專利名稱：碳化硅基板研磨用組合物和碳化硅基板的研磨方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及碳化硅基板研磨用組合物和碳化硅基板的研磨方法。
背景技術(shù)：
作為電子器件的基板，除了一般的硅基板以外，還已知4H_SiC單晶基板和6H_SiC單晶基板等的碳化娃基板。該碳化娃基板由于具有機(jī)械強(qiáng)度等的優(yōu)點(diǎn)而受到關(guān)注。這樣的碳化硅基板是通過(guò)使碳化硅結(jié)晶生長(zhǎng)，并將得到的單晶錠切成所希望的形狀來(lái)制造的，希望其表面是平坦的，因此通常利用金剛石對(duì)表面進(jìn)行研磨。并且由于通過(guò)金剛石研磨會(huì)產(chǎn)生微細(xì)的凹凸，所以作為精加工研磨使用金剛石以外的研磨劑對(duì)表面進(jìn)行研磨。有作為這樣的研磨劑，使用例如具有水、規(guī)定粒徑的二氧化硅和氧化劑的研磨組合物對(duì)碳化硅基板表面實(shí)施化學(xué)機(jī)械研磨(CMP)的技術(shù)(參照專利文獻(xiàn)I等)。現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)I :日本特開2010-503232號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
但是，采用上述技術(shù)的表面平坦化并不充分，伴隨電子器件的微細(xì)化而要求表面更加平坦的碳化硅基板。本發(fā)明的課題在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)的問(wèn)題，提供能夠獲得表面平坦的碳化硅基板的碳化硅基板研磨用組合物和碳化硅基板的研磨方法。解決上述課題的本發(fā)明的碳化硅基板研磨用組合物，是用于研磨碳化硅基板表面的碳化硅基板研磨用組合物，其特征在于，含有真比重為2. 1(Γ2. 30的膠態(tài)二氧化硅粒子和水，游離的堿金屬離子的濃度為IppnT150ppm。另外，作為上述膠態(tài)二氧化硅粒子，優(yōu)選含有平均一次粒徑為20nnT500nm的膠態(tài)
二氧化硅粒子。此外，作為上述膠態(tài)二氧化硅粒子，優(yōu)選還含有平均一次粒徑為5nm以上且低于20nm的膠態(tài)二氧化硅粒子，且平均一次粒徑為20nnT500nm的膠態(tài)二氧化硅粒子相對(duì)于平均一次粒徑為5nm以上且低于20nm的膠態(tài)二氧化硅粒子的比例，優(yōu)選以質(zhì)量比計(jì)為50/50 90/10。另外，優(yōu)選pH值低于4。并且，優(yōu)選含有氧化劑。另外，可以是與氧化劑一起使用來(lái)對(duì)碳化硅基板進(jìn)行研磨的碳化硅基板研磨用組合物。上述氧化劑，優(yōu)選為選自過(guò)氧化氫、氯酸、高氯酸、高溴酸、碘酸、高碘酸、過(guò)硫酸、過(guò)硼酸、高猛酸、鉻酸、重鉻酸、鑰;酸、氯化氰尿酸(chlorinated cyanuric acid)和它們的銨鹽中的至少一種?！?br> 本發(fā)明的另一方式是一種碳化硅基板的研磨方法，其特征在于，通過(guò)上述碳化硅基板研磨用組合物，對(duì)碳化硅基板表面進(jìn)行研磨。根據(jù)本發(fā)明，可以提供能夠獲得表面平坦的碳化硅基板的碳化硅基板研磨用組合物。并且，通過(guò)利用該碳化硅基板研磨用組合物對(duì)碳化硅基板表面進(jìn)行研磨，可以制造表面平坦的碳化硅基板。


圖I是碳化硅基板的截面圖。
具體實(shí)施例方式用于對(duì)碳化硅基板表面進(jìn)行研磨的本發(fā)明的碳化硅基板研磨用組合物，含有真比重為2. 1(Γ2. 30的膠態(tài)二氧化硅粒子和水，游離的堿金屬離子為lppnTl50ppm。作為本發(fā)明的碳化硅基板研磨用組合物研磨的對(duì)象的碳化硅基板的種類不特別限定，可列舉例如六方晶型4H-SiC單晶基板和6H-SiC單晶基板。再者，碳化硅基板是采用通常的制造方法、例如改進(jìn)Lely法(Modified LelyMethod)等使結(jié)晶生長(zhǎng),并將得到的單晶錠切斷來(lái)制造的。膠態(tài)二氧化硅粒子使用真比重為2. 1(Γ2. 30的膠態(tài)二氧化硅粒子。所謂真比重為
2.1(Γ2. 30的膠態(tài)二氧化硅粒子，是采用所謂的水玻璃法得到的膠狀的二氧化硅粒子，不同于采用被稱為正硅酸甲酯法的溶膠凝膠法得到的真比重小的二氧化硅粒子(例如，真比重為I. 7(T2. 00左右)，是較硬的粒子。通過(guò)使用這樣真比重為2. 1(Γ2. 30的硬的膠態(tài)二氧化硅粒子，即使是硬度為9以上的碳化硅基板，也能夠通過(guò)與氧化劑一起使用，良好地研磨由于金剛石等而形成有凹凸的碳化硅基板表面。再者，所謂水玻璃法，是將硅酸鈉等的堿金屬硅酸鹽的水溶液稀釋為所希望的濃度后進(jìn)行去陽(yáng)離子處理，并將得到的活性硅酸在堿性溶液中加熱使其晶粒生長(zhǎng)，從而得到膠態(tài)二氧化硅的方法，以及利用無(wú)機(jī)酸中和堿金屬硅酸鹽的水溶液并利用堿將得到的二氧化硅凝膠解膠，從而得到膠態(tài)二氧化硅的方法。所謂溶膠凝膠法是在堿性催化劑的存在下使烷氧基硅烷和水在醇溶液中反應(yīng)從而得到二氧化硅粒子的方法。另外，膠態(tài)二氧化硅粒子的粒徑不特別限定，但優(yōu)選以平均一次粒徑為20nm 500nm的膠態(tài)二氧化硅粒子為主成分，例如相對(duì)于膠態(tài)二氧化硅粒子整體為50質(zhì)量％以上。再者，平均一次粒徑可以采用氮?dú)馕椒ㄇ蟮?。如果僅使用平均一次粒徑低于20nm的膠態(tài)二氧化娃粒子，貝1J磨削微管(micropipes)和位錯(cuò)(dislocations)這樣的形成于碳化娃基板表面的孔的邊角，由此有孔擴(kuò)大、在深度方向變深的傾向，利用原子力顯微鏡觀察孔時(shí)探針就會(huì)進(jìn)入到孔內(nèi)部。另外，平均一次粒徑大于500nm的膠態(tài)二氧化硅粒子，在靜置時(shí)伴隨時(shí)間的推移膠態(tài)二氧化硅粒子自然沉淀容易分層，因此難以處理。再者，作為膠態(tài)二氧化硅粒子，可以使用平均一次粒徑不同的兩種以上的膠態(tài)二氧化硅粒子群的混合物。并且，作為膠態(tài)二氧化硅粒子，優(yōu)選除了平均一次粒徑為20nnT500nm的粒子以夕卜，還含有平均一次粒徑為5nm以上且低于20nm的膠態(tài)二氧化硅粒子。這樣，通過(guò)作為膠態(tài)二氧化硅粒子，除了使用平均一次粒徑為20nnT500nm的粒子以外，還使用平均一次粒徑為5nm以上且低于20nm的粒子來(lái)形成碳化硅基板研磨用組合物，可以制造表面平坦的碳化硅基板，并且，由于研磨速度變快而可以使研磨時(shí)間變?yōu)槎虝r(shí)間。膠態(tài)二氧化硅粒子群的混合比例不特別限定，但優(yōu)選平均一次粒徑為2(T500nm的膠態(tài)二氧化硅粒子相對(duì)于平均一次粒徑為5nm以上且低于20nm的膠態(tài)二氧化娃粒子的比例、即平均一次粒徑為20nm 500nm的膠態(tài)二氧化硅粒子/平均一次粒徑為5nm以上且低于20nm的膠態(tài)二氧化硅粒子，以質(zhì)量比計(jì)為50/50 90/10。
另外，本發(fā)明的碳化硅基板研磨用組合物，游離的堿金屬離子的濃度為lppnTl50ppm,優(yōu)選為IOOppm以下。如果游離的堿金屬離子的濃度高于150ppm,則不能夠如本發(fā)明那樣獲得表面平坦的碳化硅基板。在此，碳化硅基板，在其制造中伴隨結(jié)晶生長(zhǎng)機(jī)制產(chǎn)生的例如俯視的直徑為f 10 μ m左右的大小的管狀空隙的微管、和由于晶體結(jié)構(gòu)的差異而產(chǎn)生的直徑為
O.5 10 μ m左右的位錯(cuò)(晶體缺陷)等的孔形成于表面。并且，對(duì)于形成有該微管和位錯(cuò)等的孔的碳化硅基板，為了除去由于利用金剛石等的研磨等而產(chǎn)生的凹凸，使用含有二氧化娃粒子等的研磨劑組合物。但是，在本發(fā)明中發(fā)現(xiàn)了 在利用以往的研磨劑組合物進(jìn)行的研磨中，碳化硅基板表面的微管和位錯(cuò)等的孔進(jìn)一步擴(kuò)大，在深度方向變深，利用原子力顯微鏡觀察孔時(shí)探針就會(huì)進(jìn)到孔內(nèi)部，以及通過(guò)這樣利用研磨劑組合物進(jìn)行研磨而孔擴(kuò)大的原因是，研磨劑組合物含有的游離的堿金屬離子的濃度高。具體地講，使用作為具有微管的碳化硅基板的截面圖的圖I進(jìn)行說(shuō)明，即使使用游離的堿金屬離子濃度為150ppm以下的本發(fā)明的碳化硅基板研磨用組合物對(duì)具有微管2的碳化硅基板I (圖I (a))進(jìn)行研磨，微管2也不擴(kuò)大(圖I (b))。另一方面，如果使用游離的堿金屬離子濃度高的以往的研磨劑組合物，則微管2的表面?zhèn)扔捎谘心ザ鴶U(kuò)大(圖1(c))，與使用本發(fā)明的碳化硅基板研磨用組合物的情況相比成為表面粗糙的碳化硅基板。例如，在使用專利文獻(xiàn)I的實(shí)施例中記載的磨削劑Nalco 1034 (Nalco公司制)等的采用水玻璃法制作出的膠態(tài)二氧化硅粒子的研磨劑組合物中，由于膠態(tài)二氧化硅粒子在制造階段混合堿金屬，因此只要不進(jìn)行使游離的堿金屬離子濃度為150ppm以下的操作，研磨劑組合物的游離的堿金屬離子濃度就超過(guò)150ppm。這樣使用游離的堿金屬離子濃度超過(guò)150ppm的以往的研磨劑組合物研磨碳化硅基板表面時(shí)，不能夠得到表面平坦的碳化硅基板，倒不如說(shuō)孔進(jìn)一步增大了。另一方面，在使用專利文獻(xiàn)I中記載的Fuso PL-I (扶桑化學(xué)工業(yè)(株)公司制)等的采用凝膠溶膠法形成的二氧化硅粒子的研磨劑組合物中，如上述那樣，二氧化硅粒子的硬度低，難以研磨硬度高的碳化硅基板表面，因此不能夠除去由于金剛石的研磨等而形成的凹凸，不能夠作為碳化硅基板研磨用組合物使用。另外，本發(fā)明的碳化硅基板研磨用組合物的pH值不特別限定，但優(yōu)選pH值低于4，更優(yōu)選超過(guò)2且低于4。如果pH值成為2以下則有研磨機(jī)的腐蝕變大的傾向。另一方面，如果PH值成為4以上則有膠態(tài)二氧化硅粒子的分散穩(wěn)定性降低的傾向。并且，本發(fā)明的碳化硅基板研磨用組合物，可以是含有氧化劑的組合物，另外也可以是不含有氧化劑而與氧化劑一起使用對(duì)碳化硅基板進(jìn)行研磨的組合物。當(dāng)然，本發(fā)明的碳化硅基板研磨用組合物，還可以是含有氧化劑并且與氧化劑一起使用對(duì)碳化硅基板進(jìn)行研磨的組合物。推定利用這樣的氧化劑，將碳化硅基板表面氧化從而將碳化硅基板表面形成為氧化硅，通過(guò)膠態(tài)二氧化硅粒子對(duì)該氧化硅進(jìn)行研磨，由此碳化硅基板表面變得更加平坦。氧化劑不特別限定，可列舉例如過(guò)氧化氫、氯酸、高氯酸、高溴酸、碘酸、高碘酸、過(guò)硫酸、過(guò)硼酸、高錳酸、鉻酸、重鉻酸、釩酸、氯化氰尿酸和它們的銨鹽。當(dāng)然，也可以并用兩種以上的氧化劑。另外，本發(fā)明的碳化硅基板研磨用組合物，還可以含有公知的pH值調(diào)整劑、pH值緩沖劑、表面活性劑、分散穩(wěn)定劑、凝膠阻化劑、消泡劑、螯合劑、殺生物劑(b i ο c i da Iagent)等的添加劑。再者，本發(fā)明的碳化硅基板用研磨劑組合物，堿金屬離子濃度為150ppm以下，因此氧化劑和添加劑需要使用游離的堿金屬離子濃度低的產(chǎn)品。 本發(fā)明的碳化硅基板研磨用組合物含有的各成分的含有率不特別限定，但優(yōu)選例如，膠態(tài)二氧化硅粒子在碳化硅基板研磨用組合物中設(shè)為廣50質(zhì)量％左右。另外，氧化劑的含量?jī)?yōu)選在碳化娃基板研磨用組合物中設(shè)為O. I 5質(zhì)量％。這樣的碳化硅基板研磨用組合物的制造方法不特別限定，可以通過(guò)例如，進(jìn)行將真比重為2. 1(Γ2. 30的膠態(tài)二氧化硅粒子、即采用水玻璃法得到的膠態(tài)二氧化硅粒子與強(qiáng)酸性氫型陽(yáng)離子交換樹脂接觸等的處理，來(lái)降低游離的堿金屬離子量，其后將該游離的堿金屬離子量降低了的膠態(tài)二氧化硅粒子和水混合即可。另外，在形成為含有氧化劑的碳化硅基板研磨用組合物的情況下，可以進(jìn)一步混合氧化劑。再者，以上在與水等混合前進(jìn)行降低膠態(tài)二氧化硅粒子的游離的堿金屬離子濃度的操作，但也可以在將采用水玻璃法得到的膠態(tài)二氧化硅粒子與水等混合后，進(jìn)行降低游離的堿金屬離子量的處理。這樣，本發(fā)明的碳化硅基板研磨用組合物含有的膠態(tài)二氧化硅粒子，如上述那樣是真比重為2. 1(Γ2. 30的粒子、即采用水玻璃法得到的粒子，因此在制造工序中混合進(jìn)堿金屬，所以在混合膠態(tài)二氧化硅粒子之前也可、之后也可，需要除去游離的堿金屬離子的操作。通過(guò)使用這樣的本發(fā)明的碳化硅基板研磨用組合物，對(duì)碳化硅基板表面進(jìn)行研磨，不產(chǎn)生在以往的研磨劑組合物中內(nèi)在的微管和位錯(cuò)等的孔擴(kuò)大的問(wèn)題，因此能夠得到具有非常平坦的表面的碳化硅基板。并且，本發(fā)明的碳化硅基板研磨用組合物，使用了采用水玻璃法得到的膠態(tài)二氧化硅粒子，因此能夠充分地除去由于金剛石等而形成的凹凸。使用本發(fā)明的碳化硅基板研磨用組合物的研磨方法不特別限定，可以采用與以往的研磨劑組合物同樣的操作，對(duì)碳化硅基板表面進(jìn)行研磨。例如，可以通過(guò)在研磨對(duì)象的碳化硅基板上涂布碳化硅基板研磨用組合物，并利用研磨墊等擦拭來(lái)進(jìn)行研磨。實(shí)施例以下，基于實(shí)施例進(jìn)一步詳述，但本發(fā)明絲毫不被該實(shí)施例限定。(實(shí)施例I)將分散有由水玻璃法制造出的膠態(tài)二氧化硅粒子(采用氮?dú)馕椒ㄇ蟪龅钠骄淮瘟?2nm、真比重2. 18)的堿性二氧化硅溶膠，用強(qiáng)酸性氫型陽(yáng)離子交換樹脂7 >八一 9 4卜(注冊(cè)商標(biāo))IR-120B(才 > 力](株)公司制)處理，除去了堿金屬離子。在進(jìn)行除去該堿金屬離子的操作而得到的酸性二氧化硅溶膠(膠態(tài)二氧化硅粒子濃度為40質(zhì)量％) 9000g中混合純水2660g和35質(zhì)量％的過(guò)氧化氫水340g，調(diào)制出碳化硅基板研磨用組合物12000g。再者，得到的碳化硅基板研磨用組合物，膠態(tài)二氧化硅粒子的濃度為30質(zhì)量％4^1值為2. 4、游離堿金屬離子濃度為lOOppm。以下表示膠態(tài)二氧化硅粒子的真比重的測(cè)定方法、膠態(tài)二氧化硅粒子的平均一次粒徑的測(cè)定方法和游離堿金屬離子濃度的測(cè)定方法。<膠態(tài)二氧化硅粒子的真比重的測(cè)定>將碳化硅基板研磨用組合物在100°C下干燥12小時(shí)，再在150°C下干燥I小時(shí)后稱量lg，利用干式自動(dòng)密度計(jì)P w” 1330(株)島津制作所制)測(cè)定。<膠態(tài)二氧化硅粒子的平均一次粒徑的測(cè)定>對(duì)于使膠態(tài)二氧化硅粒子的水分散液干燥得到的粒子，使用M0N0S0RB( ”夂7 (株)公司制)以BET法測(cè)定比表面積，由該比表面積值計(jì)算出等價(jià)球換算粒徑。<游離堿金屬離子濃度的測(cè)定>將碳化硅基板研磨用組合物用純水稀釋使得膠態(tài)二氧化硅粒子濃度成為3質(zhì) 量％，其后，用截留分子量I萬(wàn)的離心分離超濾器(★ >卜U力卜U-IO倉(cāng)敷紡績(jī)(株)制)稱量9g，利用離心分離機(jī)(SRX-201 (株)卜s —精工制)以440G處理30分鐘并將回收了的濾液根據(jù)需要適當(dāng)稀釋，使用ICP發(fā)射光譜分析裝置(SPS-78004 7 f7 f夕7 口夕一(株)制)測(cè)定。(實(shí)施例2)替代分散有由水玻璃法制造出的膠態(tài)二氧化硅粒子(采用氮?dú)馕椒ㄇ蟪龅钠骄淮瘟?2nm、真比重2. 18)的堿性二氧化硅溶膠,而使用分散有由水玻璃法制造出的膠態(tài)二氧化硅粒子(采用氮?dú)馕椒ㄇ蟪龅钠骄淮瘟?5nm、真比重2. 19)的堿性二氧化硅溶膠9000g，除此以外進(jìn)行與實(shí)施例I同樣的操作。再者，得到的碳化硅基板研磨用組合物，膠態(tài)二氧化硅粒子的濃度為30質(zhì)量％、pH值為2. O、游離堿金屬離子濃度為53ppm。(實(shí)施例3)替代分散有由水玻璃法制造出的膠態(tài)二氧化硅粒子(采用氮?dú)馕椒ㄇ蟪龅钠骄淮瘟?2nm、真比重2. 18)的堿性二氧化硅溶膠,而使用分散有由水玻璃法制造出的膠態(tài)二氧化硅粒子(采用氮?dú)馕椒ㄇ蟪龅钠骄淮瘟?5nm、真比重2. 21)的堿性二氧化硅溶膠9000g，除此以外進(jìn)行與實(shí)施例I同樣的操作。再者，得到的碳化硅基板研磨用組合物，膠態(tài)二氧化硅粒子的濃度為30質(zhì)量％、pH值為2. 4、游離堿金屬離子濃度為17ppm0(實(shí)施例4)將分散有由水玻璃法制造出的膠態(tài)二氧化硅粒子(采用氮?dú)馕椒ㄇ蟪龅钠骄淮瘟?5nm、真比重2. 19)的堿性二氧化硅溶膠，用強(qiáng)酸性氫型陽(yáng)離子交換樹脂7 >八一 9 4卜IR-120B(才 > 力](株)公司制)處理，除去了堿金屬離子。在進(jìn)行除去該堿金屬離子的操作而得到的酸性二氧化硅溶膠(膠態(tài)二氧化硅粒子濃度為35質(zhì)量％)6857g中，混合純水4802g和35質(zhì)量％的過(guò)氧化氫水340g，調(diào)制出碳化硅基板研磨用組合物12000g。得到的碳化硅基板研磨用組合物，膠態(tài)二氧化硅粒子的濃度為20質(zhì)量％、pH值為I. 9、游離堿金屬離子濃度為81ppm。再者，膠態(tài)二氧化硅粒子的真比重和平均一次粒徑、游離堿金屬離子濃度的測(cè)定方法與實(shí)施例I同樣。(實(shí)施例5)將分散有由水玻璃法制造出的膠態(tài)二氧化硅粒子(采用氮?dú)馕椒ㄇ蟪龅钠骄淮瘟?6011111、真比重2.20)的堿性二氧化硅溶膠，用強(qiáng)酸性氫型陽(yáng)離子交換樹脂7 >八一卜IR-120B(才 > 力](株)公司制)處理，除去了堿金屬離子。在進(jìn)行除去該堿金屬離子的操作而得到的酸性二氧化硅溶膠(膠態(tài)二氧化硅粒子濃度為40質(zhì)量％) 11660g中，混合35質(zhì)量％的過(guò)氧化氫水340g，調(diào)制出碳化硅基板研磨用組合物12000g。得到的碳化硅基板研磨用組合物，膠態(tài)二氧化硅粒子的濃度為39質(zhì)量％、pH值為I. 9、游離堿金屬離子濃度為lOOppm。再者，膠態(tài)二氧化硅粒子的真比重和平均一次粒徑、游離堿金屬離子濃度的測(cè)定方法與實(shí)施例I同樣。(實(shí)施例6)替代分散有由水玻璃法制造出的膠態(tài)二氧化硅粒子(采用氮?dú)馕椒ㄇ蟪龅钠骄淮瘟?60nm、真比重2. 20)的堿性二氧化硅溶膠,而使用分散有由水玻璃法制造出的膠態(tài)二氧化硅粒子(采用氮?dú)馕椒ㄇ蟪龅钠骄淮瘟?10nm、真比重2. 21)的堿性二氧化硅溶膠，除此以外進(jìn)行與實(shí)施例5同樣的操作。再者，得到的碳化硅基板研磨用組合 物，膠態(tài)二氧化硅粒子的濃度為39質(zhì)量％、pH值為3. 2、游離堿金屬離子濃度為14ppm。(實(shí)施例7)將分散有由水玻璃法制造出的膠態(tài)二氧化硅粒子(采用氮?dú)馕椒ㄇ蟪龅钠骄淮瘟?5nm、真比重2. 20)的堿性二氧化硅溶膠5485g、和分散有由水玻璃法制造出的膠態(tài)二氧化硅粒子(采用氮?dú)馕椒ㄇ蟪龅钠骄淮瘟?2nm、真比重2. 18)的堿性二氧化硅溶膠1200g混合而成的堿性二氧化硅溶膠，用強(qiáng)酸性氫型陽(yáng)離子交換樹脂7 >〃一7 卜IR-120B(才 > 力](株)公司制)處理，除去了堿金屬離子。在進(jìn)行除去該堿金屬離子的操作而得到的酸性二氧化硅溶膠(膠態(tài)二氧化硅粒子濃度為36質(zhì)量％)中，混合純水4975g和35質(zhì)量％的過(guò)氧化氫水340g，調(diào)制出碳化硅基板研磨用組合物12000g。得到的碳化硅基板研磨用組合物，膠態(tài)二氧化硅粒子的濃度為20質(zhì)量％、pH值為2. I、游離堿金屬離子濃度為78ppm、真比重為2. 19，平均一次粒徑為85nm的膠態(tài)二氧化硅粒子相對(duì)于平均一次粒徑為22nm的膠態(tài)二氧化硅粒子的比例，以質(zhì)量比計(jì)為80/20。再者，膠態(tài)二氧化硅粒子的真比重和平均一次粒徑、游離堿金屬離子濃度的測(cè)定方法與實(shí)施例I同樣。(實(shí)施例8)將分散有由水玻璃法制造出的膠態(tài)二氧化硅粒子(采用氮?dú)馕椒ㄇ蟪龅钠骄淮瘟?5nm、真比重2. 19)的堿性二氧化硅溶膠5400g、和分散有由水玻璃法制造出的膠態(tài)二氧化硅粒子(采用氮?dú)馕椒ㄇ蟪龅钠骄淮瘟?2nm、真比重2. 18)的堿性二氧化硅溶膠960g混合而成的堿性二氧化硅溶膠，用強(qiáng)酸性氫型陽(yáng)離子交換樹脂7 > 〃一
7卜IR-120B(才 > 力](株)公司制)處理，除去了堿金屬離子。在進(jìn)行除去該堿金屬離子的操作而得到的酸性二氧化硅溶膠(膠態(tài)二氧化硅粒子濃度為38質(zhì)量％)中，混合純水5300g和35質(zhì)量％的過(guò)氧化氫水340g，調(diào)制出碳化硅基板研磨用組合物12000g。得到的碳化硅基板研磨用組合物，膠態(tài)二氧化硅粒子的濃度為20質(zhì)量％、pH值為2. 2、游離堿金屬離子濃度為37ppm、真比重為2. 19，平均一次粒徑為35nm的膠態(tài)二氧化硅粒子相對(duì)于平均一次粒徑為12nm的膠態(tài)二氧化硅粒子的比例，以質(zhì)量比計(jì)為90/10。再者，膠態(tài)二氧化硅粒子的真比重和平均一次粒徑、游離堿金屬離子濃度的測(cè)定方法與實(shí)施例I同樣。(比較例I)在分散有由水玻璃法制造出的膠態(tài)二氧化硅粒子(采用氮?dú)馕椒ㄇ蟪龅钠骄淮瘟?2nm、真比重2. 18)的堿性二氧化硅溶膠(膠態(tài)二氧化硅粒子濃度為40質(zhì)量％) 6000g中，混合純水5660g和35質(zhì)量％的過(guò)氧化氫水340g，調(diào)制出碳化硅基板研磨用組合物12000g。得到的碳化硅基板研磨用組合物，膠態(tài)二氧化硅粒子的濃度為20質(zhì)量％、pH值為10. 3、游離堿金屬離子濃度為1700ppm。再者，膠態(tài)二氧化硅粒子的真比重和平均一次粒徑、游離堿金屬離子濃度的測(cè)定方法與實(shí)施例I同樣。(比較例2)替代分散有由水玻璃法制造出的膠態(tài)二氧化硅粒子(采用氮?dú)馕椒ㄇ蟪龅钠骄淮瘟?2nm、真比重2. 18)的堿性二氧化硅溶膠,而使用分散有由水玻璃法制造出的膠態(tài)二氧化硅粒子(采用氮?dú)馕椒ㄇ蟪龅钠骄淮瘟?5nm、真比重2. 18)的堿性二氧化硅溶膠6000g，除此以外進(jìn)行與比較例I同樣的操作。得到的碳化硅基板研磨用組 再者，膠態(tài)二氧化硅粒子的真比重和平均一次粒徑、游離堿金屬離子濃度的測(cè)定方法與實(shí)施例I同樣。(比較例3)替代分散有由水玻璃法制造出的膠態(tài)二氧化硅粒子(采用氮?dú)馕椒ㄇ蟪龅钠骄淮瘟?2nm、真比重2. 18)的堿性二氧化硅溶膠,而使用分散有由水玻璃法制造出的膠態(tài)二氧化硅粒子(采用氮?dú)馕椒ㄇ蟪龅钠骄淮瘟?5nm、真比重2. 19)的堿性二氧化硅溶膠6000g，除此以外進(jìn)行與比較例I同樣的操作。得到的碳化硅基板研磨用組合物，膠態(tài)二氧化硅粒子的濃度為20質(zhì)量％、pH值為9. 5、游離堿金屬離子濃度為320ppm。再者，膠態(tài)二氧化硅粒子的真比重和平均一次粒徑、游離堿金屬離子濃度的測(cè)定方法與實(shí)施例I同樣。(比較例4)在分散有由水玻璃法制造出的膠態(tài)二氧化硅粒子(采用氮?dú)馕椒ㄇ蟪龅钠骄淮瘟?0nm、真比重2. 16)的堿性二氧化硅溶膠(膠態(tài)二氧化硅粒子濃度為40質(zhì)量％) 9000g中，混合純水2660g和35質(zhì)量％的過(guò)氧化氫水340g，調(diào)制出碳化硅基板研磨用組合物12000g。得到的碳化硅基板研磨用組合物，膠態(tài)二氧化硅粒子的濃度為30質(zhì)量％、pH值為10. O、游離堿金屬離子濃度為lOOOppm。再者，膠態(tài)二氧化硅粒子的真比重和平均一次粒徑、游離堿金屬離子濃度的測(cè)定方法與實(shí)施例I同樣。(比較例5)在分散有采用正硅酸甲酯法制造出的膠態(tài)二氧化硅粒子(采用氮?dú)馕椒ㄇ蟪龅钠骄淮瘟?5nm、真比重2. 00)的中性二氧化硅溶膠(膠態(tài)二氧化硅粒子濃度為35質(zhì)量％) 10286g中，混合純水1250g、10質(zhì)量％的硫酸124g和35質(zhì)量％的過(guò)氧化氫水340g，調(diào)制出碳化硅基板研磨用組合物12000g。得到的碳化硅基板研磨用組合物，膠態(tài)二氧化硅粒子的濃度為30質(zhì)量％、pH值為2. I、游離堿金屬離子濃度低于lppm。再者，膠態(tài)二氧化硅粒子的真比重和平均一次粒徑、游離堿金屬離子濃度的測(cè)定方法與實(shí)施例I同樣。(試驗(yàn)例)分別使用實(shí)施例廣8和比較例I 5中得到的碳化硅基板研磨用組合物，利用以下的研磨條件來(lái)研磨碳化娃基板。用原子力顯微鏡(AFM :Dimension 3100 VeecoInstruments制)觀察研磨前和研磨后的碳化娃基板表面,測(cè)定3個(gè)部位的形成于碳化娃基板表面的微管部分的深度，求出其平均值作為Rmax。將結(jié)果示于表I。另外，研磨后，用純水洗滌碳化硅基板后進(jìn)行干燥，由重量減少量求得研磨速度。將結(jié)果示于表I?！囱心l件〉研磨對(duì)象物直徑2英寸、偏移角4°的η型4H_SiC單晶基板(0001) Si面研磨試驗(yàn)機(jī)m LM18S研磨機(jī)(97° 7 7夕一 SFT (株)制)研磨墊18英寸 Φ Suba 600 ( 二'> 夕· /、一 7 (株)制)碳化硅基板研磨用組合物的供給速度20毫升/分鐘(I道次)平臺(tái)轉(zhuǎn)速60rpm
研磨頭轉(zhuǎn)速60rpm加工壓力300g/cm2研磨時(shí)間8小時(shí)其結(jié)果，在游離堿金屬離子濃度為150ppm以下的實(shí)施例f 8中，微管部分的Rniax值在研磨前后不變化，微管的孔沒(méi)有擴(kuò)大。另一方面，在游離堿金屬離子濃度高的比較例廣4中，在研磨后微管部分的Rmax值變大，微管的孔擴(kuò)大了。即在微管附近，與研磨前相比碳化硅基板表面變粗糙。另外，本發(fā)明的碳化硅基板研磨用組合物，能夠除去由于金剛石的研磨等而形成的凹凸。在比較例5中，雖然微管部分的Rmax值在研磨前后不變化，微管的孔沒(méi)擴(kuò)大，但研磨速度低，不能夠除去由于金剛石的研磨等而形成的凹凸。表I
權(quán)利要求
1.一種碳化硅基板研磨用組合物，其特征在于，是用于研磨碳化硅基板表面的碳化硅基板研磨用組合物，含有真比重為2. 1(Γ2. 30的膠態(tài)二氧化硅粒子和水， 游離的堿金屬離子的濃度為lppnTl50ppm。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的碳化硅基板研磨用組合物，其特征在于，作為所述膠態(tài)二氧化娃粒子,含有平均一次粒徑為20nm 500nm的膠態(tài)二氧化娃粒子。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳化硅基板研磨用組合物，其特征在于，作為所述膠態(tài)二氧化硅粒子，還含有平均一次粒徑為5nm以上且低于20nm的膠態(tài)二氧化硅粒子。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳化硅基板研磨用組合物，其特征在于，平均一次粒徑為20nnT500nm的膠態(tài)二氧化娃粒子相對(duì)于平均一次粒徑為5nm以上且低于20nm的膠態(tài)二氧化硅粒子的比例，以質(zhì)量比計(jì)為50/5(Γ90/10。
5.根據(jù)權(quán)利要求廣4的任一項(xiàng)所述的碳化硅基板研磨用組合物，其特征在于，pH值低于4。
6.根據(jù)權(quán)利要求1飛的任一項(xiàng)所述的碳化硅基板研磨用組合物，其特征在于，含有氧化劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1飛的任一項(xiàng)所述的碳化硅基板研磨用組合物，其特征在于，是與氧化劑一起使用，來(lái)對(duì)碳化硅基板進(jìn)行研磨的碳化硅基板研磨用組合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的碳化硅基板研磨用組合物，其特征在于，所述氧化劑是選自過(guò)氧化氫、氯酸、高氯酸、高溴酸、碘酸、高碘酸、過(guò)硫酸、過(guò)硼酸、高錳酸、鉻酸、重鉻酸、釩酸、氯化氰尿酸和它們的銨鹽中的至少一種。
9.一種碳化硅基板的研磨方法，其特征在于，通過(guò)權(quán)利要求廣8的任一項(xiàng)所述的碳化硅基板研磨用組合物來(lái)對(duì)碳化硅基板表面進(jìn)行研磨。
全文摘要
一種碳化硅基板研磨用組合物，是用于研磨碳化硅基板表面的碳化硅基板研磨用組合物，含有真比重為2.10~2.30的膠態(tài)二氧化硅粒子和水，游離的堿金屬離子的濃度為1ppm~150ppm。
文檔編號(hào)H01L21/304GK102947919SQ20118002912
公開日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2011年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月23日
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