可檢測中性分子產(chǎn)物和離子產(chǎn)物的質(zhì)譜裝置及其操作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氣態(tài)環(huán)境下分子/離子高效反應(yīng)在線快速精確鑒定產(chǎn)物的系統(tǒng)，特別是有關(guān)于及測量反應(yīng)產(chǎn)物離子，也測試反應(yīng)產(chǎn)物中性分子的質(zhì)譜裝置系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]常規(guī)的化學(xué)反應(yīng)是實驗室里化學(xué)試劑與化學(xué)試劑間的反應(yīng)，通常成為“濕實驗”，具有用樣量大及過程產(chǎn)物難以及時檢測鑒定等問題。氣態(tài)環(huán)境下分子離子反應(yīng)能夠有效解決這些問題，不僅用試劑量少，而且能夠快速及時檢測到其中間產(chǎn)物，然而，氣態(tài)環(huán)境下分子離子反應(yīng)需要一套裝置來實現(xiàn)，至少需要分子試劑載入系統(tǒng)、離子源系統(tǒng)和分子離子反應(yīng)容器及產(chǎn)物定性定量檢測系統(tǒng)。
[0003]質(zhì)譜分析儀器是將化學(xué)合成產(chǎn)物或化學(xué)實驗產(chǎn)物進(jìn)行定性定量檢測系統(tǒng)的權(quán)威分析儀器。分子離子反應(yīng)容器與質(zhì)譜檢測系統(tǒng)可以是分開彼此獨立，也可以是同一個系統(tǒng)。能夠在同一個裝置中實現(xiàn)先分子離子反應(yīng)，再對產(chǎn)物進(jìn)行質(zhì)譜檢測的是以離子阱為質(zhì)量分析器的質(zhì)譜系統(tǒng)。
[0004]質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀器中將離子依照質(zhì)核比分離出可以檢測的部件，離子阱是重要的一種質(zhì)量分析器，其原理是將眾離子存儲于阱內(nèi)后，再分離檢測，相對與其他質(zhì)量分析器，可以存儲離子，因此可以在該質(zhì)量分析器內(nèi)做1<操作。
[0005]離子阱的結(jié)構(gòu)多種，傳統(tǒng)的3D離子阱和線性離子阱如:某公司的線形離子阱(United States Patent 5，420，425)，以及某博士發(fā)明的矩形離子講(United StatesPatent 6，838，666)。線性離子阱相對傳統(tǒng)的3D離子阱，能夠存儲更多數(shù)量的離子，更適合做為分子離子反應(yīng)的容器和離子產(chǎn)物的分離分析器。
[0006]將線性離子阱作為分子離子反應(yīng)容器及離子的分離分析離子的首選質(zhì)量分析器，其工作原理是:離子源產(chǎn)生離子，經(jīng)過離子光學(xué)系統(tǒng)后進(jìn)入離子阱，被束縛在離子阱中，往往離子源產(chǎn)生離子不是參與反應(yīng)的試劑離子(當(dāng)然，也存在一些離子源直接產(chǎn)生試劑離子的情況，這取決于具體的實驗?zāi)康?，其碎裂后產(chǎn)生的子離子才是參與反應(yīng)的試劑離子，逐出其他非試劑離子，讓參與反應(yīng)的試劑離子與載入的試劑分子進(jìn)行反應(yīng)再檢測反應(yīng)產(chǎn)物離子。
[0007]在質(zhì)譜系統(tǒng)中可以檢測到分子離子反應(yīng)的產(chǎn)物離子。但是在線檢測反應(yīng)產(chǎn)物中性分子，是很多化學(xué)家多年的夢想。
[0008]在線檢測反應(yīng)產(chǎn)物中性分子存在幾個方面的難題:
[0009]—、產(chǎn)物中性分子含量很少，通常的光譜分析技術(shù)也很難檢測。還是需要依賴于質(zhì)譜技術(shù)。
[0010]二、分子離子反應(yīng)的產(chǎn)物中性分子不好控制，不像產(chǎn)物離子那樣易于受電場力/磁場力的控制，可以直接分離分析進(jìn)行性半定量檢測。因此，必須將產(chǎn)物中性分子離子化，才能受到電場磁場力的控制。
[0011]三、將有限的中性分子離子化后，其離子非常少以至于難以檢測到，不僅僅是存在離子化效率的問題，由于產(chǎn)物中性分子往往還沒有來得離子化，就被真空栗給抽出了反應(yīng)器(離子阱)。
[0012]總之，在線分子離子反應(yīng)質(zhì)譜裝置系統(tǒng)中，產(chǎn)物中性分子的離子化信號非常弱以至于幾乎看不見有效信號。而且，整個操作時序、邏輯較為復(fù)雜，同時反應(yīng)質(zhì)譜系統(tǒng)中還有試劑分子和背景分子等物質(zhì)，這些都增加反應(yīng)產(chǎn)物中性分子定性定量檢測準(zhǔn)確度的難度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013]為了解決上述問題，本發(fā)明提出一種可檢測中性產(chǎn)物和離子產(chǎn)物的分子離子反應(yīng)質(zhì)譜裝置及其操作方法。
[0014]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出了一種可檢測中性產(chǎn)物和離子產(chǎn)物的質(zhì)譜裝置，包括:
[0015]離子源，設(shè)置在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓內(nèi)，產(chǎn)生離子束；
[0016]多級梯度真空系統(tǒng)，包括多個依次通過通孔連通的真空區(qū)間，在正對離子源的位置也開有通孔；
[0017]離子導(dǎo)入管路，設(shè)置在初級真空區(qū)間內(nèi)，正對各真空區(qū)間連接的通孔，用以傳遞離子源產(chǎn)生的離子束；
[0018]離子導(dǎo)引管路，設(shè)置在初級真空區(qū)間以后的各級真空區(qū)間內(nèi)，正對各真空區(qū)間連接的通孔，與離子導(dǎo)入管路連通，用以傳遞離子源產(chǎn)生的離子束；
[0019]四極桿系統(tǒng)，位于多級梯度真空系統(tǒng)后方，在多級梯度真空系統(tǒng)的對應(yīng)位置開有通孔，由離子導(dǎo)引管路傳遞的離子束進(jìn)入到四極桿系統(tǒng)內(nèi)；
[0020]離子阱，和四極桿系統(tǒng)設(shè)置在相同的真空區(qū)間內(nèi)，位于四極桿系統(tǒng)的后方；
[0021]分子試劑導(dǎo)入系統(tǒng)，向離子阱內(nèi)通入分子試劑，與離子阱的前端蓋或后端蓋通過管路連通；
[0022]緩沖氣導(dǎo)入系統(tǒng)，向離子阱內(nèi)通入緩沖氣，與離子阱的前端蓋或后端蓋通過管路連通；
[0023]檢測器，設(shè)置在離子阱的X方向的兩側(cè)，用于離子阱內(nèi)的離子檢測；
[0024]真空規(guī)，與離子阱的前端蓋或后端蓋連通，用于檢測離子阱內(nèi)真空度；
[0025]電子轟擊源質(zhì)譜系統(tǒng)，位于離子阱的后方，通過傳輸管路與離子阱的后端蓋連通，在傳輸管路上設(shè)置有電磁控制開關(guān)閥。
[0026]優(yōu)選地，還包括控制器，在所述分子試劑導(dǎo)入系統(tǒng)和緩沖氣導(dǎo)入系統(tǒng)與離子阱連通的管路上均設(shè)置有氣體質(zhì)量控制流量器，所述控制器分別與兩個氣體質(zhì)量控制流量器和電磁控制開關(guān)閥通信連接。
[0027]優(yōu)選地，所述四極桿系統(tǒng)包括四極桿濾質(zhì)器和設(shè)置在四極桿濾質(zhì)器后方的后四極桿系統(tǒng)。
[0028]優(yōu)選地，所述電子轟擊源質(zhì)譜系統(tǒng)包括電子轟擊的離子腔室和串聯(lián)在所述離子腔室后方的氣體分析質(zhì)譜儀，所述傳輸管路與電子轟擊的離子腔室連通，離子腔室的空間大約為1cm3。
[0029]優(yōu)選地，還包括真空栗，在所述多級梯度真空系統(tǒng)的各級真空區(qū)間、四極桿所在真空區(qū)間和電子轟擊源質(zhì)譜系統(tǒng)所在的真空區(qū)間均連接有真空栗。
[0030]優(yōu)選地，所述傳輸管路的管徑為0.5?1.5mm,長度小于200mm。
[0031]優(yōu)選地，在所述離子阱前端蓋與四極桿系統(tǒng)之間設(shè)置有快門裝置。
[0032]一種檢測中性分子產(chǎn)物的質(zhì)譜裝置的操作方法，依次包括如下步驟:
[0033]S1，初始化階段，關(guān)斷傳輸管路上的電磁控制開關(guān)閥和分子試劑導(dǎo)入系統(tǒng)和離子阱連通管路上的氣體質(zhì)量控制流量器，并調(diào)節(jié)各真空區(qū)間內(nèi)的真空度:
[0034]調(diào)節(jié)多級梯度真空系統(tǒng)各級真空區(qū)間的真空度，使多級梯度真空系統(tǒng)的初級真空區(qū)間內(nèi)的氣壓為ITorr，末級真空區(qū)間內(nèi)的氣壓為10 4Torr ;
[0035]調(diào)節(jié)四極桿系統(tǒng)所在真空區(qū)間的真空度，使該真空區(qū)間內(nèi)的氣壓達(dá)到10 5Torr?106Torr ；
[0036]調(diào)節(jié)電子轟擊源質(zhì)譜系統(tǒng)所在真空區(qū)間的真空度，使該真空區(qū)間內(nèi)的氣壓達(dá)到107Torr ；
[0037]調(diào)節(jié)電子轟擊的離子腔室內(nèi)的真空度，使離子腔室內(nèi)的氣壓達(dá)到106TOrr?107Torr ；
[0038]打開緩沖氣注入系統(tǒng)與離子阱之間連通管路上的氣體質(zhì)量控制流量器，向離子阱內(nèi)注入緩沖氣，使離子阱內(nèi)氣壓達(dá)到10 4Torr?5E_3Torr ；
[0039]S2，離子導(dǎo)入階段，打開離子源，試劑離子通過離子導(dǎo)入管路和離子導(dǎo)引管路進(jìn)入到濾質(zhì)四極桿，選擇指定的試劑離子，僅讓指定的試劑離子通過；通過濾質(zhì)四極桿選擇的試劑離子進(jìn)入到整形四極桿內(nèi)進(jìn)行整形，然后進(jìn)入到離子阱內(nèi)，直至離子阱內(nèi)試劑離子達(dá)到飽和；
[0040]S3，分子試劑導(dǎo)入階段，關(guān)閉緩沖氣導(dǎo)入系統(tǒng)與離子阱連通管路上的氣體質(zhì)量控制流量器，打開分子試劑導(dǎo)入系統(tǒng)與離子阱連通管路上的氣體質(zhì)量控制流量器，持續(xù)向離子阱內(nèi)通入分子試劑，使試劑離子和分子試劑反應(yīng)，并保持離子阱內(nèi)氣壓不高于2E_3Torr ；