一種氣固表面反應(yīng)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種氣固表面反應(yīng)裝置，尤其是一種既可提供超高真空又能進(jìn)行高壓反應(yīng)的氣固表面反應(yīng)室，本實(shí)用新型中高壓反應(yīng)室位于超高真空腔體內(nèi)且其且與超高真空腔體共用一套樣品架。本實(shí)用新型能夠用于材料在特定反應(yīng)氣氛中的相容性和表面反應(yīng)研宄，具有重要的使用價(jià)值。
【背景技術(shù)】
[0002]固體表面附近的幾個(gè)原子層內(nèi)，原子具有許多異于固體內(nèi)部的物理化學(xué)特性。因此，材料表面科學(xué)研宄表面幾個(gè)原子層內(nèi)原子的排列情況、電子狀態(tài)、吸附在表面上的外來(lái)原子或分子，以及在表面幾個(gè)原子層內(nèi)的外來(lái)雜質(zhì)的電子狀態(tài)和其它物化性質(zhì)。為了提高材料對(duì)環(huán)境的適應(yīng)性能，需要深入研宄材料表面在使用環(huán)境條件下(溫度、壓力)的表面物理化學(xué)變化，相關(guān)研宄成果可為材料表面改性技術(shù)和新材料研發(fā)提供技術(shù)支撐。
[0003]現(xiàn)代表面科學(xué)分析技術(shù)，如XPS、AES、SIMS和STM等技術(shù)，在進(jìn)行材料的表面分析時(shí)，通常需要在優(yōu)于10_6Pa以上的超高真空環(huán)境中進(jìn)行。超高真空環(huán)境具有如下優(yōu)點(diǎn):(1)樣品表面短時(shí)間內(nèi)，不會(huì)受到殘余氣氛污染；(2)能降低電子被殘余氣體分子吸收或散射幾率；(3)為某些真空部件提供穩(wěn)定的工作環(huán)境。但在某些工程環(huán)境中，反應(yīng)氣氛為低真空甚至正壓條件，為了原位開(kāi)展這些表面反應(yīng)研宄，必須設(shè)計(jì)新的氣固反應(yīng)裝置。
[0004]樣品在低真空或正壓條件下處理后，通常需要再轉(zhuǎn)移至其它超高真空環(huán)境進(jìn)行后續(xù)分析。常規(guī)方法需要先在特定的反應(yīng)容器內(nèi)完成對(duì)樣品低壓或高壓反應(yīng)處理，然后打開(kāi)反應(yīng)容器取出樣品并轉(zhuǎn)移到其它超高真空分析環(huán)境。然而，該方法難以避免轉(zhuǎn)樣過(guò)程中大氣對(duì)材料表面的二次污染，進(jìn)而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0005]本實(shí)用新型的發(fā)明目的在于:針對(duì)目前樣品在低真空或正壓條件下處理后需要暴露大氣才能轉(zhuǎn)移至其它超高真空環(huán)境進(jìn)行后續(xù)分析的問(wèn)題，提供了一種氣固表面反應(yīng)裝置。本實(shí)用新型的氣固表面反應(yīng)裝置既能開(kāi)展氣固高壓反應(yīng)，又能獲取超高真空；在高壓充氣及反應(yīng)過(guò)程中，可實(shí)現(xiàn)溫度、壓力的在線采集記錄，氣固反應(yīng)完畢后，又能使腔體處于超高真空狀態(tài)，再通過(guò)樣品傳送通道將樣品真空轉(zhuǎn)移至相連的其它分析設(shè)備，徹底解決了大氣對(duì)材料表面污染的問(wèn)題。本實(shí)用新型徹底解決了大氣對(duì)反應(yīng)表面的二次污染，同時(shí)有效提高了工作效率。本實(shí)用新型設(shè)計(jì)合理，構(gòu)思巧妙，對(duì)于氣固表面反應(yīng)研宄具有重要的意義。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案如下:
[0007]一種氣固表面反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)室、與反應(yīng)室相連的樣品支架、抽真空系統(tǒng)、充氣裝置、測(cè)定裝置，所述反應(yīng)室內(nèi)設(shè)置有腔體，所述腔體包括高真空腔、設(shè)置在高真空腔上方且與高真空腔相連的高壓腔體，所述高真空腔的水平截面積大于高壓腔體的水平截面積，且高真空腔的頂端形成與高壓腔體相連的環(huán)形凸臺(tái)；
[0008]所述樣品支架包括與高真空腔密封連接的高壓閥頭、與高壓閥頭相連且能使高壓閥頭沿高真空腔相對(duì)移動(dòng)的升降桿，所述高壓閥頭上還設(shè)置有與環(huán)形凸臺(tái)相配合的密封件；
[0009]所述抽真空系統(tǒng)、測(cè)定裝置分別與腔體相連，所述充氣裝置與高壓腔體相連。
[0010]還包括設(shè)置在腔體上的視窗。
[0011]所述視窗為玻璃視窗。
[0012]所述高壓閥頭上還設(shè)置有樣品架。
[0013]所述密封件為密封圈。
[0014]所述密封圈為氟膠圈或金屬密封圈。
[0015]所述測(cè)定裝置包括壓力傳感器、溫度傳感器中的一種或多種。
[0016]還包括與測(cè)定裝置相連的信息記錄裝置。
[0017]還包括與反應(yīng)室相連的樣品傳送通道、與樣品傳送通道相連的插板閥、與反應(yīng)室相連的推送裝置。
[0018]所述推送裝置為磁力傳樣桿或機(jī)械傳樣桿。
[0019]所述抽真空系統(tǒng)包括分子泵、機(jī)械泵、與腔體相連的真空管，所述分子泵、機(jī)械泵分別與真空管相連；所述充氣裝置包括高壓氣源、與高壓氣源相連的充氣管，所述充氣管與高壓腔體相連，所述真空管、充氣管上分別設(shè)置有高壓閥門(mén)。
[0020]還包括與高壓腔體相連的連接管，所述真空管、充氣管分別與連接管相連，所述連接管上設(shè)置有高壓閥門(mén)。
[0021]針對(duì)前述問(wèn)題，本實(shí)用新型提供一種氣固表面反應(yīng)裝置。本實(shí)用新型工作時(shí)，將樣品置于高壓閥頭上，高壓閥頭可以兼作樣品架的作用，通過(guò)調(diào)節(jié)升降桿，使高壓閥頭沿高真空腔上升至密封件與環(huán)形凸臺(tái)緊密接觸，此時(shí)，樣品處于高壓腔體內(nèi)。然后，通過(guò)充氣裝置向高壓腔體內(nèi)充入所需氣體，所需氣體與樣品反應(yīng)，通過(guò)測(cè)定裝置能夠有效對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，可在線記錄高壓腔體內(nèi)溫度、壓力隨時(shí)間的變化趨勢(shì)。采用該結(jié)構(gòu)，高壓腔體的體積可控制在1mL左右，高壓充氣過(guò)程中，高真空腔的真空度不會(huì)受到任何影響。待測(cè)定完畢后，調(diào)節(jié)升降桿，使高壓閥頭沿高真空腔下降，同時(shí)通過(guò)抽真空系統(tǒng)將腔體內(nèi)進(jìn)行抽真空處理，使樣品處于超高真空環(huán)境中，從而實(shí)現(xiàn)樣品從低真空或正壓條件向超高真空環(huán)境的轉(zhuǎn)換，有效避免大氣對(duì)材料表面的污染。
[0022]本實(shí)用新型中，反應(yīng)室可采用不銹鋼制成，部件加工、內(nèi)表面處理及裝配滿足超高真空工藝要求。通過(guò)腔體與抽真空系統(tǒng)(可由機(jī)械泵和分子泵組成)的配合，反應(yīng)室極限真空可達(dá)5X10_8Pa。本實(shí)用新型中，升降桿(可采用旋轉(zhuǎn)扳手)能控制高壓閥頭的升降，高壓閥頭兼起樣品座的作用，也可在高壓閥頭上單獨(dú)設(shè)置樣品架。
[0023]進(jìn)一步，還包括設(shè)置在腔體上的視窗，視窗可以為玻璃視窗；測(cè)定者可通過(guò)玻璃視窗觀察樣品表面狀態(tài)的變化。密封件為密封圈，密封圈可以為氟膠圈或金屬密封圈，使用者可以根據(jù)不同的反應(yīng)體系選擇不同的密封方式。測(cè)定裝置包括壓力傳感器、溫度傳感器中的一種或多種，還包括與測(cè)定裝置相連的信息記錄裝置。
[0024]進(jìn)一步，還包括與反應(yīng)室相連的樣品傳送通道、與樣品傳送通道相連的插板閥、與反應(yīng)室相連的推送裝置。推送裝置可以為磁力傳樣桿或機(jī)械傳樣桿。通過(guò)該結(jié)構(gòu)，能夠?qū)崿F(xiàn)本實(shí)用新型與其他分析設(shè)備的連接。將樣品傳送通道與需要進(jìn)行測(cè)定的分析設(shè)備相連，待腔體內(nèi)處于超高真空環(huán)境后，打開(kāi)插板閥，通過(guò)與反應(yīng)室相連的推送裝置將樣品送至分析設(shè)備，即可。采用該方式，既避免了大氣環(huán)境對(duì)反應(yīng)表面的二次污染，又提高了工作效率。
[0025]進(jìn)一步，抽真空系統(tǒng)包括分子泵、機(jī)械泵、與腔體相連的真空管，分子泵、機(jī)械泵分別與真空管相連；充氣裝置包括高壓氣源、與高壓氣源相連的充氣管，充氣管與高壓腔體相連，真空管、充氣管上分別設(shè)置有高壓閥門(mén)。
[0026]進(jìn)一步，還包括與高壓腔體相連的連接管，真空管、充氣管分別與連接管相連，連接管上設(shè)置有高壓閥門(mén)。采用該結(jié)構(gòu)，充氣與抽真空均可通過(guò)連接管實(shí)現(xiàn)，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便等優(yōu)點(diǎn)。
[0027]本實(shí)用新型中，高壓腔體位于高真空腔上方，且高真空腔、高壓腔體共同構(gòu)成腔體，同時(shí)，高真空腔、高壓腔體共用一套樣品架，這也使得本實(shí)用新型開(kāi)展氣固表面反應(yīng)的氣體壓力覆蓋范圍很廣，可從超高真空至2MPa。本實(shí)用新型設(shè)計(jì)合理，加工精密，在高壓腔體充氣的過(guò)程中，高真空腔的真空度不會(huì)受到任何影響，高壓腔體的容積可控制在1mL左右，這對(duì)減少稀有貴重氣體或有毒有害氣體的用量十分有利。
[0028]綜上所述，本實(shí)用新型提供了一種既能開(kāi)展氣固高壓反應(yīng)，又能獲取超高真空的反應(yīng)系統(tǒng)，高壓充氣及反應(yīng)過(guò)程中可實(shí)現(xiàn)高壓腔體溫度、壓力等的在線采集記錄；反應(yīng)完畢后，腔體可處于超高真空狀態(tài)，并將樣品真空轉(zhuǎn)移至相連的其它分析設(shè)備。本實(shí)用新型既避免了大氣對(duì)反應(yīng)表面的二次污染，又提高了工作效率，對(duì)于氣固表面反應(yīng)研宄具有重要意義。
【附圖說(shuō)明】
[0029]圖1為本實(shí)用新型未形成高壓密閉子空間的剖視圖。
[0030]圖2為本實(shí)用新型形成高壓密閉子空間的剖視狀態(tài)圖。
[0031]圖3為本實(shí)用新型實(shí)施例1的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0032]圖中標(biāo)