專利名稱：α氧化鋁粉末的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及a氧化鋁粉末，更具體地說(shuō)，涉及適合用于制造藍(lán)寶石 單晶的a氧化鋁粉末。
背景技術(shù)：
a氧化鋁粉末可以用作制造藍(lán)寶石單晶的原材料，例如通過(guò)填充到 金屬鉬制坩鍋內(nèi)，加熱熔融后，將熔融物拉晶的方法，可以制備藍(lán)寶石 單晶[專利文獻(xiàn)l:日本特開(kāi)平5-97569號(hào)公報(bào)]作為上述a氧化鋁粉末，需要能以高的堆密度填充到坩鍋中，加熱 熔融時(shí)不會(huì)氧化坩鍋，可以容易地制備氣孔(void)少的藍(lán)寶石單晶的a 氧化鋁粉末。專利文獻(xiàn)l:日本特開(kāi)平5-97569號(hào)公報(bào)發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于，提供可以以高堆密度填充到坩鍋中，加熱熔融 時(shí)不會(huì)氧化坩鍋，可以容易地制備氣孔少的藍(lán)寶石單晶的a氧化鋁粉 末。根據(jù)本發(fā)明，上述目的通過(guò)下述a氧化鋁粉末達(dá)到，該cx氧化鋁粉 末的特征在于，純度至少為99.99質(zhì)量％,比表面積為0.1m2/g~2.0m2/g,相對(duì)密度 為55%~卯％,閉孔率(閉気孔率)為4%以下，在由JIS K 0069(1992)的干式篩分試^r求得的干式篩分粒徑的質(zhì)量 基準(zhǔn)的粒徑分布中，粒徑小于75 ju m的粒子為5質(zhì)量％以下，粒徑超過(guò)2.8mm的粒子為15質(zhì)量％以下，在粒徑為100 jum以上且小于850 jum的區(qū)域中出現(xiàn)至少1個(gè)頻率 極大(頻度極大)。(其中，粒徑是JISZ8801(1987)中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)篩中oc氧化 鋁粉末不能通過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)篩的孔徑的最大值)。本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式是上述記載的oc氧化鋁粉末，其中，在上述粒徑分布中，粒徑為850jum以上且小于lmm的粒子為10質(zhì)量％以下，在粒徑為lmm以上的區(qū)域中出現(xiàn)至少1個(gè)頻率才及大，在該區(qū)域中出現(xiàn)的頻率極大中表現(xiàn)出最大極大粒徑的頻率極大的 極大粒徑為D2、極大值為M2,在粒徑為100jum以上且小于850|um區(qū)域中出現(xiàn)的頻率極大中表 現(xiàn)出最小極大粒徑的頻率極大的極大粒徑為Dl、極大值為Ml時(shí)，D2和D1滿足式(l):2xDl《D2《20xDl (1)Ml和M2的比(M1/M2)至少為0.05。根據(jù)本發(fā)明的其它優(yōu)選實(shí)施方式，Si、 Na、 Ca、 Fe、 Cu和Mg的含 量分別為10ppm以下。根據(jù)本發(fā)明進(jìn) 一 步優(yōu)選的實(shí)施方式，a氧化鋁粉末用作藍(lán)寶石單晶 制備用原料。本發(fā)明的a氧化鋁粉末，填充在坩鍋中時(shí)的堆密度高，加熱熔融時(shí) 不會(huì)氧化坩鍋，并且通過(guò)將其在坩鍋內(nèi)加熱熔融后進(jìn)行拉晶的方法，可 以得到氣孔少的藍(lán)寶石單晶。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明的ot氧化鋁粉末例如可以通過(guò)將a氧化鋁前體與a氧化鋁 種粒子的混合物煅燒得到a氧化鋁粗粉末，將得到的a氧化鋁粗粉末篩 分的方法來(lái)制備。上述制備方法中使用的a氧化鋁前體是通過(guò)煅燒可以轉(zhuǎn)化為a氧 化鋁的化合物，可以舉出例如，異丙醇鋁、乙醇鋁、仲丁醇鋁、^又丁醇 鋁等烷醇鋁，氫氧化鋁、y氧化鋁、5氧化鋁、e氧化鋁等過(guò)渡型氧化 鋁(遷移7/W于)等。氬氧化鋁例如可以通過(guò)將水解性鋁化合物水解來(lái)得到。作為水解性 鋁化合物，可以舉出例如烷醇鋁、氯化鋁等，但是從容易得到純度為 99.99質(zhì)量％以上的高純度氬氧化鋁方面考慮，優(yōu)選為烷醇鋁。對(duì)氫氧化鋁的種類(lèi)不特別限定，但是優(yōu)選為高純度且晶系屬于勃姆 石的氫氧化鋁。以下，以使用氬氧化鋁作為a氧化鋁前體的情況作為例子，對(duì)本發(fā)明的a氧化鋁的制備方法進(jìn)行說(shuō)明。上述制備方法中使用的a氧化鋁種粒子例如通過(guò)將純度為99.99質(zhì) 量。/。以上的高純度a氧化鋁粒子粉碎來(lái)得到，其中心粒徑為0.1 ~ 1.0 jam,優(yōu)選為0.1 ~0.4jum。尺寸為0.1 ju m以下的a氧化鋁種粒子在工 業(yè)上難以制備，此外，利用尺寸為l.Ojum以上的a氧化鋁種粒子時(shí)， 得不到具有本發(fā)明中規(guī)定的比表面積、相對(duì)密度和閉孔率的oc氧化鋁粉 末。作為得到上述制備方法中使用的oc氧化鋁種粒子的方法，可以舉出 通過(guò)在干燥狀態(tài)下進(jìn)行粉碎的干式粉碎來(lái)得到的方法、通過(guò)加入溶劑以 漿料狀態(tài)粉碎的濕式粉碎來(lái)得到的方法等，但是從與后述氫氧化鋁均勻 混合的方面考慮，優(yōu)選為濕式粉碎。作為為了得到a氧化鋁種粒子而將a氧化鋁濕式粉碎的方法，可以 舉出例如使用球磨機(jī)、介質(zhì)攪拌磨等粉碎裝置來(lái)進(jìn)行粉碎的方法。作為 此時(shí)使用的溶劑，通常使用水，但是為了以良好的分散性進(jìn)行粉碎，可 以添加分散劑進(jìn)行粉碎。為了維持高純度，所添加的分散劑優(yōu)選為通過(guò) 煅燒揮發(fā)，不作為雜質(zhì)殘留的例如聚丙烯酸銨鹽等高分子類(lèi)分散劑。為了得到cc氧化鋁種粒子而粉碎a氧化鋁時(shí)使用的粉碎裝置，從得 到的a氧化鋁種粒子的污染少的方面考慮，優(yōu)選與oc氧化鋁接觸的面由 高純度oc氧化鋁構(gòu)成或樹(shù)脂襯里。使用介質(zhì)攪拌磨等進(jìn)行粉碎時(shí)所使用 的粉碎介質(zhì)也優(yōu)選由高純度oc氧化鋁構(gòu)成。上述制備方法中，a氧化鋁種粒子相對(duì)于氫氧化鋁的添加量，以煅 燒后的a氧化鋁粒子的重量為100重量份時(shí)，優(yōu)選為0.1 ~ 10重量份， 更優(yōu)選為0.3-7重量份。小于0.1重量份時(shí)，得不到本發(fā)明的oc氧化鋁 粉末。另外，即使添加量超過(guò)10重量份，所得到的oc氧化鋁粉末的物 性也不會(huì)變化，僅僅是不必要地增大添加量，所以不優(yōu)選。上述制備方法中，含有a氧化鋁種粒子的漿料的添加量，按該漿料 中的水分量計(jì)，相對(duì)于氫氧化鋁100重量份，為100-200重量份，優(yōu) 選為120 ~ 160重量份。水分量為200重量份以上時(shí)，由于混合物形成 漿料，干燥時(shí)需要^[艮大的能量，所以不優(yōu)選。水分量小于100重量份時(shí)， 混合物極其缺乏流動(dòng)性，oc氧化鋁種粒子與氫氧化鋁的混合不充分，所 以不優(yōu)選。a氧化鋁種粒子的添加方法，可以采用攪拌、球磨機(jī)、超聲波分散等方法。通常，含有氬氧化鋁和a氧化鋁種粒子的混合物是平均粒徑為 5jum以上的氫氧化鋁粒子凝聚的狀態(tài)。因此，從可以一邊施加剪切力 一邊進(jìn)^f亍混合從而可以均勻混合oc氧化鋁種粒子的方面考慮，優(yōu)選^f吏用 葉片式混合機(jī)。
氫氧化鋁和a氧化鋁種粒子的混合物通過(guò)干燥除去水。對(duì)干燥時(shí)的 溫度不特別限定，但是通常為80~180°C。此外，從提高松裝密度 (軽裝力4密度)方面考慮，優(yōu)選使用流化床干燥機(jī)進(jìn)行流化干燥。
上述制備方法中，接著將氫氧化鋁與a氧化鋁種粒子的混合物煅 燒。從容易得到具有本發(fā)明中規(guī)定的純度、比表面積、相對(duì)密度和閉孔 率的oc氧化鋁粗粉末方面考慮，煅燒溫度為1200 ~ 1450°C,優(yōu)選為 1250~ 1400°C。超過(guò)1450。C時(shí)，燒結(jié)過(guò)度進(jìn)行，比表面積減小，閉孔率 過(guò)高或由于來(lái)源于煅燒爐的雜質(zhì)導(dǎo)致污染，所以不優(yōu)選。此外，小于1200 。C時(shí)，氬氧化鋁向oc化的轉(zhuǎn)換不充分或燒結(jié)的進(jìn)行不充分，所以比表面 積有可能增大。
混合物例如以30。C/小時(shí)~ 50(TC/小時(shí)的升溫速度升溫至煅燒溫度。 煅燒保持時(shí)間只要是對(duì)于將氫氧化鋁oc化，得到規(guī)定密度的a氧化鋁來(lái) 說(shuō)足夠的時(shí)間即可，根據(jù)所使用的鋁化合物的種類(lèi)、a氧化鋁前體與a 氧化鋁種粒子的用量比、煅燒爐的形式、煅燒溫度、煅燒氛圍氣體等不 同而不同，但是例如為30分鐘~24小時(shí)，優(yōu)選為1小時(shí) 10小時(shí)。
混合物可以在大氣中煅燒或在氮?dú)?、氬氣等惰性氣體中煅燒。此外， 也可以在水蒸氣分壓高的濕潤(rùn)氛圍氣體中煅燒。
煅燒時(shí)例如可以使用管狀電爐、箱型電爐、隧道爐、遠(yuǎn)紅外線爐、 微波加熱爐、豎式爐、反射爐、回轉(zhuǎn)爐、輥底式爐(口一，一八一7爐)等常 規(guī)煅燒爐?；旌衔锟梢砸蚤g歇方式煅燒或以連續(xù)方式煅燒。此外，可以 以靜態(tài)方式煅燒或以流動(dòng)方式煅燒。
如此得到的a氧化鋁粗4分末的純度為99.99質(zhì)量％以上，比表面積 為0.1m2/g~2.0cm2/g,優(yōu)選為0.2 ~ 1.0m2/g，相對(duì)密度為55~卯％,閉 孔率為4%以下。
如此得到的a氧化鋁粗粉末通常由于粒徑分布寬，例如通過(guò)將其篩 分，可以得到本發(fā)明中規(guī)定的粒徑分布的oc氧化鋁粉末。
本發(fā)明的a氧化鋁粉末，在由JIS K 0069(1992)的干式篩分試驗(yàn)求 得的干式篩分粒徑的粒徑分布中，粒徑小于75pm的粒子含量為5重量%以下，優(yōu)選為3重量％以下。并且，本發(fā)明的oc氧化鋁并分可以完全不 含有粒徑小于75 nm的粒子，其含量可以為0質(zhì)量％。若小于75ym 的粒子多，則粒子間的靜電排斥力增大，除了不能以高的堆密度填充在 坩鍋中之外5還有可能在填充到蚶鍋中時(shí)在所使用的填充裝置中產(chǎn)生堵塞。
此外，本發(fā)明的ot氧化鋁粉末中，粒徑超過(guò)2.8mm的粒子的含量為 15重量％以下，優(yōu)選為10重量％以下。并且，本發(fā)明的oc氧化鋁粉可以 完全不含有粒徑超過(guò)2.8mm的粒子，其含量可以為0質(zhì)量％。若超過(guò) 2.8mm的粒子的含量超過(guò)15質(zhì)量％，則不能以高的堆密度填充到坩鍋 中，所以不優(yōu)選。
本發(fā)明的a氧化鋁粉末，在上述粒徑分布中，在粒徑為100jum以 上且小于850jum的區(qū)域中出現(xiàn)至少1個(gè)頻率極大，出現(xiàn)頻率極大的區(qū) 域優(yōu)選是粒徑為100jum以上且小于500jum，也可以僅由單一粒徑的粒 子構(gòu)成。
本發(fā)明的a氧化鋁粉末，從能以更高的堆密度填充到坩鍋中的方面 考慮，優(yōu)選在上述粒徑分布中，粒徑為850jum以上且小于lmm的粒子 為10質(zhì)量％以下，在粒徑lmm以上的區(qū)域中出現(xiàn)至少1個(gè)頻率極大， 該區(qū)域出現(xiàn)的頻率極大中表現(xiàn)出最大極大粒徑的頻率極大的極大粒徑 為D2、頻率值為M2,粒徑為lOOiam以上且小于850 |u m區(qū)域出現(xiàn)的 頻率極大中表現(xiàn)出最小極大粒徑的頻率極大的極大粒徑為Dl、頻率值 為M1時(shí)，D2和D1滿足式(1):
2xDl《D2<20xDl (1)
Ml和M2的比(M1/M2)為0.05以上。
進(jìn)一步地，從提高粒子的填充性方面考慮，進(jìn)一步優(yōu)選D2和Dl 滿足式(2):
5 xDl《D2< 15 xDl ②
此外，優(yōu)選M1和M2的比(M1/M2)為0.1以上，進(jìn)一步優(yōu)選為1以上。
本發(fā)明中，粒徑是使用JIS Z8801(1987)中規(guī)定的孔徑為75 ju m、 100 jum、 212jum、 300 |u m、 425 ju m、 500jum、 710jum、 850 ja m、 lmm、 2mm和2.8mm的標(biāo)準(zhǔn)篩，作為粒子不能通過(guò)的孔徑的最大值測(cè)定的干 式篩分粒徑。此外，粒徑分布是通過(guò)使用上述標(biāo)準(zhǔn)篩根據(jù)JIS K0069(1992)
7的干式篩分試驗(yàn)測(cè)定的干式篩分粒徑得到的粒徑分布。
如此得到的本發(fā)明的a氧化鋁粉末，由于純度為99.99質(zhì)量％以上、雜質(zhì)少，通過(guò)將其加熱熔融后冷卻，可以容易地形成單晶，制備藍(lán)寶石
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由大氣附著到表面上的水分少，此外由于其相對(duì)密度為55~90%,閉孔率為4%以下，制備過(guò)程中進(jìn)入到閉孔等中的水分少，加熱熔融時(shí)，不會(huì)由于這些水分導(dǎo)致坩鍋氧化，并且在藍(lán)寶石單晶中形成的氣孔也減少。
本發(fā)明的a氧化鋁粉末由于具有本發(fā)明中規(guī)定的粒徑分布，通過(guò)將其填充到坩鍋中，例如可以以松裝密度為1.8g/cm3以上、優(yōu)選2.0g/cm3 /g以上、進(jìn)一步優(yōu)選2.2g/cm3以上的高密度填充到坩鍋中。
如此得到的oc氧化鋁粉末可以用作EFG法、切克勞斯基(Czochralski)法等藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)方法的原料。
實(shí)施例
以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體的說(shuō)明，但是本發(fā)明不被這些實(shí)施例所限定。
實(shí)施例中的評(píng)價(jià)方法如下所述。
Ci)相對(duì)密度
作為所得到的ot氧化鋁的相對(duì)密度，由細(xì)孔容積(開(kāi)孑L(開(kāi)気孔)體積)和粒子密度算出閉孔體積，使用由該閉孔體積算出的燒結(jié)密度作為相對(duì)密度。細(xì)孔容積如下求得將樣品在120。C下干燥4小時(shí)后，使用才一卜求71119420裝置(MICROMERITICS公司制)通過(guò)壓汞法，作為細(xì)孔半徑為1 ium以下的范圍的細(xì)孔容積求得上述細(xì)孔容積。
相對(duì)密度(％)=(燒結(jié)密度/3.98) x 100
燒結(jié)密度(g/cm3) = 1/{(1/3.98) +細(xì)孔容積+閉孔體積)
閉孔體積(cmVg) = (l/粒子密度)-(1/3.98)
(2) 閉孔率
閉孔率由粒子密度，通過(guò)下式算出。此外，粒子密度基于JISR7222
的真比重測(cè)定方法算出。
閉孔率(％)=[(閉孔體積)/{(1/3.98) +細(xì)孔容積+閉孔體積)]x 100
(3) 雜質(zhì)濃度、純度Si、 Fe、 Cu、 Mg的含量用固體發(fā)射分光法測(cè)定。此外，Na、 Ca在 堿熔融后，分別用原子吸光、ICP發(fā)射分光法測(cè)定。
純度用oc氧化鋁中所含的八1203的總量表示，由雜質(zhì)濃度算出Si02、 MgO、 CuO、 Fe203、 CaO、 Na20的總量(pptn)，使用1減去該雜質(zhì)總量 得到的值作為純度值。算式如下所述
純度(％) = 100 x {1 -(雜質(zhì)重量的總和(ppm)))
(4) 粒徑分布
粒徑分布基于JIS K 0069(1992)的干式篩分試^r法，使用JIS Z8801(1987)中指定的標(biāo)準(zhǔn)篩中篩孔孔徑為75jum、 100jum、 212]um、 300jum、 425|um、 500jum、 600jum、 710jum、 850/im、 lmm、 2mm 和2.8mm的篩算出。
(5) 松裝密度
松裝密度基于JISR9301-2-3,將樣品填充到規(guī)定的容器中后，由該 樣品的質(zhì)量和容積算出。
(6) 平均粒徑
a氧化鋁種粒子的平均粒徑使用激光粒度分布測(cè)定裝置[日機(jī)裝社 制"^Y夕口卜，:y夕，，]通過(guò)激光衍射法，測(cè)定對(duì)應(yīng)于按照質(zhì)量基準(zhǔn)累積百 分率為50%時(shí)的粒徑作為平均粒徑。
(7) 比表面積
比表面積使用BET比表面積測(cè)定裝置[島津制作所社制 "2300-PC國(guó)lA，，]通過(guò)氮?dú)馕椒y(cè)定。
(8) 水分量
吸附在oc氧化鋁粉末上的水分量基于JISH 1901-1977,在ll(TC下 干燥樣品后，作為其減量測(cè)定。
實(shí)施例1
作為a氧化鋁種粒子，使用高純度a氧化鋁(商品名AKP-53、住友 化學(xué)抹式會(huì)社制)。將該a氧化鋁用濕式球磨機(jī)粉碎，制備按照固體成分 濃度計(jì)含有該氧化鋁種粒子20重量份的a氧化鋁種粒子漿料。該氧化 鋁種粒子的平均粒徑為0.25 ]um。
作為a氧化鋁前體，使用烷醇鋁通過(guò)水解法得到的高純度氫氧化 鋁。將該a氧化鋁種漿料和該氫氧化鋁使用里面帶有高速旋轉(zhuǎn)的具有多段十字型分解結(jié)構(gòu)的攪拌翼的葉片式混合機(jī)混合?；旌蠒r(shí)添加的OC氧化 鋁種粒子漿料中含有的OC氧化鋁，相對(duì)于所得到的Ot氧化鋁100重量份，
為1.7重量份。此外，漿料中的水量，相對(duì)于氫氧化鋁100重量份，為 149重量份。混合后，用流化床干燥機(jī)干燥蒸發(fā)水分后，得到含有cx氧 化鋁種的a氧化鋁前體物質(zhì)粉末。在升溫速度為100°C/hr、煅燒溫度為 1335。C的條件下將該粉末煅燒4小時(shí)，得到oc氧化鋁粉末。
該粉末的相對(duì)密度為87%,閉孔率為2.4%,在質(zhì)量基準(zhǔn)的粒徑分 布中，粒徑小于75/am的粒子為2.0質(zhì)量％,超過(guò)2.8mm的粒子為4.6 質(zhì)量％,在100jum以上且小于212jum的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，進(jìn) 一步地，粒徑為850jum以上且小于lmm的粒子含量為3.4質(zhì)量％,在 lmm以上且小于2mm的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，D2為Dl的IO倍， Ml/M2之比為1.19,所以松裝密度為2.3g/cm3。所含的Si為7ppm、 Na 為2ppm以下、Mg為2ppm、Cu為lppm以下、Fe為6ppm、Ca小于2ppm、 氧化鋁純度為99.99%,比表面積為0.4m2/g,吸附水分量為0.02重量％。 即，得到的a氧化鋁為吸附水分少、閉孔率低且松裝密度高的a氧化鋁 粉末。
實(shí)施例2
將由實(shí)施例1的方法得到的oc氧化鋁粉末篩分，得到粒徑為100 ju m以上且小于850|im的粒子。該a氧化鋁粉末是在質(zhì)量基準(zhǔn)的粒徑分 布中，在lOOjum以上且小于212jum的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，松 裝密度為2.1g/cm3,松裝密度高的oc氧化鋁粉末。
實(shí)施例3
將由實(shí)施例1的方法得到的oc氧化鋁粉末篩分，得到粒徑IOOmhi 以上且小于500 pm的粒子。該a氧化鋁粉末是在質(zhì)量基準(zhǔn)的粒徑分布 中，在lOOiLim以上且小于212jum的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，松裝 密度為1.9g/cm3，松裝密度高的oc氧化鋁粉末。
實(shí)施例4 ~ 10
將由實(shí)施例1的方法得到的a氧化鋁粉末篩分，得到粒徑分別為 100jum(實(shí)施例4)、 212ym(實(shí)施例5)、 300 jla m(實(shí)施例6)、 400lum(實(shí) 施例7)、 500lam(實(shí)施例8)、 600 p m(實(shí)施例9)、 710 p m(實(shí)施例IO)的 a氧化鋁粉末。上述a氧化鋁粉末均是在質(zhì)量基準(zhǔn)的粒徑分布中，在100 jum以上且小于850jum的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，松裝密度為1.8 ~1.9g/cm3，松裝密度高的oc氧化鋁粉末。實(shí)施例11
將由實(shí)施例1的方法得到的oc氧化鋁粉末篩分，得到在質(zhì)量基準(zhǔn)的粒徑分布中，粒徑小于75 jLi m的粒子為0.3質(zhì)量％、超過(guò)2.8mm的粒子為12.3質(zhì)量％,在lOO)am以上且小于212|am的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，粒徑為850jum以上且小于lmm的粒子含量為3.4質(zhì)量％,在lmm以上且小于2mm的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，D2為Dl的10倍，M1/M2之比為0.06的oc氧化鋁粉末。該a氧化鋁粉末的松裝密度為1.8g/cm3，是松裝密度高的oc氧化鋁粉末。
實(shí)施例12
將由實(shí)施例1的方法得到的a氧化鋁粉末篩分，得到在質(zhì)量基準(zhǔn)的粒徑分布中，粒徑小于75jum的粒子為2.0質(zhì)量％、超過(guò)2.8mm的粒子為9.2質(zhì)量％,在425 jum以上且小于500jum的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，粒徑為850jum以上且小于lmm的粒子含量為3.4質(zhì)量％,在lmm以上且小于2mm的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，D2為Dl的2倍，Ml/M2之比為0.14的a氧化鋁粉末。該oc氧化鋁粉末的松裝密度為2.1g/cm3,是松裝密度高的a氧化鋁粉末。
實(shí)施例13
利用實(shí)施例1的方法，相對(duì)于得到的a氧化鋁重量100重量份添加所述a氧化鋁種0.26重量份，使?jié){料中的水量相對(duì)于氬氧化鋁100重量份為150重量份，得到含有a氧化鋁種的a氧化鋁前體物混合物。利用實(shí)施例1的方法，在1310。C下煅燒4小時(shí)，得到oc氧化鋁粉末。
該粉末的相對(duì)密度為66%,閉孔率小于0.01%，在質(zhì)量基準(zhǔn)的頻率粒徑分布中，粒徑小于75jum的粒子為1.3質(zhì)量％,超過(guò)2.8mm的粒子為2.9質(zhì)量％,在100jum以上且小于212jum的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，粒徑為850jum以上且小于lmm的粒子含量為4.0質(zhì)量％,在lmm以上且小于2mm的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，D2為Dl的10倍，M1/M2之比為1.50,松裝密度為1.8g/cm3。并且，所含的Si為7ppm、Na為2ppm以下、Mg為lppm、 Cu為2ppm、 Fe為5ppm、 Ca小于2ppm、氧化鋁純度為99.99%,比表面積為1.9m2/g,吸附水分量為0.06重量％。即，得到的oc氧化鋁是吸附水分少、閉孔率低且松裝密度高的a氧化鋁粉末。實(shí)施例14
利用實(shí)施例1的方法，相對(duì)于得到的a氧化鋁重量100重量份添加所述a氧化鋁種5.6重量份，使?jié){料中的水量相對(duì)于氬氧化鋁100重量
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實(shí)施例1的方法，在1310。C下煅燒4小時(shí)，得到a氧化鋁粉末。
該粉末的相對(duì)密度為86%,閉孔率小于0.01%,在質(zhì)量基準(zhǔn)的頻率粒徑分布中，粒徑小于75jum的粒子為3.6質(zhì)量％,超過(guò)2.8mm的粒子為2.4質(zhì)量％,在100)am以上且小于212jum的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，粒徑為850jum以上且小于lmm的粒子含量為3.3質(zhì)量％,在lmm以上且小于2mm的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，D2為Dl的10倍，M1/M2之比為2,36，松裝密度為2.4g/cm3。并且，所含的Si為9ppm、Na為2ppm以下、Mg為2ppm、 Cu為2ppm、 Fe為5ppm、 Ca小于2ppm、氧化鋁純度為99.99%，比表面積為0.5m2/g,吸附水分量為0.02重量％。即，得到的oc氧化鋁是吸附水分少、閉孔率低且松裝密度高的a氧化鋁粉末。
實(shí)施例15
將利用實(shí)施例1的方法得到的含有a氧化鋁種的a氧化鋁前體物混合物，利用實(shí)施例1的方法在1275。C下煅燒4小時(shí)，得到a氧化鋁粉末。
該粉末的相對(duì)密度為72%,閉孔率小于0.01%,在質(zhì)量基準(zhǔn)的頻率粒徑分布中，粒徑小于75jum的粒子為6.5質(zhì)量％,超過(guò)2.8mm的粒子為1.9質(zhì)量％,在100lum以上且小于212jLim的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，粒徑為850|um以上且小于lmm的粒子含量為3.7質(zhì)量％,在lmm以上且小于2mm的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，D2為Dl的10倍，M1/M2之比為2.54,松裝密度為1.9g/cm3。并且，所含的Si為7ppm、Na為2ppm以下、Mg為lppm、 Cu小于lppm、 Fe為6ppm、 Ca小于2ppm、氧4b鋁純度為99.99%,比表面積為1.5mVg,吸附水分量為0.05重量％。即，得到的a氧化鋁是吸附水分少、閉孔率低且松裝密度高的a氧化鋁粉末。
實(shí)施例16
將利用實(shí)施例1的方法得到的含有a氧化鋁種的oc氧化鋁前體物混合物，利用實(shí)施例1的方法在1350。C下煅燒4小時(shí)，得到oc氧化鋁粉末。該粉末的相對(duì)密度為85%,閉孔率為2.3%,在質(zhì)量基準(zhǔn)的頻率粒徑分布中，粒徑小于75jiim的粒子為2.7質(zhì)量％,超過(guò)2.8mm的粒子為 3.3質(zhì)量％,在100jum以上且小于212jum的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率才及大， 粒徑為850 ium以上且小于lmm的粒子含量為4.0質(zhì)量％,在lmm以 上且小于2nriTi的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，D2為Dl的10倍，M1厶M2 之比為1.22，松裝密度為2.4g/cm3。并且，所含的Si為7ppm、Na為2ppm 以下、Mg為lppm、 Cu小于lppm、 Fe為6ppm、 Ca小于2ppm、氧4b 鋁純度為99.99%,比表面積為0.3m2/g,吸附水分量為0.02重量％。即， 得到的a氧化鋁是吸附水分少、閉孔率低且松裝密度高的oc氧化鋁粉 末。
比舉交例1
將由實(shí)施例1的方法得到的oc氧化鋁粉末篩分，得到在質(zhì)量基準(zhǔn)的 粒徑分布中，不含有粒徑小于850jiim的粒子，僅在lmm以上且小于 2mm的區(qū)域中出現(xiàn)頻率極大的a氧化鋁粉末。該a氧化鋁粉末由于雖然 超過(guò)2.8mm的粒子為14.5質(zhì)量％,但是在100 ju m以上且小于850 |u m 的區(qū)域中未出現(xiàn)頻率極大，因此松裝密度低、為1.7g/cm3,在坩鍋中的 填充性降低，所以不能有效地制備藍(lán)寶石單晶。
比庫(kù)支例2
將由實(shí)施例1的方法得到的a氧化鋁粉末篩分，得到在質(zhì)量基準(zhǔn)的 粒徑分布中，雖然在710 |i m以上且小于850 ju m的區(qū)域和lmm以上且 小于2mm的區(qū)域中分別出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，但是D2為Dl的1.4倍的 a氧化鋁粉末。該a氧化鋁粉末由于雖然粒徑小于75 ju m的粒子為0質(zhì) 量。/。、超過(guò)2.8mm的粒子為13.6質(zhì)量％,粒徑為850 ym以上且小于lmm 的粒子含量為3.3質(zhì)量％, Ml/M2為0.06，但是D2為Dl的1.4倍，松 裝密度低、為1.7g/cm3，在坩鍋中的填充性降低，所以不能有效地制備 藍(lán)寶石單晶。
比4交例3
將由實(shí)施例1的方法得到的ot氧化鋁粉末篩分，得到在質(zhì)量基準(zhǔn)的 粒徑分布中，雖然在lOOium以上且小于212jLim的區(qū)域和lmm以上且 小于2mm的區(qū)域中分別出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，但是Ml/M2之比為0.02 的a氧化鋁粉末。該oc氧化鋁粉末由于雖然粒徑小于75jim的粒子為 0.1質(zhì)量％、超過(guò)2.8mm的粒子為13.0質(zhì)量％，粒徑為850jum以上且 小于lmm的粒子含量為3.4質(zhì)量％, D2為Dl的10倍，但是M1/M2之比小于0.05，松裝密度低、為1.7g/cm3，在坩鍋中的填充性降低，所以不能有效地制備藍(lán)寶石單晶。比4吏例4
利用實(shí)施例13的方法，將cc氧化鋁種和氫氧化鋁混合，不進(jìn)行千燥，得到ot氧化鋁前體混合物，用實(shí)施例1的方法在1310。C下煅燒4小時(shí)，得到a氧化鋁粉末。
該粉末的相對(duì)密度為84%，所含的Si為9ppm、 Na為2ppm以下、Mg為lppm、 Cu為lppm、 Fe為5ppm、 Ca小于2ppm、氧化鋁純度為99.99%,比表面積為0.3m2/g,吸附水分量為0.02重量％,但是閉孔率高、為9.5%,不適合作為藍(lán)寶石單晶制備用原料。
此外，在該粉末的質(zhì)量基準(zhǔn)的粒徑分布中，粒徑小于75jum的粒子為0.3質(zhì)量％,在300iam以上且小于425 nm的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，粒徑為850lum以上且小于lmm的粒子含量為3.7質(zhì)量％，在lmm以上且小于2mm的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率才及大，D2為Dl的3.3倍，Ml/M2之比為0.41,但是由于未進(jìn)行干燥操作，超過(guò)2.8mm的粒子含量為34.6質(zhì)量％,松裝密度低、為1.5g/cm3，在坩鍋中的填充性降低，所以不能有效地制備藍(lán)寶石單晶。
比專支例5
使實(shí)施例1中記載的a氧化鋁種漿料中的水量，相對(duì)于氫氧化鋁IOO重量份，為1000重量份來(lái)進(jìn)行混合，用蒸發(fā)器干燥后，在1300度下煅燒2小時(shí)，得到a氧化鋁。
該粉末的相對(duì)密度為61%,閉孔率小于0.01%,在質(zhì)量基準(zhǔn)的粒徑分布中，粒徑小于75 jum的粒子為0.5質(zhì)量％,在100jum以上且小于212 jum的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，粒徑為850 jum以上且小于lmm的粒子含量為6.1質(zhì)量％，在lmm以上且小于2mm的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，D2為D1的10倍，Ml/M2之比為0.06,但是由于未進(jìn)行流化床千燥操作，超過(guò)2.8mm的粒子含量為28.0質(zhì)量％,松裝密度低、為1.3g/cm3，在坩鍋中的填充性降低，所以不能有效地制備藍(lán)寶石單晶。并且，比表面積為3.3m2/g，吸附水分量多、為0.07重量％,不適合作為藍(lán)寶石制備用原料。
比專支例6
將由實(shí)施例1得到的含有a氧化鋁種的oc氧化鋁前體物混合物，利用實(shí)施例1的方法在110(TC下煅燒2小時(shí)，得到oc氧化鋁粉末。
該粉末的閉孔率小于0.01%,在質(zhì)量基準(zhǔn)的粒徑分布中，粒徑小于 75|um的粒子為1.3質(zhì)量％,超過(guò)2.8mm的粒子含量為6.1質(zhì)量％,在 100jLiRi以上且小于212iiiin的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率,極大，粒徑為850 M m以上且小于lmm的粒子含量為2.2質(zhì)量％,在lmm以上且小于2mm 的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，D2為D1的10倍，Ml/M2之比為1.78, 但是未進(jìn)行煅燒，相對(duì)密度為42%,松裝密度低、為1.3g/cm3,在坩鍋 中的填充性降低，所以不能有效地制備藍(lán)寶石單晶。并且，比表面積為 9.2m2/g,吸附水分量多、為0.37重量％,不適合作為藍(lán)寶石制備用原料。 比專支例7
將由實(shí)施例1得到的含有oc氧化鋁種的oc氧化鋁前體物混合物，利 用實(shí)施例1的方法在1500。C下煅燒2小時(shí)，得到oc氧化鋁粉末。
該粉末是在質(zhì)量基準(zhǔn)的粒徑分布中，粒徑小于75Mm的粒子為1.6 質(zhì)量％，超過(guò)2.8mm的粒子含量為2.1質(zhì)量％,在100jum以上且小于 212jum的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率才及大，粒徑為850 jum以上且小于lmm 的粒子含量為4.3質(zhì)量％,在lmm以上且小于2mm的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè) 頻率極大，D2為Dl的10倍，Ml/M2之比為0.95,松裝密度為2.4g/cm3 的高堆密度oc氧化鋁粉末，但是燒結(jié)過(guò)度進(jìn)行，結(jié)果比表面積降低、為 0.02m2/g，相對(duì)密度為95%,閉孔率高、為5%,所以不適合作為藍(lán)寶石 單晶制備用原料。
比#支例8
將由實(shí)施例l得到的含有a氧化鋁種的a氧化鋁前體物混合物，利 用實(shí)施例1的方法在1300。C下煅燒15分鐘，得到oc氧化鋁粉末。
該粉末的閉孔率小于0.01%，在質(zhì)量基準(zhǔn)的頻率粒徑分布中，粒徑 小于75jum的粒子為1.9質(zhì)量％，超過(guò)2.8mm的粒子含量為5.0質(zhì)量％, 在100jum以上且小于212jum的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率才及大，粒徑為850 iam以上且小于lmm的粒子含量為2.3質(zhì)量％,在lmm以上且小于2mm 的區(qū)域中出現(xiàn)1個(gè)頻率極大，D2為D1的10倍，Ml/M2之比為2.08， 但是未進(jìn)行煅燒，相對(duì)密度為43%,松裝密度低、為1.6g/cm3,在坩鍋 中的填充性降低，所以不能有效地制備藍(lán)寶石單晶。并且，比表面積為 4.1m2/g，吸附水分量多、為0.14重量％,不適合作為藍(lán)寶石制備用原料。
權(quán)利要求
1.α氧化鋁粉末，其特征在于，純度至少為99.99質(zhì)量％，比表面積為0.1m2/g～2.0m2/g，相對(duì)密度為55％～90％，閉孔率為4％以下，在由JIS K 0069(1992)的干式篩分試驗(yàn)求得的干式篩分粒徑的質(zhì)量基準(zhǔn)的粒徑分布中，粒徑小于75μm的粒子為5質(zhì)量％以下，粒徑超過(guò)2.8mm的粒子為15質(zhì)量％以下，在粒徑為100μm以上且小于850μm的區(qū)域中出現(xiàn)至少1個(gè)頻率極大，其中，所述粒徑是JIS Z8801(1987)中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)篩中α氧化鋁粉末不能通過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)篩的孔徑的最大值。
2. 如權(quán)利要求1所述的a氧化鋁粉末，其中，在所述粒徑分布中， 粒徑為850jum以上且小于lmm的粒子為10質(zhì)量％以下， 在粒徑為lmm以上的區(qū)域中出現(xiàn)至少l個(gè)頻率4及大，該區(qū)域中出現(xiàn)的頻率極大中表現(xiàn)出最大極大粒徑的頻率極大的極 大粒徑為D2、才及大值為M2,粒徑為100jLim以上且小于850 jum區(qū)域中出現(xiàn)的頻率極大中表現(xiàn) 出最小的極大粒徑的頻率極大的極大粒徑為Dl、極大值為Ml時(shí)，D2和D1滿足式(l):2xDl<D2<20xDl (1)Ml和M2的比(M1/M2)至少為0.05。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的oc氧化鋁粉末，其中，Si、 Na、 Ca、 Fe、 Cu和Mg的含量分別為10ppm以下。
4. 如權(quán)利要求1~3中任意一項(xiàng)所述的oc氧化鋁粉末，其為藍(lán)寶石 單晶制備用原料。
全文摘要
α氧化鋁粉末，其特征在于，純度至少為99.99質(zhì)量％，比表面積為0.1m²/g～2.0m²/g，相對(duì)密度為55％～90％，閉孔率為4％以下，在由JIS K 0069(1992)的干式篩分試驗(yàn)求得的干式篩分粒徑的質(zhì)量基準(zhǔn)的粒徑分布中，粒徑小于75μm的粒子為5質(zhì)量％以下，粒徑超過(guò)2.8mm的粒子為15質(zhì)量％以下，在粒徑為100μm以上且小于850μm的區(qū)域中出現(xiàn)至少1個(gè)頻率極大。該α氧化鋁粉末可以以高堆密度填充到坩鍋中，加熱熔融時(shí)不會(huì)氧化坩鍋，得到氣孔少的藍(lán)寶石單晶。
文檔編號(hào)C30B29/20GK101516782SQ200780034799
公開(kāi)日2009年8月26日 申請(qǐng)日期2007年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月19日
發(fā)明者東紀(jì)史, 藤原進(jìn)治 申請(qǐng)人:住友化學(xué)株式會(huì)社