一種高精度水泥行業(yè)專用x射線熒光能譜儀的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及X射線熒光檢測技術領域，具體涉及一種高精度水泥行業(yè)專用X射線熒 光能譜儀。
【背景技術】
[0002] 水泥生產工業(yè)過程，是將石灰石、粘土、鐵粉等原材料經配料控制系統按一定配比 混合經過生料研磨得到的水泥生料，然后將水泥生料經過水泥窯煅燒得到水泥熟料，水泥 熟料與混合材、緩凝劑等按一定配比混合經過水泥磨研磨得到成品水泥的過程。水泥生產 工業(yè)過程中原材料、生料、熟料以及水泥都需要化學成分分析。首先要根據原材料的化學成 分設定原材料配比，還必須根據出磨生料的化學成分反饋調節(jié)原材料配比才能保證生料成 分的穩(wěn)定，生料進入水泥窯之前要進行成分分析，根據入窯生料的成分及時調整燒成條件， 配煤量、燒成溫度等，才成保證熟料的質量。出窯熟料需要進行成分分析已確定熟料質量。 根據出磨水泥的成分分析，調整混合材、緩凝劑的配比。可見水泥生產工藝的各個環(huán)節(jié)都需 要對材料進行及時準確的成分分析，才能保證工藝的穩(wěn)定，生產出高質量的水泥產品。其中 出磨生料成分的分析是各個環(huán)節(jié)中最重要的一步，分析頻次、分析精準度對配料和燒成具 有關鍵的作用。
[0003] 從原來的人工化學分析，到同位素源激發(fā)的X射線熒光分析儀(鈣鐵儀等)到能量 色散X射線熒光光譜儀、到波長色散X射線熒光光譜儀的采用，成分分析技術的進步帶來水 泥工藝的不斷進步，水泥產量和質量不斷穩(wěn)步提高。X射線熒光分析技術在水泥行業(yè)的應 用，除過渡性的同位素源激發(fā)的X射線熒光分析儀(鈣鐵儀等)外，采用先進的半導體探測器 的能量色散X射線熒光光譜儀(EDXRF)和波長色散X射線熒光光譜儀(WDXRF)扮演了重要的 角色。由于水泥成分的稍許特殊性（即將論述），使得H)XRF的準確度和精密度難以真正達到 水泥化學分析標準的要求，因而波長色散X射線熒光光譜儀是公認的滿足水泥化學分析標 準的要求的分析儀器。
[0004] 對于傳統的能量色散X射線熒光光譜儀，在用于水泥生產過程中成分分析時，難于 激發(fā)熒光的輕元素，不能精確的分析到低含量的Na 20和MgO,和相對低含量Al2〇3和Si02,而 很容易激發(fā)的CaO又是生料熟料中含量最高的，造成的結果是X射線熒光能譜中Ca的熒光譜 線強度很高，而Si的熒光強度較低。傳統的X射線熒光能譜幾乎無法避免這一問題。無論采 用濾光片還是二次靶還是低管壓方式都不能有效地改善這一問題。即使采用高通量的Fast SDD探測器，高強度的Ca的熒光X射線的低能拖尾也會嚴重抬高Al、Si熒光的本底，使隨機誤 差增大，雖然Al、Si的熒光強度得以提高，但仍然難以真正提高檢測精密度。圖1是采用傳統 的Fast SDD探測器的X射線熒光能譜儀測水泥生料的能譜圖，可見高強度的Ca:Ka線對低強 度的Si:Ka線的影響。而對于波長色散X射線熒光光譜儀，無論采用多固定道方式，還是采用 單道掃描方式，由于熒光是經過晶體衍射單色化后進入探測器的，因此不存在上述問題。但 波長色散X射線熒光光譜儀存在設備極其復雜、昂貴，故障率高、維護成本高的缺點。買不 起、買得起用不起、用得起修不起是企業(yè)用戶常常感到的棘手問題。

【發(fā)明內容】

[0005] 為了克服現有技術的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種高精度水泥行業(yè)專用X射線 熒光能譜儀，能夠對水泥生成過程中的各種物料進行精確的成分分析。
[0006] 為了實現以上目的，本發(fā)明采用如下技術方案：
[0007] -種高精度水泥行業(yè)專用X射線熒光能譜儀，包括X光管、衍射晶體、樣品臺、探測 器，所述衍射晶體為采用Ge(lll)晶體制備的全聚焦雙曲面彎晶；所述X光管采用的靶材為 Ag靶材;所述X射線發(fā)射原級X光管經衍射晶體產生單色X射線，同時激發(fā)Ge (111)晶體發(fā)射X 射線;所述單色X射線和Ge(lll)晶體發(fā)射的X射線同時照射樣品進行檢測;所述全聚焦雙曲 面彎晶的羅蘭圓半徑為R50mm-R300mm。
[0008] 所述X光管的功率為50~100W;焦斑尺寸為100μπι-350μπι。所述X光管采用薄鈹窗、 強制風冷。
[0009] 所述探測器為半導體探測器SDD。
[0010] 所述樣品臺上設置用于樣品臺自動旋轉的自旋轉結構。用于消除可能存在的樣品 的顆粒效應等不均勻性因素對檢測結果的影響。
[0011] 所述衍射晶體、樣品臺、探測器均置于密閉空間內，所述密閉空間為真空空間、充 氦氣空間或充氫氣空間。
[0012] 本發(fā)明高精度水泥行業(yè)專用X射線熒光能譜儀，衍射晶體采用Ge(lll)晶體制備的 全聚焦雙曲面彎晶，將X光管原級譜中的Ag:La線單色化并聚焦于樣品檢測面，用于激發(fā)樣 品中難以激發(fā)的輕元素 Na、Mg、Al、Si、P、S、C1。同時Ge晶體也作為二次靶材料，X光管原級譜 激發(fā)Ge的熒光射線，Ge:Ka和Ge:Kb，經過光欄照射樣品檢測面，強度較低，用于激發(fā)樣品中 易于激發(fā)的重元素1(、〇3、3(：、11、￥、0、]\111小6、(：〇、附、〇1、211。無論全聚焦雙曲面66(111)彎晶 衍射的高強度的Ag:La線，還是Ge二次靶出射的熒光X射線，連續(xù)背景很低，照射樣品后，散 射到探測器的連續(xù)背景極低，使能夠精確的對水泥生產過程中的各種原料進行精確的成分 分析。
【附圖說明】
[0013] 圖1是傳統采用Fast SDD探測器的X射線熒光能譜儀檢測的水泥生料的能譜圖；
[0014] 圖2是采用本發(fā)明實施例1提供的X射線熒光能譜儀檢測水泥生料的能譜圖；
[0015] 圖3是本發(fā)明實施例提供的X射線熒光能譜儀的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0016] 下面通過具體實施例對本發(fā)明的技術方案進行詳細說明。
[0017] 實施例！
[0018] -種高精度水泥行業(yè)專用X射線熒光能譜儀，如圖3所示，包括X光管1、衍射晶體6、 樣品臺4、探測器5,所述衍射晶體6為采用Ge(lll)晶體制備的全聚焦雙曲面彎晶;所述全聚 焦雙曲面彎晶的羅蘭圓半徑為R300mm;所述X光管1為風冷薄鈹窗50W的X光管，X光管的焦斑 為100μηι-350μηι，X光管采用的革E1材為Ag革E1材;所述樣品臺4上設置有用于實現樣品臺4自動 旋轉的自旋機構3;所述衍射晶體、樣品臺、探測器均置于真空的密閉空間2內，以使整個光 路在真空環(huán)境中傳播。
[0019] 本實施例X射線熒光能譜儀，光路均處于真空環(huán)境中，X光管發(fā)射原級X射線經衍射 晶體產生高強度的Ag:La線，用于激發(fā)樣品中難以激發(fā)的輕元素似、1%^1、51、？、5、(：1;同時 X光管發(fā)射的原級X射線激發(fā)Ge (111)晶體發(fā)射Ge: Ka和Ge: Kb，經過光欄照射樣品檢測面，強 度較低，用于激發(fā)樣品中易于激發(fā)的重元素 K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn。
[0020] 采用本實施例提供的高精度水泥行業(yè)專用X射線熒光能譜儀檢測水泥生料，其能 譜圖如圖2所示，由圖2可以看出，能量為2.98KeV的高強度的Ag: La線(Ge (111)全聚焦雙曲 面彎晶的1級衍射），用于激發(fā)樣品中難以激發(fā)的輕元素他、1%^1、51、？、5、(：1的熒光乂射線。 存在X光管二級衍射和三級衍射產生的較弱的能量為5.96KeV(2級衍射）X射線、很弱的 8.94KeV的（3級衍射)X射線以及較強的Ge作為二次靶發(fā)射的熒光X射線，Ge : Ka和Ge: Kb，用 于激發(fā)樣品中易于激發(fā)的重元素5(、0&、3〇、11、￥、0、111小6、(：〇、附、(：11、211的熒光乂射線。
[0021] 從圖2可以看出，樣品的熒光X射線的強度分布。輕元素 Na、Mg、Al、Si、P、S、CU9， 光X射線很強，而本來在傳統X射線熒光能譜儀中強度應該高出很多倍的Ca和Fe的熒光X射 線強度比較適中，并且能譜中基本不存在連續(xù)散射背景。
[0022] 采用本實施例提供的高精度水泥行業(yè)專用X射線熒光能譜儀檢測水泥生料的準確 性計算如下表1所示：
[0023] 表 1
[0024]
[0026]有上述圖2和表1所示的結果可知，本實施例提供的X射線熒光能譜儀，檢測精度 高，實現對水泥生產過程中的各種原料進行全元素精確分析，促進水泥生產行業(yè)的發(fā)展和 進步。
[0027] 實施例2
[0028]本實施例高精度水泥行業(yè)專用X射線熒光能譜儀，與實施例1不同的地方在于，采 用的全聚焦雙曲面彎晶的羅蘭圓半徑為50nm。
[0029] 該實施例中全聚焦雙曲面彎晶的羅蘭圓半徑可以在50nm~300nm之間任意選擇。
【主權項】
1. 一種高精度水泥行業(yè)專用X射線熒光能譜儀，包括X光管、衍射晶體、樣品臺、探測器， 其特征在于，所述衍射晶體為采用Ge(lll)晶體制備的全聚焦雙曲面彎晶;所述X光管采用 的靶材為Ag靶材;所述X光管發(fā)射原級X射線經衍射晶體產生單色X射線，同時激發(fā)Ge (111) 晶體發(fā)射X射線;所述單色X射線和Ge(lll)晶體發(fā)射的X射線同時照射樣品進行檢測;所述 全聚焦雙曲面彎晶的羅蘭圓半徑為R50mm-R300mm。2. 如權利要求1所述的高精度水泥行業(yè)專用X射線熒光能譜儀，其特征在于，所述全聚 焦雙曲面彎晶的羅蘭圓半徑為R300mm。3. 如權利要求1所述的高精度水泥行業(yè)專用X射線熒光能譜儀，其特征在于，所述X光管 的功率為50~100W;焦斑尺寸為100μπι-350μπι。4. 如權利要求1所述的高精度水泥行業(yè)專用X射線熒光能譜儀，其特征在于，所述探測 器為半導體探測器SDD。5. 如權利要求1所述的高精度水泥行業(yè)專用X射線熒光能譜儀，其特征在于，所述樣品 臺上設置用于樣品臺自動旋轉的自旋轉結構。6. 如權利要求1所述的高精度水泥行業(yè)專用X射線熒光能譜儀，其特征在于，所述衍射 晶體、樣品臺、探測器均置于密閉空間內，所述密閉空間為真空空間、充氦氣空間或充氫氣 空間。
【專利摘要】本發(fā)明涉及X射線熒光檢測技術領域，具體公開了一種高精度水泥行業(yè)專用X射線熒光能譜儀，包括X光管、衍射晶體、樣品臺、探測器，所述衍射晶體為采用Ge(111)晶體制備的全聚焦雙曲面彎晶；所述X光管采用的靶材為Ag靶材；衍射晶體將X光管原級譜中的Ag:La線單色化并聚焦于樣品檢測面，用于激發(fā)樣品中難以激發(fā)的輕元素。同時X光管原級譜激發(fā)Ge的熒光射線，Ge：Ka和Ge：Kb，用于激發(fā)樣品中易于激發(fā)的重元素。探測器的連續(xù)背景極低，使能夠精確的對水泥生產過程中的各種原料進行精確的全元素分析。
【IPC分類】G01N23/223
【公開號】CN105510369
【申請?zhí)枴緾N201510970857
【發(fā)明人】劉小東, 滕云, 李伯倫
【申請人】北京安科慧生科技有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月22日