一種釓摻雜的永磁材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種釓摻雜的永磁材料的制備方法，該永磁材料具備如下合金成分：（GdxNd1?x）a（Fe1?y?zNiySiz）100?a?b?cBbNbc，其中x=0.56?0.75，y=0.20?0.22，z=0.03?0.05，a=25?28，b=1.5?1.8，c=2?5。使用該方法制備的永磁材料，具有較低的原料成本，并且具備較好的磁性能和較高的電阻率。
【專利說明】_種軋摻雜的永磁材料的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種釓摻雜的永磁材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]磁材料具有將機械能(信息)與電磁能(信息)互相轉(zhuǎn)換的功能，目前已經(jīng)被廣泛應用于計算機、網(wǎng)絡信息、通訊、航空航天、交通、辦公自動化、家電、人體健康與保健等高新技術(shù)領(lǐng)域，并已經(jīng)成為高新技術(shù)、新興產(chǎn)業(yè)與社會進步的重要物質(zhì)基礎之一。近年來，稀土永磁體的應用，使結(jié)構(gòu)簡單、功率因數(shù)高、起動轉(zhuǎn)矩大的永磁同步電動機(PMSM)逐步在各產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域替代傳統(tǒng)電勵磁電動機，這也使得節(jié)能電機制造業(yè)對于永磁材料的需求激增。
[0004]自NdFeB永磁材料在1983年第一次被報道以后，對其磁性能和制備工藝的研究就大量開展起來，NdFeB永磁材料是迄今為止磁性最強的永磁材料，是當前世界上發(fā)展最快，市場前景最好的永磁材料。但是，因金屬Nd儲量少價格高，給NdFeB永磁材料的應用帶來了巨大的挑戰(zhàn)。因此，有必要適應稀土資源稀缺的現(xiàn)狀，探索新型磁性材料。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明提供一種釓摻雜的永磁材料的制備方法，使用該方法制備的永磁材料，具有較低的原料成本，并且具備較好的磁性能和較高的電阻率。
[0007]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種釓摻雜的永磁材料的制備方法，該永磁材料具備如下合金成分:(GdxNd1-x)a(Fe1-y-zNiySiz)10-a-b-cBbNbc，其中x=0.56-0.75，y=0.20-0.22,z=0.03-0.05,a=25_28，b=l.5-1.8，c=2_5，該方法包括如下步驟:
(1)母合金制備
將6(1、制、？6、祖、51、8、他等原料按照上述配比完成后，同時放入電弧爐銅坩禍(水冷)內(nèi)，關(guān)閉電弧爐腔體抽真空至10-4-10-5mbar，連續(xù)洗氣2-3次，每次洗氣充入高純Ar氣壓力為500-600mbar，洗氣完成后腔體內(nèi)再充入高純Ar氣600_700mbar，熔煉過程中不斷用電弧攪動合金液，使其充分熔化均勻，關(guān)閉電流待合金液冷卻后，用機械手將合金錠上下翻轉(zhuǎn)，重復上述步驟，總共反復熔煉5-6次，冷卻后得到母合金鑄錠；
(2)速凝片制備
將鑄錠置于真空中頻速凝感應爐中，抽真空，通入氬氣，使爐內(nèi)氬氣氣壓達到-0.05-0.06MPa后進行熔煉，待原材料全部熔化后施以電磁攪拌精煉，隨后將鋼液澆注到線速度為3-5m/s的水冷銅輥上，制備平均厚度為0.2-0.3mm的速凝片；
(3)制坯及取向
將上述速凝片經(jīng)過氫破碎和氣流磨制成的微米級粉末粒徑為1-3μπι，再采用氟化鏑納米粉作為固體表面活性劑，其加入比例為氣流磨原料粉的3_6wt%，通過高能球磨獲得具有表面氟化鏑絕緣涂層的片狀粉體，其中所用高能球磨時間為3-4小時，球料比10-15:1，球磨介質(zhì)為乙二醇；
在氬氣保護氛圍下，將混合磁粉在磁場強度為1.7-2.1T的磁場中取向成型，再進行冷等靜壓，制成毛坯，等靜壓大小為280-320MPa;
(4)燒結(jié)
將成型毛坯在氬氣保護下放入燒結(jié)爐進行燒結(jié)，先以5-10°C/min升溫至600-750°C，保溫3-4h，然后以10-15°C/min升溫至1000-1030°C燒結(jié)4-5h，冷卻至室溫后，進行二次回火處理，即分別在790-830 0C和450-480 V熱處理回火I _2h，得到產(chǎn)品。
[0008]優(yōu)選的，在步驟(2)后還包括對速凝片退火處理的步驟，具體為:等待銅輥冷卻后取出速凝片，將速凝片裝入一端封口的石英管中，通過真空封管系統(tǒng)洗氣，洗氣完成后抽真空再充入高純Ar氣后將石英管的另一端封閉，打開感應退火爐設定溫度400°C_750°C、感應頻率為0.5-10KHZ，熱處理時間為10-20分鐘；之后將石英管推入磁場退火爐中，設定溫度400 °C-750 °C、磁場強度為1.5-3.7T，熱處理時間為3-10分鐘。
[0009]本發(fā)明制備的釹鐵硼永磁體，通過選取價格低廉、資源豐富的Gd取代Nd，并結(jié)合合金組分及工藝參數(shù)的優(yōu)化，制備了 Gd基永磁材料，其工藝簡單，可控性高，原料廉價易得，成本低廉，且所獲Gd基永磁材料在經(jīng)過退火處理后，磁性能得以進一步的大幅提升，例如快淬帶矯頑力提高了將近2k0e，磁能積提高了 3MG0e;在材料中摻雜電阻率高的硅并在磁材表面覆蓋氟化鏑以提高材料的內(nèi)阻，采用二次壓坯工藝提高磁體的磁能積，最后在燒結(jié)過程中采用二次回火工藝，進一步提高了材料的矯頑力。
[0010]
【具體實施方式】
[0011]實施例一
本實施例永磁材料具備如下合金成分:(Ce0.56Nd0.44)25(Fe0.77Zn0.2S1.03)71.5Bl.5Nb2。
[0012]將06、制、？6、211、3丨、8、恥等原料按照上述配比完成后，同時放入電弧爐銅坩禍(水冷)內(nèi)，關(guān)閉電弧爐腔體抽真空至10-4-10-5mbar，連續(xù)洗氣2次，每次洗氣充入高純Ar氣壓力為500mbar，洗氣完成后腔體內(nèi)再充入高純Ar氣600mbar，熔煉過程中不斷用電弧攪動合金液，使其充分熔化均勻，關(guān)閉電流待合金液冷卻后，用機械手將合金錠上下翻轉(zhuǎn)，重復上述步驟，總共反復熔煉5次，冷卻后得到母合金鑄錠。
[0013]將鑄錠置于真空中頻速凝感應爐中，抽真空，通入氬氣，使爐內(nèi)氬氣氣壓達到-0.05MPa后進行熔煉，待原材料全部熔化后施以電磁攪拌精煉，隨后將鋼液澆注到線速度為3m/s的水冷銅輥上，制備平均厚度為0.2-0.3mm的速凝片。
[0014]等待銅輥冷卻后取出速凝片，將速凝片裝入一端封口的石英管中，通過真空封管系統(tǒng)洗氣，洗氣完成后抽真空再充入高純Ar氣后將石英管的另一端封閉。打開感應退火爐設定溫度400 °C、感應頻率為1KHZ，熱處理時間為10分鐘；之后將石英管推入磁場退火爐中，設定溫度400 0C 0C、磁場強度為1.5T，熱處理時間為3分鐘。
[0015]將上述速凝片經(jīng)過氫破碎和氣流磨制成的微米級粉末粒徑為1_3μπι，再采用氟化鏑納米粉作為固體表面活性劑，其加入比例為氣流磨原料粉的3wt%，通過高能球磨獲得具有表面氟化鏑絕緣涂層的片狀粉體，其中所用高能球磨時間為3小時，球料比10:1，球磨介質(zhì)為乙二醇;在氬氣保護氛圍下，將混合磁粉在磁場強度為1.7T的磁場中取向成型，再進行冷等靜壓，制成毛坯，等靜壓大小為280MPa。
[0016]將成型毛坯在氬氣保護下放入燒結(jié)爐進行燒結(jié)，先以5°C/min升溫至600°C，保溫3h，然后以10°C/min升溫至1000°C燒結(jié)4-5h，冷卻至室溫后，進行二次回火處理，即分別在790 0C和450 0C熱處理回火Ih，得到產(chǎn)品。
[0017]實施例二
本實施例永磁材料具備如下合金成分:(Ce0.75Nd0.25)28(Fe0.73Zn0.22Si0.05)63.2Bl.8Nb5o
[0018]將06、制、？6、211、3丨、8、恥等原料按照上述配比完成后，同時放入電弧爐銅坩禍(水冷)內(nèi)，關(guān)閉電弧爐腔體抽真空至10_5mbar，連續(xù)洗氣3次，每次洗氣充入高純Ar氣壓力為600mbar，洗氣完成后腔體內(nèi)再充入高純Ar氣700mbar，熔煉過程中不斷用電弧攪動合金液，使其充分熔化均勻，關(guān)閉電流待合金液冷卻后，用機械手將合金錠上下翻轉(zhuǎn)，重復上述步驟，總共反復熔煉6次，冷卻后得到母合金鑄錠。
[0019]將鑄錠置于真空中頻速凝感應爐中，抽真空，通入氬氣，使爐內(nèi)氬氣氣壓達到-
0.06MPa后進行熔煉，待原材料全部熔化后施以電磁攪拌精煉，隨后將鋼液澆注到線速度為5m/s的水冷銅輥上，制備平均厚度為0.2-0.3mm的速凝片。
[0020]等待銅輥冷卻后取出速凝片，將速凝片裝入一端封口的石英管中，通過真空封管系統(tǒng)洗氣，洗氣完成后抽真空再充入高純Ar氣后將石英管的另一端封閉。打開感應退火爐設定溫度750°C、感應頻率為10KHZ，熱處理時間為20分鐘；之后將石英管推入磁場退火爐中，設定溫度750 °C、磁場強度為3.7T，熱處理時間為10分鐘。
[0021]將上述速凝片經(jīng)過氫破碎和氣流磨制成的微米級粉末粒徑為1-3μπι，再采用氟化鏑納米粉作為固體表面活性劑，其加入比例為氣流磨原料粉的6wt%，通過高能球磨獲得具有表面氟化鏑絕緣涂層的片狀粉體，其中所用高能球磨時間為4小時，球料比15:1，球磨介質(zhì)為乙二醇;在氬氣保護氛圍下，將混合磁粉在磁場強度為2.1T的磁場中取向成型，再進行冷等靜壓，制成毛坯，等靜壓大小為320MPa。
[0022]將成型毛坯在氬氣保護下放入燒結(jié)爐進行燒結(jié)，先以10°C/min升溫至750°C，保溫4h，然后以15°C/min升溫至1030°C燒結(jié)5h，冷卻至室溫后，進行二次回火處理，即分別在8300C和480 0C熱處理回火2h，得到產(chǎn)品。
[0023]比較例
利用速凝甩片真空感應熔煉爐，將釹鐵硼材料(PrNd)29I(FeAlCu)6U8B1.07在氬氣保護下，在1480?1550 °C溫度下熔煉，熔化的鋼液澆鑄到旋轉(zhuǎn)的冷卻銅棍上，制備出0.3?0.5mm厚度的釹鐵硼合金薄片;利用氫破爐，在0.1MPa氫氣壓下吸氫，550°C溫度脫氫，破碎成130μm的釹鐵硼合金粉末；以上粉末進一步經(jīng)過氣流磨破碎成平均粒度4μπι的釹鐵硼粉末;將5μπι鑭鈰合金粉末加入到3)中所述的粉末中，利用三維混料機混粉3小時，保證兩種粉末均勻混合;其中，鑭鈰合金粉末中鑭鈰重量比為64.7: 35.3，鑭鈰合金粉末的添加比例為釹鐵硼合金粉末重量的1.52%;利用磁場壓機，將中混合均勻的粉末在1.7Τ的磁場下取向成型，再經(jīng)過冷等靜壓，壓力為200MPa，得到密度為4.68g/cm3的壓坯;將成型壓坯置于真空燒結(jié)爐中，在1075°C燒結(jié)保溫3小時，在890°C—級回火保溫2小時，在560°C 二級回火保溫3小時，獲得最終名義成分為(PrNd)29.95(FeAlCu)68.98B1.07燒結(jié)磁體。
[0024]對相同形狀和尺寸的實施例1-2及比較例的永磁體進行磁性能測試以及內(nèi)阻測試，在25°C進行測試，測量最大磁能積(BH)max和矯頑力。測試結(jié)果顯示:實施例1-2的最大磁能積相對比較例提高20-25%，矯頑力相對比較例提高20%以上，內(nèi)阻提高40%以上。
[0025]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進一步詳細說明，不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，做出若干等同替代或明顯變型，而且性能或用途相同，都應當視為屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種釓摻雜的永磁材料的制備方法，該永磁材料具備如下合金成分:(GdxNd1-X)a(Fe1-y-zNiySiz)i。。-a-b-cBbNbc，其中x=0.55-0.75，y=0.20-0.22，z=0.03-0.05，a=25_28，b=1.5-1.8,c=2-5，該方法包括如下步驟:(I)母合金制備將Gd、Nd、Fe、N1、S1、B、Nb等原料按照上述配比完成后，同時放入電弧爐銅坩禍(水冷)內(nèi)，關(guān)閉電弧爐腔體抽真空至10-4-10-5mbar，連續(xù)洗氣2_3次，每次洗氣充入高純Ar氣壓力為500-600mbar，洗氣完成后腔體內(nèi)再充入高純Ar氣600-700mbar，熔煉過程中不斷用電弧攪動合金液，使其充分熔化均勻，關(guān)閉電流待合金液冷卻后，用機械手將合金錠上下翻轉(zhuǎn)，重復上述步驟，總共反復熔煉5-6次，冷卻后得到母合金鑄錠；(2)速凝片制備將鑄錠置于真空中頻速凝感應爐中，抽真空，通入氬氣，使爐內(nèi)氬氣氣壓達到-0.05—0.06MPa后進行熔煉，待原材料全部熔化后施以電磁攪拌精煉，隨后將鋼液澆注到線速度為3-5m/s的水冷銅輥上，制備平均厚度為0.2-0.3mm的速凝片；(3)制坯及取向?qū)⑸鲜鏊倌?jīng)過氫破碎和氣流磨制成的微米級粉末粒徑為1_3μm，再采用氟化鏑納米粉作為固體表面活性劑，其加入比例為氣流磨原料粉的3-6wt%，通過高能球磨獲得具有表面氟化鏑絕緣涂層的片狀粉體，其中所用高能球磨時間為3-4小時，球料比10-15:1，球磨介質(zhì)為乙二醇；在氬氣保護氛圍下，將混合磁粉在磁場強度為1.7-2.1T的磁場中取向成型，再進行冷等靜壓，制成毛坯，等靜壓大小為280-320MPa; (4)燒結(jié)將成型毛坯在氬氣保護下放入燒結(jié)爐進行燒結(jié)，先以5-10°C/min升溫至600-750°C，保溫3-4h，然后以10-15°C/min升溫至1000-1030°C燒結(jié)4-5h，冷卻至室溫后，進行二次回火處理，即分別在790-830°C和450-480°C熱處理回火l_2h，得到產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(2)后還包括對速凝片退火處理的步驟，具體為:等待銅輥冷卻后取出速凝片，將速凝片裝入一端封口的石英管中，通過真空封管系統(tǒng)洗氣，洗氣完成后抽真空再充入高純Ar氣后將石英管的另一端封閉，打開感應退火爐設定溫度400°C-750°C、感應頻率為0.5-10KHZ，熱處理時間為10-20分鐘；之后將石英管推入磁場退火爐中，設定溫度400°C-750°C、磁場強度為1.5-3.7T，熱處理時間為3-10分鐘。
【文檔編號】H01F1/057GK105931783SQ201610478422
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月27日
【發(fā)明人】徐 明
【申請人】無錫新大力電機有限公司