專利名稱：復合激光晶體的生長方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及復合激光晶體，特別是一種復合激光晶體的生長方法。具體涉及到在Nd∶YAG(或Yb∶YAG)單晶兩端生長YAG，組合成復合激光晶體材料YAG/Nd∶YAG(或Yb∶YAG)/YAG。
背景技術(shù)：
Nd∶YAG是目前最常用的一類固體激光介質(zhì)，YAG基質(zhì)硬度高、光學質(zhì)量好、熱導率高，Nd∶YAG具有高增益、低閾值的激光性能，是優(yōu)良的震蕩及放大介質(zhì)。
同樣以YAG為基質(zhì)的Yb∶YAG晶體，由于具有優(yōu)良的光學、熱力學和機械性能，化學穩(wěn)定性好，具有高量子效率、可進行較高濃度的摻雜等特點，成為摻Y(jié)b3+激光材料中的佼佼者。
隨著高功率、大能量激光技術(shù)及半導體激光二極管(LD)泵浦技術(shù)的發(fā)展，對激光介質(zhì)晶體的激光損傷閾值的要求越來越高。1962年G.E.Devlin等人報道了用火焰法在Cr∶Al2O3周圍生長Al2O3(參見Appl.Opt.第1期，1962年第11頁)。1998年V.N.Kurlov等人用導模法在Ti∶Al2O3周圍生長Al2O3(參見Journal of CrystalGrowth第191期，1998年第520頁)。1998年R.Weber等人提出在Nd∶YAG激光棒兩端光膠純YAG晶體棒的復合結(jié)構(gòu)，由于純YAG晶體不對泵浦光或震蕩光吸收，可以有效冷卻介質(zhì)，減少熱效應和熱透鏡效應，另外在純YAG棒兩端鍍膜，對提高膜層的激光損傷閾值有明顯效果，從而大大提高了激光性能，降低了激光閾值(參見IEEE JournAl of Quantum Electronics，第6期，第34卷，1998年第1064頁)。2002年D.Ehrentraut等人報道了用改進的提拉法在純YAG管內(nèi)部生長Yb摻雜的YAG(參見JournAl of CrystAl Growth第242期，2002年第375頁)。
上述在先技術(shù)的復合激光材料，有明顯的缺點(1)通過光學耦合劑或者直接疊合(光膠)而成由于光學耦合劑與單晶體的失配，且純晶體與摻雜晶體間存在明顯的分界，使得光損耗大；(2)提拉法、火焰法和導模法直接生長的復合單晶，晶體質(zhì)量差，存在大量的氣泡和包裹物等缺陷，而且生長成功率低，至今未在器件中實際應用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于克服上述在先技術(shù)的缺陷，提供一種復合激光晶體的生長方法，使所生長的復合激光晶體材料具有晶格不失配，沒有明顯界面，光損耗很小和重復性好的特點。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是；一種復合激光晶體的生長方法，其特征是采用水熱法直接在摻雜YAG激光單晶的兩端生長YAG晶體，形成復合激光晶體材料。
所述的摻雜YAG激光單晶為Nd∶YAG，該Nd∶YAG摻雜濃度為O.2-3mol％。
所述的復合激光晶體的生長方法，是采用高壓釜和與之配套的電阻爐，通過合理的溫場設(shè)計，使反應腔內(nèi)的生長區(qū)和溶解區(qū)的溫度合適，使高溫高壓的YAG水溶液達到一定的過飽和度，當容器內(nèi)的溶液由于上下部之間的溫差而產(chǎn)生對流時，高溫區(qū)的飽和YAG水溶液被送到低溫區(qū)的YAG激光單晶的襯底籽晶片的兩個界面上生長一定厚度的YAG體單晶。
本發(fā)明所用的復合激光材料的生長裝置是一臺外帶保溫罩的高溫高壓釜和與之配套的溫差井式電阻爐組成，所述的高溫高壓釜包含生長區(qū)、溶解區(qū)、鋼帽和鋼釜，該鋼釜的內(nèi)腔壁設(shè)有黃金襯套，使用黃金絲做成的梯形籽晶架，按一定方向切好的籽晶片用黃金絲連接起來并固定在籽晶架上，黃金襯套內(nèi)腔有礦化劑和H2O的混合溶液，YAG或Y2O3與Al2O3混合物培養(yǎng)料位于溶解區(qū)內(nèi)，培養(yǎng)料上部有帶孔的擋板。
本方法包括的步驟如下①首先把一定數(shù)量和粒徑熔體法生長的YAG晶體或Al2O3與Y2O3混合物粉體(Al2O3含量為0.60-0.85wt％)燒結(jié)塊放入黃金襯套底部的溶解區(qū)內(nèi)；②按55％-75％的填充度(填充度指室溫下裝入高壓釜內(nèi)溶液所占高壓釜自由體積的百分數(shù))加入堿金屬的礦化劑7和H2O混合溶液。
③使用黃金絲做成的梯形籽晶架，按一定方向切好的Nd∶YAG籽晶片用黃金絲連接起來并固定在籽晶架上；④將籽晶架緩緩放入黃金襯管內(nèi)并密封好再一起放入高壓釜中，再把高壓釜封徹底并緩緩放入電阻爐中；⑤電阻爐升溫，調(diào)整溫度和壓力，控制所需要溫度和溫差，達到設(shè)計的高壓釜反應腔內(nèi)外平衡溫度，并處于恒溫下生長，生長周期根據(jù)YAG/Nd∶YAG/YAG復合材料中的YAG厚度尺寸要求而定；⑥停爐，打開保溫罩，高壓釜提出爐膛。取出籽晶架，取出晶體，用溫水將晶體表面的溶液洗凈，獲得YAG/Nd∶YAG/YAG復合激光晶體。
所述的摻雜YAG激光單晶為Yb∶YAG，該Yb∶YAG摻雜濃度為0.2-50mol％，所述的籽晶片是Yb∶YAG，最后獲得的則是YAG/Yb∶YAG/YAG復合激光晶體。
本發(fā)明與在先技術(shù)相比，一方面，與在先技術(shù)光學耦合劑或直接疊合(光膠)相比，Nd∶YAG(或Yb∶YAG)與YAG直接生長在一起，不存在晶格失配，沒有明顯界面，光損耗很小。另一方面，與在先提拉法、火焰法和導模法生長的復合單晶相比，水熱法生長的YAG/Nd∶YAG(或Yb∶YAG)/YAG兩種晶體間無明顯分界，晶體完整性好，重復性好。本發(fā)明適宜批量生產(chǎn)，滿足大能量、大功率激光器件制造上的市場需求。


圖1是制備復合激光晶體材料所用的生長裝置剖面示意圖。
具體實施例方式
先請參見圖1，圖1是本發(fā)明所用的復合激光材料的生長裝置，是一臺外帶保溫罩的高溫高壓釜和與之配套的溫差井式電阻爐10組成。它的結(jié)構(gòu)主要包括生長區(qū)1，溶解區(qū)2，鋼帽3，鋼釜4。為了延長高壓釜的壽命，防止酸性或堿性溶液在高溫高壓下對釜內(nèi)腔壁的腐蝕，使用黃金襯套5作為防護襯套與高壓釜內(nèi)壁分開。使用黃金絲做成的梯形籽晶架6，按一定方向切好的籽晶片用黃金絲連接起來并固定在架子上，每次一個梯形架可以掛數(shù)十片(視籽晶大小而定)。黃金襯套5內(nèi)腔有礦化劑7和H2O的混合溶液，YAG或Y2O3與Al2O3混合物培養(yǎng)料8位于溶解區(qū)2內(nèi)，培養(yǎng)料8上部有帶孔的擋板9。
本發(fā)明制備復合激光晶體的具體步驟如下<1>首先把一定數(shù)量和粒徑熔體法生長的YAG晶體或Al2O3與Y2O3混合物粉體(Al2O3含量為0.60-0.85wt％)燒結(jié)塊放入黃金襯套5底部的溶解區(qū)2內(nèi)。
<2>按55％-75％的填充度(填充度指室溫下裝入高壓釜內(nèi)溶液所占高壓釜自由體積的百分數(shù))加入堿金屬的礦化劑7和H2O混合溶液。
<3>使用黃金絲做成的梯形籽晶架6，按一定方向切好的籽晶片用黃金絲連接起來并固定在架子上。
<4>將籽晶架6緩緩放入黃金襯管內(nèi)并密封好再一起放入高壓釜中，再把高壓釜封徹底并緩緩放入電阻爐10中。
<5>電阻爐10升溫，調(diào)整溫度和壓力，控制所需要溫度和溫差，達到設(shè)計的高壓釜反應腔內(nèi)外平衡溫度，并處于恒溫下生長。生長周期根據(jù)YAG/Nd∶YAG(或Yb∶YAG)/YAG復合材料中的YAG厚度尺寸要求而定。
<6>停爐，打開保溫罩，高壓釜提出爐膛。取出籽晶架，取出晶體，用溫水將籽晶表面的溶液洗凈。
實施例1Nd∶YAG和YAG復合激光晶體的生長用上述水熱法生長方法以及具體的生長工藝步驟制備Nd∶YAG。所選用的水熱法生長爐如圖1所示的裝置，生長區(qū)1，溶解區(qū)2，鋼帽3，鋼釜4，腔體尺寸Ф38mm×700mm，黃金襯套5，襯套內(nèi)腔尺寸Ф30mm×690mm，管壁厚度0.8mm，黃金籽晶架6和YAG培養(yǎng)料8。
<1>將100克粒徑為4-8mm YAG晶體或Al2O3與Y2O3混合物粉體(Al2O3含量為60-85wt％)燒結(jié)塊放入黃金襯套5底部的溶解區(qū)2內(nèi)。
<2>再配制的礦化劑K2CO3(濃度為6mol/L)和水的混合溶液，分別按80％、85％、90％的填充度加入礦化劑和水的混合溶液。
<3>使用黃金絲做成的梯形籽晶架6，按(111)方向切好的30×30×15mm的Nd∶YAG(Nd摻雜濃度1mol％)籽晶片兩端光學級拋光，在邊緣打小孔，用黃金絲連接小孔，并固定在架子上。
<4>將籽晶架緩緩放入黃金襯套5內(nèi)，并密封好再一起放入高壓釜內(nèi)，并緩緩放入電阻爐10中。
<5>電阻爐10升溫，調(diào)整溫度和壓力。溶解區(qū)溫度為400℃，生長區(qū)溫度為360℃，溫差40℃；工作壓力172MPa；升溫速度10℃/h內(nèi)，高壓釜內(nèi)外溫度達到平衡，在此溫度下恒溫生長15天。
<6>降溫、停爐，打開保溫罩，高壓釜提出爐膛，取出晶體5塊，每塊晶體呈厚板狀，Nd∶YAG兩端面YAG厚度均達8mm.用溫水晶體表面溶液，晶體晶瑩透明，無棉無裂，完整性好。
將所生長的YAG/Nd∶YAG/YAG復合激光晶體材料切割、滾圓、加工、鍍膜后制成全固態(tài)激光器，激光閾值降低10％，激光輸出效率提高5％。該復合激光晶體有著廣闊的應用背景。
實施例2Yb∶YAG和YAG復合激光晶體的生長除步驟<3中>Nd∶YAG籽晶片用Yb∶YAG代替以外，其他同實施例1。
權(quán)利要求
1.一種復合激光晶體的生長方法，其特征是采用水熱法直接在摻雜YAG激光單晶的兩端生長YAG晶體，形成復合激光晶體材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復合激光晶體的生長方法，其特征是所述的摻雜YAG激光單晶為Nd∶YAG，該Nd∶YAG摻雜濃度為0.2-3mol％。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復合激光晶體的生長方法，其特征是采用高壓釜和與之配套的電阻爐，通過合理的溫場設(shè)計，使反應腔內(nèi)的生長區(qū)和溶解區(qū)的溫度合適，使高溫高壓的YAG水溶液達到一定的過飽和度，當容器內(nèi)的溶液由于上下部之間的溫差而產(chǎn)生對流時，高溫區(qū)的飽和YAG水溶液被送到低溫區(qū)的YAG激光單晶的襯底籽晶片的兩個界面上生長一定厚度的YAG體單晶。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的復合激光晶體的生長方法，其特征在于本發(fā)明所用的復合激光材料的生長裝置是一臺外帶保溫罩的高溫高壓釜和與之配套的溫差井式電阻爐(10)組成，所述的高溫高壓釜包含生長區(qū)(1)、溶解區(qū)(2)、鋼帽(3)和鋼釜(4)，該鋼釜(4)的內(nèi)腔壁設(shè)有黃金襯套(5)，使用黃金絲做成的梯形籽晶架(6)，按一定方向切好的籽晶片用黃金絲連接起來并固定在籽晶架(6)上，黃金襯套(5)內(nèi)腔有礦化劑(7)和H2O的混合溶液，YAG或Y2O3與Al2O3混合物培養(yǎng)料(8)位于溶解區(qū)(2)內(nèi)，培養(yǎng)料(8)上部有帶孔的擋板(9)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的復合激光晶體的生長方法，其特征在于本方法包括的步驟如下①首先把一定數(shù)量和粒徑熔體法生長的YAG晶體或Al2O3與Y2O3混合物粉體(Al2O3含量為0.60-0.85wt％)燒結(jié)塊放入黃金襯套(5)底部的溶解區(qū)(2)內(nèi)；②按55％-75％的填充度(填充度指室溫下裝入高壓釜內(nèi)溶液所占高壓釜自由體積的百分數(shù))加入堿金屬的礦化劑7和H2O混合溶液。③使用黃金絲做成的梯形籽晶架(6)，按一定方向切好的Nd∶YAG籽晶片用黃金絲連接起來并固定在籽晶架(6)上；④將籽晶架(6)緩緩放入黃金襯管(5)內(nèi)并密封好再一起放入高壓釜中，再把高壓釜封徹底并緩緩放入電阻爐(10)中；⑤電阻爐(10)升溫，調(diào)整溫度和壓力，控制所需要溫度和溫差，達到設(shè)計的高壓釜(4)反應腔內(nèi)外平衡溫度，并處于恒溫下生長，生長周期根據(jù)YAG/Nd∶YAG/YAG復合材料中的YAG厚度尺寸要求而定；⑥停爐，打開保溫罩，高壓釜(4)提出爐膛。取出籽晶架，取出晶體，用溫水將晶體表面的溶液洗凈，獲得YAG/Nd∶YAG/YAG復合激光晶體。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5所述的復合激光晶體的生長方法，其特征在于所述的摻雜YAG激光單晶為Yb∶YAG，該Yb∶YAG摻雜濃度為0.2-50mol％，所述的籽晶片是Yb∶YAG，最后獲得的則是YAG/Yb∶YAG/YAG復合激光晶體。
全文摘要
一種復合激光晶體的生長方法，其特征是采用水熱法直接在摻雜YAG激光單晶的兩端生長YAG晶體，形成復合激光晶體材料。采用高壓釜和與之配套的電阻爐，通過合理的溫場設(shè)計，使反應腔內(nèi)的生長區(qū)和溶解區(qū)的溫度合適，使高溫高壓的YAG水溶液達到一定的過飽和度，當容器內(nèi)的溶液由于上下部之間的溫差而產(chǎn)生對流時，高溫區(qū)的飽和YAG水溶液被送到低溫區(qū)的YAG激光單晶的襯底籽晶片的兩個界面上生長一定厚度的YAG體單晶。利用本發(fā)明可以將Nd∶YAG(或Yb∶YAG)與YAG直接生長在一起，晶格不失配，所生長的YAG/Nd∶YAG(或Yb∶YAG)/YAG兩種晶體間無明顯分界，晶體完整性好，重復性好。
文檔編號C30B29/28GK1477239SQ03141528
公開日2004年2月25日 申請日期2003年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月11日
發(fā)明者徐軍, 宋詞, 杭寅, 周國清, 周圣明, 徐 軍 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所