活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，繪制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線，將需要測定金含量的污泥進(jìn)行預(yù)處理后，加入王水加熱消解，然后加入聚丙烯酰胺作為吸附劑吸附，在有機(jī)相中用原子吸收分光光度計測定樣品溶液中的吸光度，根據(jù)該吸光度和系列標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線計算污泥中金的含量。本測定方法采用聚丙烯酰胺作為消解處理的吸附劑，相較于傳統(tǒng)的動物膠具有更好的吸附效果，由此在減少處理時間的同時能夠達(dá)到更好的吸附過濾效果；同時污泥樣品烘干粉碎過篩后直接加入王水消解，精簡了污泥樣品處理的步驟，便于人員操作，減少單次試驗(yàn)分析的時間，縮短分析周期，特別適合于污泥回收廠區(qū)中頻繁采樣測定使用。
【專利說明】
活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]工業(yè)污泥回收進(jìn)廠時需要對污泥中金含量進(jìn)行測量，金含量越大價格越高，反之則價格越低。傳統(tǒng)的測量方法步驟繁瑣、不易操作、分析實(shí)驗(yàn)周期長，不適于污泥回收廠區(qū)的頻繁使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，測定步驟精簡明了，能夠減小人員操作及分析實(shí)驗(yàn)時間，活性炭吸附對金的富集，提高了檢出限，能夠滿足污泥回收廠區(qū)頻繁測定使用需要。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:一種活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，其特征在于:包括以下步驟，
[0005](I)樣品處理:均勻混合污泥樣品后取適量樣品置于烘箱內(nèi)烘至恒重，將烘至恒重的樣品置于粉碎機(jī)中粉碎，過100目濾篩，然后用馬弗爐在800°C下烘烤I個小時，獲得污泥樣品待用；
[0006](2)樣品消解:取5?Sg步驟(I)中獲得污泥樣品于250ml燒杯中，先用水潤濕樣品，隨后加入200ml王水，等完全反應(yīng)后置于電爐上加熱消解，等消解液蒸發(fā)至剩余50ml時停止加熱，取下，待冷卻后用溫水稀釋至200ml，加入5ml吸附劑攪拌2-3min，靜置待殘渣沉淀，隨后用布氏漏斗過濾沉淀殘渣，獲得消解處理后的樣品溶液；
[0007](3)活性炭-紙漿吸附柱吸附:用活性炭-紙漿吸附柱吸附步驟(2)中獲得的樣品溶液，濾干后先用熱的NH4HF2沖洗活性炭-紙漿吸附柱、再用熱HCL沖洗活性炭-紙漿吸附柱、最后用熱水沖洗活性炭-紙漿吸附柱，隨后抽濾活性炭-紙漿吸附柱；
[0008](4)獲得待測試樣品溶液:取出經(jīng)步驟(3)處理后的活性炭-紙漿吸附柱中的活性炭紙漿餅，放入50ml坩禍中，用濾紙擦凈活性炭-紙漿吸附柱中的活性炭，合并入坩禍中，在電爐上灰化至無火星為止，隨后轉(zhuǎn)入680 °C馬弗爐中灼燒20min，取出坩禍冷卻至室溫，加入5ml王水，在水浴上加熱至溶解液剩余Iml，定容至25ml獲得待測試樣品溶液；
[0009](5)檢測:用原子吸收分光光度計測定步驟(4)中獲得的樣品溶液中金的含量，檢測條件為:燈電流2mA、波長242.8nm、狹縫I.0nm、燃燒器高度10mm、空氣流量7.0L/min、乙炔流量1.0L/min。
[0010]本發(fā)明的一個較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括步驟(2)中的吸附劑為聚丙烯酰胺。
[0011]本發(fā)明的一個較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括用作吸附劑的所述聚丙烯酰胺的粒子特性具有非離子、陰離子、陽離子、兩性型離子中的一種或者任意兩種、任意三種的組合。
[0012]本發(fā)明的一個較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括步驟(I)中烘箱內(nèi)的烘烤溫度為105±5°(:，烘烤1011。
[0013]本發(fā)明的一個較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括步驟(3)中熱的NH4HF2、熱HCL、熱水沖洗活性炭-紙漿吸附柱的次數(shù)均不少于5次。
[0014]本發(fā)明的一個較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括步驟(3)中使用的活性炭-紙漿吸附柱制備過程如下，
[0015]a.制備紙漿:取適量的濾紙破碎，放入研缽并加水搗碎待用；
[0016]b.制備活性炭:將活性炭在20g/L的NH4HF2溶液中浸泡3天，過濾，用HCL及熱水洗滌后待用；
[0017]c.將處理后的活性炭和紙漿以干時的質(zhì)量比按1:2混勻，獲得活性炭-紙漿混合物待用；
[0018]d.將吸附柱緊密裝在抽濾筒的圓孔中，在吸附柱內(nèi)加入紙漿，開動真空栗抽干壓緊，使紙漿高度達(dá)到吸附柱的1/2，再加入活性炭-紙漿混合物，裝上布氏漏斗鋪上濾紙制成所述活性炭-紙漿吸附柱。
[0019]本發(fā)明的有益效果是:
[0020]其一、本發(fā)明的活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，基于污泥中雜質(zhì)多而采用聚丙烯酰胺作為消解處理的吸附劑，相較于傳統(tǒng)的動物膠具有更好的吸附效果，由此在減少處理時間的同時能夠達(dá)到更好的吸附過濾效果；
[0021]其二、可以用于多種性質(zhì)的污泥含金量測定，測定有機(jī)污泥時選用陽離子型的聚丙烯酰胺作為吸附劑;測定無機(jī)污泥時選用陰離子型的聚丙烯酰胺作為吸附劑;測定雜質(zhì)多且成分復(fù)雜的污泥時選用兩性型的聚丙烯酰胺作為吸附劑。
[0022]其三、本發(fā)明的污泥樣品烘干粉碎過篩后直接加入王水消解，精簡了污泥樣品處理的步驟，便于人員操作，減少單次試驗(yàn)分析的時間，縮短分析周期，特別適合于污泥回收廠區(qū)中頻繁采樣測定使用；
[0023]其四、步驟精簡明了、易于操作、適用范圍廣、特別適合于在污泥回收廠區(qū)頻繁測定使用，能夠縮短測量周期，節(jié)省測量成本。
【附圖說明】
[0024]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0025]圖1是本發(fā)明實(shí)施例中系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0027]首先繪制金系列標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線:
[0028]制備金標(biāo)準(zhǔn)溶液備用:用lOOOmg/L的金標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋配置濃度分別為3.0、2.0、
1.0、0.5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用原子吸收分光光度計測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線的繪制是現(xiàn)有的公知技術(shù)，此處不再贅述。
[0029]實(shí)施例一
[0030]本實(shí)施例中公開了一種活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，用于測定有機(jī)污泥中金的含量。
[0031]首先進(jìn)行備用材料制備:
[0032]采用以下步驟制備活性炭-紙漿吸附柱備用:
[0033]a.制備紙漿:去適量的濾紙破碎，放入研缽并加水搗碎待用；
[0034]b.制備活性炭:將活性炭在20g/L的NH4HF2溶液中浸泡3天，過濾，用HCL及熱水洗滌后待用；
[0035]c.將處理后的活性炭和紙漿以干時的質(zhì)量比按1:2混勻，獲得活性炭-紙漿混合物待用；
[0036]d.將吸附柱緊密裝在抽濾筒的圓孔中，在吸附柱內(nèi)加入紙漿，開動真空栗抽干壓緊，是紙漿高度達(dá)到吸附柱的1/2，再加入活性炭-紙漿混合物，裝上布氏漏斗鋪上濾紙制成活性炭-紙漿吸附柱待用。
[0037]測定過程具體包括以下步驟:
[0038](I)樣品處理:均勻混合污泥樣品后取適量樣品置于烘箱內(nèi)，105±5°C的溫度下烘1h至恒重，將烘至恒重的樣品置于粉碎機(jī)中粉碎，過100目濾篩，然后用馬弗爐在800°C下烘烤I個小時，獲得污泥樣品待用；
[0039](2)樣品消解:取5?Sg步驟(I)中獲得污泥樣品于250ml燒杯中，先用水潤濕樣品，隨后加入200ml王水，等完全反應(yīng)后置于電爐上加熱消解，等消解液蒸發(fā)至剩余50ml時停止加熱，取下，待冷卻后用溫水稀釋至200ml，加入5ml陽離子型的聚丙烯酰胺攪拌2-3min，靜置待殘渣沉淀，隨后用布氏漏斗過濾沉淀殘渣，獲得消解處理后的樣品溶液；
[0040](3)活性炭-紙漿吸附柱吸附:用活性炭-紙漿吸附柱吸附步驟(2)中獲得的樣品溶液，濾干后先用熱的NH4HF2沖洗活性炭-紙漿吸附柱，沖洗5次、再用熱HCL沖洗活性炭-紙漿吸附柱，沖洗5次、最后用熱水沖洗活性炭-紙漿吸附柱，沖洗5次，隨后抽濾活性炭-紙漿吸附柱；
[0041](4)獲得待測試樣品溶液:取出經(jīng)步驟(3)處理后的活性炭-紙漿吸附柱中的活性炭紙漿餅，放入50ml坩禍中，用濾紙擦凈活性炭-紙漿吸附柱中的活性炭，合并入坩禍中，在電爐上灰化至無火星為止，隨后轉(zhuǎn)入680 °C馬弗爐中灼燒20min，取出坩禍冷卻至室溫，加入5ml王水，在水浴上加熱至溶解液剩余Iml，定容至25ml獲得待測試樣品溶液；
[0042](5)檢測:用原子吸收分光光度計測定步驟(4)中獲得的樣品溶液中金的吸光度Yl，由此測定有機(jī)污泥中金的含量，檢測條件為:燈電流2mA、波長242.8nm、狹縫1.0nm、燃燒器高度10mm、空氣流量7.0L/min、乙炔流量1.0L/min，原子吸收分光光度計采用北京海光GGX-800原子吸收分光光度計。
[0043]通過上述方法測定金的吸光度Yl，根據(jù)吸光度Yl和系列標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線計算有機(jī)污泥中金的含量。
[0044]實(shí)施例二、
[0045]本實(shí)施例中公開了一種活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，用于測定無機(jī)污泥中金的含量。
[0046]測定過程具體包括以下步驟:
[0047](I)樣品處理:均勻混合污泥樣品后取適量樣品置于烘箱內(nèi)，105±5°C的溫度下烘1h至恒重，將烘至恒重的樣品置于粉碎機(jī)中粉碎，過100目濾篩，然后用馬弗爐在800°C下烘烤I個小時，獲得污泥樣品待用；
[0048](2)樣品消解:取5?Sg步驟(I)中獲得污泥樣品于250ml燒杯中，先用水潤濕樣品，隨后加入200ml王水，等完全反應(yīng)后置于電爐上加熱消解，等消解液蒸發(fā)至剩余50ml時停止加熱，取下，待冷卻后用溫水稀釋至200ml，加入5ml陰離子型的聚丙烯酰胺攪拌2-3min，靜置待殘渣沉淀，隨后用布氏漏斗過濾沉淀殘渣，獲得消解處理后的樣品溶液；
[0049](3)活性炭-紙漿吸附柱吸附:用活性炭-紙漿吸附柱吸附步驟(2)中獲得的樣品溶液，濾干后先用熱的NH4HF2沖洗活性炭-紙漿吸附柱，沖洗5次、再用熱HCL沖洗活性炭-紙漿吸附柱，沖洗5次、最后用熱水沖洗活性炭-紙漿吸附柱，沖洗5次，隨后抽濾活性炭-紙漿吸附柱；
[0050](4)獲得待測試樣品溶液:取出經(jīng)步驟(3)處理后的活性炭-紙漿吸附柱中的活性炭紙漿餅，放入50ml坩禍中，用濾紙擦凈活性炭-紙漿吸附柱中的活性炭，合并入坩禍中，在電爐上灰化至無火星為止，隨后轉(zhuǎn)入680 °C馬弗爐中灼燒20min，取出坩禍冷卻至室溫，加入5ml王水，在水浴上加熱至溶解液剩余Iml，定容至25ml獲得待測試樣品溶液；
[0051](5)檢測:用原子吸收分光光度計測定步驟(4)中獲得的樣品溶液中金的吸光度Y2，由此測定無機(jī)污泥中金的含量，檢測條件為:燈電流2mA、波長242.8nm、狹縫1.0nm、燃燒器高度10mm、空氣流量7.0L/min、乙炔流量1.0L/min，原子吸收分光光度計采用北京海光GGX-800原子吸收分光光度計。
[0052]本實(shí)施例中根據(jù)傳統(tǒng)測定方法繪制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線，通過上述方法測定金的吸光度Y2，根據(jù)吸光度Y2和系列標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線計算無機(jī)污泥中金的含量。
[0053]實(shí)施例三
[0054]本實(shí)施例中公開了一種活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，用于測定雜質(zhì)多成分復(fù)雜的污泥中金的含量。
[0055]測定過程具體包括以下步驟:
[0056](I)樣品處理:均勻混合污泥樣品后取適量樣品置于烘箱內(nèi)，105±5°C的溫度下烘1h至恒重，將烘至恒重的樣品置于粉碎機(jī)中粉碎，過100目濾篩，然后用馬弗爐在800°C下烘烤I個小時，獲得污泥樣品待用；
[0057](2)樣品消解:取5?Sg步驟(I)中獲得污泥樣品于250ml燒杯中，先用水潤濕樣品，隨后加入200ml王水，等完全反應(yīng)后置于電爐上加熱消解，等消解液蒸發(fā)至剩余50ml時停止加熱，取下，待冷卻后用溫水稀釋至200ml，加入5ml兩性型的聚丙烯酰胺攪拌2-3min，靜置待殘渣沉淀，隨后用布氏漏斗過濾沉淀殘渣，獲得消解處理后的樣品溶液；
[0058](3)活性炭-紙漿吸附柱吸附:用活性炭-紙漿吸附柱吸附步驟(2)中獲得的樣品溶液，濾干后先用熱的NH4HF2沖洗活性炭-紙漿吸附柱，沖洗5次、再用熱HCL沖洗活性炭-紙漿吸附柱，沖洗5次、最后用熱水沖洗活性炭-紙漿吸附柱，沖洗5次，隨后抽濾活性炭-紙漿吸附柱；
[0059](4)獲得待測試樣品溶液:取出經(jīng)步驟(3)處理后的活性炭-紙漿吸附柱中的活性炭紙漿餅，放入50ml坩禍中，用濾紙擦凈活性炭-紙漿吸附柱中的活性炭，合并入坩禍中，在電爐上灰化至無火星為止，隨后轉(zhuǎn)入680 °C馬弗爐中灼燒20min，取出坩禍冷卻至室溫，加入5ml王水，在水浴上加熱至溶解液剩余Iml，定容至25ml獲得待測試樣品溶液；
[0060](5)檢測:用原子吸收分光光度計測定步驟(4)中獲得的樣品溶液中金的吸光度，由此測定雜質(zhì)多成分復(fù)雜的污泥中金的含量，檢測條件為:燈電流2mA、波長242.8nm、狹縫
1.0nm、燃燒器高度10mm、空氣流量7.0L/min、乙炔流量1.0L/min，原子吸收分光光度計采用北京海光GGX-800原子吸收分光光度計。
[0061 ]本實(shí)施例中根據(jù)傳統(tǒng)測定方法繪制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線，通過上述方法測定金的吸光度Y3，根據(jù)吸光度Y3和系列標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線計算有雜質(zhì)多成分復(fù)雜的污泥中金的含量。
[0062]針對不同性質(zhì)的污泥選用不行離子型的聚丙烯酰胺作為吸附劑，具有更準(zhǔn)確的測量結(jié)果。
[0063]對所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實(shí)施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，其特征在于:包括以下步驟， (1)樣品處理:均勻混合污泥樣品后取適量樣品置于烘箱內(nèi)烘至恒重，將烘至恒重的樣品置于粉碎機(jī)中粉碎，過100目濾篩，然后用馬弗爐在800°C下烘烤I個小時，獲得污泥樣品待用； (2)樣品消解:取5?Sg步驟(I)中獲得污泥樣品于250ml燒杯中，先用水潤濕樣品，隨后加入200ml王水，等完全反應(yīng)后置于電爐上加熱消解，等消解液蒸發(fā)至剩余50ml時停止加熱，取下，待冷卻后用溫水稀釋至200ml，加入5ml吸附劑攪拌2-3min，靜置待殘渣沉淀，隨后用布氏漏斗過濾沉淀殘渣，獲得消解處理后的樣品溶液； (3)活性炭-紙漿吸附柱吸附:用活性炭-紙漿吸附柱吸附步驟(2)中獲得的樣品溶液，濾干后先用熱的NH4HF2沖洗活性炭-紙漿吸附柱、再用熱HCL沖洗活性炭-紙漿吸附柱、最后用熱水沖洗活性炭-紙漿吸附柱，隨后抽濾活性炭-紙漿吸附柱； (4)獲得待測試樣品溶液:取出經(jīng)步驟(3)處理后的活性炭-紙漿吸附柱中的活性炭紙漿餅，放入50ml坩禍中，用濾紙擦凈活性炭-紙漿吸附柱中的活性炭，合并入坩禍中，在電爐上灰化至無火星為止，隨后轉(zhuǎn)入680 °C馬弗爐中灼燒20min，取出坩禍冷卻至室溫，加入5ml王水，在水浴上加熱至溶解液剩余Iml，定容至25ml獲得待測試樣品溶液； (5)檢測:用原子吸收分光光度計測定步驟(4)中獲得的樣品溶液中金的含量，檢測條件為:燈電流2mA、波長242.8nm、狹縫l.0nm、燃燒器高度10臟、空氣流量7.0L/min、乙炔流量1.0L/mino2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，其特征在于:步驟(2)中的吸附劑為聚丙烯酰胺。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，其特征在于:用作吸附劑的所述聚丙烯酰胺的粒子特性具有非離子、陰離子、陽離子、兩性型離子中的一種或者任意兩種、任意三種的組合。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，其特征在于:步驟(I)中烘箱內(nèi)的烘烤溫度為105 ± 5 °C，烘烤1h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，其特征在于:步驟(3)中熱的NH4HF2、熱HCL、熱水沖洗活性炭-紙漿吸附柱的次數(shù)均不少于5次。6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的活性炭吸附原子吸收法測定污泥中金含量的方法，其特征在于:步驟(3)中使用的活性炭-紙漿吸附柱制備過程如下， a.制備紙漿:取適量的濾紙破碎，放入研缽并加水搗碎待用； b.制備活性炭:將活性炭在20g/L的NH4HF2溶液中浸泡3天，過濾，用HCL及熱水洗滌后待用； c.將處理后的活性炭和紙漿以干時的質(zhì)量比按1:2混勻，獲得活性炭-紙漿混合物待用； d.將吸附柱緊密裝在抽濾筒的圓孔中，在吸附柱內(nèi)加入紙漿，開動真空栗抽干壓緊，使紙漿高度達(dá)到吸附柱的1/2，再加入活性炭-紙漿混合物，裝上布氏漏斗鋪上濾紙制成所述活性炭-紙漿吸附柱。
【文檔編號】G01N21/31GK106092933SQ201610473262
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月24日
【發(fā)明人】姜照東, 倪紅, 王青, 徐寒靜
【申請人】蘇州新區(qū)環(huán)保服務(wù)中心有限公司