本發(fā)明屬于稀土磁體
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種提高稀土磁體矯頑力的方法。
背景技術(shù)：
：燒結(jié)釹鐵硼磁體有著優(yōu)異的磁性能，被廣泛應(yīng)用于電子信息、汽車工業(yè)、醫(yī)療設(shè)備、能源和交通等領(lǐng)域。近年來，燒結(jié)釹鐵硼磁體在風(fēng)力發(fā)電、節(jié)能家電及混合動力汽車、純電動汽車等節(jié)能環(huán)保領(lǐng)域中，又有了新的應(yīng)用。其中很多應(yīng)用要求磁體具有較好的耐熱性，即要求磁體不僅具有較高的最大磁能積(BH)max，同時還要求有高的內(nèi)稟矯頑力Hcj及方形度。磁體的方形度，是指在4πM-H退磁曲線上，剩磁Br的90％所對應(yīng)的外加磁場點Hk與磁體Hcj的比值：Hk/Hcj。高品質(zhì)磁體必須具備較高的方形度，以減少使用過程中，特別是在溫度相對較高環(huán)境下使用過程中的不可逆減磁，確保磁體長期使用時仍保持高的磁性能。業(yè)界在提高磁體的(BH)max和Hcj方面已經(jīng)做了大量的工作，其主要途徑是以中重稀土鋱(Tb)或鏑(Dy)部分替代釹(Nd)，以獲得較高的Hcj，但這種替代卻嚴重降低磁體的Br和(BH)max，并較大幅度提升了磁體的成本。近年來，對在不降低剩磁Br的前提下，如何提高磁體的矯頑力Hcj并同時降低重稀土使用量方面做了大量研究，一些文獻公開了向磁體表面及近表面的晶界處提供重稀土元素來提高磁體矯頑力的方法。例如，CN101375352公開了一種在磁體表面堆積M金屬(Al/Ga/Sn/Zn)后，再次在M層上堆積重稀土金屬元素層，然后對磁體加熱，使得M金屬從表面擴散至燒結(jié)磁體的內(nèi)部，同時重稀土元素也從表面擴散至磁體內(nèi)部， 從而提高磁體Hcj的方法。CN201410682495公開了一種提高燒結(jié)釹鐵硼磁性能的晶界擴散方法，該方法首先將燒結(jié)態(tài)釹鐵硼和擴散合金片疊放在一起，然后將其放在熱壓爐中進行熱擴散，該方法可提高矯頑力，且擴散合金中不含重稀土元素，但熱壓爐中的熱壓過程能耗較大，與常規(guī)晶界擴散工藝相比還需要額外的設(shè)備。因此，現(xiàn)有技術(shù)在不降低磁體Br和(BH)max的前提下，提高磁體的矯頑力Hcj及方形度方面存在如下缺陷：一、使用了較為貴重的稀土元素從而增加了成本；二、如不使用稀土元素，則需使用常規(guī)晶界擴散工藝之外額外的設(shè)備。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種提高稀土磁體矯頑力的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)使用了較為貴重的稀土元素從而增加了成本，以及如不使用稀土元素，則需使用常規(guī)晶界擴散工藝之外的額外的設(shè)備的問題。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種提高稀土磁體矯頑力的方法，所述方法包括如下步驟:步驟101，準備預(yù)燒結(jié)磁體，其中所述預(yù)燒結(jié)磁體的密度低于7.9g/cm3；步驟102，準備擴散涂覆液，所述覆涂液中不含重稀土元素；步驟103，對所述預(yù)燒結(jié)磁體涂覆所述擴散涂覆液并風(fēng)干；步驟104，對所述預(yù)燒結(jié)磁體進行熱處理；步驟105，對所述預(yù)燒結(jié)磁體進行時效處理。如上所述的提高稀土磁體矯頑力的方法，進一步，其中所述步驟102可在所述步驟101之前，或與所述步驟101同時進行。如上所述的提高稀土磁體矯頑力的方法，進一步，其中所述步驟101包括如下步驟:步驟A，將常規(guī)工藝制得的R-T-B-M系合金鑄錠或甩帶片，按常規(guī)方法進行機械破碎、氫破碎以及氣流磨或球磨，然后將混合均勻后的粉末取向 壓制成型；步驟B，將步驟A中得到的壓制成型的粉末進行真空燒結(jié)，得到所述預(yù)燒結(jié)磁體R1-T-B-M1；步驟C，將所述預(yù)燒結(jié)磁體R1-T-B-M1切割、磨削、倒角或用酸或堿液進行清洗，使其表面清潔。如上所述的提高稀土磁體矯頑力的方法，進一步，其中R包含Y和Sc元素在內(nèi)的稀土元素中的至少一種，且R至少含有Nd元素，T為Fe或者Fe和Co，M含有Al、Cu、Zn、Ga、In、Ge、Sn幾種元素中的至少一種。如上所述的提高稀土磁體矯頑力的方法，進一步，其中步驟A中將混合均勻后的粉末取向壓制成型后，可將取向壓制成型的粉末進行等靜壓處理。如上所述的提高稀土磁體矯頑力的方法，進一步，其中步驟B中進行真空燒結(jié)時的真空度為10-3-102Pa，燒結(jié)溫度為1000-1030℃，真空燒結(jié)的保溫時間為0.2-20h，得到的所述預(yù)燒結(jié)磁體R1-T-B-M1的密度為7.2-7.5g/cm3。如上所述的提高稀土磁體矯頑力的方法，進一步，其中所述步驟102包括：步驟D，將固體成分為Fe、Co、Cu、Al、Zn、Ga、In、Ge、Sn中的一種金屬或二元共晶合金的固體粉末混合于水或醇中形成所述擴散覆涂液，其中所述固體粉末的粒度不大于200目，粉末和水或醇按1:0.1-1:20(質(zhì)量比)進行配比；如上所述的提高稀土磁體矯頑力的方法，進一步，其中所述步驟103包括：步驟E，將所述擴散涂覆液采用浸漬、刷涂或噴涂的方式均勻布置到上述經(jīng)加工清潔過的所述預(yù)燒結(jié)磁體R1-T-B-M1的表面，然后進行常規(guī)脫水或脫醇處理。如上所述的提高稀土磁體矯頑力的方法，進一步，其中所述步驟104包括：步驟F，首先在10-5-10-2Pa真空或惰性氣體環(huán)境下，以溫度500-1000℃對磁體進行熱處理，熱處理時間為0.2-10h，其中所述惰性氣體優(yōu)選氬氣。如上所述的提高稀土磁體矯頑力的方法，進一步，其中步驟105包括：步驟G，對磁體進行常規(guī)時效處理。如上所述的提高稀土磁體矯頑力的方法，進一步，其中步驟G中常規(guī)時效處理優(yōu)選為兩級，一級時效溫度為750-950℃，保溫時間為0.2-10h，二級時效溫度為450-700℃，保溫時間為0.5-20h，一級時效和二級時效的真空條件為10-3-102Pa。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過在預(yù)燒結(jié)的低密度預(yù)燒結(jié)釹鐵硼磁體(<7.6g/cm3)表面涂覆低熔點金屬或合金，再進行熱處理和時效處理的方法，提高了磁體的矯頑力，并且不使用重稀土元素，也不需要其他的設(shè)備，從而節(jié)約了成本，得到性能更高的燒結(jié)釹鐵硼磁體。具體實施方式下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的實施方案進行詳細描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解，下列實施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限定本發(fā)明的范圍。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市購獲得的常規(guī)產(chǎn)品。本發(fā)明提供了一種提高稀土磁體矯頑力的方法，該方法包括如下步驟：步驟101，準備預(yù)燒結(jié)磁體，其中所述預(yù)燒結(jié)磁體的密度低于7.9g/cm3；具體的，步驟101包括如下步驟：步驟A，將常規(guī)工藝制得的R-T-B-M系合金鑄錠或甩帶片，按常規(guī)方法進行機械破碎、氫破碎以及氣流磨或球磨，然后將混合均勻后的粉末取向壓制成型并進行等靜壓處理；具體的，在常規(guī)工藝制得的R-T-B-M系合金鑄錠或甩帶片中，R含有Y 和Sc元素在內(nèi)的稀土元素中的至少一種，且R至少含有Nd元素，T為Fe或者Fe和Co，M含有Al、Cu、Zn、Ga、In、Ge、Sn幾種元素中的至少一種。步驟B，將步驟A中得到的合金錠和甩帶片進行真空燒結(jié)，得到預(yù)燒結(jié)磁體R1-T-B-M1；具體的，在步驟B中，真空燒結(jié)的真空度為10-5-102Pa，燒結(jié)溫度為1000-1030℃，真空燒結(jié)的保溫時間為0.2-20h，得到的預(yù)燒結(jié)磁體R1-T-B-M1的密度為7.2-7.5g/cm3。如果真空燒結(jié)的溫度過高，會使得預(yù)燒結(jié)磁體密度增大，孔隙率減小，使得擴散金屬深度降低，從而使矯頑力的提高效果降低；如果真空燒結(jié)溫度過低，會使得磁體密度減小，再熱處理時磁體致密化不夠充分，從而使磁體的性能降低。步驟C，將預(yù)燒結(jié)磁體R1-T-B-M1經(jīng)切割、磨削、倒角或用酸或堿液進行清洗，使其表面清潔。步驟102，準備擴散涂覆液，所述覆涂液中不含重稀土元素；具體的，步驟102包括如下步驟：步驟D，將固體成分為Fe、Co、Cu、Al、Zn、Ga、In、Ge、Sn中的一種金屬或二元共晶合金的固體粉末混合于水或醇中形成擴散覆涂液；具體的，所述固體粉末的粒度不大于200目。粉末顆粒越細，表面能越高，越容易被擴散和吸收。此外，粉末顆粒太粗，會影響到溶質(zhì)附著于磁體表面的均勻性，從而影響金屬M擴散吸收的均勻程度，影響磁體的方形度。所述的醇優(yōu)選乙醇。粉末和水或醇按1:0.1-1:20(質(zhì)量比)進行配比形成涂覆液。涂覆液濃度太低，附著量不夠，影響擴散量從而影響矯頑力提高；涂覆液濃度太高，影響固體成分附著到磁體表面的均勻性，影響磁體方形度及批量一致性。進一步，步驟102可在步驟101之前，或與步驟101同時進行。步驟103，對所述預(yù)燒結(jié)磁體涂覆所述擴散涂覆液并風(fēng)干；具體的，步驟103包括如下步驟：步驟E，將上述擴散涂覆液采用浸漬或刷涂或噴涂的方式均勻布置到上述經(jīng)加工清潔過的R1-T-B-M1基材磁體的表面，后進行常規(guī)脫水/醇處理。步驟104，對所述預(yù)燒結(jié)磁體進行熱處理；具體的，步驟104包括如下步驟：步驟F，首先在10-5-10-2Pa真空或惰性氣體環(huán)境，對磁體進行熱處理，溫度500-1000℃，低于磁體的燒結(jié)溫度，熱處理時間0.2-10h。惰性氣體優(yōu)選氬氣，純度不低于99.99％。該過程的目的是讓基材磁體表面的低熔點金屬或合金通過磁體的液相晶界，充分擴散進入磁體內(nèi)部，并使磁體致密化的過程。熱處理過程采用真空或惰性氣體環(huán)境是為了防止磁體表面及表面的附著層在高溫下與惰性氣體以外的氣體反應(yīng)使磁體劣化。步驟105，對所述預(yù)燒結(jié)磁體進行時效處理。步驟G，對磁體進行常規(guī)時效處理。具體的，優(yōu)選為兩級時效，一級時效溫度為750-950℃，保溫時間為0.2-10h，二級時效溫度為450-700℃，保溫時間為0.5-20h，一級時效和二級時效的真空條件為10-5-102Pa。從上述步驟可以看出，本發(fā)明提供的提高稀土磁體矯頑力方法處理的磁體為低密度磁體(<7.6g/cm3)，在處理過程中沒有使用重稀土擴散，也沒有使用常規(guī)晶界擴散工藝之外額外的設(shè)備。下面通過具體的實施例以及相關(guān)數(shù)據(jù)，來說明通過本發(fā)明方法可以提高磁體的矯頑力，并且磁體剩磁和方形度沒有降低或者降低極少。實施例步驟101，準備預(yù)燒結(jié)磁體，其中所述預(yù)燒結(jié)磁體的密度低于7.9g/cm3；利用常規(guī)方法熔煉合金，得到(Nd,Pr)8(Fe,Co)85B7的主相合金A1的甩帶片和(Nd,Dy,Y)16(Fe,Co)71.3B5.7(Cu,Al)7的輔合金A2鑄錠塊,將合金A1和A2分別 進行機械粗破碎、氫破碎、氣流磨，得到主相合金A1粉末D50為7.5μm，輔合金A2粉末D50為2μm；而后將上述兩種粉末以質(zhì)量百分比85:15充分混合，經(jīng)2.0T取向磁場取向壓型、180MPa等靜壓、生坯后分別進行1000℃、1020℃、1030℃燒結(jié)5h，得到預(yù)燒結(jié)磁體a1、a2、a3，將預(yù)燒結(jié)后的磁體經(jīng)切割，磨削去除氧化皮，再用堿液清洗表面得到Φ8×7mm的圓柱形基材磁體。步驟102，準備擴散涂覆液，所述覆涂液中不含重稀土元素；在a1、a2、a3試樣表面布置Al粉末，平均粒度分別為200μm，按混合粉末與乙醇質(zhì)量比1:9配制溶液。步驟103，對所述預(yù)燒結(jié)磁體涂覆所述擴散涂覆液并風(fēng)干；用該溶液攪拌均勻后刷涂至磁體表面，放置在空氣中干燥脫水。步驟104，對所述預(yù)燒結(jié)磁體進行熱處理；將涂覆后的磁體放置入真空熱處理爐，在10-4Pa真空中進行900℃、10h的熱擴散處理。步驟105，對所述預(yù)燒結(jié)磁體進行時效處理。隨后將預(yù)燒結(jié)磁體置于10-3Pa真空中進行890℃、3h的時效處理，再經(jīng)過10-3Pa真空中進行480℃，3h的時效處理，得到試樣b1、b2、b3。對各測試樣品在常溫20℃下磁性能參數(shù)的測量結(jié)果如下表所示。樣品Br/kGsHcj/kOe(BH)max/MGOeHk/Hcja112.5819.4737.840.949b112.4820.0737.400.944a213.1418.3341.690.982b212.9818.9640.870.980a312.7319.3539.260.973b312.6319.7838.570.973從上表可以看出，使用本發(fā)明提高稀土磁體矯頑力的方法，經(jīng)本發(fā)明方法處理后的b1，b2，b3測試樣品較處理前的a1，a2，a3測試樣品相比，不僅顯著提高了Hcj(提高約3％)，并且剩磁Br，最大磁能積(BH)max和方形度Hk/Hcj沒有顯著改變。由此可見，按照本發(fā)明方法制造的R1-T-B磁體，通過合金粉末熱擴散并時效，在不使用重稀土擴散的條件下，使得磁體矯頑力得到提高，并且磁體剩磁和方形度沒有降低或降低極少。綜上所述，本發(fā)明通過在低密度預(yù)燒結(jié)釹鐵硼磁體(<7.6g/cm3)表面涂覆低熔點金屬或合金，再進行熱處理的方法，提高了磁體的矯頑力，并且不使用重稀土元素，也不需要其他的設(shè)備，從而節(jié)約了成本，得到性能更高的燒結(jié)釹鐵硼磁體。上述披露的各技術(shù)特征并不限于已披露的與其它特征的組合，本領(lǐng)域技術(shù)人員還可根據(jù)發(fā)明之目的進行各技術(shù)特征之間的其它組合，以實現(xiàn)本發(fā)明之目的為準。當(dāng)前第1頁1 2 3