于3厘米，或者小于或等于l厘米。
通常的牽拉速度可以為例如小于l厘米/小時，l厘米/小時，2厘米/小時, 3厘米/小時，4厘米/小時，5厘米/小時，6厘米/小時或更高。隨著牽拉速率增 大，在各個熱梯度區(qū)域內(nèi)的停留時間會縮短。因此，為了對帶材施加類似 的冷卻條件，可以通過在延長的熱梯度區(qū)域內(nèi)加快牽拉速度。
圖4的橫截面顯示類似于圖3A所示的晶體生長設(shè)備，不同之處在于，其 包括三個模頭，以平行制備三條帶材。圖4的設(shè)備中包括水平擋熱板160， 可以對其進(jìn)行調(diào)節(jié)，以保持較穩(wěn)定的冷卻速率，同時保持熱梯度，參見美 國專利申請公開第2005/0227117號所述。還包括可有助于保持熱量的絕熱層 170。
圖5顯示了晶體生長設(shè)備的一個實(shí)施方式，其可以用來制備C-平面單晶 材料。圖中提供了從設(shè)備200—端觀察的剖面圖，圖中正在垂直地形成3條帶 材222。帶材沿"下游"方向形成，通常在帶材向下游前進(jìn)的同時進(jìn)行冷卻。 在圖5的實(shí)施方式中，下游是垂直向上的方向。對于C-平面的情況，帶材的 主平面在圖中朝向左方和右方，圖中的視角是沿著每個帶材的邊緣進(jìn)行觀 察，顯示出帶材的厚度。晶體生長設(shè)備200可包括任意或所有的晶體生長設(shè) 備100的部件，例如水平隔熱板260和絕熱層272。所述設(shè)備可包括熔體源， 例如熔體固定裝置。在圖示的實(shí)施方式中，所述熔體固定裝置是坩鍋210。 坩鍋210可以設(shè)計(jì)用來容納熔體220，該熔體可以是例如熔融的八1203。坩鍋 210可以由任何能夠容納熔體的材料制成。合適的材料可以包括例如銥，鉬, 鴇或鉬/f烏合金。鉬/鎢合金的組成可以在包含0-100%的鉬的范圍內(nèi)變化。
模頭224可以與坩鍋210流體連通，可以由任何合適的材料制備。材料 可以與坩鍋所用的材料相同或類似。模頭可以用來同時形成l, 2， 3， 4， 5， 6, 7, 8, 9, IO個或更多個帶材。對于各個將要形成的帶材，模頭可以包括空腔， 空腔的尺寸用來通過毛細(xì)管作用將熔體從坩鍋向上拉到模頭開口226。模頭
16開口226的尺寸可以與將要拉制的帶材的寬度和深度尺寸相匹配。例如，模
頭開口的寬度可以為5厘米，7.5厘米，IO厘米，13厘米，15厘米或更大，深度 為小于0.1厘米，O.l厘米，0.2厘米，0.5厘米或1.0厘米，或者更大。帶材的長度 可以由牽拉長度決定。例如可以將帶材牽拉至以下長度大于或等于10厘 米，20厘米，30厘米,50厘米，IOO厘米,150厘米或200厘米。
晶體生長設(shè)備200還可包括后加熱器276,其可以保持加熱，減小冷卻 速率，或者升高位于熔體界面下游的包含一條或多條帶材的區(qū)域內(nèi)的溫度。 可以設(shè)置后加熱器276，從而對位于熔體界面(模頭開口226)大于或等于1厘 米、大于或等于2厘米、大于或等于3厘米、大于或等于5厘米、或者大于或 等于10厘米的下游的設(shè)備部分提供熱量。后加熱器276可以在其能夠有效起 作用的區(qū)域(例如熱梯度區(qū)Z2)內(nèi)減小熱梯度。在操作過程中，后加熱器276 可以為設(shè)備的一部分提供熱量，所述設(shè)備的一部分含有位于熔體界面下游 的結(jié)晶的藍(lán)寶石。所述加熱器可以是例如電阻加熱器或感應(yīng)耦合加熱器。 后加熱器276可以用來改變熱梯度，可以形成熱梯度區(qū)(Z2)，該熱梯度區(qū)(Z2) 與設(shè)備模頭開口226處的熔體界面區(qū)(Z1)相鄰或相獨(dú)立。所述后加熱器的尺 寸可以設(shè)計(jì)成適于所制備的晶體。所述后加熱器可以是例如正方形的、矩 形的，或者由不連續(xù)的板材組成。所述后加熱器可包括例如鉬和/或鉬合金 組成的容器270，還可包括感應(yīng)加熱線圈232。感應(yīng)加熱線圈232可以與外殼 270感應(yīng)耦合，從而對外殼和包含所述藍(lán)寶石帶材的區(qū)域進(jìn)行加熱。后加熱 器276可以與用來對設(shè)備的下部(包括例如坩鍋和模頭)進(jìn)行加熱的加熱器 230類似或相同。這兩個加熱器可以用共用的控制器進(jìn)行控制，或者可以互 相獨(dú)立地進(jìn)行控制。各個加熱器可以為設(shè)備的不同部分提供不同的能通量， 產(chǎn)生不同的溫度，從而在不同的區(qū)域產(chǎn)生不同的溫度梯度。其他的因素， 例如材料組成、絕緣性和表面積也會影響溫度和熱梯度。所述加熱器可以 適當(dāng)?shù)亻g隔開，以對設(shè)備的不同區(qū)域進(jìn)行加熱(或者減少熱損失)，互相間 隔可以例如大于l厘米，大于2厘米，大于5厘米，大于10厘米，或者大于20 厘米。
絕熱罩272可能有助于減少熱損失，可以由能夠耐受高溫、同時還可以 提供絕熱值的材料制成。當(dāng)設(shè)備包括感應(yīng)線圈的時候，絕熱罩可以由不會與感應(yīng)線圈耦合的材料制成。在其他的情況下，絕熱罩可以部分地與電場耦 聯(lián)，還可提供另外的加熱源。例如，在一些實(shí)施方式中，絕熱罩可以由石
墨形成。絕熱罩272和/或后加熱器276可以用來改變一個或多個熱梯度，用 來形成不含多晶的C平面單晶藍(lán)寶石。
在一些實(shí)施方式中，在熔體界面區(qū)域內(nèi)的熱梯度可以大于熔體界面上 方的熱梯度。通過這種方式，剛在模頭處形成的藍(lán)寶石帶材的部分的冷卻速 度可以比其隨后通過后加熱器部分時的冷卻速率快。因此，當(dāng)帶材首先結(jié) 晶之后，其上的特定位點(diǎn)可以以較高的速率冷卻，然后當(dāng)該帶材上的相同 位點(diǎn)上升通過后加熱器區(qū)域的時候，可以以較低的速率冷卻。在一些位置， 熱梯度可以為零，使得帶材在通過該梯度的過程中以固定的速率損失熱量。
通過在結(jié)晶的位點(diǎn)(熔體界面附近)較快地冷卻帶材，而在模頭開口上 方例如5厘米、IO厘米、15厘米、20厘米或更高的位點(diǎn)以較慢的速率冷卻，可 以顯著減少或消除材料中的位錯和/或多晶現(xiàn)象。在一些實(shí)施方式中，通過 XRT測量，C-平面單晶藍(lán)寶石帶材的位錯密度可以小于500個位錯/厘米2, 小于250個位錯/厘米2，小于100個位錯/厘米2，小于10個位錯/厘米2，甚至小 于l個位錯/厘米2。
在一個實(shí)施方式中，如圖5所示，C-平面單晶藍(lán)寶石制備首先是在坩鍋 220中制備氧化鋁熔體?？梢允紫葘⒉牧霞尤脎徨佒校缓笾苽淙垠w，或者 可以在制備熔體的同時向其中加入材料，或者間斷性地加入材料。 一旦熔 體達(dá)到了可以流動的溫度，其便會通過毛細(xì)管作用，向上運(yùn)動通過模頭224 中的空腔(在圖3中可以更容易地看到)，到達(dá)模頭開口226。圖5所示的模頭 包括三個空腔和三個相連的模頭開口，用來同時制備三條C-平面單晶藍(lán)寶 石帶材?？梢允褂镁哂腥我饪尚袛?shù)量的空腔的模頭。設(shè)置晶種，使其在熱 區(qū)內(nèi)熔體界面處與熔體接觸，所述晶種的c軸在圖5中從右向左對齊。在垂 直向上(向下游)牽拉晶種的時候，開始發(fā)生冷卻，熔體開始沿著與晶種匹 配的晶體取向，在晶種周圍結(jié)晶。起初所述牽拉過程可以以大約1-15厘米/ 小時的速率進(jìn)行，在形成頸部之后，該速率可以保持恒定，或者可以改變?yōu)?不同的速率。形成頸部之后，可以生長伸展，在此階段可以升高設(shè)備內(nèi)的溫 度。 一旦帶材的寬度等于模頭開口226的寬度，所述帶材可以以由模頭開口,。,AA 口 4 vln 6 AA cfe -n窗Ffe J4f 4二太A 3 I 、 I Z^k厶^fc J4f 4二太/古4曰世ZrC 乂出
zzu口、j乂v 、j tA疋口、j見/叉^i"W子/叉虹iJ '平:r旦。hj ^A^t^大^i;ij '牛:ua，」又i寸巾t,j處it
至所需的長度。
在一些實(shí)施方式中， 一旦藍(lán)寶石帶材上的一個點(diǎn)超過了區(qū)域Zl,可以 減小熱梯度。由此可以減小冷卻速度，可以有助于限制多晶現(xiàn)象。區(qū)域Z2 可以包括另外的絕熱裝置和/或另外的加熱器，例如感應(yīng)耦合加熱器或電阻 加熱器。隨著藍(lán)寶石帶材生長，藍(lán)寶石帶材上的任意位點(diǎn)均可通過具有高熱 梯度的區(qū)域(Z1)到達(dá)具有較低熱梯度的另一個區(qū)域(Z2)。基本垂直或順序排 列的兩個或更多個不同的區(qū)域(可以包括例如柑鍋)可以具有不同的熱梯度， 上部的熱梯度區(qū)域提供的熱損失小于下部的熱梯度區(qū)域。例如，區(qū)域Z1的 熱梯度可以為20。C/厘米，區(qū)域Z2的熱梯度可以為4。C/厘米。坩鍋區(qū)域中的 區(qū)域ZO的熱梯度可以等于零或接近零，在從熔體到模頭的范圍提供基本恒 定的溫度。在晶體生長的位置，熱梯度可以以不同的速率變化。例如，當(dāng)生 長速率約為2-5厘米/小時的時候，區(qū)域Z1處的溫度梯度可以例如約為 20-60。C/厘米。區(qū)域Z2中的溫度梯度可以約為例如3-15W/厘米，優(yōu)選約為 8-10。C/厘米。
溫度梯度還會受到通過設(shè)備的氣流的影響。例如，可以在藍(lán)寶石帶材 形成的同時，使得氬氣之類的惰性氣體沿著該藍(lán)寶石帶材向上流動通過所 述設(shè)備。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，可以采用約20 scfh的流速幫助達(dá)到所需的溫度梯度。 對該流速的控制可以提供另一種調(diào)節(jié)溫度梯度的方法。
當(dāng)然，另外的下游區(qū)域(較冷的區(qū)域)可以具有其他的梯度，使得所述材 料在制備過程的最后冷卻至室溫或者接近室溫的溫度。例如，帶材上的一個 點(diǎn)可以通過具有高熱梯度的區(qū)域(區(qū)域A)到達(dá)具有低熱梯度的區(qū)域(區(qū)域B)， 任選地到達(dá)具有高熱梯度的第三區(qū)域(區(qū)域C)。當(dāng)比較這些區(qū)域的熱梯度的 時候，B可以小于A， B可以小于C。 A可以小于、等于、或大于C。
使用本文所述的方法，制備了C-平面單晶藍(lán)寶石的帶材或板材，其長 度大于10厘米，大于20厘米，大于30厘米和大于50厘米。帶材以15厘米和20 厘米的寬度生長，由此可以制得表面積約為l平方米的C-平面帶材?？梢杂?這些板材制得直徑最高為20厘米的圓形晶片。這些帶材、板材和制得的晶 片的位錯密度可以小于1000個位錯/厘米2,小于100個位錯/厘米2，或者小于1 r>八iih z曰2
實(shí)施例
使用本發(fā)明設(shè)備和方法的兩種不同的實(shí)施方式，制備了寬5厘米和l0 厘米的C-平面單晶藍(lán)寶石帶材。在第一實(shí)施例中，所述設(shè)備在熔體界面上施 加基本恒定的熱梯度。在第二個實(shí)施方式中，使用的設(shè)備在第一區(qū)域(Zl) 具有較大的熱梯度(大于第一設(shè)備)，在第二區(qū)域(Z2)具有較小的熱梯度(小 于第一設(shè)備)。
實(shí)施例l
在第一實(shí)施例中，使用已知的用于制備a-平面材料的設(shè)備和條件嘗試 制備C-平面單晶藍(lán)寶石板。在此設(shè)備中，向鉬坩鍋中裝填氧化鋁，其提供 量足以制得長30厘米、寬IO厘米、厚0.l5厘米的帶材。所述熔體通過感應(yīng)耦 合加熱保持在大約205(TC。所述設(shè)備包括鉬模頭，該模頭具有三個垂直取 向的毛細(xì)管道，毛細(xì)管道的出口處是模頭開口，每個毛細(xì)管道的寬度為IO 厘米，厚度為0.l5厘米。在模頭開口處使得藍(lán)寶石的晶種與熔體接觸。晶種 以c軸垂直于模頭的主垂直平面的形式取向。然后以2.5厘米/小時的速率向 上牽拉晶種。通過所述設(shè)備的包括絕熱裝置和加熱罩的低熱梯度區(qū)段，對 直接位于模頭開口上方的位置的熱損失進(jìn)行控制。當(dāng)帶材被拉到更高的位 置的時候，熱梯度減小，使得帶材在設(shè)備中較高的位置以較快的速率冷卻。 該實(shí)施例可以使用與制備a-平面單晶藍(lán)寶石相同的或類似的技術(shù)，區(qū)別在于 晶種取向。
實(shí)施例2
在實(shí)施例2中，使用單晶生長設(shè)備，例如圖5所示的那些。該設(shè)備不同 于實(shí)施例l中使用的設(shè)備。例如，在熱區(qū)上方使用后加熱器，形成具有減小 的熱梯度的區(qū)域。該后加熱器包括鉬外殼270，第二感應(yīng)加熱線圈232和水平 加熱套260，這些部件相互的間隔比實(shí)施例l的設(shè)備更緊湊。另外，實(shí)施例2 的單晶生長設(shè)備包括圍繞在所述熱區(qū)周圍的達(dá)到約15厘米的高度的石墨絕 熱裝置272。該設(shè)備包括與實(shí)施例l相同的鉬三重模頭和鉬坩鍋。
向坩鍋中加入氧化鋁，加熱至205(TC，以提供熔體。熔體通過毛細(xì)管 作用向上運(yùn)動到達(dá)模頭開口。在模頭開口處使得藍(lán)寶石的晶種與熔體接觸。晶種以C軸垂直于模頭的主垂直平面的形式取向，結(jié)晶C-平面帶材。然后以 2.5厘米/小時的速率向上牽拉晶種。
在區(qū)域Z1，使得帶材暴露于某一區(qū)域，該區(qū)域的熱梯度大于實(shí)施例l中
相當(dāng)?shù)奈稽c(diǎn)(使得熱損失更多)。在區(qū)域Z1，熱梯度約為40。C/厘米，而在區(qū) 域Z2，使得帶材暴露于某一區(qū)域，該區(qū)域的熱梯度小于實(shí)施例l中相當(dāng)?shù)奈?點(diǎn)(使得熱損失較少)。在區(qū)域Z2，熱梯度約為10。C/厘米。將帶材牽拉至40 厘米的長度。
通過肉眼觀察以及X射線透射對實(shí)施例l和實(shí)施例2制得的各個C-平面 帶材產(chǎn)物進(jìn)行評價。XRT可以提供各個樣品中位錯的數(shù)目，可以鑒別多晶性。
圖6是使用實(shí)施例1的方法制備的材料的XRT結(jié)果照片復(fù)制件。在帶材
下方大約一半位置處可以觀察到許多位錯和多晶現(xiàn)象。
圖7是使用實(shí)施例2的方法制備的C-平面單晶藍(lán)寶石的XRT結(jié)果照片復(fù)
制件。XRT分析結(jié)果顯示，位錯密度較低，為100個位錯/平方厘米，說明得 到較高質(zhì)量的10厘米寬的C-平面單晶藍(lán)寶石帶材。無需進(jìn)行生長后退火。 通過實(shí)施例2的方法和設(shè)備制備的帶材可以用來制備10厘米(100毫米)的<:-
平面單晶藍(lán)寶石晶片，該晶片可以用作例如制備發(fā)光二極管或激光器二極 管的氮化鎵外延生長的基片。所述帶材可以生長到合適的厚度，可以通過 在帶材的單個厚度中心挖取形成圓形的晶片，然后研磨、精研和拋光至常 規(guī)的晶片容差范圍。與之相對的是，由梨晶形成的晶片通常被中心挖取， 用鋼絲鋸鋸開，然后進(jìn)行研磨、精研和拋光。因此，成形生長技術(shù)可以省
去大量的鋼絲鋸切割操作。
圖8-13比較了通過本發(fā)明所述方法和已知技術(shù)制備的C-平面晶體。圖8 提供了由實(shí)施例2的技術(shù)生長的板切割的10厘米C-平面單晶藍(lán)寶石晶片的X 射線形貌圖。圖13中提供了使用相同技術(shù)制備的板(10厘米X30厘米)的X 射線形貌圖，顯示其位錯密度小于10個位錯/厘米2。在圖8和圖13中，具有 顯示表面氣泡的線條(這些氣泡可以通過拋光除去)，但是極少有(如果存在 的話)表示位錯的發(fā)絲狀特征。與之相對的是，圖9-12中的X射線形貌圖都 顯示了大量的位錯。圖9-12各自顯示了使用已知方法制備的5厘米的C-平面
21晶片的X射線形貌照片復(fù)制件。圖9是使用科佐池來斯基法制備的晶片。通
過檢查發(fā)現(xiàn)，位錯密度約為10,000個位錯/厘米2。圖10是使用凱羅珀羅技術(shù) 制備的晶體制得的晶片，其位錯密度約為1000個位錯/厘米2。圖ll是使用熱 交換法制備的晶體制得的晶片，其位錯密度約為1000個位錯/厘米2。圖12 是使用EFG技術(shù)制備的晶體制得的晶片，其位錯密度約為1000個位錯/厘米
盡管已經(jīng)描述并舉例說明了本發(fā)明的一些實(shí)施方式，但是本領(lǐng)域的普 通技術(shù)人員可以很容易地了解用來實(shí)施所述功能和/或得到所述結(jié)果和/或 得到本文所述一種或多種優(yōu)點(diǎn)的各種其它方式和/或結(jié)構(gòu)，這些變化和/或 改良都各自包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。更一般地，本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠很容 易地理解，本文所述的所有參數(shù)、尺度、材料和結(jié)構(gòu)都僅僅是示例性的， 實(shí)際的參數(shù)、尺度、材料和/或結(jié)構(gòu)將取決于本發(fā)明所教導(dǎo)的內(nèi)容將要使用 的一種或多種具體應(yīng)用。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)了解或能夠確定，使用常規(guī)實(shí) 驗(yàn)即可獲得本文所述的本發(fā)明具體實(shí)施方式
的許多等同形式。因此，應(yīng)當(dāng) 理解，以上實(shí)施方式僅僅是示例性的，包括在所附權(quán)利要求書及其等價內(nèi)容 范圍之內(nèi)，可以通過不同于本發(fā)明具體描述和要求的方式實(shí)施本發(fā)明。本發(fā) 明涉及本文所述的各種獨(dú)立的特征、體系、制品、材料、配套元件、禾口/或 方法。另外，所述特征、體系、制品、材料、配套元件和/或方法如果互不 矛盾，則其中兩種或更多種的任意組合都包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。
應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明所用的所有定義都優(yōu)先于所定義術(shù)語在詞典的定義、
所引用參考文獻(xiàn)中的定義、以及/或者一般含義。
在本申請的說明書和權(quán)利要求書中，除非有明確的相反說明，不定冠
詞"一個"和"一種"應(yīng)理解為"至少一個(種)"。
本申請中引用或涉及的所有參考文獻(xiàn)、專利和專利申請、以及出版物，
都全文參考結(jié)合在本文中。
權(quán)利要求
1. 一種單晶生長設(shè)備，其包括熔體源；與所述熔體源相鄰的模頭；具有第一熱梯度的第一區(qū)域，所述第一區(qū)域設(shè)置在與模頭開口相鄰的位置；具有第二熱梯度的第二區(qū)域，所述第二區(qū)域設(shè)置在與所述第一區(qū)域相鄰并且遠(yuǎn)離所述模頭的位置，所述第二熱梯度小于所述第一熱梯度。
2. 如權(quán)利要求l所述的設(shè)備，其特征在于，所述第二區(qū)域被主動地加熱。
3. 如權(quán)利要求2所述的設(shè)備，其特征在于，所述設(shè)備包括后加熱器， 該后加熱器包括感應(yīng)耦合的加熱元件或電阻加熱元件。
4. 如權(quán)利要求l所述的設(shè)備，其特征在于，所述第一熱梯度的數(shù)值至少為第二熱梯度的兩倍。
5. 如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于，所述第一熱梯度約大于10。C/厘米，所述第二熱梯度約小于5。C/厘米。
6. 如權(quán)利要求l所述的設(shè)備，其特征在于，所述第一熱梯度約大于15 'C/厘米，所述第二熱梯度約小于3匸/厘米。
7. 如權(quán)利要求l所述的設(shè)備，其特征在于，所述第一熱梯度沿晶體生長路徑延伸至少l厘米的距離。
8. 如權(quán)利要求l所述的設(shè)備， 長路徑延伸至少2厘米的距離。
9. 如權(quán)利要求l所述的設(shè)備， 長路徑延伸至少3厘米的距離。
10. 如權(quán)利要求l所述的設(shè)備， 長路徑延伸小于10厘米的距離。
11. 如權(quán)利要求l所述的設(shè)備, 長路徑延伸至少l厘米的距離。其特征在于，所述第一熱梯度沿晶體生其特征在于，所述第--熱梯度沿晶體生其特征在于，所述第一熱梯度沿晶體生其特征在于，所述第二熱梯度沿晶體生
12. 如權(quán)利要求l所述的設(shè)備，其特征在于，所述第 長路徑延伸至少2厘米的距離。
13. 如權(quán)利要求l所述的設(shè)備，其特征在于，所述第 長路徑延伸至少3厘米的距離。
14. 如權(quán)利要求l所述的設(shè)備，其特征在于，所述第 長路徑延伸大于或等于10厘米的距離。
15. 如權(quán)利要求l所述的設(shè)備，其特征在于，所述模頭開口的寬度大于 或等于5厘米。
16. 如權(quán)利要求l所述的設(shè)備，其特征在于，所述模頭幵口的寬度大于 或等于10厘米。
17. 如權(quán)利要求l所述的設(shè)備，其特征在于，其包括第三區(qū)域，該第三 區(qū)域位于第二區(qū)域的下游，遠(yuǎn)離熔體源，該第三區(qū)域具有大于第二熱梯度的 第三熱梯度。
18. 如權(quán)利要求l所述的設(shè)備，其特征在于，所述單晶生長設(shè)備是能夠 制得位錯密度小于1000個位錯/厘米2的<:-平面單晶藍(lán)寶石的單晶藍(lán)寶石生 長設(shè)備。
19. 如權(quán)利要求18所述的設(shè)備，其特征在于，該設(shè)備還包括位于第二 區(qū)域下游的第三區(qū)域，所述第三區(qū)域的熱梯度大于第二區(qū)域的熱梯度。
20. 如權(quán)利要求18所述的設(shè)備，其特征在于，所述第一區(qū)域的中心部 分的溫度高于185(TC。
21. 如權(quán)利要求18所述的設(shè)備，其特征在于，所述第二區(qū)域的中心部 分的溫度高于185(TC。
22. —種形成單晶C-平面藍(lán)寶石材料的方法，該方法包括 用晶種對熔體固定裝置進(jìn)行晶種接種，所述晶種具有基本垂直于模頭開口縱軸的C軸取向；在所述模頭上方結(jié)晶單晶藍(lán)寶石，所述單晶藍(lán)寶石具有基本垂直于藍(lán) 寶石主表面的C軸取向；對所述C-平面藍(lán)寶石進(jìn)行冷卻，制得位錯密度小于10000個位錯/厘米2 的材料。二熱梯度沿晶體生 二熱梯度沿晶體生 二熱梯度沿晶體生
23. 如權(quán)利要求22所述的方法，該方法包括制備位錯密度小于1000個 位錯/厘米z的C-平面藍(lán)寶石。
24. 如權(quán)利要求22所述的方法，該方法包括制備位錯密度小于100個位錯/厘米2的(:-平面藍(lán)寶石。
25. 如權(quán)利要求22所述的方法，該方法包括制備位錯密度小于10個位 錯/厘米2的。平面藍(lán)寶石。
26. —種形成C-平面藍(lán)寶石晶片的方法，其包括權(quán)利要求22所述的步 驟，還包括減少至少一部分藍(lán)寶石材料而形成晶片。
27. 如權(quán)利要求22所述的方法，其特征在于，所述方法包括 使得藍(lán)寶石通過具有第一熱梯度的第一區(qū)域，同時所述藍(lán)寶石被加熱至高于185()GC;然后使得所述藍(lán)寶石通過具有第二熱梯度的第二區(qū)域，同時所述藍(lán)寶 石被加熱至高于185(TC，所述第二熱梯度小于所述第一熱梯度。
28. 如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于，所述第一熱梯度的數(shù)值 大于第二熱梯度的兩倍。
29. 如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于，所述第一熱梯度至少比 第二熱梯度大l(TC/厘米。
30. 如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于，所述藍(lán)寶石上特定位點(diǎn) 在第一區(qū)域內(nèi)的停留時間至少為10分鐘。
31. 如權(quán)利要求30所述的方法，其特征在于，所述藍(lán)寶石上特定位點(diǎn) 在第二區(qū)域內(nèi)的停留時間至少為1小時。
32. 如權(quán)利要求22所述的方法，其特征在于，所述方法包括以大于2.5 厘米/小時的速率牽拉單晶藍(lán)寶石。
33. 如權(quán)利要求22所述的方法，其特征在于，所述方法包括以大于5.0厘米/小時的速率牽拉單晶藍(lán)寶石。
34. 如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于，所述方法包括制備長度 大于或等于10厘米的藍(lán)寶石板。
35. 如權(quán)利要求34所述的方法，其特征在于，所述方法包括制備長度 大于或等于30厘米的藍(lán)寶石板。
36. 如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于，所述第一區(qū)域包括長度 大于或等于l厘米的藍(lán)寶石的一部分。
37. 如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于，所述第一區(qū)域包括長度 大于或等于2厘米的藍(lán)寶石的一部分。
38. 如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于，所述第一區(qū)域包括長度 大于或等于3厘米的藍(lán)寶石的一部分。
39. 如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于，所述第一區(qū)域包括長度 小于或等于10厘米的藍(lán)寶石的一部分。
40. 如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于，所述第二區(qū)域包括長度 大于或等于l厘米的藍(lán)寶石的一部分。
41. 如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于，所述第二區(qū)域包括長度 大于或等于2厘米的藍(lán)寶石的一部分。
42. 如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于，所述第二區(qū)域包括長度 大于或等于3厘米的藍(lán)寶石的一部分。
43. 如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于，所述第二區(qū)域包括長度 大于或等于10厘米的藍(lán)寶石的一部分。
44. 一種C-平面單晶藍(lán)寶石板，該藍(lán)寶石板的寬度大于或等于5厘米， 位錯密度小于1000個位錯/厘米2。
45. 如權(quán)利要求44所述的C-平面單晶藍(lán)寶石板，該藍(lán)寶石板的寬度大 于或等于5厘米，位錯密度小于100個位錯/厘米2。
46. 如權(quán)利要求44所述的C-平面單晶藍(lán)寶石板，該藍(lán)寶石板的位錯密 度小于10個位錯/厘米2。
47. 如權(quán)利要求44所述的C-平面單晶藍(lán)寶石板，該藍(lán)寶石板的寬度約 大于或等于10厘米。
48. 如權(quán)利要求44所述的C-平面單晶藍(lán)寶石板，該藍(lán)寶石板的長度約 大于10厘米。
49. 如權(quán)利要求44所述的C-平面單晶藍(lán)寶石板，該藍(lán)寶石板的長度約 大于20厘米。
50. 如權(quán)利要求44所述的C-平面單晶藍(lán)寶石板，該藍(lán)寶石板的長度約大于30厘米。
51. 如權(quán)利要求44所述的C-平面單晶藍(lán)寶石板，該藍(lán)寶石板的長度大 于30厘米，寬度大于8厘米，厚度小于l厘米。
52. —種由權(quán)利要求44所述的板形成的C-平面晶片，該晶片的尺度大 于或等于5厘米。
53. 如權(quán)利要求44所述的C-平面單晶藍(lán)寶石板，其特征在于，所述單晶 藍(lán)寶石板是使用邊緣限制膜進(jìn)料生長技術(shù)形成的。
54. —種藍(lán)寶石晶片，其位錯密度小于100個位錯/厘米2。
55. 如權(quán)利要求54所述的藍(lán)寶石晶片，其位錯密度小于10個位錯/厘米2。
56. 如權(quán)利要求54或55所述的藍(lán)寶石晶片，其直徑大于或等于5厘米。
57. 如權(quán)利要求54或55所述的藍(lán)寶石晶片，其直徑大于或等于7.5厘米。
58. 如權(quán)利要求54或55所述的藍(lán)寶石晶片，其直徑大于或等于10厘米。
59. 單晶藍(lán)寶石，其尺度大于l厘米，位錯密度小于100個位錯/厘米2。
60. 如權(quán)利要求59所述的單晶藍(lán)寶石，該藍(lán)寶石的位錯密度小于10個 位錯/厘米2。
61. —種用來制備單晶藍(lán)寶石的設(shè)備，該設(shè)備包括 模頭；構(gòu)建和設(shè)置成與至少一個空腔流體連通的熔體源；構(gòu)建和設(shè)置用來加熱熔體源的第一加熱器；以及構(gòu)建和設(shè)置用來加熱位于模頭下游的所述設(shè)備的一個區(qū)域的第二加熱器。
62. 如權(quán)利要求61所述的設(shè)備，其特征在于，所述第一加熱器構(gòu)建和 設(shè)置用來加熱柑鍋和模頭。
63. 如權(quán)利要求61所述的設(shè)備，其特征在于，所述第二加熱器可以獨(dú) 立于第一加熱器進(jìn)行控制。
64. 如權(quán)利要求61所述的設(shè)備，其特征在于，所述第一和第二加熱器 包括構(gòu)建和設(shè)置用來加熱兩個獨(dú)立的區(qū)域的單個加熱源。
65. —種用來制備單晶藍(lán)寶石的設(shè)備，該設(shè)備包括 熔體源；與所述熔體源流體連通的模頭；一個加熱器，其構(gòu)建和設(shè)置用來主動地對所述熔體源和位于模頭下游 的設(shè)備區(qū)域進(jìn)行加熱。
66. 如權(quán)利要求65所述的設(shè)備，其特征在于，所述加熱器能夠?yàn)樗?熔體源和模頭下游的區(qū)域提供不同水平的加熱。
67. 如權(quán)利要求66所述的設(shè)備，其特征在于，所述加熱器為熔體源提
全文摘要
本發(fā)明揭示了一種用來制備C-平面單晶藍(lán)寶石的方法和設(shè)備。所述方法和設(shè)備可以使用邊緣限制的膜進(jìn)料生長技術(shù)來制備具有低多晶性和/或低位錯密度的單晶材料。
文檔編號C30B15/34GK101522961SQ200780035269
公開日2009年9月2日 申請日期2007年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月22日
發(fā)明者C·D·瓊斯, F·普拉納迪, J·W·洛切, S·A·扎內(nèi)拉, V·塔塔拉切科 申請人:圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司