一種耐火材料抗渣性試驗(yàn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于耐火材料領(lǐng)域，主要涉及一種耐火材料抗渣性試驗(yàn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]耐火材料是高溫領(lǐng)域的關(guān)鍵材料;絕大部分耐火材料在高溫下與熔體直接接觸，熔渣對耐火材料的損毀程度將直接影響耐火材料的使用性能。在實(shí)際使用中，熔渣與耐火材料的相互作用十分復(fù)雜，主要表現(xiàn)為熔渣對耐火材料的化學(xué)侵蝕、滲透和沖刷。而熔渣的成分、粘度、與耐火材料相對運(yùn)動的速率等，以及環(huán)境的溫度、壓強(qiáng)、氣氛等都對耐火材料的抗渣性產(chǎn)生影響。
[0003]在實(shí)際生產(chǎn)和工業(yè)應(yīng)用中，以及耐火材料的科學(xué)研究中，耐火材料的抗渣性被作為評價耐火材料的一項(xiàng)重要性能被廣泛使用。但由于影響耐火材料的抗渣性因素太多，各種熱工設(shè)備使用的耐火材料所處的工況各不相同，目前的耐火材料抗渣性試驗(yàn)方法對許多特定應(yīng)用環(huán)境所使用的耐火材料評價結(jié)果與實(shí)際使用結(jié)果存在較大出入。
[0004]美國材料與試驗(yàn)協(xié)會提出了耐火材料的回轉(zhuǎn)抗渣試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)(ASTMC874-llaStandard Test Method for Rotary Slag Testing of Refractory Materials)，它是將6組耐火材料制品切成一定尺寸和形狀的試樣，通過耐火泥漿粘接組成一個具有六棱柱空腔的結(jié)構(gòu)，將其砌筑在一個圓筒形爐殼內(nèi)，以六棱柱空腔為爐膛，六棱柱的頂部和底部分別為進(jìn)渣/進(jìn)氣口和出渣/出氣口；試驗(yàn)時將爐膛臥倒呈水平，爐膛以六棱柱軸線為軸進(jìn)行轉(zhuǎn)動，以可燃?xì)怏w和氧氣的混合氣體為加熱源對爐膛中心加熱，試驗(yàn)過程中間歇性加渣和出渣；通過測定試驗(yàn)前后耐火材料試樣厚度的變化評價耐火材料的抗渣性。該方法的優(yōu)點(diǎn)是可進(jìn)行多組樣品同一條件下的對比，試驗(yàn)過程中可更換熔渣，耐火材料和熔渣間有相對運(yùn)動能更好地模擬熔渣對耐火材料的沖刷，而且，除了空氣氣氛外，還可以通過調(diào)節(jié)渣和火焰氣體比例實(shí)現(xiàn)弱還原性的試驗(yàn)氣氛。但是該方法也存在一些缺點(diǎn)，如:I)敞開式環(huán)境、采用火焰加熱，試驗(yàn)溫度波動大，試驗(yàn)條件的重現(xiàn)性極低;2)試驗(yàn)為敞開式環(huán)境，試驗(yàn)氣氛的選擇受限;3)試驗(yàn)周期較長，一般為24h，長時可達(dá)72h，一次試驗(yàn)對人力、物力、財(cái)力消耗大。
[0005]我國現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8931—2007耐火材料抗渣性試驗(yàn)方法中出提出和美國ASTM標(biāo)準(zhǔn)相似的回轉(zhuǎn)渣蝕法外，還提出了一種耐火材料研究中普遍采用的抗渣性試驗(yàn)方法一一靜態(tài)坩禍法，它是將耐火材料樣品制成坩禍狀，給坩禍內(nèi)裝上試驗(yàn)渣后置于爐膛內(nèi)，讓高溫下熔渣與坩禍發(fā)生反應(yīng)，以熔渣對坩禍試樣剖面的侵蝕量和滲透量來評價耐火材料抗渣性的優(yōu)劣;該方法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡便，可根據(jù)需求將試樣放置在不同氣氛和溫度的爐膛內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)的重現(xiàn)性較高;但是該方法也存在一些缺點(diǎn)，如:I)試驗(yàn)中熔渣和耐火材料相對靜止，無法模擬和體現(xiàn)真實(shí)環(huán)境下熔渣對耐火材料的沖刷;2)試驗(yàn)是將整個坩禍置于爐膛中，熱的傳導(dǎo)方向是由外到內(nèi)，先加熱坩禍外壁，再傳導(dǎo)到坩禍內(nèi)壁，然后到試驗(yàn)渣，試驗(yàn)中整個耐火材料和熔渣幾乎不存在溫度梯度，這與絕大多數(shù)耐火材料實(shí)際使用環(huán)境下的溫度場分布嚴(yán)重不符，因而試驗(yàn)結(jié)果對實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用的指導(dǎo)性不強(qiáng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提出一種耐火材料抗渣性試驗(yàn)方法。
[0007]本發(fā)明為完成上述目的采用如下技術(shù)方案:
一種耐火材料抗渣性試驗(yàn)方法，所述耐火材料抗渣性試驗(yàn)方法的具體步驟如下:
I)制備包含多種待測樣品材質(zhì)的試樣坩禍，試樣坩禍由多種待測樣品材質(zhì)拼接而成；測量并記錄試樣坩禍側(cè)壁的厚度Lo，在坩禍外壁標(biāo)注好各材質(zhì)的編號和區(qū)域；
2 )向試樣坩禍中加入鑄鐵鐵塊和鐵砂，鋪設(shè)厚度為坩禍深度的2/3，再將試驗(yàn)渣鋪設(shè)在鐵塊和鐵砂上并填滿整個坩禍；
3)將盛有鑄鐵和試樣渣的試樣坩禍放在烘箱中在110Γ的溫度下干燥6h以上；
4)將干燥后的盛有鑄鐵鐵塊、鐵砂和試樣渣的試樣坩禍放置在具有密封結(jié)構(gòu)的中頻感應(yīng)爐爐膛內(nèi)，中頻感應(yīng)爐爐膛由中頻感應(yīng)線圈、打結(jié)料、MgO質(zhì)保護(hù)坩禍構(gòu)成，試樣坩禍放置在MgO質(zhì)保護(hù)坩禍的中心，兩坩禍之間的間隙用耐火材料顆粒料阻隔填充；
5)根據(jù)被測試試樣的特點(diǎn)和服役環(huán)境選取并設(shè)定合適的試驗(yàn)氣氛:若設(shè)定試驗(yàn)氣氛為空氣氣氛，則僅需打開進(jìn)氣閥和出氣閥，保持爐膛與大氣聯(lián)通;若設(shè)定試驗(yàn)氣氛為真空，則需要在爐膛升溫前對爐膛進(jìn)行抽真空處理，升溫及試驗(yàn)過程中為保證爐膛真空度可能需持續(xù)或間歇性進(jìn)行抽真空處理;若設(shè)定試驗(yàn)在惰性或還原性氣氛保護(hù)下進(jìn)行，則需要在爐膛升溫前先進(jìn)行抽真空處理，然后再從進(jìn)氣口持續(xù)通入所需保護(hù)氣體，排氣孔排出試驗(yàn)尾氣，根據(jù)需要對試驗(yàn)尾氣進(jìn)行必要處理；
6)升溫和保溫進(jìn)行抗渣試驗(yàn):為防止試樣坩禍快速升溫時炸裂，室溫?1000°C升溫速率不得高于10°C/min，100tC?試驗(yàn)最高溫度升溫速率不得高于5°C/min;待鑄鐵鐵塊、鐵砂和試驗(yàn)渣完全熔化后形成熔渣浮在鐵水上的坩禍熔池，通過保溫一定時間，使熔渣與試樣坩禍內(nèi)壁相互作用;為提高抗渣樣品之間的可對比性，同時防止熔渣和鐵液過度消耗，試驗(yàn)的保溫時間為0.5 h?5 h;抗渣試驗(yàn)的溫度為1450°C?1650°C;
7)降溫和停爐:為防止試樣坩禍快速降溫時炸裂，300°C以上降溫速率不得高于10°C/min;對于氣氛保護(hù)的試驗(yàn)，降溫時直至停爐前需持續(xù)通入保護(hù)氣氛；
8)抗渣試樣的處理、分析:待爐膛溫度降至室溫，取出試樣坩禍，敲掉上層渣皮后磕出鐵熔塊，根據(jù)之前記錄的各材質(zhì)位置將坩禍試樣沿軸向經(jīng)過各材質(zhì)中心區(qū)將其剖開:測量并記錄各抗渣樣品材質(zhì)鋪面渣線部位的厚度U，計(jì)算渣蝕量SL=Lo-Lu
[0008]所述的試樣坩禍為多種材質(zhì)拼接而成的一個整體，經(jīng)高溫?zé)贫?，包括有上下設(shè)置的反應(yīng)區(qū)和盛鐵區(qū)；所述的反應(yīng)區(qū)由至少兩種待檢測樣品拼接組合而成;所述的盛鐵區(qū)由耐鐵水侵蝕性較好的剛玉、剛玉-尖晶石、莫來石、剛玉-莫來石4種材質(zhì)中的一種為材料制備而成。
[0009]本發(fā)明通過中頻感應(yīng)加熱坩禍底部鑄鐵，使試樣坩禍底部的鑄鐵鐵塊、鐵砂熔化，被加熱的鑄鐵鐵塊、鐵砂間接加熱試驗(yàn)渣和試樣坩禍，與傳統(tǒng)抗渣試驗(yàn)中對坩禍從外向內(nèi)加熱的方式相比，該加熱方式模擬了耐火材料實(shí)際應(yīng)用時的溫度場，即:靠近爐體中心溫度高、遠(yuǎn)離中心溫度低，為試驗(yàn)提供一個具有溫度梯度的試驗(yàn)環(huán)境，即:中心溫度高、試樣坩禍側(cè)壁溫度低、密閉的試驗(yàn)環(huán)境，為抗渣營造了一個具有溫度梯度的試樣坩禍側(cè)壁，抗渣結(jié)果更接近應(yīng)用實(shí)際；另外，熔融的鐵水在電磁場的作用下形成渦流，帶動渣液不停翻滾流動，一方面可使試驗(yàn)中渣成分更均勻，另一方面使得渣與耐火材料之間產(chǎn)生相對運(yùn)動，形成沖刷腐蝕，更好地模擬了耐火材料的實(shí)際使用情況。
[0010]將試樣坩禍放置在MgO質(zhì)保護(hù)坩禍內(nèi)，可以防止試驗(yàn)中試樣坩禍破裂漏渣，保護(hù)坩禍的材質(zhì)為氧化鎂質(zhì);MgO熔點(diǎn)高達(dá)2800°C，抗渣性好，作為中頻爐爐襯不導(dǎo)磁，快速升降溫時不開裂，在抗渣試驗(yàn)中出現(xiàn)試樣坩禍局部熔蝕、坩禍炸裂或有微孔和微裂紋漏渣時，可保障設(shè)備的安全。
[0011 ]由于熔渣種類繁多、成分復(fù)雜，而且所使用環(huán)境也是千差萬別，采用統(tǒng)一的某一抗渣指數(shù)來表征耐火材料的抗渣性意義不大，通常實(shí)踐中常采取多組耐火材料直接對比的方式來進(jìn)行特定環(huán)境下的篩選。對比試驗(yàn)的前提是對比條件的一致性，本發(fā)明提出了多種材質(zhì)相同條件下進(jìn)行抗渣性對比，選用圓筒狀坩禍且由多種材質(zhì)組合成坩禍側(cè)壁，可以較好的保證對比樣試驗(yàn)條件和環(huán)境的一致性，提高對比結(jié)果的說服性。
[0012]當(dāng)鐵和試驗(yàn)渣都熔化后，由于鐵的密度高，渣的密度低，會使坩禍內(nèi)形成鐵水在下、渣液在上的熔池;鐵水和渣液之間的平面與試樣坩禍的相交線俗稱“鐵線”，渣液上表面與試樣坩禍的相交線俗稱“渣線”；試驗(yàn)設(shè)計(jì)“鐵線”位置位于試樣坩禍深度約1/2處，渣線位置位于試樣坩禍上沿距坩禍深度約1/3處；由于鐵水熔化后在電磁場的作用下，鐵水形成渦流帶動渣液翻滾流動，因而“鐵線”和“渣線”的位置是起伏變化的。為防止試驗(yàn)中渣液沸騰溢出，渣線位置不可離坩禍上沿太近;鐵線”位于坩禍深約1/2處，表明當(dāng)鐵水完全熔化后體積約占坩禍容積的1/2，根據(jù)鐵塊和鐵砂的堆積密度和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，試驗(yàn)要