專利名稱：電致發(fā)光器件的檢漏方法和儀器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有至少一個(gè)有機(jī)發(fā)光二極管的電致發(fā)光器件的檢漏方法和儀器，所述電致發(fā)光器件被封裝在一外殼內(nèi)。本發(fā)明也涉及適用于檢查或已經(jīng)過檢查的電致發(fā)光器件。
確切地說，本發(fā)明涉及電致發(fā)光器件的檢查，該電致發(fā)光器件包括-一電致發(fā)光元件，它包括-一置于空子注入極與電子注入極之間的電致發(fā)光有機(jī)層；和-一外殼，該外殼包括-一第一成形部、一第二成形部和-一接觸該電致發(fā)光件的一電極的一電導(dǎo)通；-所述外殼封裝所述電致發(fā)光元件，-所述電致發(fā)光元件被安裝在所述第一成形部上，-所述的第一、第二成形部通過一個(gè)由密封材料制成的閉合環(huán)彼此相連，并且-在所述電致發(fā)光元件與所述第二成形部之間有一道間隙。
背景技術(shù)：
電致發(fā)光(EL)器件是一種在被適當(dāng)?shù)亟拥诫娫瓷系那闆r下利用電致發(fā)光現(xiàn)象來發(fā)光的器件。如果發(fā)光源于有機(jī)材料，則所述器件被稱作有機(jī)電致發(fā)光器件。有機(jī)電致發(fā)光器件尤其可被用作有較大發(fā)光表面積的薄光源，如用于液晶顯示器或手表的背景照明。如果電致發(fā)光器件包含多個(gè)可以或不可以獨(dú)立尋址的EL元件，有機(jī)電致發(fā)光器件也可被用作顯示器。
有機(jī)層被用作EL元件中的EL層是已知的。已知的有機(jī)層通常包含共軛發(fā)光化合物。該化合物可以是形成有機(jī)LED(O-LED)的低分子類型，如低分子染料如香豆素，或是形成聚合物L(fēng)ED(P-LED)的高分子類型，如聚亞苯基亞乙烯基。EL元件也包括兩個(gè)與該有機(jī)層接觸的電極。通過施加適當(dāng)電壓，負(fù)極即陰極會(huì)注入電子，而正極即陽極會(huì)注入空子。如果EL元件為疊層形式，則至少其中一個(gè)電極應(yīng)透過待發(fā)射的光。已知用于陽極的透明電極材料為如氧化銦錫(ITO)。已知的陰極材料例如為Al、Yb、Mg∶Ag、Li∶AL或Ca。已知的陽極材料除ITO外還有如金和鉑。必要時(shí)，EL元件可以包含附加有機(jī)層如惡二唑?qū)踊蚴灏穼樱糜诟纳齐姾奢斔突螂姾勺⑷搿?br> 在Burrows等人于1994年第2922期的Appl.Phys.Lett.65(23)上發(fā)表的出版物中，公開了O-LED型電致發(fā)光器件。該已知器件由一個(gè)有機(jī)電致發(fā)光元件組成，該元件由一個(gè)ITO層、一個(gè)EL層、一個(gè)空子輸送層和一金屬(如Mg∶Ag)層疊置而成，它配備有一銀層。EL元件被一個(gè)外殼包圍，該外殼由一底板和一由玻璃制成的蓋板構(gòu)成，這些板通過用通過環(huán)氧基粘合劑密封連接。所述ITO層也形成了用于陽極的電導(dǎo)通；Mg∶Ag/Ag層也形成了用于陰極的電導(dǎo)通。所述電導(dǎo)通通過一層氮化硅相互隔絕。
在D.Braun等人于1994年第66期Synthetic Metals的第75-79頁發(fā)表的出版物中，描述了以可溶的聚二烷氧基對亞苯基亞乙烯基為放射性物質(zhì)的聚合物-LED器件。
部分已知器件存在下列缺點(diǎn)，即，它們不適用于耐用消費(fèi)品如液晶顯示器或手表的顯示或背景照明。在若干小時(shí)后，發(fā)光面的均勻性出現(xiàn)了肉眼就可察覺的惡化。例如，分散形成到整個(gè)發(fā)光面上的所謂“黑斑”就證明了同樣發(fā)生在電致發(fā)光器件未工作時(shí)的質(zhì)量下降。
因此，通常做法是在制造后使EL器件接受某些標(biāo)準(zhǔn)的耐久性檢查。
在第一檢查即在氣候檢查中，在不同環(huán)境條件下，把電致發(fā)光器件浸入80℃的水槽中約10秒，然后立即浸入融冰槽中約10秒。在48小時(shí)內(nèi)重復(fù)多次這樣的作業(yè)。在干燥后，6V電壓被施加到電極上，結(jié)果就出現(xiàn)了發(fā)光的發(fā)光面。檢查該發(fā)光面是否有黑斑。
在第二檢查即存放期檢查中，在高溫下存放電致發(fā)光器件并在6伏電壓下定期測量亮度和電流。至少檢查電流和亮度的不變性達(dá)650小時(shí)。
(有機(jī))LED的壽命檢查已表明，器件排除水是重要的。為避免接觸水，LED元件可以存放在玻璃上并覆蓋有如用象環(huán)氧樹脂這樣的(有機(jī))粘合劑而與玻璃密封隔開的金屬罩(蓋)。或者使用玻璃蓋和金屬密封件。器件內(nèi)的氣氛可以是氬氣或氮?dú)狻Ｓ捎谀壳八玫拿芊獠牧喜槐灰暈槭峭耆煌缚諝獾?，所以很難做到完全排除水。這一因素可能就是與存放期有關(guān)的決定性因素。為延長器件壽命，可以作為吸氣劑地把粉末加到外殼內(nèi)。吸氣劑可以是如BaO吸氣劑或CaO吸氣劑。但是，吸氣劑的使用對于制造商而言實(shí)際上是有缺點(diǎn)的。它使得快速目測鑒定器件有泄漏變得困難了，因?yàn)橐园l(fā)光物質(zhì)中的黑斑形式出現(xiàn)的對器件的損害被延緩了。實(shí)際上，泄漏器件有非常短的存放期且它們在送到用戶手中之前就應(yīng)被丟掉。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的之一是通過提供一種基本沒有延時(shí)地檢查電致發(fā)光器件泄漏的方法來克服或減少上述缺點(diǎn)。本發(fā)明的用于有至少一個(gè)發(fā)光二極管的電致發(fā)光器件的檢漏的方法涉及LED材料的局部光致氧化，其中該器件被封裝在一外殼內(nèi)。為使檢查無破壞性，光致氧化(因照射)發(fā)生區(qū)域應(yīng)該在有效的(起作用的)電致發(fā)光區(qū)之外。
當(dāng)空氣透過封裝密封時(shí)，通過與(BaO)吸氣劑起反應(yīng)而立即除去水。如前所述，這使得直接檢查水變得困難。但在有泄漏的情況下，水和氧都會(huì)透過密封并會(huì)形成器件內(nèi)氣氛的一部分。本發(fā)明基于以下認(rèn)識(shí)發(fā)光(有機(jī))材料的光致降解在有氧時(shí)明顯加強(qiáng)。通過用有預(yù)定波長的光照射LED材料的一表面部分并且測量LED材料的該表面部分的光致降解信號是否減弱而利用了該作用。減弱是泄漏的表現(xiàn)。
光致降解方法快速并且可以在不到1分鐘且尤其不超過10秒甚至3秒的時(shí)間內(nèi)檢查出密封泄漏，而根據(jù)出現(xiàn)黑斑進(jìn)行的檢查會(huì)用一天的時(shí)間。已檢查出低達(dá)40ppm的氧濃度，因而可以檢查出非常小的泄漏。
在本發(fā)明的范圍內(nèi)，上述特性提供了在生產(chǎn)過程中進(jìn)行在線檢漏的可能性。據(jù)此，本發(fā)明的第二方面提供了一種如權(quán)利要求19所定義的用于檢查的電致發(fā)光器件，本發(fā)明的第三方面提供了一種如權(quán)利要求20所述的已檢查過的電致發(fā)光器件。
由于上述原因，本發(fā)明的一個(gè)特征在于，選擇同該外殼內(nèi)的氣體接觸的LED材料的一表面部分，用在預(yù)定波長范圍內(nèi)的光照射所述表面部分以使被照射材料發(fā)光，檢測所述發(fā)出光線，產(chǎn)生一個(gè)與被檢測發(fā)光的強(qiáng)度成比例的輸出信號，并且在發(fā)光特性隨時(shí)間減弱時(shí)分析所述輸出信號。所述發(fā)光的波長使LED材料進(jìn)入發(fā)光狀態(tài)。
根據(jù)另一特征，所述分析發(fā)生在一個(gè)預(yù)定期間內(nèi)。這段期間可以有利地是一分鐘或更短，所以可以非?？焖俚赝瓿蓹z漏，尤其是在制造期間內(nèi)允許在線檢查。
可以通過使用如分光計(jì)來檢查輻射，但在一個(gè)檢查輻射的簡單方法中，可以有利地使用光電探測器。本發(fā)明也涉及電致發(fā)光器件的檢漏儀器，該電致發(fā)光器件有至少一個(gè)封裝在一外殼內(nèi)的發(fā)光二極管。
從下面優(yōu)選實(shí)施例和附圖的描述中可以清楚知道本發(fā)明的其它細(xì)節(jié)及上述或其它的優(yōu)點(diǎn)。附圖所示為


圖1為一電致發(fā)光器件的橫斷面示意圖；圖2示意表示如何通過測量感光發(fā)光來檢查LED元件的光致氧化；圖3、4、5和6表示4個(gè)不同器件的發(fā)光測量結(jié)果。
具體實(shí)施例方式
圖1示意表示一電致發(fā)光器件1的主要部分。電致發(fā)光器件1包括一承載EL元件2的(1mm厚級別的玻璃)底層3。EL元件2為一疊層體，它包括一ITO(150mm厚級別的)導(dǎo)電層4、一透明PEDOT(200mm厚級別的)陽極層5、一電致發(fā)光(100mm厚級別的有機(jī))層6和一(如涂有100nm鋁的5nmBA)金屬陰極層7。EL元件2封裝在玻璃底層3與一獨(dú)立金屬罩8之間，金屬罩8通過環(huán)氧樹脂邊緣密封9粘在玻璃底層3上。一吸氣劑10(BaO和/或CaO)安置在該封裝內(nèi)，以便除掉透過環(huán)氧樹脂邊緣密封9的水。
本發(fā)明的一個(gè)特殊實(shí)施例的特征在于，該有機(jī)層包括一電致發(fā)光聚合物。該電致發(fā)光聚合物為適當(dāng)?shù)腅L材料。它們有良好的發(fā)光特性、良好的導(dǎo)電性及良好的薄膜成形特性。如果利用簡單的技術(shù)如旋涂，則可以通過這些材料制造出有延伸區(qū)的EL層。合適的聚合物通常具有共軛“主鏈”，如可溶解的聚亞苯基亞乙烯基、可溶解的聚噻吩、可溶解的聚亞苯基?？扇芙獾木蹃啽交鶃喴蚁┗欠浅：线m的EL材料。通過取代尤其是苯基環(huán)的2、5位置，可以改變輻射光譜并且可以獲得易溶解和處理的變型產(chǎn)物。另外，該聚合物通常易加工且產(chǎn)生非晶態(tài)層。特別合適的聚合物為2，5烷基或烷氧基取代的聚亞苯基亞乙烯基。
特別合適的聚亞苯基亞乙烯基的例子為-聚(2-甲基-5-(n-十二烷基)對亞苯基亞乙烯基)-聚(2-甲基-5-(3，7-二甲基辛基)對亞苯基亞乙烯基)-聚(2-甲基-5-(4，6，6-三甲基庚基)對亞苯基亞乙烯基)-聚(2-烷基-5-癸基羥基對亞苯基亞乙烯基)-聚(2-甲基-5-(2-乙烷基己氧基)對亞苯基亞乙烯基)(MEH-PPV)上述材料特別適用于本發(fā)明的光致發(fā)光檢漏法。
從1994年以來，有機(jī)(聚合物)LED的穩(wěn)定性從小激活面積(幾平方毫米)在惰性氣氛下的幾小時(shí)延長到用于背景照明面積(8平方毫米)在周圍環(huán)境下的30000小時(shí)以上。為獲得這樣長的使用壽命，需要封裝LED以避免水和氧與LED相互作用。封裝LED的通用方法是采用一個(gè)邊緣密封安裝的獨(dú)立罩。封裝材料中偶然出現(xiàn)的泄漏導(dǎo)致使用壽命急劇縮短。當(dāng)然，在處理之后應(yīng)馬上檢查并丟棄泄漏的器件。
在金屬密封封裝設(shè)想中，使用了玻璃罩。用InSn焊料密封該罩的邊緣。在金屬密封設(shè)想中的檢漏是直接的。在封裝材料中的滲水孔導(dǎo)致黑斑形成。80℃/50％RH下的通宵存放檢查不光是足以目測觀察到黑斑。該金屬密封封裝方法的主要缺點(diǎn)在于密封的導(dǎo)電性。這意味著電極接頭就至少一個(gè)極性來說必須與金屬密封絕緣。在如背景照明區(qū)這樣的單像素器件中，只有一個(gè)接頭必須絕緣。但對矩陣顯示器而言，成百上千的接頭都應(yīng)與密封絕緣并與相鄰接頭間隔開亞毫米以下。人們認(rèn)為這種方法太過復(fù)雜。
金屬密封封裝設(shè)想的一個(gè)替換方案是使用膠封概念。這種封裝方法目前被用于工業(yè)矩陣顯示器。因?yàn)槟z封對水和氧的防滲透是明顯的，所以使用吸氣劑來消除水透過密封的影響。如果避免用藍(lán)光或UV光照射器件來防止光致氧化，則在這個(gè)設(shè)計(jì)方案中假定氧滲透是無關(guān)的。因?yàn)槊芊饨^緣特性的緣故，電極接頭的絕緣無須使用膠封。
基于存放檢查的膠封方案檢漏不象金屬密封方案那樣直接。滲入器件空腔內(nèi)的且對應(yīng)于封裝內(nèi)的少量泄漏的少量水因?yàn)楸晃鼩鈩┪斩粫?huì)導(dǎo)致出現(xiàn)黑斑。然而，因?yàn)槲鼩鈩┕δ艿难杆贉p弱而將導(dǎo)致LED存放時(shí)間縮短。因?yàn)樵?0℃和50％RH下的存放時(shí)間據(jù)估計(jì)為幾千小時(shí)，所以測量存放時(shí)間因封裝少量泄漏而引起的略微縮短是一個(gè)麻煩的任務(wù)。因此，當(dāng)從金屬密封變成膠封封裝方法時(shí)，人們越發(fā)需要快速且無破壞性的檢漏儀器。
圖1表示待測LED的示意圖。
當(dāng)空氣透過在封裝方法中被用作密封的膠時(shí)，水由于與CaO或BaO吸氣劑發(fā)生反應(yīng)而被立即去除。如上所述，這妨礙了水的直接檢查。然而，除水以外，氧會(huì)透過膠并成為器件內(nèi)氣體的一部分。從文獻(xiàn)中可以知道，發(fā)光聚合物的光致降解在有氧時(shí)明顯加強(qiáng)。
聚合物L(fēng)ED所用的發(fā)光材料PPV的降解可因光致氧化反應(yīng)而發(fā)生。IR測量確認(rèn)確實(shí)如此。在降解期間內(nèi)，C＝C吸收峰值(970cm-1，PPV主鏈中的乙烯基雙鍵)減小，而C＝O吸收峰值(1700cm-1)增大。另外，形成了從2400cm-1至3500cm-1的主要吸收范圍，它表示在羧酸中的O-H拉伸振動(dòng)。當(dāng)然，乙烯基雙鍵被破壞并被羧酸功能取代。這意味著發(fā)生了真實(shí)的斷鏈。研究表明，每400乙烯基的一個(gè)C＝O已經(jīng)足以以2倍減少光致發(fā)光。
光致氧化所涉及的機(jī)理如下在光子吸收時(shí)，PPV被激勵(lì)至單一態(tài)。系統(tǒng)間過渡允許某些PPV轉(zhuǎn)變成(位于下游的)激勵(lì)的三重態(tài)。通過PPV的三重態(tài)，可以使具有三重基態(tài)的鄰近氧分子感光。在此過程中，激勵(lì)能量由聚合物轉(zhuǎn)移至氧，氧被激勵(lì)至單一態(tài)。這個(gè)單一的氧有很強(qiáng)的侵略性并且攻擊乙烯基雙鍵。結(jié)果發(fā)生光致氧化，從而縮短共軛π系的長度并且抑制長波長吸收和隨后的感光發(fā)光。
用88％共軛PPV進(jìn)行的試驗(yàn)表明，在空氣中發(fā)生的降解比真空環(huán)境(10-5mbar)下快1000倍。水對光致降解沒有主要影響。側(cè)鏈取代的化學(xué)成分的變化對這些結(jié)果無嚴(yán)重影響并且效果明顯與PPV主鏈有關(guān)。
本發(fā)明的聚合物L(fēng)ED檢泄方法基于光致氧化作用。唯一的假定就是可透水的泄漏也允許氧跑到充滿氮的封裝中。在泄漏器件中出現(xiàn)足以起到快速光致氧化作用的氧。圖2表示光致降解檢查儀器。激光器11(氬離子-514nm，或氪離子-486nm)用以激活(聚合物)LED器件12內(nèi)的PPV材料。為獲得盡可能大的效果，514nm的較長激勵(lì)波長只用以激勵(lì)最長的共軛系統(tǒng)。在這種情況下，藍(lán)色在頻譜內(nèi)偏移，同時(shí)伴隨光致氧化，這導(dǎo)致吸收減少，結(jié)果導(dǎo)致發(fā)光減弱。
因?yàn)榻饘訇帢O對保護(hù)聚合物免受氧加強(qiáng)光致降解非常有效，所以只能在未覆蓋的PPV材料內(nèi)測量氧的存在。在LED背景照明中，該區(qū)域非常小(陰極周圍1mm-2mm寬的邊)。因此，一透鏡3(如顯微鏡物鏡)用于對準(zhǔn)照射用的激光點(diǎn)。已清晰地完成所有分析。用專門設(shè)計(jì)的XYZ級14可以重現(xiàn)地定位(聚合物)LED。一視頻系統(tǒng)(攝象機(jī)+監(jiān)視器)可有利地被用于確定所選表面區(qū)是否適用于泄漏檢查(是否沒有被金屬覆蓋)。攝象機(jī)20通過一安置在光路上的射束分裂器23接收圖像，因此，該視頻系統(tǒng)可被用來操縱定位系統(tǒng)14。用透鏡15集中發(fā)光并將其聚焦在一配有CCD的分析分光計(jì)16(的收集纖維19)上。通過可以反射激光波長但透射輻照發(fā)光的陷波濾波器22，由激光器11產(chǎn)生的激勵(lì)光比反射向LED器件12。標(biāo)準(zhǔn)的吸收濾光器被發(fā)現(xiàn)產(chǎn)生強(qiáng)發(fā)光背景并因而無法使用。通過分光計(jì)16，可以分析發(fā)光的光譜特性并用計(jì)算機(jī)來處理數(shù)據(jù)。
初步實(shí)驗(yàn)表明，在出現(xiàn)光和20％氧時(shí)發(fā)生降解。實(shí)驗(yàn)還表明，此效果不可逆。但實(shí)際上，如果出現(xiàn)非常小的泄漏，則降解不明顯。需要某種形式的校準(zhǔn)來確定可用此方法檢查出來的泄漏程度的下限。為獲得關(guān)于有氧時(shí)光致降解的詳細(xì)信息，布置一個(gè)共焦孔17允許從限定區(qū)域獲得信息并拒絕來自(聚合物)LED的其它部分的信號。
為進(jìn)一步改進(jìn)該方法的靈敏度和選擇性，同樣的物鏡13被用來激勵(lì)和發(fā)光集中。如果這樣的系統(tǒng)也配備有攝象機(jī)20，則可以比較容易地控制光斑直徑。這也將改進(jìn)該方法的穩(wěn)定性，因?yàn)榭梢詾楦鞣N式樣的器件使功率密度保持不變。
一實(shí)際系統(tǒng)基于由Dilor(Lille，法國)發(fā)明的LabRam Raman分光計(jì)。氬離子激光器為Lexe185，它在514nm下并在50mW-500mW之間工作。帶有不同中性濾光片的濾光輪21位于氬離子激光器的前面(D0.3-D4，在系數(shù)3-10000之間降低功率)。這使得降低激光器功率密度成為可能。可用這種系統(tǒng)獲得的最小光斑尺寸受到衍射限制。分光器22、23允許集中發(fā)光光譜或觀看樣品圖像。樣品圖像也包含反射激光束的圖像。
當(dāng)遇到一表面時(shí)，反射激光束的光點(diǎn)是最小的(反射焦點(diǎn))。在這種情況下，(聚合物)LED中的有機(jī)薄層容易通過玻璃蓋來定位。也允許對分析所用的光點(diǎn)大小(和功率密度)進(jìn)行控制。利用使用600線/mm或1800線/mm格柵的單色儀(300mm聚焦)的分光計(jì)16來分析光致發(fā)光。結(jié)合一臺(tái)Spectrum One CCD(電荷耦合器件)，可以在一分析中為140nm光譜區(qū)獲得信息。最后，數(shù)據(jù)被存在計(jì)算機(jī)18內(nèi)。時(shí)間分辨分析可以在單位光譜的0.1s最短數(shù)據(jù)采集時(shí)間條件下進(jìn)行。
已經(jīng)在2×2微米表面上在三個(gè)功率電平(0.25mW、0.025mW和0.0025mW)下采集了詳細(xì)的時(shí)間分辨數(shù)據(jù)。
表中示出了用于一系列聚合物L(fēng)ED背景照明的數(shù)據(jù)，它涉及LED在元件不覆蓋邊緣處的作為亮度和時(shí)間函數(shù)的發(fā)光信號

為檢查該方法的耐用性，對一系列樣品的發(fā)光信號進(jìn)行了檢查(329件器件)。當(dāng)樣品被送至發(fā)光檢漏儀器時(shí)，樣品的年齡為16周。這表明器件存放在環(huán)境條件下達(dá)16周。在此期間內(nèi)，7件器件顯示出黑斑。
使用如上所述的條件，以2.5kW/cm2的激光功率密度照射所有樣品達(dá)10秒鐘。根據(jù)校準(zhǔn)測量，如果器件具有適當(dāng)?shù)拿芊?不泄漏)，則預(yù)期高發(fā)光信號(30k次)在觀察期間內(nèi)保持不變。當(dāng)然，329件器件中的308件表現(xiàn)出這種行為(參見圖4的例子)。表現(xiàn)出低(＜10k次)的且明顯減弱的發(fā)光信號的樣品被視為泄漏(參見圖18)。這部分樣品(7件器件)與觀察到在2500小時(shí)室溫存放檢查期間內(nèi)形成的黑斑是吻合的。
圖3表示對器件300402D1進(jìn)行發(fā)光測量的結(jié)果。發(fā)光亮度高(＞30k次)并且沒有觀察到發(fā)光亮度的明顯減弱。圖表包括在觀察期間(10秒)內(nèi)進(jìn)行的隨后11次測量。該器件沒有泄漏。
圖4表示對器件100205A8進(jìn)行發(fā)光測量的結(jié)果。發(fā)光亮度低(＜10k次)并且在觀察期間(10秒)內(nèi)在隨后的10次測量中都可觀察到發(fā)光亮度的顯著減弱。該器件泄漏，因?yàn)樗跈z漏之前的2500小時(shí)存放檢查后顯示出黑斑。
剩余的部分樣品(14件器件)表現(xiàn)出中間行為。一個(gè)樣品在觀察期間內(nèi)表現(xiàn)出明顯更低的發(fā)光信號(15k次)和明顯的減弱(30％)(參見圖5)。該器件在檢漏開始時(shí)(在2500小時(shí)的室溫存放檢查之后)沒有顯示出黑斑，但500小時(shí)的80℃/50％相對濕度的存放檢查導(dǎo)致了黑斑的形成。這進(jìn)一步證名了密封出現(xiàn)泄漏。一組12件器件表現(xiàn)出高發(fā)光信號(約30k次)，但在觀察期間內(nèi)觀察到亮度略微減弱(10％-20％)(參見圖6)。這些器件的密封出現(xiàn)較小泄漏。泄漏太小，以至在2500小時(shí)的室溫存放檢查之后的80℃的500小時(shí)高溫存放檢查也沒有導(dǎo)致(可見)黑斑的形成。進(jìn)一步的檢查將顯示出黑斑的形成。這些器件的存放時(shí)間將短于沒有減弱發(fā)光信號的器件。
圖5表示對器件300409B2進(jìn)行發(fā)光測量的結(jié)果。發(fā)光亮度適中(15k次)，但在觀察期間(10秒)內(nèi)在隨后的11次測量中可以觀察到發(fā)光亮度的明顯減弱。隨后的80℃的50％相對濕度的存放檢查顯示出黑斑的形成，因此，證實(shí)密封出現(xiàn)泄漏。
圖6表示對器件301403C3進(jìn)行發(fā)光測量的結(jié)果。發(fā)光亮度較高(30k次)，但在觀察期間(10秒)內(nèi)在隨后的11次測量中可觀察到發(fā)光亮度的微小減弱(10％)。該器件被視為存在泄漏，但在密封中出現(xiàn)的泄漏太小，以至在隨后的80℃的50％相對濕度的存放檢查之后沒有觀察到黑斑的形成。
總之，本發(fā)明涉及通過存在電致發(fā)光有機(jī)物質(zhì)的光致降解來檢查有機(jī)電致發(fā)光器件的氧泄漏的方法。由于出現(xiàn)氧而導(dǎo)致有機(jī)電致發(fā)光物質(zhì)的光致降解，并且通過比較在用光(如激光)照射材料之前和之后的物質(zhì)的電致發(fā)光狀況可被檢查出來。
封裝有機(jī)電致發(fā)光器件的因有氧而造成的光致降解證明了器件出現(xiàn)泄漏，這種泄漏將導(dǎo)致縮短的器件使用壽命。
本發(fā)明提供了一種在有機(jī)電致發(fā)光器件制造之后立即快速、無破壞性地檢查它們是否泄漏的方法。甚至可以在線識(shí)別并拋棄泄漏的器件。
權(quán)利要求
1.一種有至少一個(gè)有機(jī)發(fā)光二極管的電致發(fā)光器件的檢漏方法，所述的至少一個(gè)LED被封裝在一外殼內(nèi)，所述方法涉及該LED材料的光致氧化。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，它包括以下步驟-選擇該LED材料的一個(gè)與該外殼內(nèi)的氣氛接觸的表面部分，-用光照射所述表面部分，由此使被照射的材料發(fā)光，-檢測所發(fā)出的光，-產(chǎn)生一個(gè)與被檢測的所述發(fā)光的亮度成比例的輸出信號，-在發(fā)光特性隨時(shí)間減弱時(shí)分析所述輸出信號。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述分析發(fā)生在一預(yù)定期間內(nèi)。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，用一個(gè)光電探測器來檢測所述發(fā)光。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述照射光具有使所述LED材料進(jìn)入發(fā)光狀態(tài)的波長。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述LED材料為有機(jī)聚合物。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述LED材料為PPV材料。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述外殼裝有吸氣劑。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述檢查是在所述電致發(fā)光器件制造期間內(nèi)在線進(jìn)行的。
10.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，如果所述減弱超過一預(yù)定值，則所述電致發(fā)光器件不合格。
11.一種對有至少一個(gè)發(fā)光二極管的電致發(fā)光器件進(jìn)行檢漏的儀器，所述至少一個(gè)LED被密封在一外殼內(nèi)，所述儀器包括-一個(gè)在一預(yù)定波長范圍內(nèi)發(fā)光的光源，所述發(fā)光限定出一條照射待檢查的該電致發(fā)光器件的LED的一表面部分的光路，-用于收集并檢測當(dāng)被該光源的光照射時(shí)由所述表面部分發(fā)出的光致發(fā)光射線的裝置，-用于產(chǎn)生一個(gè)與所檢測的光致發(fā)光射線的亮度成比例的輸出信號的裝置。
12.如權(quán)利要求11所述的儀器，它進(jìn)一步包括用于處理所述輸出信號并在有泄漏的電致發(fā)光器件的情況下產(chǎn)生一個(gè)不合格信號的裝置。
13.如權(quán)利要求11所述的儀器，其特征在于，所述光源為激光器。
14.如權(quán)利要求13所述的儀器，其特征在于，所述激光器產(chǎn)生其波長主要激活所述有機(jī)LED材料的最長共軛系的光。
15.如權(quán)利要求13所述的儀器，其特征在于，所述波長大于450nm。
16.如權(quán)利要求11所述的儀器，其特征在于，同一個(gè)透鏡被用來照射一個(gè)LED的一表面部分并且集中所述表面部分的光致發(fā)光射線。
17.如權(quán)利要求11所述的儀器，它進(jìn)一步包括一視頻系統(tǒng)，用于確定所選的LED的表面區(qū)域是否適合泄漏檢查。
18.如權(quán)利要求11所述的儀器，它還包括一個(gè)在該光致發(fā)光射線的路徑上的濾光器，所述濾光器透過光致發(fā)光射線但不透過由所述光源發(fā)出的光。
19.一種具有一容納在一外殼內(nèi)的有機(jī)發(fā)光二極管的電致發(fā)光器件，所述LED有一個(gè)EL功能表面區(qū)和一個(gè)與所述外殼內(nèi)的氣氛接觸的且準(zhǔn)備用于根據(jù)光致氧化的泄漏檢查的有限的(局部)EL非功能表面區(qū)。
20.一種有一個(gè)容納在一外殼內(nèi)的有機(jī)發(fā)光二極管的電致發(fā)光器件，所述LED有一個(gè)EL功能表面區(qū)和一個(gè)與所述外殼內(nèi)的氣氛接觸的且已經(jīng)過光致氧化檢查的有限的(局部化)EL非功能表面區(qū)。
21.如權(quán)利要求20所述的器件，其特征在于，所述的已經(jīng)過光致氧化檢查的區(qū)域沒有表現(xiàn)出任何真正的光致氧化。
22.如權(quán)利要求19或20所述的器件，其特征在于，所述LED包含PPV材料。
23.如權(quán)利要求19或20所述的器件，其特征在于，所述LED包括熒光物質(zhì)。
全文摘要
描述一種通過電致發(fā)光有機(jī)物質(zhì)的光致降解程度來檢查有機(jī)電致發(fā)光器件中的氧泄漏的方法。由于出現(xiàn)氧而導(dǎo)致了電致發(fā)光有機(jī)物質(zhì)的光致降解，并且通過比較在用光(如激光)照射該物質(zhì)前后的物質(zhì)的電致發(fā)光狀況被檢查出來。在一密封有機(jī)電致發(fā)光器件中的因有氧而導(dǎo)致的光致降解證實(shí)了器件出現(xiàn)泄漏，泄漏導(dǎo)致器件壽命縮短。本發(fā)明提供了在有機(jī)電致發(fā)光器件制造后立即快速、無破壞地檢查其泄漏的方法。甚至可以在線識(shí)別并拋棄泄漏的器件。
文檔編號H01L51/50GK1529820SQ02812256
公開日2004年9月15日 申請日期2002年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2001年6月19日
發(fā)明者A·J·G·曼克, P·范德維耶, A J G 曼克, 攣 申請人:皇家菲利浦電子有限公司