制備復(fù)合鋰離子電池正極材料的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鋰離子電池正極材料及其制備工藝，特別涉及一種添加W元素的正極材料，屬于電池領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著全球能源問題變得日益緊張，尋求清潔、環(huán)保、無污染的可再生材料也成為化學(xué)電源所關(guān)注的焦點(diǎn)。鋰電池是一類由鋰金屬或鋰合金為負(fù)極材料、使用非水電解質(zhì)溶液的電池。最早出現(xiàn)的鋰電池來自于偉大的發(fā)明家愛迪生，使用以下反應(yīng):Li+Mn02=LiMn02,該反應(yīng)為氧化還原反應(yīng)。鋰離子電池以其比能量高、工作電壓高、循環(huán)壽命長(zhǎng)、無記憶效應(yīng)、無污染等優(yōu)點(diǎn)，在便攜式電器和新型交通工具中得到普遍應(yīng)用。
[0003]在鋰離子電池的組成中，正極材料對(duì)其電化學(xué)性能、安全性能乃至未來的發(fā)展方向起著決定性作用。目前常見的鋰離子電池正極材料主要有層狀結(jié)構(gòu)的鈷酸鋰和橄欖石結(jié)構(gòu)的磷酸鐵鋰等。其中，LiCoO2結(jié)構(gòu)比較穩(wěn)定，電化學(xué)性能優(yōu)異，是目前已商品化比較成熟的正極材料，但是這種材料的抗過充電性能差，在較高的充電電壓比容量迅速下降;磷酸鐵鋰屬于較新的正極材料，其安全性高、成本較低，但存在放電電壓低(3.4V)、振實(shí)密度低等缺點(diǎn)都制約了自身的進(jìn)一步應(yīng)用，因此，開發(fā)復(fù)合正極材料成了鋰離子電池正極材料的研究方向之一。
[0004]本發(fā)明通過在磷酸鐵鋰的制備過程中，添加WO3，制備一種復(fù)合鋰離子電池正極材料，彌補(bǔ)純磷酸鐵鋰電極材料的不足。該方法改性后的電極材料的電化學(xué)性能表現(xiàn)優(yōu)良，具有良好的應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種利用W03制備復(fù)合鋰離子電池正極材料的工藝。該工藝包括如下步驟:
⑴取適量化學(xué)純的FeC204_2H20、Li2C03'NH4H2PO4和TO3作為原料，按照Li1-XFeWxPO4(0.01 SXS 0.1)的原子比例配料；
⑵將配好的原料倒入球磨罐中，并添加適量的蔗糖和鋼球，在丙酮的保護(hù)下，用行星式球磨機(jī)進(jìn)行球磨；
(3)球磨一段時(shí)間后，把合金微粉取出晾干；
⑷將晾干的粉末裝入石英玻璃管中，進(jìn)行真空密封；
(5)把玻璃管投入水中，檢驗(yàn)其是否密封完全；
(6)再把玻璃管放入高溫爐中，進(jìn)行煅燒；
(7)將經(jīng)過煅燒處理的粉末拿出，冷卻后砸碎玻璃管，收集粉末即得一種復(fù)合鋰離子電池正極材料。
[0006]優(yōu)先地，在步驟⑴中，按照Li1-xFeWxP04(0.02 < X ^ 0.05)的原子比例配料。
[0007]優(yōu)先地，在步驟⑵中，球料比為20:1，行星式球磨機(jī)速度控制200-300 r/min運(yùn)行。
[0008]優(yōu)先地，在步驟⑶中，用行星式球磨機(jī)進(jìn)行球磨的時(shí)間為2_5h。
[0009]優(yōu)先地，在步驟(6)中，高溫煅燒溫度為500-800°C，時(shí)間控制在10_15h。
[0010]本發(fā)明具有下列優(yōu)點(diǎn)和特性:
⑴改性后電極材料的電化學(xué)性能表現(xiàn)優(yōu)良；
⑵制備工藝簡(jiǎn)單，流程短；
(3)條件控制簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
[0011]實(shí)施例一:
取適量化學(xué)純的FeC204_2H20、Li2C03、NH4H2P04和TO3作為原料，按照Lith99FeWtLo1PO^原子比例配料，取出5g的配好的原料混合物倒入一球磨罐中，并添加2g的鹿糖和10g的鋼球，再倒入丙酮溶液，浸沒球磨罐后，將罐蓋蓋緊，放入行星式球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨速度設(shè)置200 r/min，球磨5h后，取出球磨罐，把合金微粉取出，放入一平整的容器中晾干，再將晾干的粉末裝入石英玻璃管中，并進(jìn)行真空密封，把密封好的玻璃管投入水中，若沒有氣泡，表示密封性良好，再把玻璃管放入500°C的高溫爐中進(jìn)行煅燒，煅燒15h后，取出冷卻即得一種復(fù)合鋰離子電池正極材料。
[0012]實(shí)施例二:
取適量化學(xué)純的FeC2(V2H20、Li2C03、NH4H2P04和TO3作為原料，按照LiQ.95FeWQ.()5P04的原子比例配料，將1g的配好的原料混合物倒入一球磨罐中，并添加4g的蔗糖和200g的鋼球，再倒入丙酮溶液，浸沒球磨罐后，將罐蓋蓋緊，放入行星式球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨速度設(shè)置300 r/min，球磨2h后，取出球磨罐，把合金微粉取出，放入一平整的容器中晾干，再將晾干的粉末裝入石英玻璃管中，并進(jìn)行真空密封，把密封好的玻璃管投入水中，若沒有氣泡，表示密封性良好，再把玻璃管放入800°C的高溫爐中進(jìn)行煅燒，煅燒1h后，取出冷卻即得一種復(fù)合鋰離子電池正極材料。
[0013]實(shí)施例三:
取適量化學(xué)純的FeC204_2H20、Li2C03、NH4H2P04和WO3作為原料，按照L1.9FeW0.1PO4的原子比例配料，將20g的配好的原料混合物倒入一球磨罐中，并添加5g的蔗糖和400g的鋼球，再倒入丙酮溶液，浸沒球磨罐后，將罐蓋蓋緊，放入行星式球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨速度設(shè)置300 r/min，球磨5h后，取出球磨罐，把合金微粉取出，放入一平整的容器中晾干，再將晾干的粉末裝入石英玻璃管中，并進(jìn)行真空密封，把密封好的玻璃管投入水中，若沒有氣泡，表示密封性良好，再把玻璃管放入800°C的高溫爐中進(jìn)行煅燒，煅燒15h后，取出冷卻即得一種復(fù)合鋰離子電池正極材料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種復(fù)合鋰離子電池正極材料，其特征在于，該正極材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行: ⑴取適量化學(xué)純的FeC204.2H20、Li2⑶3、ΝΗ4Η2Ρ04和To3作為原料，按照Li1-xFeWxP04(0.01 SXS 0.1)的原子比例配料； ⑵將配好的原料倒入球磨罐中，并添加適量的蔗糖和鋼球，在丙酮的保護(hù)下，用行星式球磨機(jī)進(jìn)行球磨； (3)球磨一段時(shí)間后，把合金微粉取出晾干； ⑷將晾干的粉末裝入石英玻璃管中，進(jìn)行真空密封； (5)把玻璃管投入水中，檢驗(yàn)其是否密封完全； (6)再把玻璃管放入高溫爐中，進(jìn)行煅燒； (7)將經(jīng)過煅燒處理的粉末拿出，冷卻后砸碎玻璃管，收集粉末即得一種復(fù)合鋰離子電池正極材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合鋰離子電池正極材料，其特征在于，在步驟⑴中，按照 Li1-xFeWxP04(0.02 <X<0.05)的原子比例配料。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合鋰離子電池正極材料，其特征在于，在步驟⑵中，球料比為20:1，行星式球磨機(jī)速度控制200-300 r/min運(yùn)行。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合鋰離子電池正極材料，其特征在于，在步驟⑶中，用行星式球磨機(jī)進(jìn)行球磨的時(shí)間為2-5h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合鋰離子電池正極材料，其特征在于，在步驟(6)中，高溫煅燒溫度為500-800°C，時(shí)間控制在10-15h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用WO3制備復(fù)合鋰離子電池正極材料的工藝，該工藝是用FeC2O42H2O、Li2CO3、NH4H2PO4和WO3為原料，按一定比例混合，再將混合物裝入球磨罐中，放入適量蔗糖和鋼球，在丙酮的分散下進(jìn)行球磨，球磨后將粉末真空密封，并放入高溫中進(jìn)行煅燒，煅燒反應(yīng)后即可得一種復(fù)合鋰離子電池正極材料。
【IPC分類】H01M10/0525, H01M4/58
【公開號(hào)】CN105514426
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510954460
【發(fā)明人】李夢(mèng)思
【申請(qǐng)人】李夢(mèng)思
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年12月20日