專利名稱：ZnO納米晶須增強(qiáng)硅基鋯鈦酸鉛壓電復(fù)合厚膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種ZnO納米晶須增強(qiáng)硅基鋯鈦酸鉛壓電復(fù)合厚膜的制備方 法，屬于電子材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鋯鈦酸鉛即PZT，其化學(xué)式為PbZr,JVx03，屬于AB03型鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的二 元系固溶體(PbZr03和PbTi03的固溶體)。在每個鈣鈦礦元胞中，鉛離子(Pb") 占據(jù)8個頂點的位置，氧離子(O2》占據(jù)6個面心，鋯或鈦離子(Zr4+/Ti4+) 位于八面體中心位置。鋯和鈦離子半徑分別為0.072 (nm)和0.061 (nm)均小于 八面體的空位，所以在外加電場或壓力之后可以發(fā)生位移，同時氧離子將向鋯、 鈦離子的反方向發(fā)生位移，從而電子云畸變，正負(fù)電荷重心不重合而形成極化。 PZT具有優(yōu)異的熱釋電、壓電和鐵電特性，被廣泛地應(yīng)用于電子、航天等高技 術(shù)領(lǐng)域，用于制備制動器、換能器、存儲器等電子元器件。近年來，隨著微機(jī) 電系統(tǒng)技術(shù)的迅速發(fā)展，PZT薄膜材料以尺寸小、重量輕、工作電壓低、具有 高壓電常數(shù)和高機(jī)電耦合系數(shù)等優(yōu)點越來越引起大家的關(guān)注，成為微機(jī)電系統(tǒng) (MEMS)中最有前途的傳感和驅(qū)動材料之一，主要用于制作鐵電存儲器、熱 釋電紅外探測器、壓電驅(qū)動器、鐵電聲納換能器、聲壓傳感器等MEMS器件。 PZT薄膜材料(<l(im)雖然具備許多的優(yōu)點，但由于其具有很強(qiáng)的表面、 界面效應(yīng)，尤其是薄膜與電極之間的界面效應(yīng)在很大程度上影響了器件的性能, 另外，PZT薄膜易受外界電、光、熱和力等因素激勵的影響，還有PZT薄膜 壓電性能不足、驅(qū)動力小，限制了其應(yīng)用，同時受本身制備工藝的影響，較難制 備出大面積均勻、無微空隙且均勻度、一致性好和漏電導(dǎo)很小的膜層。而PZT壓 電厚膜兼顧了塊體材料和薄膜的優(yōu)點，工作電壓低，輸出信號高，噪音低，使用頻率范圍寬，可承受較大的工作電壓，符合微電子機(jī)械系統(tǒng)器件小型化、平 面化的要求，與半導(dǎo)體集成電路兼容，并且PZT厚膜與薄膜相比具有更大的驅(qū) 動力和壓電性能，因而成為目前國內(nèi)外科學(xué)工作者研究的熱點之一。國內(nèi)外一
些研究者已經(jīng)采用不同的方法制備出了厚度大于lpm的PZT厚膜，如1996 年，Barrow等人運用改進(jìn)的Sol-Gel法，在不同的基底上制備了大于10 pm的 PZT厚膜(US5585136); 2001年，韓國的KIM等用絲網(wǎng)印刷法制備了25nm 的PZT厚膜，(WO/2001/088222);國內(nèi)，2001年，上海硅酸鹽研究所的丁愛 麗等用改進(jìn)的Sol-Gel法，制備了 3.5,的PZT厚膜(CN1288976); 2004年， 中科院上海技術(shù)物理研究所的胡淑紅等用Sol-Gd法在SrTi03基片上制備了 (001)取向的PZT厚膜，(CN1522985)。但是，目前采用傳統(tǒng)化學(xué)方法制備 PZT厚膜容易產(chǎn)生微裂紋，嚴(yán)重影響厚膜的工作性能，甚至導(dǎo)致其失效，另外， 還存在表面粗糙度大等問題，限制了厚膜的發(fā)展和應(yīng)用；采用改進(jìn)的傳統(tǒng)工藝 后，如采用0-3復(fù)合、非壓電相、聚合物等低壓電相的增強(qiáng)方法，即使減少了 微裂紋的產(chǎn)生，PZT厚膜的力學(xué)性能還是不盡人意，工作易疲勞、穩(wěn)定性差， 而且壓電性能損失較大。因此如何能夠既可以提高PZT膜厚度、防止膜開裂， 又可以改善PZT厚膜表面質(zhì)量，改善其壓電性能和力學(xué)性能仍然是急需解決的 問題。
近年來，美國Georgia理工大學(xué)王中林小組制備了各種形貌的ZnO納米 結(jié)構(gòu)，首次測試了 ZnO納米線結(jié)構(gòu)壓電性能，此后，他們又分別在塑料基體上 生長了具有強(qiáng)壓電性的ZnO納米線陣列和用于能量采集的微纖維和納米線混 合結(jié)構(gòu)，并預(yù)測了其良好的壓電性能具有廣泛的研究與應(yīng)用前景。因此，由納 米結(jié)構(gòu)ZnO材料與傳統(tǒng)的PZT材料形成的復(fù)合材料，不僅可以保持良好的壓 電性能，更可以提高PZT的力學(xué)性能。PZT膜在微傳感器和微驅(qū)動器的應(yīng)用中，必須以特定的物理結(jié)構(gòu)與提供
MEMS器件所需的電子和機(jī)械功能的Si基片集成。MEMS器件在基底材料和 壓電膜之間是底電極，其結(jié)構(gòu)的設(shè)計既要保證界面的結(jié)合性能，又要防止界面 的擴(kuò)散效應(yīng)，同時，還要求在高溫時底電極和PZT膜不發(fā)生相互反應(yīng)，由于 底電極既提供一個電接觸，又是壓電膜直接生長的表面，所以要求底電極具有 好的導(dǎo)電性，并與PZT膜在結(jié)構(gòu)上相匹配，通常采用的是Pt電極，但由于其 界面結(jié)合力不高及熱處理時易發(fā)生剝落脫層現(xiàn)象及易形成金屬硅化物，故電極 不能直接沉積在基底材料上，可先濺射一層Cr過渡層，形成Pt/Cr/Si02/Si襯 底結(jié)構(gòu)。

發(fā)明內(nèi)容
木發(fā)明的目的是提供一種ZnO納米晶須增強(qiáng)硅基鋯鈦酸鉛壓電復(fù)合厚膜 的制備方法，采用本發(fā)明方法制備的鋯鈦酸鉛壓電復(fù)合厚膜能夠顯著改善 PZT厚膜的綜合力學(xué)性能，并突破運用傳統(tǒng)方法制備厚度大于lpm的PZT厚 膜的技術(shù)難題；同時，采用壓電相ZnO還可以保持PZT厚膜的良好壓電性能。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的
本發(fā)明的一種ZnO納米晶須增強(qiáng)硅基鋯鈦酸鉛壓電復(fù)合厚膜的制備方法， 其具體制備步驟如下
步驟l、實驗所使用的原料為分析純的三水醋酸鉛、硝酸鋯和鈦酸四丁脂， 乙二醇單甲醚和冰醋酸作溶劑，乙酰丙酮為催化劑；按化學(xué)式Pb(ZrQ.52Ti。.48)03 的摩爾比例稱量原料，最終的PZT溶膠濃度控制在0.4 0.8Mol/l;
步驟2、首先將硝酸鋯溶于乙二醇單甲醚形成濃度為0.25~0.5 Mol/1的溶
液，攪拌直至透明澄清，然后再加入鈦酸四丁脂和乙酰丙酮回流攪拌至澄清。其中乙酰丙酮作為穩(wěn)定劑，它與鈦酸四丁脂的體積比為1: 1.6;
步驟3、將分析純的三水醋酸鉛溶于醋酸中，該三水醋酸鉛的醋酸溶液濃
度為2 4Mo1/1，在10(TC 117'C之間加熱15 30min,蒸餾去除水分，加入步 驟2得到的混合溶液中，在8(TC回流攪拌2 4h至澄清，得到透明淡黃色均勻、 穩(wěn)定的PZT溶膠；
步驟4、將ZnO納米晶須加入無水乙醇中，經(jīng)超聲處理lh以上，形成混 合均勻的ZnO懸浮溶液，其中ZnO懸浮溶液的濃度為0.03~0.05 Mol/l;
步驟5、將澄清PZT溶膠滴到Pt (50~200 nm) /Cr (20~100nm) /Si02 (1~2 /Si G00 500pm)基片，用勻膠機(jī)1500 4000r/min甩膠30~60s，
使溶膠均勻分布在基片的Pt表面上；然后將襯底基片置于35(TC 45(TC高溫 管式爐中恒溫?zé)崽幚? 30min后把基片取出；
步驟6、將步驟4制得的ZnO懸浮溶液滴到步驟5制得的PZT膜上，用 勻膠機(jī)1500~4000r/min甩膠30~60s，使酒精充分揮發(fā)，；
步驟7、重復(fù)上述步驟5十到二十次，獲得表面平整的PZT復(fù)合厚膜；
步驟8、將制得的PZT復(fù)合厚膜的基片在600tN70(TC高溫管式爐屮熱處 理5 30min，獲得目標(biāo)產(chǎn)物。 —
有益效果
1、 用ZnO晶須增強(qiáng)增韌PZT厚膜，突破傳統(tǒng)PZT薄膜lpm厚度制備的 難點；同時，還可以在保持壓電性能良好的情況下，有效抑制PZT厚膜在熱 處理和工作過程中產(chǎn)生的微裂紋，賦予PZT厚膜更優(yōu)異的力學(xué)性能。
2、 PZT厚膜晶化程度高，表面平整無裂紋，可滿足MEMS鐵電、壓電器 件對厚膜的實際要求。
3、 本發(fā)明制備工藝過程操作方便，設(shè)備簡單，能夠更好的與MEMS工藝兼容，在硅基MEMS器件集成方面具有廣泛的應(yīng)用潛力。


圖l (a)為摻入PZT膜中的ZnO納米晶須；
圖l (b)為底層涂覆一層PZT溶膠，再涂一層ZnO懸浮溶液后又涂覆三 層PZT溶膠共5層的復(fù)合膜表面；
圖2(a)為按上述涂膜方法共涂覆兩層ZnO酒精溶液，第二層ZnO溶膠上 層涂覆十層PZT溶膠共23層的復(fù)合膜表面； 圖2(b)為PZT復(fù)合膜的斷面圖； 圖3為本發(fā)明流程框圖。
具體實施方式
實施例l
1) 實驗所使用的原料為分析純的三水醋酸鉛、硝酸鋯和鈦酸四丁脂，乙 二醇單甲醚和冰醋酸作溶劑，乙酰丙酮為催化劑；按化學(xué)式Pb(ZrQ.52TiQ.48)03的 摩爾比例稱量原料，最終的PZT溶膠濃度控制在0.4 Mol/1;
2) 首先將硝酸鋯溶于乙二醇單甲醚形成濃度為0.25 Mol/1的溶液，攪拌直 至透明澄清，然后再加入鈦酸四丁脂和乙酰丙酮回流攪拌至澄清。其中乙酰丙 酮作為穩(wěn)定劑，它與鈦酸四丁脂的體積比為1: 1.6;
3) 將分析純的三水醋酸鉛溶于醋酸中，該三水醋酸鉛的醋酸溶液濃度為2 Mol/l，在10(TC 117"C之間加熱20min，蒸餾去除水分，加入步驟2得到的混 合溶液中，在8(TC回流攪拌3h至澄清，得到透明淡黃色均勻、穩(wěn)定的PZT溶 膠；4) 將ZnO納米晶須加入無水乙醇中，經(jīng)超聲處理lh以上，形成混合均勻 的ZnO懸浮溶液，其中ZnO懸浮溶液的濃度為0.05 Mol/l;
5) 將澄清PZT溶膠滴到Pt (100nm) /Cr (20nm) /Si02 (2)am) /Si (380,) 基片，用勻膠機(jī)3000r/min甩膠30s，使溶膠均勻分布在基片的Pt表面上；然 后將襯底基片置于35(TC高溫管式爐中恒溫?zé)崽幚? min后把基片取出；
6) 將步驟4制得的ZnO懸浮溶液滴到步驟5制得的PZT膜上，用勻膠機(jī) 3000r/min甩膠30s，使酒精充分揮發(fā)，；
7) 重復(fù)上述步驟5十次；
8) 將制得的PZT復(fù)合厚膜的基片在70(TC高溫管式爐中熱處理10min， 獲得表面平整的約"m厚PZT復(fù)合厚膜。
實施例2
1) 實驗所使用的原料為分析純的三水醋酸鉛、硝酸鋯和鈦酸四丁脂，乙 二醇單甲醚和冰醋酸作溶劑，乙酰丙酮為催化劑；按化學(xué)式Pb(Zro.52Tia48)03的 摩爾比例稱量原料，最終的PZT溶膠濃度控制在0.4 Mol/l;
2) 首先將硝酸鋯溶于乙二醇單甲醚形成濃度為0.25 Mo1/1的溶液，攪拌直 至透明澄清，然后再加入鈦酸四丁脂和乙酰丙酮回流攪拌至澄清。其中乙酰丙 酮作為穩(wěn)定劑，它與鈦酸四丁脂的體積比為1: 1.6;
3) 將分析純的三水醋酸鉛溶于醋酸中，該三水醋酸鉛的醋酸溶液濃度為2 Mo1/1，在10(TC 117。C之間加熱20min，蒸餾去除水分，加入步驟2得到的混 合溶液中，在8(TC回流攪拌3h至澄清，得到透明淡黃色均勻、穩(wěn)定的PZT溶 膠；
4) 將ZnO納米晶須加入無水乙醇中，經(jīng)超聲處理lh以上，形成混合均勻 的ZnO懸浮溶液，其中ZnO懸浮溶液的濃度為0.04 Mol/l;5) 將澄清PZT溶膠滴到Pt (100nm) /Cr (20nm) /Si02 (2|nm) /Si (380nm) 基片，用勻膠機(jī)1500r/min甩膠30s，使溶膠均勻分布在基片的Pt表面上；然 后將襯底基片置于35(TC高溫管式爐中恒溫?zé)崽幚? min后把基片取出；
6) 將步驟4制得的ZnO懸浮溶液滴到步驟5制得的PZT膜上，用勻膠機(jī) 1500r/min甩膠30s，使酒精充分揮發(fā)，；
7) 重復(fù)上述步驟5十次；
8) 將制得的PZT復(fù)合厚膜的基片在70(TC高溫管式爐中熱處理10min， 獲得表面平整的約5pm厚PZT復(fù)合厚膜。
1) 實驗所使用的原料為分析純的三水醋酸鉛、硝酸鋯和鈦酸四丁脂，乙
二醇單甲醚和冰醋酸作溶劑，乙酰丙酮為催化劑；按化學(xué)式Pb(Zr。.52Ti(H8)03的
摩爾比例稱量原料，最終的PZT溶膠濃度控制在0.4 Mol/l;
2) 首先將硝酸鋯溶于乙二醇單甲醚形成濃度為0.25Mol/l的溶液，攪拌直 至透明澄清，然后再加入鈦酸四丁脂和乙酰丙酮回流攪拌至澄清。其中乙酰丙 酮作為穩(wěn)定劑，它與鈦酸四丁脂的體積比為1: 1.6;
3) 將分析純的三水醋酸鉛溶于醋酸中，該三水醋酸鉛的醋酸溶液濃度為2 Mo1/1，在10(TC 117'C之間加熱20min，蒸餾去除水分，加入步驟2得到的混 合溶液中，在8(TC回流攪拌3h至澄清，得到透明淡黃色均勻、穩(wěn)定的PZT溶 膠；
4) 將ZnO納米晶須加入無水乙醇中，經(jīng)超聲處理lh以上，形成混合均勻 的ZnO懸浮溶液，其中ZnO懸浮溶液的濃度為0.03 Mol/l;
5) 將澄清PZT溶膠滴到Pt (100nm) /Cr (20nm) /Si02 (2(am) /Si (380pm) 基片，用勻膠機(jī)3000r/min甩膠30s，使溶膠均勻分布在基片的Pt表面上；然恒溫?zé)崽幚? min后把基片取出；
6) 將步驟4制得的ZnO懸浮溶液滴到步驟5制得的PZT膜上，用勻膠機(jī) 3000r/min甩膠30s,使酒精充分揮發(fā)，；
7) 重復(fù)上述步驟5二十次；
8) 將制得的PZT復(fù)合厚膜的基片在70(TC高溫管式爐中熱處理20 min， 獲得表面平整的約2)Lim厚PZT復(fù)合厚膜。
實施例4
1) 實驗所使用的原料為分析純的三水醋酸鉛、硝酸鋯和鈦酸四丁脂，乙 二醇單甲醚和冰醋酸作溶劑，乙酰丙酮為催化劑；按化學(xué)式Pb(Zrc^Tia一03的 摩爾比例稱量原料，最終的PZT溶膠濃度控制在0.4Mol/l;
2) 首先將硝酸鋯溶于乙二醇單甲醚形成濃度為0.25 Mo1/1的溶液，攪拌直 至透明澄清，然后再加入鈦酸四丁脂和乙酰丙酮回流攪拌至澄清。其中乙酰丙 酮作為穩(wěn)定劑，它與鈦酸四丁脂的體積比為1: 1.6;
3) 將分析純的三水醋酸鉛溶于醋酸中，該三水醋酸鉛的醋酸溶液濃度為2 Mo1/1，在100"O117"C之間加熱20min，蒸餾去除水分，加入步驟2得到的混 合溶液中，在8(TC回流攪拌3h至澄清，得到透明淡黃色均勻、穩(wěn)定的PZT溶 膠；
4) 將ZnO納米晶須加入無水乙醇中，經(jīng)超聲處理lh以上，形成混合均勻 的ZnO懸浮溶液，其中ZnO懸浮溶液的濃度為0.05 Mol/l;
5) 將澄清PZT溶膠滴到Pt ( 100nm) /Cr (20nm) /Si02 (2|im) /Si (380^mi) 基片，用勻膠機(jī)4000r/min甩膠30s，使溶膠均勻分布在基片的Pt表面上；然 后將襯底基片置于350'C高溫管式爐中恒溫?zé)崽幚?0min后把基片取出；
6) 將步驟4制得的ZnO懸浮溶液滴到步驟5制得的PZT膜上，用勻膠機(jī)4000r/min甩膠30s，使酒精充分揮發(fā)，；
7) 重復(fù)上述步驟5十五次；
8) 將制得的PZT復(fù)合厚膜的基片在70(TC高溫管式爐中熱處理20min， 獲得表面平整的約1.6nm厚PZT復(fù)合厚膜。
實施例5
1) 實驗所使用的原料為分析純的三水醋酸鉛、硝酸鋯和鈦酸四丁脂，乙 二醇單甲醚和冰醋酸作溶劑，乙酰丙酮為催化劑；按化學(xué)式Pb(Zro.52Tia48)03的 摩爾比例稱量原料，最終的PZT溶膠濃度控制在0.4Mol/l;
2) 首先將硝酸鋯溶于乙二醇單甲醚形成濃度為0.25 Mo1/1的溶液，攪拌直 至透明澄清，然后再加入鈦酸四丁脂和乙酰丙酮回流攪拌至澄清。其中乙酰丙 酮作為穩(wěn)定劑，它與鈦酸四丁脂的體積比為1: 1.6;
3) 將分析純的三水醋酸鉛溶于醋酸中，該三水醋酸鉛的醋酸溶液濃度為2 Mo1/1，在100'C 117。C之間加熱20min，蒸餾去除水分，加入歩驟2得到的混 合溶液中，在8(TC回流攪拌3h至澄清，得到透明淡黃色均勻、穩(wěn)定的PZT溶 膠；
4) 將ZnO納米晶須加入無水乙醇中，經(jīng)超聲處理lh以上，形成混合均勻 的ZnO懸浮溶液，其中ZnO懸浮溶液的濃度為0.05 Mol/l;
5) 將澄清PZT溶膠滴到Pt (100nm) /Cr (20nm) /Si02 (2|um) /Si (380(xm) 基片，用勻膠機(jī)3000r/min甩膠30s，使溶膠均勻分布在基片的Pt表面上；然 后將襯底基片置于45(TC高溫管式爐中恒溫?zé)崽幚?0 min后把基片取出；
6) 將步驟4制得的ZnO懸浮溶液滴到步驟5制得的PZT膜上，用勻膠機(jī) 3000r/min甩膠30s，使酒精充分揮發(fā)，；
7) 重復(fù)上述步驟5十次；8)將制得的PZT復(fù)合厚膜的基片在70(TC高溫管式爐中熱處理10min， 獲得表面平整的約l.lpm厚PZT復(fù)合厚膜。
實施例6
1) 實驗所使用的原料為分析純的三水醋酸鉛、硝酸鋯和鈦酸四丁脂，乙
二醇單甲醚和冰醋酸作溶劑，乙酰丙酮為催化劑；按化學(xué)式Pb(Zr(^Ti。.^03的
摩爾比例稱量原料，最終的PZT溶膠濃度控制在0.4 Mol/l;
2) 首先將硝酸鋯溶于乙二醇單甲醚形成濃度為0.25 Mo1/1的溶液，攪拌直 至透明澄清，然后再加入鈦酸四丁脂和乙酰丙酮冋流攪拌至澄清。其中乙酰丙 酮作為穩(wěn)定劑，它與鈦酸四丁脂的體積比為1: 1.6;
3) 將分析純的三水醋酸鉛溶于醋酸中，該三水醋酸鉛的醋酸溶液濃度為2 Mo1/1，在100。C 117。C之間加熱20min，蒸餾去除水分，加入步驟2得到的混 合溶液中，在8(TC回流攪拌3h至澄清，得到透明淡黃色均勻、穩(wěn)定的PZT溶 膠；
4) 將ZnO納米晶須加入無水乙醇中，經(jīng)超聲處理lh以上，形成混合均勻 的ZnO懸浮溶液，其中ZnO懸浮溶液的濃度為0.05 Mol/l;
5) 將澄清PZT溶膠滴到Pt (100nm) /Cr (20nm) /Si02 (2|am) /Si (380pm) 基片，用勻膠機(jī)1600r/min甩膠60s，使溶膠均勻分布在基片的Pt表面上；然 后將襯底基片置于40(TC高溫管式爐中恒溫?zé)崽幚?0min后把基片取出；
6) 將步驟4制得的ZnO懸浮溶液滴到步驟5制得的PZT膜上，用勻膠機(jī) 1600r/min甩膠60s，使酒精充分揮發(fā)，；
7) 重復(fù)上述步驟5十二次；
8) 將制得的PZT復(fù)合厚膜的基片在70(TC高溫管式爐中熱處理5min，獲 得表面平整的約5pm厚PZT復(fù)合厚膜。
權(quán)利要求
1. ZnO納米晶須增強(qiáng)硅基鋯鈦酸鉛壓電復(fù)合厚膜的制備方法，其特征在于具體制備步驟如下步驟1、實驗所使用的原料為分析純的三水醋酸鉛、硝酸鋯和鈦酸四丁脂，乙二醇單甲醚和冰醋酸作溶劑，乙酰丙酮為催化劑；按化學(xué)式Pb(Zr0.52Ti0.48)O3的摩爾比例稱量原料，最終的PZT溶膠濃度控制在0.4～0.8Mol/l；步驟2、首先將硝酸鋯溶于乙二醇單甲醚形成濃度為0.25～0.5Mol/l的溶液，攪拌直至透明澄清，然后再加入鈦酸四丁脂和乙酰丙酮回流攪拌至澄清。其中乙酰丙酮作為穩(wěn)定劑，它與鈦酸四丁脂的體積比為1∶1.6；步驟3、將分析純的三水醋酸鉛溶于醋酸中，該三水醋酸鉛的醋酸溶液濃度為2～4Mol/l，在100℃～117℃之間加熱15～30min，蒸餾去除水分，加入步驟2得到的混合溶液中，在80℃回流攪拌2～4h至澄清，得到透明淡黃色均勻、穩(wěn)定的PZT溶膠；步驟4、將ZnO納米晶須加入無水乙醇中，經(jīng)超聲處理1h以上，形成混合均勻的ZnO懸浮溶液，其中ZnO懸浮溶液的濃度為0.03～0.05Mol/l；步驟5、將澄清PZT溶膠滴到Pt(50～200nm)/Cr(20～100nm)/SiO2(1～2μm)/Si(300～500μm)基片，用勻膠機(jī)1500～4000r/min甩膠30～60s，使溶膠均勻分布在基片的Pt表面上；然后將襯底基片置于350℃～450℃高溫管式爐中恒溫?zé)崽幚?～30min后把基片取出；步驟6、將步驟4制得的ZnO懸浮溶液滴到步驟5制得的PZT膜上，用勻膠機(jī)1500～4000r/min甩膠30～60s，使酒精充分揮發(fā)，；步驟7、重復(fù)上述步驟5十到二十次，獲得表面平整的PZT復(fù)合厚膜；步驟8、將制得的PZT復(fù)合厚膜的基片在600℃～700℃高溫管式爐中熱處理5～30min，獲得目標(biāo)產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種ZnO納米晶須增強(qiáng)硅基鋯鈦酸鉛壓電復(fù)合厚膜的制備方法，屬于電子材料領(lǐng)域。本發(fā)明的方法是將ZnO納米晶須加入酒精中配置成一定濃度的ZnO懸浮溶液，然后采用旋涂法將澄清的PZT溶膠和ZnO懸浮溶液交替涂覆在Pt/Cr/SiO₂/Si基片上進(jìn)行成膜。經(jīng)過多次交替重復(fù)，直到所需厚度，最后將所得到的厚膜在高溫管式爐中熱處理，獲得硅基PZT壓電復(fù)合厚膜。該方法制備的PZT壓電復(fù)合厚膜表面平整無裂紋，組分均勻，膜厚可超過1μm以上；該發(fā)明制備的PZT壓電復(fù)合厚膜滿足MEMS鐵電、壓電器件對厚膜的實際要求，廣泛用于航空、航天、兵器、艦船、信息、通訊等高技術(shù)領(lǐng)域。
文檔編號H01L41/22GK101533889SQ20091008280
公開日2009年9月16日 申請日期2009年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月22日
發(fā)明者曹茂盛, 段中夏, 杰 袁, 趙全亮, 冉 路 申請人:北京理工大學(xué)