專利名稱：生長(zhǎng)高溫氧化物晶體用組合式坩堝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及晶體生長(zhǎng)，特別是一種適于垂直溫梯法生長(zhǎng)高溫氧化物晶體(如藍(lán)寶石、摻鈦藍(lán)寶石、石榴石等)用的組合式坩堝。這種組合式坩堝也適用于熱交換法(HEM)和坩堝下降法(Bridgeman)等生長(zhǎng)大尺寸高溫氧化物單晶體。
背景技術(shù)：
1985年中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所周永宗提出了“一種耐高溫的溫梯法晶體生長(zhǎng)裝置”的專利(專利號(hào)85100534)，在該專利中所用的坩堝為底部帶有籽晶槽的錐形單體式坩堝(如圖1)。使用這種坩堝生長(zhǎng)晶體時(shí)，坩堝的底部與有水冷卻的金屬底座接觸，對(duì)籽晶槽內(nèi)的籽晶進(jìn)行冷卻，但經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)冷卻效果不良，以致使籽晶熔化，晶體生長(zhǎng)成品率低。另外，使用這種坩堝生長(zhǎng)的晶體，由于晶體與坩堝的熱膨脹系數(shù)相差很小，晶體很難從坩堝中取出，晶體經(jīng)常會(huì)嚴(yán)重開裂，位于籽晶槽內(nèi)的籽晶也無法取出，同時(shí)坩堝也會(huì)因受強(qiáng)烈的沖擊而產(chǎn)生微裂紋。于是想得到完整的晶體就顯得特別困難，同時(shí)也影響了坩堝的使用壽命。
在先技術(shù)中，其他生長(zhǎng)方法，如熱交換法和坩堝下降法等生長(zhǎng)高溫氧化物晶體如藍(lán)寶石、摻鈦藍(lán)寶石、石榴石等，也是采用與上述垂直溫梯法一樣的單體式坩堝，同樣具有冷卻效果不良、晶體難于取出和坩堝使用壽命短等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于有效地克服上述已有的單體式坩堝的冷卻效果不良、晶體難于取出和坩堝使用壽命短等缺點(diǎn)，提供一種用于制備高溫氧化物晶體的組合式坩堝，這種組合式坩堝可以滿足生長(zhǎng)大尺寸高溫氧化物晶體的需求。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種用于制備高溫氧化物晶體用的組合式坩堝，其特征在于它由無底錐形坩堝和坩堝底座組成，該無底錐形坩堝的尾部安放在坩堝底座內(nèi)，該尾部含有圓柱形籽晶槽，尾部的外環(huán)狀壁呈上面大下面小倒置的截圓錐筒狀，坩堝底座的內(nèi)環(huán)壁為與所述的尾部相適應(yīng)的上口大下口小的倒置的截圓錐筒狀。
該坩堝材料可以是鉬、鎢、或鎢鉬合金。
與已有的單體式坩堝相比，本發(fā)明采用了一種由無底錐形坩堝與坩堝底座組合在一起的所謂組合式坩堝，該組合式坩堝可以有效地解決籽晶冷卻不良，晶體及籽晶從坩堝中取出難等問題。該組合式坩堝還具有易于制造、成本低、可重復(fù)使用、使用壽命長(zhǎng)和完全可以滿足生長(zhǎng)大尺寸高溫氧化物晶體的需求的特點(diǎn)。


圖1是單體式坩堝示意2是本發(fā)明組合式坩堝的示意圖具體實(shí)施方式
本發(fā)明組合式坩堝如圖2所示，它由無底錐形坩堝1和坩堝底座2組成，無底錐形坩堝1的尾部11安放在坩堝底座2內(nèi)，尾部11含有圓柱形籽晶槽12。尾部11的外環(huán)狀壁為上面大下面小倒置的截圓錐筒狀，坩堝底座2的內(nèi)環(huán)壁也為上口大下口小的倒置的截圓錐筒狀。該坩堝材料可以是鉬、鎢及鎢鉬合金等。
本發(fā)明組合式坩堝用于溫梯法、熱交換法和垂直溫梯法等生長(zhǎng)高溫氧化物晶體時(shí)，只需將組合式坩堝的無底錐形坩堝1與坩堝底座2組合在一起，一起放置在有水冷卻的金屬底座上。這樣組合坩堝的底部與水冷卻的金屬底座接觸面積大于如圖1所示的坩堝底與水冷卻的金屬底座底接觸面積。從而就加大了對(duì)位于籽晶槽12內(nèi)的籽晶的冷卻效果，為對(duì)晶體的定向生長(zhǎng)提供了保障。
本發(fā)明組合式坩堝，在取出晶體過程中，只需先將位于組合式坩堝下部的坩堝底座2與無底錐形坩堝1分開，將無底錐形坩堝1倒置，用工具對(duì)準(zhǔn)籽晶槽12孔，敲打籽晶，在無底錐形坩堝1內(nèi)的晶體受到通過籽晶傳過來的力就會(huì)同坩堝壁分開，從而得到外形完整的晶體，同時(shí)籽晶也會(huì)從籽晶槽中取出。
下面舉一采用本發(fā)明的組合式坩堝進(jìn)行摻鈦藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
本實(shí)施例中所用本發(fā)明的組合式坩堝(鉬Mo制)如圖2所示，將組合式坩堝的無底錐形坩堝1與坩堝底座2組合在一起，放置于溫梯爐內(nèi)，將定向耔晶放在無底錐形坩堝1的籽晶槽12內(nèi)。稱量高純TiO2和Al2O3粉料2000克，其中含重量比0.30wt％的TiO2，在混料機(jī)中混合24小時(shí)后，用2t/cm2的等靜壓力鍛壓成塊，在真空或還原氣氛中1600℃燒結(jié)后，裝入上述坩堝內(nèi)。裝好爐，抽真空至10-4Pa，再充入高純氫氣保護(hù)氣氛至1個(gè)大氣壓，然后升溫至熔體溫度～2050℃，恒溫2小時(shí)，以4℃/hr速率降溫48小時(shí)。結(jié)晶完成后以1℃/min速率降至室溫，生長(zhǎng)全過程結(jié)束。
從溫梯爐中取出組合式坩堝，將組合式坩堝的底座2與無底錐形坩堝1的尾部11分開，再把錐形坩堝倒置，將位于無底錐形坩堝內(nèi)的鈦寶石晶體完整地取出。晶體的完整性明顯優(yōu)于用單體式坩堝生長(zhǎng)的晶體。
權(quán)利要求
1.一種生長(zhǎng)高溫氧化物晶體用組合式坩堝，其特征在于它由無底錐形坩堝(1)和坩堝底座(2)組成，該無底錐形坩堝(1)的尾部(11)安放在坩堝底座(2)內(nèi)，尾部(11)含有圓柱形籽晶槽(12)，尾部(11)的外環(huán)狀壁呈上面大下面小倒置的截圓錐筒狀，坩堝底座(2)的內(nèi)環(huán)壁為與所述的尾部(11)相適應(yīng)的上口大下口小的倒置的截圓錐筒狀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合式坩堝，其特征在于該坩堝材料可以是鉬、鎢、或鎢鉬合金。
全文摘要
一種生長(zhǎng)高溫氧化物晶體用組合式坩堝，它由無底錐形坩堝和坩堝底座組成，該無底錐形坩堝的尾部安放在坩堝底座內(nèi)，該尾部含有圓柱形籽晶槽。尾部的外環(huán)狀壁呈上面大下面小倒置的截圓錐筒狀，坩堝底座的內(nèi)環(huán)壁為與所述的尾部相適應(yīng)的上口大下口小的倒置的截圓錐筒狀。該組合式坩堝可以有效地解決籽晶冷卻不良，晶體及籽晶從坩堝中取出難等問題。該組合式坩堝還具有易于制造、成本低、可重復(fù)使用、使用壽命長(zhǎng)和完全可以滿足生長(zhǎng)大尺寸高溫氧化物晶體的需求的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C30B15/10GK1475607SQ0314152
公開日2004年2月18日 申請(qǐng)日期2003年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月11日
發(fā)明者司繼良, 周國(guó)清, 徐軍, 周圣明, 趙廣軍, 李紅軍 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所