一種植物碳黑著色化妝品專用填料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種植物碳黑著色化妝品專用填料及其制備方法。該植物碳黑著色化妝品專用填料包括填料基體和植物碳黑著色層，所述植物碳黑著色層是由植物性碳源處理劑在填料基體表面原位制備的。該制備方法是將填料基體用植物性碳源處理劑包膜后，在非活潑氣體和/或還原性氣體的氣氛下或真空條件下高溫煅燒。該方法使用植物性碳源處理劑進(jìn)行處理，天然屬性高，可應(yīng)用于化妝品配方中。
【專利說明】
一種植物碳黑著色化妝品專用填料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于無機(jī)顏料領(lǐng)域，具體涉及一種植物碳黑著色化妝品專用填料及其制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 填料在化妝品應(yīng)用十分廣泛，如在膏霜類化妝品、粉餅類化妝品使用大量的鈦白 粉、滑石粉、云母粉等。為適用不同的場合和消費(fèi)人群，需要對配方進(jìn)行顏色調(diào)整，而配方中 顏料與填料的密度、表面電荷等的不同，在儲存和使用中會引起產(chǎn)品的浮色，影響產(chǎn)品的品 質(zhì)和效果。因此將填料進(jìn)行著色處理，將填料與顏料和二為一，可以有效地解決產(chǎn)品的浮色 問題。
[0003] 根據(jù)現(xiàn)在化妝品發(fā)展，使用自然屬性高的原料替代高污染、高能耗的不可再生的 化學(xué)合成的原料是化妝品配方師孜孜以求的目標(biāo)。雖然碳黑著色的填料在很多化妝品中有 所使用，但是多數(shù)填料進(jìn)行碳黑著色處理時(shí)使用人工合成的處理劑，人工合成的處理劑化 學(xué)合成的過程復(fù)雜而繁瑣，會對環(huán)境造成危害。對于獲得碳黑的方法，使用吸附于填料表面 的有機(jī)物在惰性條件下高溫處理獲得碳黑包覆的工藝是已知的。專利申請CN1826388A公開 了在顏料表面通過熱解聚二烯丙基二甲基氯化銨和聚(4-苯乙烯磺酸鈉)交替包覆碳離子 涂層得到碳黑涂覆的珠光顏料，含碳離子涂層的包覆需要經(jīng)過反復(fù)多次進(jìn)行，操作工藝較 復(fù)雜。美國專利US6436538B1記載了使用聚合物包覆或直接在表面依靠聚合反應(yīng)獲得含N的 聚合物，之后在高溫下處理得到氮摻雜的含碳涂層，但是該工藝較復(fù)雜，程序繁瑣，且聚合 過程不易控制。而對于使用碳納米管或碳黑進(jìn)行著色處理的方法，在制備碳納米管或進(jìn)行 包覆時(shí)使用到大量的化學(xué)合成的溶劑和處理劑，環(huán)境污染大，不符合綠色化學(xué)的要求。專利 申請CN104392767A公開了通過珠光顏料表面包覆石墨烯得到著色珠光顏料的方法。該方法 中使用了甲醇、丙酮、丁酮、苯等有機(jī)溶劑分散石墨烯，通過珠光顏料表面對石墨烯的吸附 得到導(dǎo)電珠光顏料。在《珠光顏料的制造加工與應(yīng)用，P46》中記載，將云母薄片與碳?xì)浠?物混合物制成懸濁液，高速噴霧，在還原性氣氛中發(fā)生熱分解是碳?xì)浠衔锪呀獬沙?xì)碳 黑粒子，附著于云母薄片表面，制成碳黑著色的黑色珠光顏料，該方法是使用氣相工藝制 備，設(shè)備工藝復(fù)雜。（徐揚(yáng)群.珠光顏料的制造與加工與應(yīng)用.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005)。 通過包覆顏料色漿獲得碳黑著色顏填料也是常用的方法。對于包覆碳黑等顏色的方法，按 照《珠光顏料的制造加工與應(yīng)用，P256》記載，可以先在粉體表面先包一層氫氧化鋁作為色 淀劑，再加入顏料色漿，通過氧化鋁的吸附功能使顏料顆粒吸附于氧化鋁層表面。該方法通 過氫氧化鋁中金屬陽離子與顏料分子中帶有與之相反電荷的活潑官能團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)使 顏料通過化學(xué)鍵作用牢固地吸附于珠光顏料的表面。但是該工藝用于包覆碳黑的工藝時(shí)， 因氫氧化鋁與碳黑的吸附效果比較難以控制，影響碳黑的附著，造成碳黑顆粒比較容易脫 落，易與珠光顏料分離，在使用過程中容易掉色，而且上述方法使用的碳黑色漿中碳黑顆粒 的大小會影響碳黑的著色均勻程度和色相，進(jìn)一步影響珠光顏料的光澤。特別是在包覆碳 黑過程中，包覆的氫氧化鋁前驅(qū)體和使用的色漿都有可能會引入重金屬，造成重金屬超標(biāo)， 使得該方法制備的植物碳黑著色化妝品專用填料不能應(yīng)用于化妝品等對重金屬要求嚴(yán)格 的領(lǐng)域。在文獻(xiàn)《酞菁藍(lán)一活性炭復(fù)合云母鈦珠光顏料的制備》(侯文祥，譚俊茹，付賢松等. 酞菁藍(lán)一活性炭復(fù)合云母鈦珠光顏料的制備，涂料工業(yè)，2002,（5) :22-24.)中記載了一種 制備復(fù)合炭包覆珠光顏料的方法，該方法中主要考慮酞菁藍(lán)與活性炭在水相中不易分散， 而加入表面活性劑使得活性炭與云母鈦珠光顏料表面能夠相容且使用A1C1 3水解生成的A1 (〇H)3作為色淀劑，該方法得到的珠光顏料表面炭層厚度不易控制，同時(shí)附著力差。而像葡 萄糖或果糖類的植源性處理劑可以再生，因此使用植源性處理劑對填料進(jìn)行處理獲得碳黑 著色的填料，符合可持續(xù)發(fā)展的要求;而若使用的填料基材是通過簡單的研磨等物理方式 獲得，自然屬性高;若將兩者結(jié)合起來，以天然礦物類物質(zhì)采用植源性處理劑進(jìn)行處理獲得 的碳黑著色的填料具有較高自然屬性，應(yīng)用于化妝品配方中可以獲得高自然屬性的化妝品 配方。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，一方面提供一種植物碳黑著色化妝品專用 填料，其包括填料基體和植物碳黑著色層，其中所述植物碳黑著色層是由植物性碳源處理 劑在填料基體表面原位制備的，
[0005] 所述填料基體是選自下組中的一種或多種基體:粒徑小于100M1的用于化妝品的 天然礦物粉末和人工合成粉末。
[0006] 所述植物性碳源處理劑是選自下組中的一種或多種處理劑:含有羥基的天然植物 源有機(jī)化合物、含有羧基的天然植物源有機(jī)化合物、天然植物源的羧酸衍生物、和植源性卵 磷脂。
[0007] 本發(fā)明的植物碳黑著色化妝品專用填料中碳黑著色層的重量占植物碳黑著色化 妝品專用填料總重量的0.001%~20%。
[0008] 在另一優(yōu)選例中，所述填料基體是粒徑小于100M1的用于化妝品的天然礦物粉末。
[0009] 在另一優(yōu)選例中，所述天然礦物粉末是利用物理研磨破碎獲得的天然硅酸鹽礦物 粉。
[0010] 在另一優(yōu)選例中，所述天然硅酸鹽礦物粉是選自下組中的一種或多種礦物粉:天 然云母粉、天然藍(lán)晶石粉、天然石榴石粉、天然葉蠟石粉、天然滑石粉、天然硅灰石粉、高嶺 土粉和膨潤土。在另一更優(yōu)選例中，所述天然硅酸鹽礦物粉是選自下組中的一種或多種礦 物粉:天然云母粉、天然滑石粉和高嶺土粉。
[0011] 在另一優(yōu)選例中，所述人工合成粉末是選自下組中的一種或多種粉末:合成云母 粉、鈦白粉、白碳黑粉、氧化鋅粉、球形二氧化硅、硫酸鋇、碳酸鈣、碳酸鎂、氮化硼、珠光顏料 粉、氧化鋁粉、玻璃粉和云母氧化鐵粉。
[0012] 在另一優(yōu)選例中，所述白碳黑粉是選自氣相白碳黑和/或植源性白碳黑。在另一更 優(yōu)選例中，所述白碳黑粉是稻殼硅白碳黑。
[0013] 在另一優(yōu)選例中，所述含有羥基的天然植物源有機(jī)化合物是選自下組中的一種或 多種化合物:含有多羥基的天然植物源小分子有機(jī)化合物、含有多羥基的天然植物源聚合 物和通式為R0H的天然植物源長鏈脂肪醇類化合物，其中R表示碳原子數(shù)為2~25的直鏈或 含有支鏈的烷基。
[0014] 在另一優(yōu)選例中，所述含有多羥基的天然植物源小分子有機(jī)化合物是選自下組中 的一種或多種化合物蔗糖、麥芽糖、乳糖、葡萄糖和果糖，更優(yōu)選蔗糖。
[0015] 在另一優(yōu)選例中，所述含有多羥基的天然植物源聚合物是選自下組中的一種或 多種化合物:葡萄糖苷、透明質(zhì)酸、海藻酸鈉、可溶性淀粉、殼聚糖、環(huán)糊精、葡聚糖和羧甲基 纖維素鈉。
[0016] 在另一優(yōu)選例中，所述通式為R0H的天然植物源長鏈脂肪醇類化合物是由米糠中 獲得的含有22-30碳原子的長鏈脂肪醇。
[0017] 在另一優(yōu)選例中，其中所述含有羧基的天然植物源有機(jī)化合物是選自下組中的一 種或多種化合物:植源性不飽和脂肪酸和/或其鹽，和植源性氨基酸和/或其鹽。
[0018] 在另一優(yōu)選例中，所述植源性不飽和脂肪酸和/或其鹽是選自下組中的一種或多 種ω -9系列不飽和脂肪酸和/或其鹽和ω -6系列不飽和脂肪酸和/或其鹽。
[0019] 在另一更優(yōu)選例中，所述植源性不飽和脂肪酸和/或其鹽是選自下組中的一種或 多種:亞油酸和/或其鹽、亞麻酸和/或其鹽和花生四烯酸和/或其鹽。
[0020] 在另一優(yōu)選例中，所述植源性氨基酸是選自下組中的一種或多種:賴氨酸和/或其 鹽和月桂酰賴氨酸和/或其鹽。
[0021 ]在另一優(yōu)選例中，所述天然植物源的羧酸衍生物是通過壓榨等物理方式獲得的天 然植物油，其是選自下組中的一種或多種植物油:椰子油、大豆油、花生油、葵花籽油、棉花 籽油和雙婆羅樹脂油。
[0022]在另一優(yōu)選例中，所述植源性卵磷脂是大豆卵磷脂。
[0023]本發(fā)明另一方面提供了一種植物碳黑著色化妝品專用填料的制備方法，其包括以 下步驟：
[0024] (1)將填料基體分散到溶劑中，配制成1%~30%固含量的懸浮液(a);
[0025] (2)在攪拌的條件下，將配制好的懸浮液(a)，加熱至30~120°C ;
[0026] (3)在步驟(2)的懸浮液(a)中加入植物性碳源處理劑得到懸浮液(b)，其中所述植 物性碳源處理劑重量占填料基體的重量的0.01 %~50% ;
[0027] (4)調(diào)節(jié)懸浮液(b)的pH值在1~11，保溫下攪拌反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為0.01~6h，之后 過濾，干燥得到改性填料前驅(qū)體(c);
[0028] (5)在非活潑氣體和/或還原性氣體的氣氛下或真空條件下，在300~1200°C下高 溫處理改性填料前驅(qū)體(c)，即得植物碳黑著色化妝品專用填料，
[0029] 所述填料是選自下組中的一種或多種基體:粒徑范圍小于100μπι的用于化妝品的 天然礦物粉末和人工合成粉末，
[0030] 所述植物性碳源處理劑是選自下組中的一種或多種處理劑:含有羥基的天然植物 源有機(jī)化合物、含有羧基的天然植物源有機(jī)化合物，天然植物源的羧酸衍生物和植源性卵 磷脂。
[0031] 在另一優(yōu)選例中，所述填料基體是粒徑小于100Μ1的用于化妝品的天然礦物粉末。
[0032] 在另一優(yōu)選例中，所述天然礦物粉末是利用物理研磨破碎獲得的天然硅酸鹽礦物 粉。
[0033]在另一優(yōu)選例中，所述天然硅酸鹽礦物粉選自下組中的一種或多種粉體:天然云 母粉、天然藍(lán)晶石粉、天然石榴石粉、天然葉蠟石粉、天然滑石粉、天然硅灰石粉、高嶺土粉 和膨潤土。在另一更優(yōu)選例中，所述天然硅酸鹽礦物粉是選自下組中的一種或多種填料基 體:天然云母粉、天然滑石粉和高嶺土粉。
[0034] 在另一優(yōu)選例中，所述人工合成粉末是選自下組中的一種或多種礦物粉:合成云 母粉、鈦白粉、白碳黑粉、氧化鋅粉、球形二氧化硅、硫酸鋇、碳酸鈣、碳酸鎂、氮化硼、珠光顏 料粉、氧化鋁粉、玻璃粉和云母氧化鐵粉。
[0035] 在另一優(yōu)選例中，所述白碳黑粉是選自氣相白碳黑和/或植源性白碳黑。在另一更 優(yōu)選例中，所述白碳黑粉是稻殼硅白碳黑。
[0036] 在另一優(yōu)選例中，所述含有羥基的天然植物源有機(jī)化合物是選自下組中的一種或 多種化合物:含有多羥基的天然植物源小分子有機(jī)化合物、含有多羥基的天然植物源聚合 物和通式為R0H的天然植物源長鏈脂肪醇類化合物。
[0037] 在另一優(yōu)選例中，所述含有多羥基的天然植物源小分子有機(jī)化合物是選自下組中 的一種或多種化合物:葡萄糖、果糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖，更優(yōu)選蔗糖。
[0038] 在另一優(yōu)選例中，所述含有多羥基的天然植物源聚合物是選自下組中的一種或多 種聚合物:環(huán)糊精、葡萄糖苷、殼聚糖、葡聚糖、透明質(zhì)酸、海藻酸鈉、可溶性淀粉和羧甲基纖 維素鈉。
[0039] 在另一優(yōu)選例中，所述通式為R0H的天然植物源長鏈脂肪醇類化合物是由米糠中 獲得的含有22-30碳原子的長鏈脂肪醇。
[0040] 在另一優(yōu)選例中，含有羧基的天然植物源有機(jī)化合物是選自下組中的一種或多種 化合物:植源性不飽和脂肪酸和/或其鹽，和植源性氨基酸和/或其鹽。
[0041] 在另一優(yōu)選例中，所述植源性不飽和脂肪酸和/或其鹽是選自下組中的一種或多 種化合物：ω-9系列不飽和脂肪酸和/或其鹽和ω-6系列不飽和脂肪酸和/或其鹽。
[0042] 在另一更優(yōu)選例中，所述植源性不飽和脂肪酸和/或其鹽是選自下組中的一種或 多種化合物:亞油酸和/或其鹽、亞麻酸和/或其鹽和花生四烯酸和/或其鹽；；
[0043] 在另一優(yōu)選例中，所述植源性氨基酸和/或其鹽是選自下組中的一種或多種化合 物:賴氨酸和/或其鹽和月桂酰賴氨酸和/或其鹽。
[0044] 在另一優(yōu)選例中，所述天然植物源的羧酸衍生物是通過壓榨等物理方式獲得的天 然植物油，其是選自下組中的一種或多種植物油:椰子油、大豆油、花生油、葵花籽油、棉花 籽油和雙婆羅樹脂油。
[0045] 在另一優(yōu)選例中，所述植源性卵磷脂是大豆卵磷脂。
[0046] 在另一優(yōu)選例中，步驟(1)中所述溶劑是選自下組中的一種或多種溶劑:水和沸點(diǎn) 在60~200°C的醇類溶劑;更優(yōu)選地所述溶劑是選自下組中的一種或多種溶劑:所述溶劑水 和乙醇;最優(yōu)選地所述溶劑是水。
[0047]在另一優(yōu)選例中，步驟(2)中將配制好的懸浮液(a)加熱至優(yōu)選溫度50~100°C，更 優(yōu)選地60~90 °C。
[0048]在另一優(yōu)選例中，步驟（3)中植物性碳源處理劑重量占填料基體重量的0.1%~ 50% ;更優(yōu)選1 %~30%。
[0049] 在另一優(yōu)選例中，步驟(4)中反應(yīng)時(shí)間為0.05~5h，更優(yōu)選0.1~3h。
[0050]在另一優(yōu)選例中，干燥，可以選擇常壓加熱干燥、減壓加熱干燥、減壓常溫干燥或 者真空冷凍干燥的方式。
[0051 ] 在另一優(yōu)選例中，高溫處理溫度為400~1000°C，更優(yōu)選500~900°C。在另一優(yōu)選 例中，高溫處理的時(shí)間為〇. 1~l〇h，更優(yōu)選0.1~5h，最優(yōu)選0.5~3h。
[0052]在另一優(yōu)選例中，所述非活潑氣體是選自下組中的一種或多種氣體:氮?dú)?N2)、二 氧化碳(C〇2)、氬氣(Ar)、氦氣(He)、氖氣(Ne)、氪氣(Kr)和氙(Xe)。
[0053]在另一優(yōu)選例中，所述還原性氣體是選自下組中的一種或多種氣體:氫氣(H2)、一 氧化碳(C0)和氨氣(順3)。
[0054] 在另一優(yōu)選例中，所述非活潑性氣體和/或還原性氣體的氣氛是體系壓力維持與 外界壓力相等或者其壓力高于外界體系壓力的正壓狀態(tài)。
[0055] 在另一優(yōu)選例中，所述還原氣氛是在密閉條件下通過前驅(qū)體的缺氧條件下的部分 氧化獲得;在另一優(yōu)選例中，所述還原氣氛是在體系中加入另外的有機(jī)物和/或水產(chǎn)生的 不完全燃燒產(chǎn)生的。
[0056] 在另一優(yōu)選例中，所述的非活潑性氣體和還原性氣體的混合氣氛中，非活潑性氣 體體積含量控制在〇 %~100 %，更優(yōu)選90 %~100 %，還原性氣體體積含量控制在0 %~ 100%，更優(yōu)選0%~10%。在另一優(yōu)選例中，氣體流量控制在0.1~l〇〇L/h，更優(yōu)選5~30L/ h〇
[0057] 在另一優(yōu)選例中，所述真空條件為絕對壓力?ο-3~lO-ipa。在另一優(yōu)選例中，所述 真空條件是將體系抽至體系絕對壓力達(dá)到10- 5~lo-ipa后將非活潑性氣體和/或還原性氣 體通入體系中使得體系絕對壓力保持在低于氣外部壓力而使體系保持負(fù)壓的狀態(tài)。
[0058] 本發(fā)明另一方面提供了一種植物碳黑著色化妝品專用填料的制備方法包括以下 步驟：（1)將填料基體分散到溶劑中，配制成1%~50%固含量的懸浮液(a); (2)在攪拌的條 件下，將配制好的懸浮液(a)加熱至30~150°C，并調(diào)節(jié)懸浮液(a)的pH為1~11; (3)在懸浮 液(a)中加入植物性碳源處理劑得到懸浮液(b)，其中所述植物性碳源處理劑重量占填料基 體重量的0.01%~80%，加入植物性碳源處理劑過程中pH維持同步驟(2)-樣；（4)保溫下 攪拌反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為0.01~l〇h，之后過濾，干燥得到改性珠光顏料前驅(qū)體(c); (5)在非活 潑氣體和/或還原性氣體的氣氛下或真空條件下，在300~1200°C下高溫處理改性珠光顏料 前驅(qū)體(c)，即得植物碳黑著色化妝品專用填料，所述填料基體是選自下組中的一種或多種 基體:粒徑小于100M1的用于化妝品的天然礦物粉末和人工合成粉末;所述植物性碳源處理 劑是選自下組中的一種或多種處理劑:含有羥基的天然植物源有機(jī)化合物、含有羧基的天 然植物源有機(jī)化合物、天然植物源的羧酸衍生物和植源性卵磷脂。
[0059] 本發(fā)明另一方面提供了一種植物碳黑著色化妝品專用填料的制備方法包括以下 步驟：（1)將填料基體分散到溶劑中，配制成1%~50%固含量的懸浮液(a); (2)在攪拌的條 件下，將配制好的懸浮液(a)加熱至30~150°C，并調(diào)節(jié)懸浮液(a)的pH為1~11; (3)在懸浮 液(a)中加入植物性碳源處理劑得到懸浮液(b)，其中所述植物性碳源處理劑重量占填料重 量的0.01%~80%，加入植物性碳源處理劑過程中pH維持同步驟(2)-樣；（4)保溫下攪拌 反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為0.01~l〇h，不經(jīng)過濾直接進(jìn)行真空冷凍干燥得到改性珠光顏料前驅(qū)體 (c); (5)在非活潑氣體和/或還原性氣體的氣氛下或真空條件下，在300~1200°C下高溫處 理改性珠光顏料前驅(qū)體(c)，即得植物碳黑著色化妝品專用填料，所述填料基體是選自下組 中的一種或多種基體:粒徑小于1〇〇μπι的用于化妝品的天然礦物粉末和人工合成粉末。所述 植物性碳源處理劑是選自下組中的一種或多種處理劑:含有羥基的天然植物源有機(jī)化合 物、含有羧基的天然植物源有機(jī)化合物、天然植物源的羧酸衍生物和植源性卵磷脂。
[0060] 對于本發(fā)明的填料基體，其表面多含有不同形式的羥基，如天然云母的硅羥基 (Si-ΟΗ)、鋁羥基(A1-OH)，鈦白粉表面含有的鈦羥基，這些基團(tuán)可以和植物性碳源處理劑的 羧基發(fā)生反應(yīng)生成類似酯的物質(zhì)，即通過這種牢固的化學(xué)鍵處理劑分子緊密地結(jié)合于填料 表面上。示意如下：
[0061]
[0062] 在此表示填料基體，其表面含有不同數(shù)量的羥基，R-表示有機(jī)分子基團(tuán)。
[0063] 而對于含有羥基的天然植物源有機(jī)化合物作為處理劑時(shí)，其本身的羥基與填料基 體表面的羥基形成氫鍵，而多羥基化合物的眾多羥基和填料基體表面眾多羥基形成大量的 氫鍵，使得處理劑在填料基體表面牢固地附著。
[0064] 本發(fā)明是通過使用可以和填料基體表面形成強(qiáng)化學(xué)吸附（氫鍵)或者形成穩(wěn)定的 化學(xué)鍵的處理劑對填料基體表面進(jìn)行改性處理。之后通過對表面改性的填料基體在真空或 非活潑性氣體和/或還原性氣體氣氛保護(hù)條件下，在高溫下使表面包膜的處理劑碳化原位 生成一層致密的碳黑著色層。因此本發(fā)明的植物碳黑著色化妝品專用填料使用天然植物源 處理劑和天然礦物通過物理方式獲得的填料基體，天然屬性高，適用于化妝品填料。
【具體實(shí)施方式】
[0065] 本發(fā)明中光澤度(亮度)測定方法采用浙江安格新材料有限公司內(nèi)部檢測標(biāo)準(zhǔn)的 方法，具體為:在〇.2g珠光顏料中加入市售聚氨酯樹脂2g，攪拌均勻，使用100μπι的濕膜制備 器在同一張黑白卡紙上刮涂用作對比的兩個(gè)珠光顏料聚氨酯樹脂漿，之后在ll〇°C烘干 lmin，使用Binged? BG0519GL0SSMETER光澤度儀測定白底60°下的光澤度。
[0066] 本發(fā)明中導(dǎo)電涂層與珠光顏料基體的結(jié)合牢固程度通過以下方法測定:稱取兩份 相同重量的珠光顏料，分別分散于水中（lg樣品分散于50mL水中），在300rpm條件下攪拌 30min后將它們分別倒入兩個(gè)相同的量筒中，靜止2h，觀察兩個(gè)量筒中上層水顏色（上層水 越透明說明導(dǎo)電涂層的碳顆粒脫落越少）；將一個(gè)量筒中攪拌靜止后的樣品過濾干燥后進(jìn) 行光澤度測定并與沒有經(jīng)過攪拌水洗的導(dǎo)電珠光顏料對比（它們的光澤度越接近說明導(dǎo)電 涂層中碳顆粒脫落越少）；將另一個(gè)量筒中攪拌靜止后的樣品小心除去上層水，剩余1/5下 層漿料過濾洗滌干燥，對樣品進(jìn)行碳含量分析對比攪拌前后碳含量的變化(碳含量的變化 越小說明導(dǎo)電涂層中碳顆粒脫落越少）。
[0067] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不作為對本發(fā)明的限定。
[0068] 實(shí)施例1
[0069] 稱取10g粒徑小于80μπι的天然云母粉置于反應(yīng)器中，向其中加入100g水配制成懸 浮液。攪拌至分散均勾，將懸浮液加熱到80 °C，向懸浮液中加入2.5g葡萄糖，調(diào)節(jié)pH值至 2.5，攪拌反應(yīng)3h，過濾，干燥后得到前驅(qū)體。
[0070] 將干燥后的前驅(qū)體置于真空爐中，抽真空至絕對壓力為O.OOlPa，升溫至400°C，保 溫3h。在真空狀態(tài)下隨爐冷卻，得到植物碳黑著色化妝品專用填料。對所制備包碳黑的珠光 顏料進(jìn)行重金屬檢測，結(jié)果參見表1:
[0071] 表1
[0072]
[0073] 該方法重金屬含量符合化妝品使用相關(guān)規(guī)定。
[0074] 實(shí)施例2
[0075] 稱取10g粒徑小于5μπι天然滑石粉置于反應(yīng)器中，向其中加入100g水配制成懸浮 液，攪拌至分散均勾，將懸浮液加熱到85°C，向懸浮液中加入2g鹿糖，使用醋酸調(diào)節(jié)pH值至 2.0，攪拌反應(yīng)lh，過濾，干燥后得到前驅(qū)體。
[0076] 將干燥后的前驅(qū)體置于氣氛爐中，通入二氧化碳(C02)，升溫至700°C，保溫0.5h。 在氮?dú)?N2)保護(hù)下隨爐冷卻，得到植物碳黑著色化妝品專用填料。
[0077]按照前述方法測定制備的化妝品專用填料的光澤和牢固度，并與使用氫氧化鋁為 色淀劑包覆碳黑的傳統(tǒng)方法制備的產(chǎn)品進(jìn)行比較。發(fā)現(xiàn)與傳統(tǒng)方法比，本方法制備的產(chǎn)品 光澤度較高，攪拌后光澤下降少，攪拌后上層水透明無色，攪拌后碳含量下降少。而傳統(tǒng)工 藝攪拌后光澤下降明顯，攪拌后上層有黑色混濁物，攪拌后碳含量下降較多。具體見表2。
[0078] 實(shí)施例3
[0079] 稱取10g粒徑<5μπι高嶺土置于反應(yīng)器中，向其中加入200g水配制成懸浮液。攪拌至 分散均勻，將懸浮液加熱到80 °C，向懸浮液中加入1.2g果糖，調(diào)節(jié)pH值至4.0，攪拌反應(yīng) 3.5h，過濾，干燥后得到前驅(qū)體。
[0080] 將干燥后的前驅(qū)體置于氣氛爐中，通入90 %N2+10 %H2，升溫至900°C，保溫0.3h。在 N2保護(hù)下隨爐冷卻，得到植物碳黑著色化妝品專用填料。
[0081] 按照前述方法測定制備的化妝品專用填料的光澤和牢固度，并與使用氫氧化鋁為 色淀劑包覆碳黑的傳統(tǒng)方法制備的產(chǎn)品進(jìn)行比較。發(fā)現(xiàn)與傳統(tǒng)方法比，本方法制備的產(chǎn)品 光澤度較高，攪拌后光澤下降少，攪拌后上層水透明無色，攪拌后碳含量下降少。而傳統(tǒng)工 藝攪拌后光澤下降明顯，攪拌后上層有黑色混濁物，攪拌后碳含量下降較多。具體見表2。
[0082] 實(shí)施例4
[0083] 稱取10g粒徑范圍<l〇Mi天然硅灰石粉末置于反應(yīng)器中，向其中加入100g水+20g乙 醇配制成懸浮液。攪拌至分散均勾，將懸浮液加熱到75°C，調(diào)節(jié)pH值至4.0，向懸浮液中加入 2g果糖，攪拌反應(yīng)0.4h，過濾，干燥后得到前驅(qū)體。
[0084] 將干燥后的前驅(qū)體置于氣氛爐中，通入氬氣(Ar)，升溫至450°C，保溫31!。在犯保護(hù) 下隨爐冷卻，得到植物碳黑著色化妝品專用填料。
[0085] 按照前述方法測定制備的化妝品專用填料的光澤，并與使用氫氧化鋁為色淀劑包 覆碳黑的傳統(tǒng)方法制備的產(chǎn)品進(jìn)行比較。發(fā)現(xiàn)與傳統(tǒng)方法比，本方法制備的產(chǎn)品光澤度較 高，攪拌后光澤下降少。具體見表2。
[0086] 實(shí)施例5
[0087] 稱取10g粒徑<5μπι的植物源白碳黑置于反應(yīng)器中，向其中加入200g水配制成懸浮 液。攪拌至分散均勾，將懸浮液加熱到60°C，向懸浮液中加入0. lg棕櫚酸鈉，調(diào)節(jié)pH值至 3.0，攪拌反應(yīng)0.5h，過濾，干燥后得到前驅(qū)體。
[0088] 將干燥后的前驅(qū)體置于氣氛爐中，通入N2,升溫至1000°C，保溫0.2h。在吣保護(hù)下隨 爐冷卻，得到植物碳黑著色化妝品專用填料。
[0089]按照前述方法測定制備的化妝品專用填料的牢固度，并與使用氫氧化鋁為色淀劑 包覆碳黑的傳統(tǒng)方法制備的產(chǎn)品進(jìn)行比較。發(fā)現(xiàn)與傳統(tǒng)方法比，本方法制備的產(chǎn)品攪拌后 上層水透明無色，攪拌后碳含量下降少。而傳統(tǒng)工藝攪拌后上層有黑色混濁物，攪拌后碳含 量下降較多。具體見表2。
[0090] 實(shí)施例6
[0091] 稱取l〇g〈〇.5ym鈦白粉置于反應(yīng)器中，向其中加入100g水配制成懸浮液。攪拌至分 散均勻，將懸浮液加熱到80°C，向懸浮液中加入1.5g油酸鎂，調(diào)節(jié)pH值至1.5,反應(yīng)2h，過濾， 干燥后得到前驅(qū)體。
[0092] 將干燥后的前驅(qū)體置于氣氛爐中，通入Ar，升溫至600°C，保溫2.5h，得到處理后的 植物碳黑著色化妝品專用填料。
[0093] 實(shí)施例7
[0094] 稱取10g天然云母粉(粒徑<25μπι)置于反應(yīng)器中，向其中加入100g水配制成懸浮 液。攪拌至分散均勻，將懸浮液加熱到90°C，向懸浮液中加入0.2g亞油酸，調(diào)整pH值至3，反 應(yīng)2h，之后加入l.Og蓖麻油，攪拌lh，過濾，干燥后得到前驅(qū)體。
[0095] 將干燥后的前驅(qū)體置于氣氛爐中，通入99.9%吣+0.1%出，升溫至400°(：，保溫311。 在他保護(hù)下隨爐冷卻，得到植物碳黑著色化妝品專用填料。
[0096] 實(shí)施例8
[0097] 稱取10g粒徑<0.5μπι沉淀硫酸鋇置于反應(yīng)器中，向其中加入100g水，攪拌至分散均 勻，將懸浮液在40°C保持，調(diào)節(jié)pH=3.5，加入0. lg油酸和10g乙醇的混合溶液，反應(yīng)2h，真空 冷凍干燥后得到前驅(qū)體。
[0098]將干燥后的前驅(qū)體置于真空爐中，抽真空至絕對壓力為O.OlPa，升溫至550°C，保 溫2h。在真空度不降低條件下隨爐冷卻，得到植物碳黑著色化妝品專用填料。
[0099] 實(shí)施例9
[0100] 稱取l〇g粒徑小于2μπι的片狀三氧化二鋁粉末，加入100g乙醇，攪拌至分散均勻，將 懸浮液在40 °C保持，調(diào)節(jié)pH = 3.5，加入0.1 g賴氨酸和10g乙醇的混合液，反應(yīng)2h，之后直接 冷凍干燥得到前驅(qū)體。
[0101] 將干燥后的前驅(qū)體置于真空爐中，抽真空至絕對壓力為O.OlPa，升溫至500°C，保 溫2.75h。在真空度不降低條件下隨爐冷卻，得到植物碳黑著色化妝品專用填料。
[0102] 實(shí)施例10
[0103] 稱取10g粒徑范圍5-25μπι的珠光粉AG6126,加入50g水與50g乙醇的混合液，攪拌至 分散均勻，將懸浮液在55°C保持，調(diào)節(jié)pH = 2.5，加入lg麥芽糖，反應(yīng)3h，之后直接冷凍干燥 得到前驅(qū)體。
[0104] 將干燥后的前驅(qū)體置于真空爐中，抽真空至絕對壓力為O.OOlPa，升溫至700°C，保 溫0.75h。在真空度不降低條件下隨爐冷卻，得到植物碳黑著色化妝品專用填料。
[0105] 表2
[0106]
[0107]在本發(fā)明提及的所有文獻(xiàn)都在本申請中引用作為參考。此外應(yīng)該理解，在閱讀了 本發(fā)明的上述講授內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià) 形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種植物碳黑著色化妝品專用填料，其包括填料基體和植物碳黑著色層，其中所述 植物碳黑著色層是由植物性碳源處理劑在填料基體表面原位制備的， 所述填料基體是選自下組中的一種或多種基體:粒徑小于?οομπι的用于化妝品的天然 礦物粉末和人工合成粉末。 所述植物性碳源處理劑是選自下組中的一種或多種處理劑:含有羥基的天然植物源有 機(jī)化合物、含有羧基的天然植物源有機(jī)化合物、天然植物源的羧酸衍生物、和植源性卵磷 脂。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物碳黑著色化妝品專用填料，其中所述天然礦物粉末是利 用物理研磨破碎獲得的天然硅酸鹽礦物粉，其選自下組中的一種或多種礦物粉末:天然云 母粉、天然藍(lán)晶石粉、天然石榴石粉、天然葉蠟石粉、天然滑石粉、天然硅灰石粉、高嶺土粉 和膨潤土。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物碳黑著色化妝品專用填料，其中所述的人工合成粉末是 選自下組中的一種或多種粉末:合成云母粉、鈦白粉、白碳黑粉、氧化鋅粉、球形二氧化硅、 硫酸鋇、碳酸鈣、碳酸鎂、氮化硼、珠光顏料粉、氧化鋁粉、玻璃粉和云母氧化鐵粉。4. 一種植物碳黑著色化妝品專用填料的制備方法，其包括以下步驟： (1) 將填料基體分散到溶劑中，配制成1%~30%固含量的懸浮液(a); (2) 在攪拌的條件下，將配制好的懸浮液(a)加熱至30~120°C; (3) 在步驟(2)的懸浮液(a)中加入植物性碳源處理劑得到懸浮液(b)，其中所述處理劑 重量占填料基體重量的〇.〇1 %~50% ; (4) 調(diào)節(jié)懸浮液(b)的pH值在1~11，保溫下攪拌反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為0.01~6h，之后過濾， 干燥得到改性填料前驅(qū)體(c); (5) 在非活潑氣體和/或還原性氣體的氣氛下或真空條件下，在300~1200°C下高溫處 理改性填料前驅(qū)體(c)，即得植物碳黑著色化妝品專用填料。 所述填料基體是選自下組中的一種或多種基體:粒徑范圍小于100μπι的用于化妝品的 天然礦物粉末和人工合成粉末。 所述植物性碳源處理劑是選自下組中的一種或多種處理劑:含有羥基的天然植物源有 機(jī)化合物、含有羧基的天然植物源有機(jī)化合物，天然植物源的羧酸衍生物和植源性卵磷脂。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其中所述天然礦物粉末是利用物理研磨破碎獲得 的天然硅酸鹽礦物粉，其選自下組中的一種或多種礦物粉末:天然云母粉、天然藍(lán)晶石粉、 天然石榴石粉、天然葉蠟石粉、天然滑石粉、天然硅灰石粉、高嶺土粉和膨潤土。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其中所述的人工合成粉末是選自下組中的一種或 多種粉末:合成云母粉、鈦白粉、白碳黑粉、氧化鋅粉、球形二氧化硅、硫酸鋇、碳酸鈣、碳酸 鎂、氮化硼、珠光顏料粉、氧化鋁粉、玻璃粉和云母氧化鐵粉。7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其中所述含有羥基的天然植物源有機(jī)化合物是選 自下組中的一種或多種化合物:含有多羥基的天然植物源小分子有機(jī)化合物、含有多羥基 的天然植物源聚合物和通式為R0H的天然植物源長鏈脂肪醇類化合物，其中R表示碳原子數(shù) 為2~25的直鏈或含有支鏈的烷基。8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其中所述含有羧基的天然植物源有機(jī)化合物是選 自下組中的一種或多種化合物:植源性不飽和脂肪酸和/或其鹽和植源性氨基酸和/或其 鹽。9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其中所述天然植物源的羧酸衍生物是通過物理方 式獲得的天然植物油，其選自下組中的一種或多種植物油:椰子油、大豆油、花生油、葵花籽 油、棉花籽油和雙婆羅樹脂油。10. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其中所述植源性卵磷脂是大豆卵磷脂。11. 根據(jù)權(quán)利要求4-10任一項(xiàng)所述的制備方法，其中步驟（1)中所述溶劑是選自下組中 的一種或多種溶劑:水、沸點(diǎn)在30~200 °C的醇類溶劑、沸點(diǎn)在30~200 °C的酸類溶劑和沸點(diǎn) 在30~200°C的酯類溶劑。12. 根據(jù)權(quán)利要求4-10任一項(xiàng)所述的制備方法，其中所述非活潑氣體是選自下組中的 一種或多種氣體:氮?dú)?N2)、二氧化碳(C〇2)、氬氣(Ar)、氦氣(He)、氖氣(Ne)、氪氣(Kr)和氣 (Xe)〇13. 根據(jù)權(quán)利要求4-10任一項(xiàng)所述的制備方法，其中所述還原性氣體是選自下組中的 一種或多種氣體:氫氣(?)、一氧化碳(CO)和氨氣(NH3)。14. 根據(jù)權(quán)利要求4-10任一項(xiàng)所述的制備方法，其中所述真空條件為絕對壓力10-5~ 10_1Pa〇
【文檔編號】A61K8/29GK105997582SQ201610345546
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月20日
【發(fā)明人】林中, 林一中, 王振興, 張騫
【申請人】林中, 林一中