光度值應(yīng)該在0.1~0.8范圍內(nèi)，若測(cè)得的吸光度值 大于0.8，則應(yīng)該對(duì)消解液進(jìn)行稀釋后再進(jìn)行測(cè)定，稀釋倍數(shù)記為K，計(jì)算時(shí)需將原有的換算 公式
乘WK，計(jì)算得到稱量的飼料防霉劑中鉛含量;若測(cè)得的吸光度值 小于0.1，則應(yīng)該對(duì)消解液進(jìn)行濃縮后再進(jìn)行測(cè)定。
[0040] 本發(fā)明測(cè)定原理為待檢測(cè)飼料防霉劑試樣經(jīng)酸熱消解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中 的鉛與棚氨化鋼(NaBH4)或棚氨化鐘化刪)反應(yīng)生成揮發(fā)性鉛的氨化物帥H4)，W氣氣為載 氣，將該氨化物導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，經(jīng)火焰原子化后，吸收283.化m共振線，其吸收 量與鉛含量成正比，可W繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行定量。
[0041] 二、具體測(cè)定實(shí)施例：
[0042] 1、試劑和溶液
[0043] 1.1鹽酸:優(yōu)級(jí)純；
[0044] 1.2鹽酸(1+1):量取鹽酸和純水各lOOmL入塑料瓶中，搖勻。
[0045] 1.3硝酸:優(yōu)級(jí)純；
[0046] 1.4氨氣酸:優(yōu)級(jí)純；
[0047] 1.5棚氨酸鋼:分析純；
[004引1.6鐵氯化鐘:分析純；
[0049] 1.7氨氧化鋼:分析純；
[0050] 1.8鉛穩(wěn)定劑；
[0化1] 1.9純水；
[0052] 1.10鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：lOOOyg/mL，帶國(guó)家證書；
[0053] 1.11鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:吸取ImL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于lOOmL容量瓶中，定容，此溶液中鉛的 濃度為lOyg/mL
[0054] 1.12鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取ImL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于lOOmL容量瓶中，定容，此溶液中鉛 的濃度為lOOng/mL。
[0化5] 2、主要儀器：
[0056] 2.1分析天平:精確到O.OOOlg;
[0057] 2.2原子吸收分光光度計(jì)；
[0化引2.3鉛空屯、陰極燈；
[0059] 2.4 電熱板；
[0060] 2.5化學(xué)原子化器。
[0061] 3、分析方法步驟：
[0062] 1)系列鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：分別吸取OmL、2.5mL、5mL、7.5mL、1 OmL、15mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用 液，加入50mL定量瓶中，再加1 OmL肥1 (1+1)溶液，用純水定容，此系列標(biāo)曲溶液濃度分別為 Ong/mL、5ng/mL、1 Ong/mL、15ng/mL、20ng/mL、30ng/mL(鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸濃度為 10 % );
[0063] 2)鉛測(cè)定試劑制備:稱取Ig NaBH4、lg鐵氯化鐘、4g化0H、2g鉛穩(wěn)定劑，加入塑料 瓶中，再加入1 OOmL水，配制成鉛測(cè)定試劑。
[0064] 3)采用化學(xué)原子化器-原子吸收分光光度法，測(cè)定步驟1)各個(gè)鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液中的鉛 含量，測(cè)定時(shí)將各個(gè)鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與步驟3)鉛測(cè)定試劑一同載入化學(xué)原子化器中進(jìn)行氨 化物發(fā)生，然后利用載氣將得到的氨化物P地4通入原子吸收分光光度計(jì)中火焰原子化后， 測(cè)定鉛元素在283.3nm波長(zhǎng)處的吸光度值;根據(jù)測(cè)得的各個(gè)鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值，建立濃 度-吸光度值標(biāo)準(zhǔn)曲線；本實(shí)施例建立的標(biāo)曲方程為A = 0.0086C-0.0055，相關(guān)性R2 = 0.99980,標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示；
[0065] 4)濕法消解:稱取0.2g飼料防霉劑試樣，加入到已經(jīng)用硝酸煮沸的四氣燒杯中，吸 取2mL硝酸、6mL鹽酸和3mL氨氣酸加入到燒杯中，將燒杯加蓋，放在電熱板上180°C加熱消解 60min，待消解溶液清亮后(若溶液不清亮補(bǔ)加酸），取下蓋子，在120°C下進(jìn)行排酸至l-2mL 左右，轉(zhuǎn)移至定量瓶中，加純水定容至lOmL，得到消解液，適當(dāng)稀釋，稀釋倍數(shù)記為K，并用 肥1(1+1)溶液調(diào)節(jié)消解液中酸濃度與鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液酸的濃度一致。
[0066] 5)取與步驟4)相同體積的硝酸、鹽酸和氨氣酸混合均勻后，采用與步驟4)相同的 消解、趕酸和調(diào)節(jié)酸濃度方法進(jìn)行處理，得到空白對(duì)照溶液；
[0067] 6)將步驟4)得到的消解液、步驟5)所得空白對(duì)照溶液分別和步驟3)鉛測(cè)定試劑一 同載入化學(xué)原子化器中進(jìn)行氨化物發(fā)生，然后利用載氣將得到的氨化物PbH4通入原子吸收 分光光度計(jì)中火焰原子化后，測(cè)定鉛元素在283.化m波長(zhǎng)處的吸光度值，重復(fù)兩次獨(dú)立測(cè) 定，根據(jù)步驟4)建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線分別計(jì)算出消解液和空白對(duì)照溶液中的鉛濃度，換算得稱 取的飼料防霉劑中的鉛含量。具體換算公式如下式1所示，W兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果換算得的鉛 含量算術(shù)平均值作為最終檢測(cè)結(jié)果，檢測(cè)結(jié)果保留兩位有效數(shù)字：
[006引
[0069] 式中；
[0070] X-一試樣中鉛含量，單位為毫克每千克(mg/Kg);
[0071 ] Cl一一試樣消解液中鉛測(cè)定濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);
[0072] Co--試劑空白液中鉛測(cè)定濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);
[0073] V一一試樣消解液總體積，單位為毫升(mU ;
[0074] m-一試樣質(zhì)量，單位為克(g);
[00巧]K一一消解液的稀釋倍數(shù)。
[0076] 上述使用的儀器參數(shù)條件設(shè)置如下：
[0077] 化學(xué)原子化器:氣氣流速1000-1200111171]1；[]1;吸樣時(shí)間43，送樣清洗時(shí)間143。
[0078] 原子吸收分光光度計(jì):空屯、陰極燈電流8mA;共振線283.3nm;狹縫0.4nm;燃燒器高 度16mm;乙烘壓力0.05~0.07MPa;空氣壓力為0.25~0.30MPa;積分方式：峰高；積分時(shí)間 10s。
[0079] 采用上述檢測(cè)方法和檢測(cè)公式，測(cè)得本實(shí)施例飼料防霉劑中鉛含量的兩組獨(dú)立測(cè) 定結(jié)果分別為3.04mg/Kg和3.11mg/Kg，兩組獨(dú)立測(cè)定結(jié)果相對(duì)誤差小于10%，說(shuō)明檢測(cè)精 密度良好，最終檢測(cè)結(jié)果為本實(shí)施例飼料防霉劑中鉛含量為(3.04mg/Kg+3.11mg/Kg)/2 = 3.08mg/Kg，測(cè)定結(jié)果達(dá)至Ijppb級(jí)別，檢出限低，可W滿足痕量檢測(cè)條件。
[0080] 最后說(shuō)明的是，W上實(shí)施例僅用W說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較 佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可W對(duì)本發(fā)明的技 術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本 發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種飼料防霉劑中鉛含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括如下步驟： 1) 配制梯度濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)水溶液，用酸調(diào)節(jié)各個(gè)鉛標(biāo)準(zhǔn)水溶液中酸的濃度至5~15%; 2) 將硼氫化物、鐵氰化鉀、氫氧化鈉和鉛穩(wěn)定劑溶解于水中，配制成鉛測(cè)定試劑;其中， 所述硼氫化物、鐵氰化鉀、氫氧化鈉、鉛穩(wěn)定劑和水的質(zhì)量體積比為1~2g:l~2g:3~5g:l ~3g:lOOmL; 3) 采用化學(xué)原子化器-原子吸收分光光度法分別測(cè)定步驟1)各個(gè)鉛標(biāo)準(zhǔn)水溶液中鉛的 含量，測(cè)定時(shí)將各個(gè)鉛標(biāo)準(zhǔn)水溶液分別與步驟2)鉛測(cè)定試劑一同載入化學(xué)原子化器中進(jìn)行 氫化物發(fā)生，然后利用載氣將得到的氫化物PbH 4通入原子吸收分光光度計(jì)中火焰原子化 后，測(cè)定鉛元素在283.3nm波長(zhǎng)處的吸光度值； 4) 根據(jù)步驟3)測(cè)得的各個(gè)鉛標(biāo)準(zhǔn)水溶液的吸光度值，建立濃度-吸光度值標(biāo)準(zhǔn)曲線； 5) 稱取飼料防霉劑，向所述防霉劑中加入硝酸、鹽酸和氫氟酸混合均勻后，于180~200 °(：加熱消解30~60min，再于120~140°C下趕酸，得到消解液，調(diào)節(jié)消解液中酸濃度與鉛標(biāo) 準(zhǔn)水溶液中酸濃度一致；其中，所述防霉劑、硝酸、鹽酸和氫氟酸的質(zhì)量體積比為lg: 5~ 15mL:15~45mL:10~20mL; 6) 取與步驟5)相同體積的硝酸、鹽酸和氫氟酸混合均勻后，采用與步驟5)相同的消解、 趕酸和調(diào)節(jié)酸濃度方法進(jìn)行處理，得到空白對(duì)照溶液； 7) 將步驟5)得到的消解液、步驟6)得到的空白對(duì)照溶液分別和步驟3)鉛測(cè)定試劑一同 載入化學(xué)原子化器中進(jìn)行氫化物發(fā)生，然后利用載氣將得到的氫化物PbH 4通入原子吸收分 光光度計(jì)中火焰原子化后，測(cè)定鉛元素在283.3nm波長(zhǎng)處的吸光度值，根據(jù)步驟4)建立的標(biāo) 準(zhǔn)曲線分別計(jì)算出消解液和空白對(duì)照溶液中的鉛濃度，并根據(jù)換算公式 X = X 換算得稱取的飼料防霉劑中鉛的含量;其中，換算公式中X為稱取的飼 m 料防霉劑中鉛的含量，&為消解液中鉛測(cè)定濃度，Co為空白對(duì)照溶液中鉛測(cè)定濃度，V為消解 液的總體積，m為稱取的飼料防霉劑的質(zhì)量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述飼料防霉劑中鉛含量的測(cè)定方法，其特征在于，步驟1)中配制的 各個(gè)鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為 〇ng/mL、5ng/mL、1 Ong/mL、15ng/mL、20ng/mL 和 30ng/mL。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述飼料防霉劑中鉛含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述酸為鹽酸。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述飼料防霉劑中鉛含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述硼氫化物為 硼氫化鈉或硼氫化鉀。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述飼料防霉劑中鉛含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述載氣為氬 氣，氬氣的流速為800~1200mL/min。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述飼料防霉劑中鉛含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述化學(xué)原子化 器吸樣時(shí)間為4~6s，送樣清洗時(shí)間為14~18s。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述飼料防霉劑中鉛含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述原子吸收分 光光度計(jì)的參數(shù)條件為：空心陰極燈電流6~10mA，共振線283 · 3nm，狹縫0 · 4~1 · Onm，燃燒 器高度16~20mm，積分時(shí)間6~16s，積分方式為峰高或峰面積，乙炔壓力0.05~0.07MPa，空 氣壓力為〇· 25~〇.3〇MPa。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種飼料防霉劑中鉛含量的測(cè)定方法，所述方法用硝酸、鹽酸和氫氟酸對(duì)飼料防霉劑進(jìn)行濕法消解得到消解液，將硼氫化物、鐵氰化鉀、氫氧化鈉和鉛穩(wěn)定劑配制成鉛測(cè)定試劑，將所述消解液和鉛測(cè)定試劑一同載入化學(xué)原子化器進(jìn)行氫化物發(fā)生，用載氣將氫化物通入原子吸收分光光度計(jì)中火焰原子化后，測(cè)定鉛元素在283.3nm波長(zhǎng)處的吸光度值，并根據(jù)建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線換算得到飼料防霉劑中的鉛含量。本發(fā)明方法使鉛的檢出限可以達(dá)到ppb級(jí)別，能夠?qū)崿F(xiàn)痕量檢測(cè)，并且平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)誤差小于10%，檢測(cè)結(jié)果精確度良好，檢測(cè)數(shù)據(jù)更加真實(shí)可靠。
【IPC分類】G01N21/31
【公開號(hào)】CN105628633
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610107304
【發(fā)明人】龔治湘, 凌滿
【申請(qǐng)人】重慶民泰香料化工有限責(zé)任公司
【公開日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2016年2月26日