專利名稱：超細氧化鋅及氧化鋅晶須的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及鋅的氧化物的制備方法，尤其涉及超細氧化鋅及氧化鋅晶須的制備方法。
背景技術：
氧化鋅是具有纖鋅礦晶體結構的直接寬帶隙半導體材料，有多種優(yōu)良的物理性能，廣泛應用于橡膠、陶瓷、涂料、及光電子等領域。超細氧化鋅，由于粒子尺寸小，比表面積大，具有表面效應、量子尺寸效應和久保效應，展現(xiàn)出許多特殊的性質，如無毒和非遷移性、熒光性、壓電性、吸收和散射紫外線能力等。在橡膠、陶瓷、日用化工、涂料、磁性材料等方面具有廣泛的用途，而氧化鋅晶須則因其晶體結構完整，內(nèi)部缺陷較少，其強度可接近完整晶體材料的理論值等性能引起了人們的關注，是一類力學性能十分優(yōu)異的新型復合材料補強增韌劑。
隨著我國工業(yè)的不斷發(fā)展，對超細氧化鋅的需求日益增加，因此對其合成工藝的研究受到了越來越多的重視。
目前，國內(nèi)超細氧化鋅多采用化學沉淀法制備，多以鋅鹽與氨水、氫氧化鈉、碳酸銨等沉淀劑反應制備氧化鋅的前驅體，但也多存在洗除原溶液中陰離子困難的問題。而氧化鋅晶須的合成方法主要為鋅粉高溫氣相氧化法、利用碳還原劑控制氧化鋅晶須生長工藝。這兩種方法工藝技術復雜、成本高、一次性投資大。因此研究工藝簡單，低成本的超細氧化鋅及氧化鋅晶須的合成方法就顯得非常重要。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的提出，旨在利用鋅鹽原料制備超細氧化鋅及氧化鋅晶須，選用離子交換樹脂為沉淀劑和模板，通過化學沉淀法制備氧化鋅前驅體，煅燒得到超細氧化鋅及氧化鋅晶須。
本發(fā)明的技術解決方案是這樣實現(xiàn)的
一種超細氧化鋅及氧化鋅晶須的制備方法，其特征在于包括以離子交換樹脂為沉淀劑和模板，通過均勻沉淀法制備氫氧化鋅及沉淀分離并干燥后煅燒制備氧化鋅的工藝步驟。
所述的以離子交換樹脂為沉淀劑和模板，通過均勻沉淀法制備氧化鋅及其晶須的工藝過程是將一定濃度的硫酸鋅和一定體積的再生好的強堿性陰離子交換樹脂加入反應容器中，在攪拌條件下，反應3小時，洗滌樹脂，將所得洗滌液陳化一段時間后過濾、分離，在70℃下干燥一段時間即可制得氫氧化鋅(氧化鋅的前驅體)；隨后，將其置于加熱爐中煅燒3小時，即得白色氧化鋅。
一種由上述方法制備的氧化鋅及氧化鋅晶須，當以強堿性陰離子交換樹脂作為沉淀劑時，反應物的濃度較低時生成針狀氧化鋅晶須，而濃度較高時則為片狀氧化鋅顆粒，晶須的直徑為50～100nm。
與現(xiàn)有技術相比較，本發(fā)明的優(yōu)點是顯而易見的，主要表現(xiàn)在(1)以離子交換樹脂作反應沉淀劑，使其沉淀構晶離子可以緩慢地均勻地釋放，加之對前驅物的規(guī)整作用，利于氧化鋅粒度及形貌的形成。
(2)解決了陰離子洗脫困難的問題，樹脂具有再生性，為降低納米氧化鋅的制備成本開辟了一條新途徑。
(3)本法是納米氧化鋅制備的模板法和均勻沉淀法的有機結合，是具有普遍適用性又具有前沿性的無機納米材料合成的新方法。
圖1是本發(fā)明的超細氧化鋅及制取氧化鋅晶須的制備方法流程圖。
具體實施例方式
如圖1所示的超細氧化鋅及氧化鋅晶須的制備方法，其工藝過程包括由離子交換樹脂與鋅鹽作用，通過均勻沉淀法制備將一定濃度的硫酸鋅溶液和一定體積的再生好的強堿性陰離子交換樹脂(201×7型)加入到到反應容器內(nèi)，在一定溫度(20、40、60、80℃)及攪拌條件下，反應3h，洗滌樹脂，將所得洗滌液陳化一定時間后過濾并分離，最后在70℃溫度下干燥即可制得氧化鋅的前驅體氫氧化鋅；隨后，將其置于加熱爐中，在500～800℃溫度下煅燒3h，得白色氧化鋅。
權利要求
1.一種超細氧化鋅及氧化鋅晶須的制備方法，其特征在于包括以離子交換樹脂為沉淀劑和模板，通過均勻沉淀法制備氫氧化鋅及沉淀分離并干燥后煅燒制備氧化鋅的工藝步驟。
2.根據(jù)權利要求1所述的超細氧化鋅及氧化鋅晶須的制備方法，其特征在于所述的離子交換樹脂為沉淀劑和模板，通過均勻沉淀法制備氧化鋅及其晶須的工藝過程是將一定濃度的硫酸鋅和一定體積的再生好的強堿性陰離子交換樹脂加入反應容器中，在一定濃度及攪拌條件下，反應3小時，洗滌樹脂，將所得洗滌液陳化一段時間后過濾、分離，在70℃下干燥一段時間即可制得氫氧化鋅(氧化鋅的前驅體)；隨后，將其置于加熱爐中煅燒3小時，即得白色氧化鋅。
3.一種由權利要求1或2的方法制備的氧化鋅及氧化鋅晶須，當反應中以強堿性陰離子交換樹脂作為沉淀劑時，反應物的濃度較低時生成針狀氧化鋅晶須，而濃度較高則為片狀氧化鋅，晶須的直徑為50～100nm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超細氧化鋅及氧化鋅晶須的制備方法，其特征在于以離子交換樹脂為沉淀劑和模板，通過均勻沉淀法制備氫氧化鋅及沉淀分離并干燥后煅燒制備氧化鋅的工藝步驟。本方法克服了現(xiàn)有技術中前驅體清洗過程費時耗水和模板材料的一次性使用弊端，降低了氧化鋅制備的成本，為納米氧化鋅的合成開辟了一條新的途徑。
文檔編號C30B29/18GK1727283SQ200510089208
公開日2006年2月1日 申請日期2005年7月25日 優(yōu)先權日2005年7月25日
發(fā)明者李彥生, 關敏, 李剛, 趙紅 申請人:大連交通大學