r>[0041]S4，分子離子反應(yīng)階段，關(guān)閉分子試劑導(dǎo)入系統(tǒng)與離子阱連通管路上的氣體質(zhì)量控制流量器，使試劑離子和分子試劑反應(yīng)1ms?10s的時間；
[0042]S5，中性產(chǎn)物離子化階段，在離子阱的后端加推斥電壓，使離子阱內(nèi)離子遠(yuǎn)離離子阱后端蓋上連接的傳輸管路的中性產(chǎn)物入口，同時或在離子阱后端加推斥電壓1ms時間內(nèi)，通過控制器控制傳輸管路上的電磁控制開關(guān)閥打開，使分子離子反應(yīng)后產(chǎn)生的中性分子產(chǎn)物隨著電磁控制開關(guān)閥的打開進(jìn)入到電子轟擊的離子腔室內(nèi)進(jìn)行離子化；
[0043]S6，離子檢測階段，進(jìn)入到離子腔室內(nèi)的中性分子產(chǎn)物離子化后，再進(jìn)入到氣體分析質(zhì)譜儀內(nèi)進(jìn)行離子檢測，進(jìn)而得出中性分子產(chǎn)物的分子量信息。
[0044]優(yōu)選地，在進(jìn)行步驟S1之后以及進(jìn)行步驟S1之前，還包括背景信息檢測階段，打開傳輸管路上的電磁控制開關(guān)閥，使離子阱和電子轟擊的離子腔室內(nèi)的中性分子在離子腔室內(nèi)離子化，然后進(jìn)入到氣體分析質(zhì)譜儀內(nèi)進(jìn)行離子檢測，進(jìn)而得出中性分子的信息；在步驟S6之后，還包括背景信息剔除階段，通過步驟S6中得到的中性分子產(chǎn)物的信息減掉背景信息檢測階段得到的中性分子的信息，獲得分子離子反應(yīng)后產(chǎn)生的中性分子產(chǎn)物的信息。
[0045]一種檢測離子產(chǎn)物的質(zhì)譜裝置的操作方法，依次包括如下步驟:
[0046]S1，初始化階段，關(guān)斷傳輸管路上的電磁控制開關(guān)閥和分子試劑導(dǎo)入系統(tǒng)和離子阱連通管路上的氣體質(zhì)量控制流量器，并調(diào)節(jié)各真空區(qū)間內(nèi)的真空度:
[0047]調(diào)節(jié)多級梯度真空系統(tǒng)各級真空區(qū)間的真空度，使多級梯度真空系統(tǒng)的初級真空區(qū)間內(nèi)的氣壓為ITorr，末級真空區(qū)間內(nèi)的氣壓為10 4Torr ;
[0048]調(diào)節(jié)四極桿系統(tǒng)所在真空區(qū)間的真空度，使該真空區(qū)間內(nèi)的氣壓達(dá)到10 5Torr?106Torr ；
[0049]打開緩沖氣注入系統(tǒng)與離子阱之間連通管路上的氣體質(zhì)量控制流量器，向離子阱內(nèi)注入緩沖氣，使離子阱內(nèi)氣壓達(dá)到10 4Torr?5E_3Torr ；
[0050]S2，離子導(dǎo)入階段，打開離子源，試劑離子通過離子導(dǎo)入管路和離子導(dǎo)引管路進(jìn)入到濾質(zhì)四極桿，選擇指定的試劑離子，僅讓指定的試劑離子通過；通過濾質(zhì)四極桿選擇的試劑離子進(jìn)入到整形四極桿內(nèi)進(jìn)行整形，然后進(jìn)入到離子阱內(nèi)，直至離子阱內(nèi)試劑離子達(dá)到飽和；
[0051]S3，分子試劑導(dǎo)入階段，關(guān)閉緩沖氣導(dǎo)入系統(tǒng)與離子阱連通管路上的氣體質(zhì)量控制流量器，打開分子試劑導(dǎo)入系統(tǒng)與離子阱連通管路上的氣體質(zhì)量控制流量器，持續(xù)向離子阱內(nèi)通入分子試劑，使試劑離子和分子試劑反應(yīng)，并保持離子阱內(nèi)氣壓不高于2E_3Torr ；
[0052]S4，分子離子反應(yīng)階段，關(guān)閉分子試劑導(dǎo)入系統(tǒng)與離子阱連通管路上的氣體質(zhì)量控制流量器，使試劑離子和分子試劑反應(yīng)1ms?10s的時間；
[0053]S5，離子檢測階段，通過離子阱X方向兩側(cè)的檢測器對離子阱內(nèi)的離子進(jìn)行離子檢測，進(jìn)而得出離子產(chǎn)物的分子量信息。
[0054]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明可檢測中性產(chǎn)物和離子產(chǎn)物的質(zhì)譜裝置有以下優(yōu)點(diǎn):
[0055]1、指定試劑離子的數(shù)量顯著增多，達(dá)到100萬個離子以上，甚至可達(dá)1000萬以上，如此反應(yīng)后的產(chǎn)物離子和產(chǎn)物中性分子也多。裝置在兩個方面確保此特征實現(xiàn)(一是離子阱前端的四極桿系統(tǒng)保證僅讓指定離子進(jìn)入離子阱，指定離子可以大量富集直到離子阱飽和，而不是讓所有離子都進(jìn)入離子阱再排出非指定離子；二、增長性線性離子阱的離子存儲容量，相對于3D離子阱增強(qiáng)了 1000倍以上)
[0056]2、指定分子離子反應(yīng)后的產(chǎn)物中性分子流出離子阱的顯著減少，以便于有很多的中性分子參與后續(xù)電離。裝置通過控制離子阱氣密性確保此特征實現(xiàn)，關(guān)閉了 4個出氣孔中2個大孔徑的出氣孔(前后端蓋孔)，顯著減少由于離子阱內(nèi)氣壓高于離子阱外氣壓而流出中性分子的數(shù)量。當(dāng)然，這是最理想情況，如果犧牲一些性能，不需要離子阱前端蓋前的一套快門裝置也是可以的。
[0057]3、分子離子反應(yīng)后的產(chǎn)物中性分子的可以獲得較高的離子化效率。裝置通過在反應(yīng)結(jié)束后，迅速打開(1ms時間內(nèi))連接離子阱后端蓋孔的隔斷閥，由于2個數(shù)量級的真空壓力差(管路沒有氣阻)，非常迅速將產(chǎn)物中性分子抽離離子阱，進(jìn)入到電子轟擊的離子源腔室進(jìn)行離子化，會瞬間獲得非常多的中性分子離子，而不是簡單的讓產(chǎn)物中性分子自由飄逸到電子轟擊的離子源腔室進(jìn)行離子化。在極短的時間內(nèi)，其信號會高出1000倍。
[0058]綜上所述，本發(fā)明具有顯著增強(qiáng)分子離子反應(yīng)后的產(chǎn)物中性分子離子化的效率，實現(xiàn)產(chǎn)物中性分子的定性半定量檢測，不僅獲得分子離子反應(yīng)的產(chǎn)物離子信息，也可獲得分子離子反應(yīng)的產(chǎn)物中性分子信息，能夠更準(zhǔn)確地解釋分子離子反應(yīng)的機(jī)理，特別對有機(jī)合成產(chǎn)物及其中間物的鑒定非常有利，同時該裝置具有實現(xiàn)成本低、控制簡單等特點(diǎn)，能夠作為一款廣泛應(yīng)用的分子離子反應(yīng)質(zhì)譜系統(tǒng)。
[0059]附圖簡要說明
[0060]圖1為可檢測中性分子產(chǎn)物和離子產(chǎn)物的質(zhì)譜裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0061]圖2為可檢測中性分子產(chǎn)物和離子產(chǎn)物的質(zhì)譜裝置進(jìn)行中性分子產(chǎn)物檢測時的操作流程示意圖；
[0062]圖3為可檢測中性分子產(chǎn)物和離子產(chǎn)物的質(zhì)譜裝置進(jìn)行離子產(chǎn)物檢測時的操作流程示意圖。
【具體實施方式】
[0063]下面結(jié)合附圖1-3對本發(fā)明進(jìn)行具體說明。
[0064]—種可檢測中性產(chǎn)物和離子產(chǎn)物的質(zhì)譜裝置，包括:
[0065]離子源101，設(shè)置在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓內(nèi)，產(chǎn)生離子束；
[0066]多級梯度真空系統(tǒng)110，包括多個依次通過通孔114連通的真空區(qū)間，在正對離子源101的位置也開有通孔114 ；
[0067]離子導(dǎo)入管路111，設(shè)置在初級真空區(qū)間內(nèi)，正對各真空區(qū)間連接的通孔114，用以傳遞離子源101產(chǎn)生的離子束；
[0068]離子導(dǎo)引管路112，設(shè)置在初級真空區(qū)間以后的各級真空區(qū)間內(nèi)，正對各真空區(qū)間連接的通孔114，與離子導(dǎo)入管路111連通，用以傳遞離子源101產(chǎn)生的離子束；
[0069]四極桿系統(tǒng)121，位于多級梯度真空系統(tǒng)110后方，在多級梯度真空系統(tǒng)110的對應(yīng)位置開有通孔114，由離子導(dǎo)引管路112傳遞的離子束進(jìn)入到四極桿系統(tǒng)121內(nèi)；四極桿系統(tǒng)121包含四極桿濾質(zhì)器和后四極桿系統(tǒng)，四極桿濾質(zhì)器只允許指定很窄范圍的離子
(mzX-0.5amu--mzX+0.5amu)通過，后四極桿系統(tǒng)將通過四極桿濾質(zhì)器的指定離子很窄范圍的離子整形后，順利的進(jìn)入后端離子阱131中。
[0070]離子阱131，和四極桿系統(tǒng)121通常設(shè)置在相同的真空區(qū)間內(nèi)，位于四極桿系統(tǒng)121的后方；離子阱131為特殊線性離子阱系統(tǒng)，與線性離子阱(雙曲面的或矩形平板電極)相比具有2點(diǎn)區(qū)別:存儲離子容量大、具有比線性離子阱好的氣密性。
[0071]1、存儲離子容量大體現(xiàn)在，相對于常規(guī)線性離子阱，在X、Y方向電場場形不變的情況下，增長線性離子阱的長度(Z方向)，能夠容納更多的離子。離子阱內(nèi)空間區(qū)域為Z方向長度方向長度*Y方向長度=40mm*4mm*4mm。
[0072]2、具有比線性離子阱好的氣密性體現(xiàn)在，離子阱131與外界相通有5個孔(進(jìn)氣孔1個:緩沖氣通氣孔，約1mm，面積約0.393mm2;出氣孔4個:在X方向的一對離子檢測狹縫30mm*0.25mm，面積約2*0.75mm2、前后兩個端蓋孔約2mm，面積約2*1.571mm2)。在離子講131的前端蓋增加一套快門裝置134，防止離子阱131內(nèi)氣體從前后端蓋流出就可以，后端蓋與電子轟擊源的氣體分析質(zhì)譜儀16