一種含復(fù)合介質(zhì)膜低壓化成箔的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化成箱技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種含復(fù)合介質(zhì)膜低壓高介電化成箱的制 造方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鋁電解電容器被廣泛應(yīng)用于電子等相關(guān)許多行業(yè)?，F(xiàn)如今電子元件朝著小微型化 發(fā)展，這就需要鋁電解電容器小型化。而鋁電解電容器的體積受制于陽極箱的比容，提高陽 極箱比容可以縮小其體積。隨鋁箱腐蝕技術(shù)的不斷改進(jìn)，腐蝕箱的擴(kuò)面倍率已接近理論極 限。因此通過復(fù)合材料制備技術(shù)提高電極箱介質(zhì)膜的介電常數(shù)成為解決該問題的重要技術(shù) 途徑，也是近些年研究的焦點(diǎn)。
[0003] 從國內(nèi)外的研究進(jìn)展看，制備鋁電極箱復(fù)合氧化膜的報(bào)道很多，但大多數(shù)的報(bào)道 是將復(fù)合膜在化成前介入而該物質(zhì)會對電極箱后續(xù)化成產(chǎn)生影響。例如升壓時(shí)間長、耐水 性不佳等問題。與眾報(bào)道不同的是本發(fā)明處理選用一級化成箱并且分層導(dǎo)入介質(zhì)分層升 壓，最終得到升壓時(shí)間與耐水性較好的復(fù)合介質(zhì)膜低壓化成箱。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是為了克服以上的不足，提供一種使用壽命長，使電容器105°C使用 壽命從5000小時(shí)提高到10000小時(shí)以上高溫電容器用低壓電極箱制造方法。
[0005] 本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：一種高溫電容器用低壓電極箱制造方 法，包括以下步驟： a.首先將腐蝕箱置于質(zhì)量比為3%-15%的己二酸鹽的水溶液中，在65-80°C電流密度 80mA/cm2電壓為6V的條件下化成3-5分鐘。
[0006] b.取鈦酸正丁酯與乙二醇甲醚混合將所得溶液在40-80°C下進(jìn)行12-24小時(shí)螯合 反應(yīng)，然后加純水調(diào)節(jié)溶液濃度為0.1 - lmo 1 /L。
[0007] c.將a得到的一級化成箱浸入步驟b的溶液中并通直流電進(jìn)行電沉積0.5-1分鐘。 取出晾干后直接放入400-550°C的空氣中熱處理2-5分鐘，在箱表面形成氧化鈦膜。
[0008] d.將經(jīng)c處理的箱置于與一級化成相同的溶液中相同條件、在20-160V電壓下再次 化成5-10分鐘后烘干。
[0009] e.根據(jù)所需最終電壓可重復(fù)c_d的操作1-7次最終得到復(fù)合介質(zhì)膜的低壓化成箱。 [0010] 所述的己二酸鹽為己二酸銨。
[0011] 所述的鈦酸正丁酯與乙二醇甲醚按體積比1:3-5混合。
[0012] 所述的電沉積法具體操作如下:將含鈦溶膠凝膠液體加入干凈的不銹鋼槽內(nèi)，不 銹鋼槽與直流電源正極相連，箱片與負(fù)極相連。在電壓為6V控制電流密度50mA/cm 2下通電。
[0013] 所述的最終電壓每升高10-20V重復(fù)c-d操作1次。
[0014] 通過本發(fā)明得到的化成箱比容與未經(jīng)此方法的化成箱相比，比容可提高20%以上 且該箱具有升壓時(shí)間短、耐水性好等良好的電性能，本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單、成本低。
[0015]【具體實(shí)施方式】： 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。所述 方法無特別說明的均為常規(guī)方法。
[0016] 實(shí)施例1: a. 首先將腐蝕箱置于質(zhì)量比為3%的己二酸銨的水溶液中，在65°C電流密度80mA/cm2電 壓為6V的條件下化成3分鐘； b. 取鈦酸正丁酯與乙二醇甲醚體積比1:3混合將所得溶液在40°C下進(jìn)行12小時(shí)螯合反 應(yīng)，然后加純水調(diào)節(jié)溶液濃度為0. lmol/L; c. 將含鈦溶膠凝膠液體加入干凈的不銹鋼槽內(nèi)，將a得到的一級化成箱浸入步驟b的溶 液中，不銹鋼槽與直流電源正極相連，箱片與負(fù)極相連。在電壓為6V控制電流密度50mA/cm 2 下通電0.5分鐘，取出晾干后直接放入400°C的空氣中熱處理2分鐘，在箱表面形成氧化鈦 膜； d. 將經(jīng)c處理的箱置于與一級化成相同的溶液中相同條件、在16V電壓下再次化成5分 鐘； e. 根據(jù)所需最終23V電壓可重復(fù)c-d的操作1次最終得到復(fù)合介質(zhì)膜的低壓化成箱。
[0017] 實(shí)施例2: a. 首先將腐蝕箱置于質(zhì)量比為9%的己二酸銨的水溶液中，在72°C電流密度80mA/cm2電 壓為6V的條件下化成4分鐘； b. 取鈦酸正丁酯與乙二醇甲醚體積比1:4混合將所得溶液在60°C下進(jìn)行18小時(shí)螯合反 應(yīng)，然后加純水調(diào)節(jié)溶液濃度為0.5mol/L; c. 將含鈦溶膠凝膠液體加入干凈的不銹鋼槽內(nèi)，將a得到的一級化成箱浸入步驟b的溶 液中，不銹鋼槽與直流電源正極相連，箱片與負(fù)極相連，在電壓為6V控制電流密度50mA/cm 2 下通電45秒，取出晾干后直接放入500°C的空氣中熱處理3分鐘，在箱表面形成氧化鈦膜； d. 將經(jīng)c處理的箱置于與一級化成相同的溶液中相同條件、在20V電壓下再次化成10分 鐘； e. 根據(jù)所需最終67V電壓可重復(fù)c-d的操作3次最終得到復(fù)合介質(zhì)膜的低壓化成箱。
[0018] 實(shí)施例3: a. 首先將腐蝕箱置于質(zhì)量比為15%的己二酸銨的水溶液中，在70°C電流密度80mA/cm2 電壓為6V的條件下化成5分鐘； b. 取鈦酸正丁酯與乙二醇甲醚體積比1:5混合將所得溶液在80°C下進(jìn)行24小時(shí)螯合反 應(yīng)，然后加純水調(diào)節(jié)溶液濃度為lmo 1 /L; c. 將含鈦溶膠凝膠液體加入干凈的不銹鋼槽內(nèi)，將a得到的一級化成箱浸入步驟b的溶 液中，不銹鋼槽與直流電源正極相連，箱片與負(fù)極相連。在電壓為6V控制電流密度50mA/cm 2 下通電1分鐘，取出晾干后直接放入550°C的空氣中熱處理5分鐘，在箱表面形成氧化鈦膜； d. 將經(jīng)c處理的箱置于與一級化成相同的溶液中相同條件、在20V電壓下再次化成10分 鐘； e. 根據(jù)所需最終132V電壓可重復(fù)c-d的操作7次最終得到復(fù)合介質(zhì)膜的低壓化成箱。
[0019] 表1是實(shí)施例1-3得到的化成箱比容提高率表。
[0020] 表 1
本發(fā)明處理對象選用一級化成箱并且分層導(dǎo)入介質(zhì)分層升壓，得到具有復(fù)合介質(zhì)膜的 鋁電極箱。其有益效果在于:通過本發(fā)明得到的化成箱比容與未經(jīng)此方法的化成箱相比，比 容可提高20%以上且該箱具有升壓時(shí)間短、耐水性好等良好的電性能。本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡 單、成本低。
[0021]申請人又一聲明，本發(fā)明通過上述實(shí)施例來說明本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)方法及裝置結(jié)構(gòu)， 但本發(fā)明并不局限于上述實(shí)施方式，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述方法及結(jié)構(gòu)才能實(shí) 施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對本發(fā)明的任何改進(jìn)，對本發(fā)明所選用實(shí)現(xiàn)方法等 效替換及步驟的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開的范圍之內(nèi)。本 發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式，凡采用和本發(fā)明相似結(jié)構(gòu)及其方法來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的所有 方式，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含復(fù)合介質(zhì)膜低壓化成箱的制造方法，其特征在于： 首先將腐蝕箱置于質(zhì)量比為3%-15%的己二酸鹽的水溶液中，在65-80°C電流密度80mA/ cm2電壓為6V的條件下化成3-5分鐘； 取鈦酸正丁酯與乙二醇甲醚混合將所得溶液在40-80°C下進(jìn)行12-24小時(shí)螯合反應(yīng)，然 后加純水調(diào)節(jié)溶液濃度為0.1-lmol/L; 將a得到的一級化成箱浸入步驟b的溶液中并通直流電進(jìn)行電沉積0.5-1分鐘，取出晾 干后直接放入400-550°C的空氣中熱處理2-5分鐘，在箱表面形成氧化鈦膜； 將經(jīng)c處理的箱置于與一級化成相同的溶液中相同條件、在20-160V電壓下再次化成5-10分鐘后烘干； 根據(jù)所需最終電壓可重復(fù)c-d步驟的操作1-7次最終得到復(fù)合介質(zhì)膜的低壓化成箱。2. 如權(quán)利要求1所述的一種含復(fù)合介質(zhì)膜低壓化成箱的制造方法，其特征在于:所述的 己二酸鹽為己二酸銨。3. 如權(quán)利要求1所述的一種含復(fù)合介質(zhì)膜低壓化成箱的制造方法，其特征在于:所述的 鈦酸正丁酯與乙二醇甲醚按體積比1:3-5混合。4. 如權(quán)利要求1所述的一種含復(fù)合介質(zhì)膜低壓化成箱的制造方法，其特征在于:所述的 電沉積法具體操作如下：將含鈦溶膠凝膠液體加入干凈的不銹鋼槽內(nèi)，不銹鋼槽與直流電 源正極相連，箱片與負(fù)極相連，在電壓為6V控制電流密度50mA/cm 2下通電。5. 如權(quán)利要求1所述的一種含復(fù)合介質(zhì)膜低壓化成箱的制造方法，其特征在于:所述的 最終電壓每升高10-20V重復(fù)c-d操作1次。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高溫電容器用低壓電極箔制造方法，包括以下步驟：鋁箔化成、鈍化、一次再化成、熱處理、二次再化成。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具氧化層厚度減少，從而提高容量和產(chǎn)品的耐水性，防止水合。也起到延長電容器使用壽命的作用，使電容器使用壽命從原來的5000小時(shí)提高到10000小時(shí)以上的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】H01G9/04
【公開號】CN105513802
【申請?zhí)枴緾N201510980823
【發(fā)明人】吳春春, 朱鴻偉
【申請人】南通海星電子股份有限公司, 南通海一電子有限公司, 寧夏海力電子有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月24日