專利名稱：提高金屬軟磁材料機(jī)械性能的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬功能復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種提高軟磁材料機(jī)械性能的方法，適用于制備各類既要求具有良好的磁性能，又要求具有優(yōu)良力學(xué)性能的金屬軟磁材料。
一般變形材料的屈服強(qiáng)度是不太高的。屈服強(qiáng)度越接近于極限抗拉強(qiáng)度，材料的剛性就越好，就越不容易發(fā)生變形。彌散強(qiáng)化材料具有這一優(yōu)點(diǎn)，彌散強(qiáng)化材料的屈服強(qiáng)度不但有很高的絕對(duì)值，而且接近其抗拉強(qiáng)度，這種關(guān)系在高溫下更加顯著。
背景技術(shù)：
金屬軟磁材料具有飽和磁化率高、磁導(dǎo)率高、矯頑力低等優(yōu)良的磁性能，但內(nèi)應(yīng)力對(duì)軟磁材料的磁性能有很大的影響，為了減少內(nèi)應(yīng)力提高磁性能，必須經(jīng)過(guò)高溫退火，所以材料的硬度很低，機(jī)械性能很差，在一些對(duì)機(jī)械性能要求高的特殊場(chǎng)合的應(yīng)用受到限制。
目前，關(guān)于金屬軟磁材料強(qiáng)度的研究還比較少。非晶軟磁材料以及在此基礎(chǔ)上發(fā)展的納米晶軟磁材料的磁性能和機(jī)械性能較好，但在尺寸和大批量生產(chǎn)上受到限制，隨溫度變化穩(wěn)定性較差。在常用的強(qiáng)化工藝中，固溶強(qiáng)化使基體晶格變化，基體金屬重要的本征性能改變，從而使材料磁性能變差。應(yīng)變硬化和時(shí)效硬化使基體內(nèi)產(chǎn)生巨大應(yīng)力，對(duì)磁性能極為不利。并且所有這些強(qiáng)化工藝都在較低溫度下就開(kāi)始失效。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種提高軟磁材料機(jī)械性能的方法，用此法制備出的彌散強(qiáng)化軟磁材料磁性能與普通軟磁材料磁性能相當(dāng)，而硬度提高50％以上，抗拉強(qiáng)度提高一倍以上。
本發(fā)明的原理是彌散強(qiáng)化是指第二相以細(xì)小質(zhì)點(diǎn)的分散狀態(tài)存在而使金屬?gòu)?qiáng)化的現(xiàn)象。在彌散強(qiáng)化金屬軟磁材料中，彌散相粒子能夠釘扎位錯(cuò)、晶界、亞晶界，阻礙位錯(cuò)的移動(dòng)，提高基體材料的強(qiáng)度。彌散強(qiáng)化軟磁材料的性能來(lái)源于彌散相硬質(zhì)顆粒，加入的彌散相顆粒尺寸僅為10-20納米，顆粒間距為50-100納米，其熱穩(wěn)定性好，在高溫下仍然能保持其原來(lái)的粒度和顆粒間距；彌散相的加入量只占基體小于5％的體積分?jǐn)?shù)，幾乎不影響基體金屬固有的物理化學(xué)性質(zhì)，從而保證彌散強(qiáng)化軟磁材料既有好的磁性能，又有良好的機(jī)械性能。
本發(fā)明主要分為兩個(gè)部分，第一部分采用液相共沉淀法工藝，將彌散相顆粒細(xì)小、均勻彌散于金屬軟磁材料基體粉末中。第二部分將含有彌散相的金屬粉末按照傳統(tǒng)粉末冶金方法，進(jìn)行壓制、燒結(jié)、熱處理，制備高性能彌散強(qiáng)化軟磁材料。具體工藝步驟如下1、依據(jù)確定要提高機(jī)械性能的軟磁材料基體特征和要求，選擇彌散相Al2O3、ThO2、Y2O3中的一種，確定彌散相的加入量體積分?jǐn)?shù)在0-5％。
2、以高純可溶性鐵鹽、鎳鹽兩種鹽中鐵與鎳質(zhì)量的比為100～10％∶0～90％混合作為基體金屬的原料；以高純可溶性鋁鹽、釔鹽中的一種作為彌散相前驅(qū)原料，(以上可溶性鹽可為硝酸鹽或硫酸鹽)。以氨水或碳酸氫銨作為沉淀劑；將基體金屬鹽和彌散相前驅(qū)金屬鹽溶解于去離子水配置成一定濃度的溶液，基體金屬離子濃度在0.5-2.5mol/L，彌散相前驅(qū)金屬離子的濃度在0.001-0.15mol/L。
3、將按化學(xué)計(jì)量比計(jì)算所需的氨水或碳酸氫銨溶液加入到混合溶液中，調(diào)節(jié)pH值到5-10，在加入的過(guò)程中攪拌，并在完成后繼續(xù)攪拌1-3分鐘。
4、將混合沉淀先過(guò)濾清洗，而后加熱使其分解，得到彌散相均勻彌散分布的，顆粒直徑在10-50nm的金屬氧化物混合粉；清洗次數(shù)為3-6次，加熱分解的溫度為150-500℃。
5、將氧化物前驅(qū)粉于工業(yè)管式還原爐內(nèi)氫氣還原，還原溫度為400-900℃，還原金屬粉純度不低于99％，制的氧化物彌散強(qiáng)化的軟磁金屬粉末。
6、將制得的彌散強(qiáng)化金屬混合粉，按照傳統(tǒng)粉末冶金法的工藝進(jìn)行500-1000MPa壓制→1000-1300℃燒結(jié)→300-800℃退火熱處理，制備金屬軟磁材料。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1、彌散強(qiáng)化對(duì)材料基體不產(chǎn)生巨大應(yīng)力，不影響材料的退火工藝性能；2、工藝可控性好，可以根據(jù)性能需要調(diào)整彌散相的含量；3、對(duì)軟磁材料磁性能影響小，機(jī)械性能提高顯著；4、提高了材料的高溫強(qiáng)度，材料的使用范圍擴(kuò)大。
實(shí)施例實(shí)施例11.0％氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵基軟磁材料1、稱取分析純Fe(NO3)3.9H2O 202克，Al(NO3)3.9H2O 2.1克，配置成250ml混合溶液；2、稱取25％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氨水100克，以10ml/s的速度邊攪拌邊加入，完成后繼續(xù)滴加氨水調(diào)節(jié)PH值到8；3、將得到的沉淀加水至1L，離心分離，并重復(fù)三次；
4、將最后一次清洗的沉淀在60℃烘箱里烘干，在電爐上調(diào)節(jié)溫度到200℃使其分解；5、將分解后的氧化物在600℃的氫氣流中還原45min，得到納米氧化鋁彌散強(qiáng)化的鐵粉；6、將所得鐵粉在800Mpa壓力壓制，1200℃燒結(jié)，800℃退火熱處理后得到的產(chǎn)品性能良好。
實(shí)施例22.0％氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵基軟磁材料1、稱取分析純Fe2(SO4)3.9H2O141克，Al2(SO4)31.9克，配置成250ml混合溶液；2、稱取25％質(zhì)量分?jǐn)?shù)碳酸氫銨溶液200克，以5ml/s的速度邊攪拌邊加入，完成后繼續(xù)滴加碳酸氫銨溶液調(diào)節(jié)PH值到6；3、同例1；4、將最后一次清洗的沉淀在60℃烘箱里烘干，在電爐上調(diào)節(jié)溫度到180℃使其分解；5、將分解后的氧化物在700℃的氫氣流中還原30min，得到納米氧化鋁彌散強(qiáng)化的鐵粉。
6、將所得鐵粉在500Mpa壓力壓制，1300℃燒結(jié)，600℃退火熱處理后得到的產(chǎn)品性能良好。
實(shí)施例32.0％氧化釔彌散強(qiáng)化鐵-鎳(Fe-50％Ni)基軟磁材料1、稱取分析純Fe(NO3)3.9H2O 106克，Ni(NO3)2.6H2O 73克，Y(NO3)3.6H2O 2.6克配制成250ml混合溶液；2、稱取25％質(zhì)量分?jǐn)?shù)碳酸氫銨溶液200克，以5ml/s的速度邊攪拌邊加入，完成后繼續(xù)滴加碳酸氫銨溶液調(diào)節(jié)PH值到8；3、同例1；4、將最后一次清洗的沉淀在60℃烘箱里烘干，在電爐上調(diào)節(jié)溫度到180℃使其分解；5、將分解后的氧化物在700℃的氫氣流中還原30min，得到納米氧化釔彌散強(qiáng)化的鐵鎳粉。
6、將所得鐵粉在700Mpa壓力壓制，1100℃燒結(jié)，700℃退火熱處理后得到的產(chǎn)品性能良好。
實(shí)施例40.5％氧化釔彌散強(qiáng)化鐵-鎳(Fe-50％Ni)基軟磁材料1、稱取分析純Fe(NO3)3.9H2O 106克，Ni(NO3)2.6H2O 73克，Y(NO3)3.6H2O0.6克配制成250ml混合溶液；
2、稱取25％質(zhì)量分?jǐn)?shù)碳酸氫銨溶液200克，以5ml/s的速度邊攪拌邊加入，完成后繼續(xù)滴加碳酸氫銨溶液調(diào)節(jié)PH值到10；3、同例1；4、將最后一次清洗的沉淀在60℃烘箱里烘干，在電爐上調(diào)節(jié)溫度到180℃使其分解；5、將分解后的氧化物在700℃的氫氣流中還原25min，得到納米氧化釔彌散強(qiáng)化的鐵鎳粉。
6、將所得鐵粉在1000Mpa壓力壓制，1000℃燒結(jié)，700℃退火熱處理后得到的產(chǎn)品性能良好。
權(quán)利要求
1.一種提高軟磁材料機(jī)械性能的方法，其特征在于，工藝步驟為(1)依據(jù)確定要提高機(jī)械性能的軟磁材料基體特征和要求，選擇彌散相Al2O3、ThO2、Y2O3中的一種，確定彌散相的加入量體積分?jǐn)?shù)在0-5％；(2)以高純可溶性鐵鹽、鎳鹽兩種鹽中鐵與鎳質(zhì)量的比為100～10％∶0～90％混合作為基體金屬的原料；以高純可溶性鋁鹽、釔鹽中的一種作為彌散相前驅(qū)原料；以氨水或碳酸氫銨作為沉淀劑；將基體金屬鹽和彌散相前驅(qū)金屬鹽溶解于去離子水配置成一定濃度的溶液，基體金屬離子濃度在0.5-2.5mol/L，彌散相前驅(qū)金屬離子的濃度在0.001-0.15mol/L；(3)將按化學(xué)計(jì)量比計(jì)算所需的氨水或碳酸氫銨溶液加入到混合溶液中，調(diào)節(jié)pH值到5-10，在加入的過(guò)程中攪拌，并在完成后繼續(xù)攪拌1-3分鐘；(4)將混合沉淀先過(guò)濾清洗，而后加熱使其分解，得到彌散相均勻彌散分布的，顆粒直徑在10-50nm的金屬氧化物混合粉；清洗次數(shù)為3-6次，加熱分解的溫度為150-500℃；(5)將氧化物前驅(qū)粉于工業(yè)管式還原爐內(nèi)氫氣還原，還原溫度為400-900℃，還原金屬粉純度不低于99％，制的氧化物彌散強(qiáng)化的軟磁金屬粉末；(6)將制得的彌散強(qiáng)化金屬混合粉，按照粉末冶金法的工藝進(jìn)行500-1000MPa壓制→1000-1300℃燒結(jié)→500-800℃退火熱處理，制備金屬軟磁材料。
2.按照權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的可溶性鹽為硝酸鹽或硫酸鹽。
全文摘要
一種提高磁性材料機(jī)械性能的方法，屬于金屬?gòu)浬?qiáng)化技術(shù)領(lǐng)域。工藝步驟為依據(jù)確定要提高機(jī)械性能的軟磁材料基體特征和要求，選擇合適的彌散相，確定彌散相的加入量。根據(jù)基體和選定彌散相的特征，確定合適的彌散工藝。通過(guò)具體工藝將彌散相加入到軟磁材料基體粉末中，制得彌散相顆粒尺寸10－20納米、顆粒間距為50－100納米的均勻彌散的彌散強(qiáng)化混合粉末。將制得的彌散強(qiáng)化金屬混合粉，進(jìn)行壓制→燒結(jié)→熱處理，制備金屬軟磁材料。優(yōu)點(diǎn)在于彌散強(qiáng)化對(duì)材料基體不產(chǎn)生巨大應(yīng)力，不影響材料的退火工藝性能；工藝可控性好，可以根據(jù)性能需要調(diào)整彌散相的含量；對(duì)軟磁材料磁性能影響小，機(jī)械性能提高顯著；提高了材料的高溫強(qiáng)度，材料的使用范圍擴(kuò)大。
文檔編號(hào)H01F1/20GK101055783SQ20071006420
公開(kāi)日2007年10月17日 申請(qǐng)日期2007年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月6日
發(fā)明者隋延力, 李美霞, 郭志猛, 羅驥 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)