專利名稱：含磷包覆氧化鎂粉末、其制造方法以及含該粉末的樹脂組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種具有良好耐水性的含磷包覆氧化鎂粉末。更具體地，本發(fā)明是關(guān)于一種用作散熱部件而填充至樹脂等中時，具有極高耐水性的含磷包覆氧化鎂粉末、其制造方法以及含該粉末的樹脂組合物。
背景技術(shù)：
電子裝置由疊層體、印刷電路板、多層電路板等電子零件構(gòu)成。電子零件中，通常使用樹脂組合物作為預(yù)浸材料、分隔片、密封劑、粘性薄片等，對于樹脂組合物要求各種性能或特性。例如近來，電子裝置中存在大容量功率元件搭載、高密度安裝的趨勢，隨之，對于樹脂組合物及其應(yīng)用品要求較以往更加良好的散熱性、耐水性。
另一方面，用于電氣、電子、汽車、OA機器等產(chǎn)業(yè)用途的高性能塑料，被稱為工程塑料(engineering plastic)，通常為耐熱性為100℃以上、具有良好機械特性的塑料。
以往，在光學(xué)零件、電氣·電子零件、汽車零件的用途中，使用以鋁模鑄件、鋅模鑄件為代表的金屬。然而，因?qū)μ囟ㄐ螤畹募庸こ杀据^高，故近來逐漸轉(zhuǎn)移至以上述工程塑料為代表的熱塑性樹脂(thermoplastic resin)。這些樹脂要求相當于金屬的高剛性、尺寸穩(wěn)定性，因此使用以較高比例向樹脂中填充纖維狀、板狀、顆粒狀等無機填充材料而使相關(guān)性能提高的作為成型材料的樹脂組合物。因此，對于樹脂組合物，除剛性、尺寸穩(wěn)定性的要求外，尤其要求散熱特性的提高。
用于半導(dǎo)體密封用樹脂組合物中的填充料，以往使用二氧化硅(以下稱為硅石)、氧化鋁(以下稱為礬土)。然而，硅石導(dǎo)熱性較低，使用硅石作為填充料的樹脂組合物，相應(yīng)于高集成化、高電力化、高速化等造成的發(fā)熱量增大的散熱并不充分，因此，半導(dǎo)體的穩(wěn)定工作等產(chǎn)生問題。另一方面，使用導(dǎo)熱性高于硅石的礬土作為填充料的樹脂組合物，雖散熱性得以改善，但因礬土的硬度較高，因此存在使混煉機或成型機以及模具的磨損加劇的制造上的問題。
因此，作為半導(dǎo)體密封用樹脂填充材料正在研究與硅石相比熱導(dǎo)率高1位數(shù)、具有與礬土同等的熱導(dǎo)率的氧化鎂(MgO)。然而，氧化鎂粉末與硅石粉末相比，吸濕性較大。因此，使用氧化鎂粉末作為半導(dǎo)體的密封用樹脂填充料的情形時，產(chǎn)生以下問題吸濕的水與氧化鎂水合，填充料的體積膨脹而導(dǎo)致產(chǎn)生樹脂組合物的裂縫、導(dǎo)熱性下降等。如此，在保證半導(dǎo)體長期穩(wěn)定工作上，賦予作為半導(dǎo)體密封用樹脂填充料而使用的氧化鎂粉末以耐水性已成為重大課題。
為解決該課題，例如，提出了高耐酸性及高耐水性的氧化鎂粉末(日本專利文獻1)，其通過以下步驟獲得將氧化鎂粉末以具有C4～C30的烷基或者C4～C30的鏈烯基的酸式磷酸酯(acidphosphate ester)、例如C17的酸式磷酸硬脂酯進行表面處理，形成酸式磷酸酯化合物覆膜而得。
然而，在使用如上所述的酸式磷酸酯的表面處理中，耐水性的提高例如是C17硬脂基的防水性的賦予效果，雖然在某種程度上改善氧化鎂粉末自身的耐水性，但尚不充分。
至于改善氧化鎂粉末的耐水性的其它方法，提出一種包覆氧化鎂粉末的制造方法，其特征在于通過將鋁(Al)鹽或硅(Si)化合物與氧化鎂粉末混合，濾去固體成分，使之干燥并煅燒(calcining)，從而以含有Al或Si與Mg的復(fù)氧化物(double oxide)的包覆層包覆于氧化鎂粉末的表面(參照日本專利文獻2、3)。
這些方法，并非單單進行表面處理，還以將Al或Si在MgO粉末表面發(fā)生反應(yīng)而得的復(fù)氧化物進行包覆，因此大大改善所得的包覆氧化鎂粉末的耐水性。
然而，難以用復(fù)氧化物完全包覆表面，因此在氧化鎂粉末表面殘留有復(fù)氧化物的包覆并不完全的區(qū)域，從該部分發(fā)生水合反應(yīng)，因此無法滿足近年來所要求的耐水性標準。
專利文獻1日本專利特開2001-115057號公報專利文獻2日本專利特開2003-34522號公報專利文獻3日本專利特開2003-34523號公報發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于解決上述課題，提供一種具有良好耐水性的包覆氧化鎂粉末及其制造方法，進而提供一種含有該包覆氧化鎂粉末的、具有良好耐水性的樹脂組合物。
本發(fā)明人們?yōu)閷崿F(xiàn)上述目的，在反復(fù)進行種種研究中，為填補氧化鎂粉末表面的復(fù)氧化物的包覆不完全的區(qū)域來提高耐水性，考慮在由復(fù)氧化物形成的包覆層上，進一步形成磷酸鎂系化合物的包覆層。
即，通過本發(fā)明，可提供一種含磷包覆氧化鎂粉末，其特征在于在具有由復(fù)氧化物形成的表面包覆層的包覆氧化鎂粉末表面的至少一部分上，進一步具有由磷酸鎂系化合物形成的包覆層，且上述磷酸鎂系化合物對上述包覆氧化鎂粉末的含量換算成磷為總體的0.1～10重量％。
此外，通過本發(fā)明，還提供一種含磷包覆氧化鎂粉末的制造方法，其特征在于將具有復(fù)氧化物表面包覆層的包覆氧化鎂粉末以磷化合物進行處理后，于300℃以上煅燒(calcining)，從而在上述包覆氧化鎂粉末表面的至少一部分上形成磷酸鎂系化合物。
具體實施例方式
本發(fā)明的含磷包覆氧化鎂粉末，在具有由復(fù)氧化物形成的表面包覆層的包覆氧化鎂粉末表面的至少一部分上，具有由磷酸鎂系化合物形成的包覆層。
作為本發(fā)明的含磷包覆氧化鎂粉末的起始原料的包覆氧化鎂粉末，其表面以復(fù)氧化物包覆。具體而言，包覆該氧化鎂粉末表面的復(fù)氧化物優(yōu)選含有由鋁、鐵、硅及鈦所組成的組中的一種以上元素以及鎂。通過用該復(fù)氧化物包覆表面，氧化鎂粉末的耐水性大幅度提高。
作為復(fù)氧化物，具體地，可列舉鎂橄欖石(Mg2SiO4)、尖晶石(Al2MgO4)、鐵酸鎂(Fe2MgO4)及鈦酸鎂(MgTiO3)等。特別優(yōu)選鎂橄欖石。
本發(fā)明中使用的復(fù)氧化物的含量，即相對于1個粒子的表面的復(fù)氧化物的比例優(yōu)選5～50重量％，更加優(yōu)選10～40重量％。若復(fù)氧化物的含量在上述的范圍，則氧化鎂粉末的表面以復(fù)氧化物包覆而使耐水性大幅度提高，進而，填充后的樹脂組合物的熱導(dǎo)率也高，作為導(dǎo)熱性填料例如應(yīng)用于散熱部件時可發(fā)揮充分的效果。
該包覆氧化鎂粉末的平均粒徑，優(yōu)選5×10-6至500×10-6m，更加優(yōu)選10×10-6至100×10-6m。此外，BET比表面積優(yōu)選5.0×103m2/kg以下，更加優(yōu)選1.0×103m2/kg以下。
本發(fā)明的含磷包覆氧化鎂粉末，其特征在于在上述復(fù)氧化物包覆氧化鎂粉末的表面的至少一部分上，進一步具有由磷酸鎂系化合物形成的包覆層。
該磷酸鎂系化合物如下所述是作為表面處理劑的磷化合物與鎂在氧化鎂粉末表面進行反應(yīng)而生成的，具體而言，優(yōu)選的是例如以MgxPyOz(x＝1～3，y＝2，z＝6～8)表示的物質(zhì)。
在此情況下，在以鎂橄欖石等復(fù)氧化物包覆著的包覆氧化鎂粉末表面上所形成的磷酸鎂系化合物，除鎂之外，也可以含有例如硅(Si)、鋁(Al)、鐵(Fe)或鈦(Ti)等中的一種或兩種以上。
借助上述由磷酸鎂系化合物形成的包覆層，本發(fā)明的含磷包覆氧化鎂粉末，與現(xiàn)有的包覆氧化鎂粉末相比，可具有更高的耐水性。為實現(xiàn)充分的耐水性，磷酸鎂系化合物相對于包覆氧化鎂粉末所占的比例，換算成磷為0.1～10重量％，優(yōu)選0.2～5重量％，特別優(yōu)選0.2～3重量％。
此外，必要的是由磷酸鎂系化合物形成的包覆層，形成于復(fù)氧化物包覆氧化鎂粉末表面的至少一部分，即，未形成復(fù)氧化物的包覆層或者復(fù)氧化物的包覆層較疏的區(qū)域，實際上優(yōu)選覆蓋復(fù)氧化物包覆氧化鎂粉末的全部表面而形成。
本發(fā)明的樹脂組合物，是在樹脂中包含上述含磷包覆氧化鎂粉末而成的。所使用的樹脂并無特別限制，可列舉環(huán)氧樹脂(epoxyresin)、酚醛樹脂(phenolic resin)、聚酰亞胺樹脂(polyimideresin)、聚酯樹脂(polyester resin)、硅酮樹脂(silicone resin)、尿素樹脂(urea resin)、三聚氰胺樹脂(melamine resin)、醇酸樹脂(alkyd resin)、鄰苯二甲酸二烯丙酯樹脂(diallyl phthalateresin、DAP resin)、聚氨酯樹酯(polyurethane resin、PU resin)等熱固性樹脂(thermosetting resin)，或者是聚碳酸酯樹脂(polycarbonate resin)、聚苯硫醚樹脂(polyphenylene sulfideresin)、氟樹脂(fluororesins)、聚酰胺樹脂(polyamide resin)、聚縮醛樹脂(polyacetal resin)、聚對苯二甲酸丁二酯樹脂(polybutylene terephthalate resin，PBT resin)、聚砜樹脂(polysulfone resin)、聚酰胺酰亞胺樹脂(polyamide-imideresin，PAI resin)、聚醚酰亞胺樹脂(polyether-imide resin)、聚芳酯樹脂(polyarylate resin)、聚醚醚酮樹脂(polyetheretherketone resin，PEEK resin)、液晶聚合物等熱塑性樹脂(thermoplastic resin)。這其中優(yōu)選環(huán)氧樹脂、硅酮樹脂、聚苯硫醚樹脂。此外，在這些樹脂中，根據(jù)需要可添加固化劑、固化促進劑等。
作為環(huán)氧樹脂，可列舉有雙酚A環(huán)氧樹脂(bisphenol A epoxyresin)、清漆型環(huán)氧樹脂(novolak epoxy resin)、雙酚F環(huán)氧樹脂(bisphenol F epoxy resin)、溴化環(huán)氧樹脂(brominated epoxyresin)、鄰甲酚清漆型環(huán)氧樹脂(ortho-cresol novolak epoxyresin)、縮水甘油酯系樹脂(glycidyl ester resin)、縮水甘油胺系樹脂(glycidyl amine resin)、雜環(huán)環(huán)氧樹脂(heterocyclic epoxyresin)等。
至于酚醛樹脂，可列舉有清漆型酚醛樹脂(novolac phenolresin)、甲階酚醛樹脂型酚醛樹脂(resol phenol resin)等。
至于硅酮樹脂，可列舉有混煉型(millable)硅橡膠、縮合型液狀硅橡膠、加成型液態(tài)硅橡膠、UV固化型硅橡膠等，優(yōu)選加成型液態(tài)硅橡膠。此外，也可為1液型及2液型硅橡膠中任意一種，優(yōu)選2液型的硅橡膠。
這些樹脂組合物中，除上述含磷包覆氧化鎂粉末以外，還可進一步添加填充材料。作為填充材料，沒有特別的限制，例如，可列舉熔融二氧化硅、結(jié)晶二氧化硅等。此外，根據(jù)需要可適當添加脫模劑、阻燃劑、著色劑、低應(yīng)力賦予劑等。
本發(fā)明的樹脂組合物可以用于以電氣·電子用途、汽車用途為代表的廣泛領(lǐng)域。在電氣·電子領(lǐng)域中，可用于電腦、移動電話連接器、光學(xué)拾波器、功率模塊用零件等中，此外，如電源模塊等的電氣·電子領(lǐng)域中所開發(fā)的技術(shù)也可在汽車用途中使用。
具體而言，作為使用樹脂組合物的散熱部件，例如可以列舉散熱板、散熱墊或者散熱膏等。散熱板，是用來消除自發(fā)熱性電子零件、電子裝置所產(chǎn)生的熱量的電絕緣性導(dǎo)熱性薄板，在硅橡膠中填充導(dǎo)熱性填料而制造，主要安裝于散熱片或者金屬板上來使用。散熱膏除使用硅油替代硅橡膠以外，與散熱片相同。散熱墊用以將自發(fā)熱性電子零件、電子裝置所產(chǎn)生的熱量直接傳熱至電子機器的殼體等，是具有能填塞發(fā)熱性電子零件、電子裝置與殼體之間的空間的厚度的硅酮固化物。
其次，就本發(fā)明的含磷包覆氧化鎂粉末的制造方法進行說明。本發(fā)明的制造方法，首先，通過制造于表面具有復(fù)氧化物的包覆層的包覆氧化鎂粉末而實施。通過在氧化鎂粉末的表面存在有形成復(fù)氧化物的化合物的狀態(tài)下高溫熔融，將包覆氧化鎂粉末球狀化，制造于表面具有復(fù)氧化物包覆層的包覆氧化鎂粉末。要使氧化鎂粉末表面存在有形成復(fù)氧化物的化合物，例如有將這些化合物濕式添加至氧化鎂粉末中后，攪拌混合的方法。此外，還可通過在使氧化鎂粉末的表面存在有形成復(fù)氧化物的化合物的狀態(tài)下，在包覆材料的熔點以下的溫度下進行煅燒(calcining)而制造包覆氧化鎂粉末。
用于形成復(fù)氧化物的化合物優(yōu)選選自由鋁化合物、鐵化合物、硅化合物以及鈦化合物所組成的組中的一個以上化合物?；衔锏男螒B(tài)并無限定，可使用硝酸鹽、硫酸鹽、氯化物、氧基硝酸鹽、氧基硫酸鹽、氧基氯化物、氫氧化物、氧化物。作為該化合物的具體例，可列舉蒸氣沉積二氧化硅、硝酸鋁、硝酸鐵等。
這些化合物對氧化鎂粉末的添加量，優(yōu)選最終所得的包覆氧化鎂粉末的復(fù)氧化物的含量相對于氧化鎂為5～50重量％，更優(yōu)選10～20重量％。
氧化鎂粉末的純度，并無特別限定，最好是根據(jù)用途而決定。例如，為滿足電子零件的絕緣特性，優(yōu)選純度為90重量％以上，更優(yōu)選純度95重量％以上。另外，具有本發(fā)明的特性的氧化鎂粉末，可使用眾所周知的方法來制造，例如電熔法、燒結(jié)法。
其次，對于如此得到的復(fù)氧化物包覆氧化鎂粉末，使用磷化合物進行表面處理，在其表面上進一步形成磷酸鎂系化合物的包覆層。
作為該表面處理中使用的磷化合物，可列舉磷酸、磷酸鹽、酸式磷酸酯(acid phosphate ester)等，這些既可單獨使用，也可同時使用兩種以上。作為磷酸酯，可列舉磷酸鈉、磷酸鉀、磷酸銨等。此外，作為酸式磷酸酯，例如可列舉酸式磷酸異丙酯(isopropyl acid phosphate)(PAP)、酸式磷酸甲酯(methyl acidphosphate)、酸式磷酸乙酯(ethyl acid phosphate)、酸式磷酸丙酯(propyl acid phosphate)、酸式磷酸丁酯(butyl acidphosphate)、酸式磷酸月桂酯(lauryl acid phosphate)、酸式磷酸硬脂酯(stearyl acid phosphate)、酸式磷酸2-乙基己基酯(2-ethyl hexyl acid phosphate)、酸式磷酸油烯酯(oleyl acidphosphate)等。其中，PAP從以下方面出發(fā)而優(yōu)選在后述表面處理工序中的熱處理時，與氧化鎂進行反應(yīng)，易于形成由磷酸鎂系化合物形成的耐水性良好的包覆層，而且，碳原子數(shù)較少，因此煅燒時有機成分的殘留少。
上述表面處理工序中的磷化合物的添加量，從提高生成在包覆氧化鎂粉末的表面上的磷酸鎂系化合物包覆層的耐水性的觀點出發(fā)，優(yōu)選磷酸鎂系化合物對包覆氧化鎂粉末的含量，換算成磷為總體的0.1～10重量％的范圍，更加優(yōu)選0.2～5重量％，進一步優(yōu)選0.2～3重量％。
本發(fā)明的制造方法中的使用磷化合物的表面處理是通過在包覆氧化鎂粉末中添加規(guī)定量的磷化合物，并攪拌例如5～60分鐘后，于300℃以上的溫度煅燒0.5～5小時而實施。如果煅燒溫度較低，例如使用PAP作為磷化合物的情況下，有機成分殘留，難以生成磷酸鎂系化合物的包覆層。此外，若煅燒溫度較高，則所得包覆層的耐水性下降。煅燒溫度優(yōu)選300℃～900℃，更加優(yōu)選500℃～700℃。
通過該表面處理中的煅燒工序，附著在包覆氧化鎂粉末表面的磷化合物，其與氧化鎂粉末表面的、特別是未形成復(fù)氧化物包覆層的區(qū)域或者復(fù)氧化物包覆層非常疏的區(qū)域的氧化鎂進行反應(yīng)，形成耐水性優(yōu)良的、由磷酸鎂系化合物形成的包覆層。
由該磷酸鎂系化合物形成的包覆層和由包覆氧化鎂粉末的復(fù)氧化物形成的包覆層的耐水性協(xié)同作用，與單獨形成復(fù)氧化物包覆層時相比，可提高氧化鎂粉末的耐水性。此外，進而可大幅度提高填充有該含磷包覆氧化鎂粉末的樹脂組合物的耐水性，因此在形成各種散熱部件方面非常有用。
通過實施例更加具體地說明本發(fā)明，但本發(fā)明并僅限于以下的實施例。
1.含磷包覆氧化鎂粉末合成例1將微晶粒徑為58.3×10-9m的單晶的聚集體的氧化鎂粉末(Tateho化學(xué)工業(yè)株式會社制造KMAO-H)，使用沖擊式粉碎機粉碎至粒徑為100×10-6m以下。以相對于氧化鎂的混合比為10重量％的量濕式添加蒸氣沉積二氧化硅(純度為99.9重量％以上、比表面積為200±20m2/g)，以400～500rpm攪拌混合10分鐘。攪拌混合后，將過濾、脫水所得的濾餅，使用干燥機，在130℃下干燥一晚。將干燥的濾餅用樣品粉碎機粉碎，調(diào)整至與原料氧化鎂粉末相同程度的粒徑，獲得表面存在有二氧化硅的氧化鎂粉末。將該粉末供給到通過LPG與氧的燃燒而形成的高溫火焰中，進行熔融·球狀化處理，獲得以鎂橄欖石(Mg2SiO4)包覆的球狀包覆氧化鎂粉末。
合成例2于合成例1中，代替熔融·球狀化處理，改為在空氣中以1400℃煅燒1小時后，再次用樣品粉碎機進行粉碎，調(diào)整至與原料的氧化鎂粉末相同程度的粒徑，得到以鎂橄欖石(Mg2SiO4)包覆的包覆氧化鎂粉末。
實施例1將合成例2中所制備的粉末置入亨舍爾混合機(henschelmixer)中，相對于粉末添加5重量％的PAP，攪拌處理10分鐘后，在500℃煅燒1小時，獲得PAP處理的包覆氧化鎂粉末。通過粉末X射線衍射法測定該粉末的X射線衍射圖案的結(jié)果，由磷酸鎂系化合物形成的包覆層的組成為Mg2P2O7。進而，以如下所示的方法實施耐水性試驗，結(jié)果示于表1。
耐水性試驗首先，測定樣品的Ig-loss(A)。接著，將裝有5g樣品及100ml水的密封容器在規(guī)定溫度的干燥機中靜置規(guī)定時間后，測定樣品的Ig-loss(B)。計算出Ig-loss的增加量(ΔIg-loss＝B-A)。此外，溫度設(shè)為95℃、靜置時間設(shè)為120小時。
實施例2～4除將PAP的添加量進行各種改變以外，與實施例1同樣地制備含磷包覆氧化鎂粉末，實施相同的耐水性試驗，結(jié)果示于表1。
實施例5～8、比較例1除將添加PAP后的煅燒溫度進行各種改變以外，與實施例1同樣地制備含磷包覆氧化鎂粉末，實施相同的耐水性試驗，結(jié)果示于表1。
實施例9
除使用合成例1中制作的粉末以外，與實施例1同樣地獲得PAP處理的球狀包覆氧化鎂粉末，同樣實施耐水性試驗，結(jié)果示于表1。
實施例10～12除將所添加的磷化合物改變?yōu)樗崾搅姿?-乙基己基酯(城北化學(xué)工業(yè)株式會社制造，JP508)、酸式磷酸油烯酯(城北化學(xué)工業(yè)株式會社制造，JP5180)以及磷酸以外，與實施例1同樣地獲得包覆氧化鎂粉末，同樣實施耐水性試驗，結(jié)果示于表1。
比較例2將合成例1中制作的包覆球狀氧化鎂粉末未進行磷化合物處理而直接使用，進行與實施例1相同的耐水性試驗，結(jié)果示于表1。
比較例3將合成例2中制作的包覆球狀氧化鎂粉末未進行磷化合物處理而直接使用，進行與實施例1相同的耐水性試驗，結(jié)果示于表1。
比較例4將微晶粒徑為58.3×10-9m的單晶的聚集體的氧化鎂粉末(Tateho化學(xué)工業(yè)株式會社制造KMAO-H)，使用沖擊式粉碎機，粉碎至粒徑為100×10-6m以下。將該氧化鎂粉末置入亨舍爾混合機中，添加5重量％的PAP，攪拌處理10分鐘后，于500℃煅燒1小時，得到PAP處理的氧化鎂粉末。與上述實施例1同樣地評價該粉末的耐水性，結(jié)果示于表1。
比較例5將微晶粒徑為58.3×10-9m的單晶的聚集體的氧化鎂粉末(Tateho化學(xué)工業(yè)株式會社制造，KMAO-H)，使用沖擊式粉碎機，粉碎至粒徑為100×10-6m以下。將該氧化鎂粉末置入亨舍爾混合機中，添加1重量％的酸式磷酸油烯酯(城北化學(xué)工業(yè)株式會社制造，JP5180)，攪拌混合10分鐘后，于120℃干燥，獲得酸式磷酸油烯酯處理的氧化鎂粉末。與上述實施例1同樣地評價該粉末的耐水性，結(jié)果示于表1。
表1

根據(jù)上述結(jié)果，可得知以下結(jié)論1)與未以磷酸鎂系化合物包覆的復(fù)氧化物氧化鎂粉末(比較例2、3)相比，本發(fā)明的以磷酸鎂系化合物包覆的復(fù)氧化物氧化鎂粉末(實施例1～12)，耐水性優(yōu)良，95℃×120小時的嚴酷環(huán)境中的耐水性也大幅度提高。
2)若PAP處理后的煅燒溫度低于300℃(比較例1)，則不能形成耐水性優(yōu)良的包覆層，氧化鎂粉末的耐水性下降。
3)將未形成復(fù)氧化物層的氧化鎂粉末以磷化合物進行處理后于300℃以上煅燒而得到的粉末(比較例4)，雖然在表面上形成有磷酸鎂系化合物的包覆層，但其耐水性顯著下降。此外，相同地，將未形成復(fù)氧化物層的氧化鎂粉末以磷化合物進行處理后，在120℃的較低溫度煅燒得到的粉末(比較例5)，在表面上并未生成磷酸鎂系化合物，耐水性也較低。根據(jù)這些結(jié)果可確認通過包覆氧化鎂粉末的復(fù)氧化物層與磷酸鎂系化合物包覆層的協(xié)同效果，可得到本發(fā)明的含磷包覆氧化鎂粉末的良好的耐水性。
4)表1所示的本發(fā)明的含磷包覆氧化鎂粉末的耐水性評價試驗中的Ig-loss增加量的良好范圍為10重量％以下，優(yōu)選5重量％以下。
如以上詳細說明，本發(fā)明的含磷包覆氧化鎂粉末，通過以磷化合物對包覆氧化鎂粉末進行表面處理后，于300℃以上進行煅燒，從而在表面形成由磷酸鎂系化合物形成的包覆層，因此具有非常優(yōu)良的耐水性。進而，由將該含磷包覆氧化鎂粉末填充至樹脂中所得的樹脂組合物及其成型體制成的散熱部件，也具有良好耐水性，可克服近年來的嚴格耐水性條件，因此，在各種工程塑料領(lǐng)域等中，其工業(yè)價值極高。
權(quán)利要求
1.一種含磷包覆氧化鎂粉末，其特征在于，在具有由復(fù)氧化物形成的表面包覆層的包覆氧化鎂粉末表面的至少一部分上，進一步具有由磷酸鎂系化合物形成的包覆層，且上述磷酸鎂系化合物對上述包覆氧化鎂粉末的含量換算成磷為總體的0.1～10重量％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含磷包覆氧化鎂粉末，其中上述磷酸鎂系化合物以MgxPyOz(x＝1～3，y＝2，z＝6～8)表示。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含磷包覆氧化鎂粉末，其中上述復(fù)氧化物含有選自由鋁、鐵、硅及鈦所組成的組中的1種以上的元素以及鎂。
4.一種樹脂組合物，其將權(quán)利要求1～3中任何一項所述的含磷包覆氧化鎂粉末包含于樹脂中而成。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的樹脂組合物，其中上述樹脂為熱固性樹脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的樹脂組合物，其中上述熱固性樹脂為酚醛樹脂、尿素樹脂、三聚氰胺樹脂、醇酸樹脂、聚酯樹脂、環(huán)氧樹脂、鄰苯二甲酸二烯丙酯樹脂、聚氨脂樹脂或硅酮樹脂。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的樹脂組合物，其中上述樹脂為熱塑性樹脂。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的樹脂組合物，其中上述熱塑性樹脂為聚酰胺樹脂、聚縮醛樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚對苯二甲酸丁二酯樹脂、聚砜樹脂、聚酰胺酰亞胺樹脂、聚醚酰亞胺樹脂、聚芳酯樹脂、聚苯硫醚樹脂、聚醚醚酮樹脂、氟樹脂或液晶聚合物。
9.一種散熱部件，其使用權(quán)利要求4～8中任何一項所述的樹脂組合物。
10.一種含磷包覆氧化鎂粉末的制造方法，其特征在于，通過將具有復(fù)氧化物表面包覆層的包覆氧化鎂粉末，以磷化合物處理后，于300℃以上煅燒，從而在上述包覆氧化鎂粉末表面的至少一部分上形成磷酸鎂系化合物。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的含磷包覆氧化鎂粉末的制造方法，其中上述磷化合物是選自磷酸、磷酸鹽以及酸式磷酸酯所組成的組中的一種以上化合物。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的含磷包覆氧化鎂粉末的制造方法，其中上述酸式磷酸酯是選自酸式磷酸異丙酯、酸式磷酸2-乙基己基酯、酸式磷酸油烯酯、酸式磷酸甲酯、酸式磷酸乙酯、酸式磷酸丙酯、酸式磷酸丁酯、酸式磷酸月桂酯以及酸式磷酸硬脂酯所組成的組中的一種以上酯。
13.根據(jù)權(quán)利要求10～12中任何一項所述的含磷包覆氧化鎂粉末的制造方法，其中添加上述磷化合物，以使上述磷酸鎂系化合物對上述包覆氧化鎂粉末的含量換算成磷為總體的0.1～10重量％。
全文摘要
本發(fā)明提供一種含磷包覆氧化鎂粉末的制造方法以及含該粉末的樹脂組合物。該含磷包覆氧化鎂粉末的特征在于在具有由復(fù)氧化物形成的表面包覆層的包覆氧化鎂粉末表面的至少一部分上，進一步具有由磷酸鎂系化合物形成的包覆層，且上述磷酸鎂系化合物對上述包覆氧化鎂粉末的含量換算成磷是總體的0.1～10重量％；含磷包覆氧化鎂粉末的制造方法的特征在于通過將具有復(fù)氧化物表面包覆層的包覆氧化鎂粉末以磷化合物進行處理后，于300℃以上煅燒，從而在上述包覆氧化鎂粉末表面的至少一部分形成磷酸鎂系化合物。
文檔編號H01L23/29GK1930084SQ200580007368
公開日2007年3月14日 申請日期2005年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月1日
發(fā)明者清川敏夫, 山元香織, 國重正明 申請人:達泰豪化學(xué)工業(yè)株式會社