專利名稱：一種蘋果酸包覆的水基磁流體材料及其制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水基磁流體材料，尤其是涉及一種蘋果酸包覆的水基磁流 體材料及其制備方法，屬材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
磁流體是一種隨外加磁場(chǎng)變化有可控流變性的智能材料，它既有固體磁性 材料的強(qiáng)磁性，又有液體的流動(dòng)性，因此已成功應(yīng)用到航天航空、電子、化工、 機(jī)械、能源、冶金、生物醫(yī)藥等許多領(lǐng)域中。
磁流體載液的類型根據(jù)密封介質(zhì)和工況選擇，可以是水、煤油、硅油、汞 等。隨著綠色化學(xué)的發(fā)展，水基磁流體避免了有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境的污染，且水對(duì)人 體無(wú)害，目前所有應(yīng)用于生物醫(yī)藥的磁流體都以水為載液，所以水基磁流體在化 工、環(huán)保、醫(yī)療等方面都有著很重要的應(yīng)用前景。
目前用于制備水基磁流體的表面活性劑主要有油酸鈉、十二烷基磺酸鈉、 聚乙二醇、檸檬酸、酒石酸鈉、聚丙烯酸、聚乙烯醇等，而醫(yī)療用磁流體要考慮 包覆層的生物相容性，因此常選擇一些生物大分子如正癸酸、明膠、環(huán)糊精、葡 聚糖、氨基酸等。
本發(fā)明采用蘋果酸為表面活性劑，用化學(xué)共沉淀法制得穩(wěn)定的水基磁流 體，操作簡(jiǎn)便易行且原料易得。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種性能優(yōu)異的蘋果酸包覆的水基磁流體材料。 本發(fā)明的另一 目的在于提供一種操作簡(jiǎn)便、環(huán)境效應(yīng)好的蘋果酸包覆的水基 磁流體的制備方法。
本發(fā)明所述的水基磁流體由磁性納米Fe304、蘋果酸包覆層和載體水組成， 其中磁性納米Fe304粒子顆粒直徑為8.9-15.4nm，飽和磁化強(qiáng)度為31-45.6emu/g。 上述磁流體的制備方法，采用化學(xué)共沉淀法制得，其具體工藝步驟如下-第一步，原料配備將硝酸鐵配制成0.12-0.36mol/L的水溶液，硫酸亞鐵 配制成0.08-0.24mol/L的水溶液，將蘋果酸配制成0.17mol/L的水溶液；
第二步，納米Fe304的制備將配制好的鐵鹽溶液各取10m混合，在40 。C恒溫水浴中，加入1.6-4.8ml氨水(25。/。)，攪拌15min，升溫至6(TC攪拌5min，
停止反應(yīng)。用蒸餾水洗滌生成的黑色沉淀，直至上層液體為中性；
第三步，磁流體的制備在洗凈的沉淀中加入16-48ml水，攪拌均勻，超 聲，得黑色均一溶液，記為溶液A;取4-12ml配制好的蘋果酸水溶液，分別加 入0.027-0.081g NaOH，記為溶液B。將溶液B加入溶液A中，攪拌6h，超聲 2min，得穩(wěn)定的水基磁流體。
本發(fā)明方法的基本原理為利用化學(xué)共沉淀法制備出納米級(jí)Fe304，蘋果酸 中的羧基能與Fe304納米粒子表面發(fā)生化學(xué)鍵合，包覆在粒子周圍的蘋果酸可阻 止納米粒子團(tuán)聚從而形成穩(wěn)定的磁流體。
本發(fā)明方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1) 本發(fā)明采用化學(xué)共沉淀法制備Fe304，該方法操作簡(jiǎn)便，對(duì)儀器和實(shí) 驗(yàn)條件的要求低，由于反應(yīng)溫度低，所以無(wú)須隔絕氧氣。
(2) 制得的納米Fe304粒徑小，且分布窄，包覆了蘋果酸后的飽和磁化強(qiáng) 度較強(qiáng)，是優(yōu)良的磁性材料。
(3) 該磁流體以水為載液，以蘋果酸為表面活性劑，對(duì)環(huán)境和人體均無(wú)害， 符合綠色化學(xué)的要求。
(4) 原料易得，易于工業(yè)應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:取10ml 0.12mol/L的硝酸鐵溶液和10ml 0.08mol/L的硫酸亞鐵 溶液，混合并攪拌均勻，在4(TC恒溫水浴中，快速加入1.6ml氨水(25X)，攪拌 15min，升溫至6(TC反應(yīng)5min后停止。用蒸餾水洗漆生成的黑色沉淀，直至上 層液體為中性，得到的就是納米Fe304。向該沉淀中加入16ml水，超聲2min可 得一分散均一的黑色溶液，記為溶液A;取4ml 0.17mol/L的蘋果酸水溶液，加 入0.027g NaON,攪拌至完全溶解，記為溶液B。將溶液B加入溶液A中，攪拌 6h使兩者充分作用，超聲2min，最終可得穩(wěn)定的水基磁流體。該方法制得的納 米復(fù)合顆粒的粒徑為8.9nm，飽和磁化強(qiáng)度為31emu/g。
實(shí)施例2:取10ml 0.18mol/L的硝酸鐵溶液和10ml 0.12mol/L的硫酸亞鐵 溶液，混合并攪拌均勻，在40'C恒溫水浴中，快速加入2.4ml氨水(25X)，攪拌 15min，升溫至6(TC反應(yīng)5min后停止。用蒸餾水洗滌生成的黑色沉淀，直至上 層液體為中性。向該沉淀中加入24ml水，超聲2min可得一分散均一的黑色溶 液，記為溶液A;取6ml0.17mol/L的蘋果酸水溶液，加入0.04gNaOH，攪拌至 完全溶解，記為溶液B。將溶液B加入溶液A中，攪拌6h，超聲2min，最終可 得穩(wěn)定的水基磁流體。該方法制得的納米復(fù)合顆粒的粒徑為10.2nm，飽和磁化 強(qiáng)度為33.5emu/g。
實(shí)施例3:取10ml 0.24mol/L的硝酸鐵溶液和10ml 0.16mol/L的硫酸亞鐵
溶液，混合并攪拌均勻，在40'C恒溫水浴中，快速加入3.2ml氨水(25。/。)，攪拌 15min，升溫至60。C反應(yīng)5min后停止。用蒸餾水洗滌生成的黑色沉淀，直至上 層液體為中性。向該沉淀中加入32ml水，超聲2min可得一分散均一的黑色溶 液，記為溶液A;取8ml 0.17mol/L的蘋果酸水溶液，加入0.054g NaOH，攪拌 至完全溶解，記為溶液B。將溶液B加入溶液A中，攪拌6h，超聲2min，最終 可得穩(wěn)定的水基磁流體。該方法制得的納米復(fù)合顆粒的粒徑為12nm，飽和磁化 強(qiáng)度為36emu/g。
實(shí)施例4:取10ml 0.3mol/L的硝酸鐵溶液和10ml 0.2mol/L的硫酸亞鐵溶 液，混合并攪拌均勻，在4(TC恒溫水浴中，快速加入4ml氨水(25%)，攪拌15min， 升溫至6(TC反應(yīng)5min后停止。用蒸餾水洗滌生成的黑色沉淀，直至上層液體為 中性。向該沉淀中加入40ml水，超聲2min可得一分散均一的黑色溶液，記為 溶液A;取10ml0.17mol/L的蘋果酸水溶液，加入0.068g NaOH，攪拌至完全溶 解，記為溶液B。將溶液B加入溶液A中，攪拌6h，超聲2min，最終可得穩(wěn)定 的水基磁流體。該方法制得的納米復(fù)合顆粒的粒徑為14.5nm，飽和磁化強(qiáng)度為 42emu/g。
實(shí)施例5:取10ml 0.36mol/L的硝酸鐵溶液和10ml 0.24mol/L的硫酸亞鐵 溶液，混合并攪拌均勻，在4(TC恒溫水浴中，快速加入4.8ml氨水(25X)，攪拌 15min，升溫至60。C反應(yīng)5min后停止。用蒸餾水洗滌生成的黑色沉淀，直至上 層液體為中性。向該沉淀中加入48ml水，超聲2min可得一分散均一的黑色溶 液，記為溶液A;取12ml0.17mol/L的蘋果酸水溶液，加入0.081g NaOH，攪拌 至完全溶解，記為溶液B。將溶液B加入溶液A中，攪拌6h，超聲2min，最終 可得穩(wěn)定的水基磁流體。該方法制得的納米復(fù)合顆粒的粒徑為15.4nm，飽和磁 化強(qiáng)度為45.6emu/g。
權(quán)利要求
1.一種蘋果酸包覆的水基磁流體材料，其特征在于由磁性納米Fe3O4、蘋果酸包覆層和載體水組成，其中磁性納米Fe3O4粒子顆粒直徑為8.9-15.4nm，飽和磁化強(qiáng)度為31-45.6emu/g。
2. —種蘋果酸包覆的水基磁流體材料的制備方法，其特征在于包括以下幾 個(gè)步驟第一步，原料配備將硝酸鐵配制成0.12-0.36mol/L的水溶液，硫酸亞鐵 配制成0.08-0.24mol/L的水溶液，將蘋果酸配制成0.17mol/L的水溶液；第二步，納米Fe304的制備將配制好的鐵鹽溶液各取10ml混合，在40 。C恒溫水浴中，加入1.6-4.8ml氮水(25。/。)，攪拌15min，升溫至60。C攪拌5min， 停止反應(yīng)，用蒸餾水洗滌生成的黑色沉淀，直至上層液體為中性；第三步，磁流體的制備在洗凈的沉淀中加入16-48ml水，攪拌均勻，超 聲，得黑色均一溶液，記為溶液A;取4-12ml配制好的蘋果酸水溶液，分別加 入0.027-0.08lg NaOH，記為溶液B;將溶液B加入溶液A中，攪拌6h，超聲 2min，得穩(wěn)定的水基磁流體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種蘋果酸包覆的水基磁流體材料及其制備方法，屬材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域。所述的水基磁流體由磁性納米Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>、蘋果酸包覆層和載體水組成，其中磁性納米Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>粒子顆粒直徑為8.9-15.4nm，飽和磁化強(qiáng)度為31-45.6emu/g。本發(fā)明采用化學(xué)共沉淀法制備出納米級(jí)Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>，蘋果酸中的羧基能與Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>納米粒子表面發(fā)生化學(xué)鍵合，包覆在粒子周圍的蘋果酸可阻止納米粒子團(tuán)聚從而形成穩(wěn)定的磁流體。制得的納米Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>粒徑小，且分布窄，包覆了蘋果酸后的飽和磁化強(qiáng)度較強(qiáng)，是優(yōu)良的磁性材料。制備方法操作簡(jiǎn)便，對(duì)儀器和實(shí)驗(yàn)條件的要求低，由于反應(yīng)溫度低，所以無(wú)須隔絕氧氣，環(huán)保效應(yīng)好。
文檔編號(hào)H01F1/44GK101183590SQ20071004672
公開(kāi)日2008年5月21日 申請(qǐng)日期2007年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月30日
發(fā)明者單永奎, 帆 楊, 董健媛, 燕 薛 申請(qǐng)人:華東師范大學(xué)