雙子表面活性劑中殘留的一氯乙酸鈉的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種一氯乙酸鈉的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]雙子表面活性劑又稱Gemini表面活性劑，是通過一個聯(lián)接基將兩個傳統(tǒng)表面活性劑分子在其親水頭基或接近親水頭基處連接在一起而形成的一類新型表面活性劑。與傳統(tǒng)表面活性劑相比，雙子表面活性劑具有極高的表面活性、更低的Krafft點(diǎn)和很好的水溶性，其水溶液具有特殊的相行為，與傳統(tǒng)表面活性劑復(fù)配時能產(chǎn)生較強(qiáng)的協(xié)同效應(yīng)，同時具有獨(dú)特的流變性能、更強(qiáng)的降低油水界面張力的能力、良好的鈣皂分散性能和潤濕性能、對油的增溶能力更強(qiáng)以及對皮膚的刺激性更小等優(yōu)勢。近年來，雙子表面活性劑已成為國內(nèi)外膠體和界面化學(xué)的研究熱點(diǎn)和重點(diǎn)，被譽(yù)為“新一代表面活性劑”的突出代表。與合成傳統(tǒng)表面活性劑相同，合成含有羧基的雙子表面活性劑常以一氯乙酸及其鈉鹽為原料，因此產(chǎn)品中常殘留有一定量的一氯乙酸鈉和二氯乙酸鈉(原料中的雜質(zhì))。一氯乙酸鈉和二氯乙酸鈉是有毒物質(zhì)，對人體有一定危害，直接影響產(chǎn)品質(zhì)量。產(chǎn)品中二氯乙酸鈉的殘留量通過使用高品質(zhì)的原料可以控制，而一氯乙酸鈉的殘留量必需通過采用合適的生產(chǎn)條件加以控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供一種準(zhǔn)確、快速分析雙子表面活性劑中一氯乙酸鈉的殘留量的檢測方法。
[0004]本發(fā)明所述雙子表面活性劑中殘留的一氯乙酸鈉的檢測方法，包括以下試劑:一氯乙酸鈉:分析純，Acros Organics公司；超純水:采用Milli—Q Advantage A10超純水系統(tǒng)自制;結(jié)構(gòu)通式為Na00CCH2CH{0(CH2CH20)xR).CH20(CH2CH20)。CH2CH{0(CH2CH20)，R) ‘ CH，COONa的陰離子一非離子雙子表面活性劑A，B，C，D0
[0005]具體制備方法包括以下步驟:
(一)溶液的配制:(1) 一氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備:準(zhǔn)確稱取0.lg—氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)試樣，用超純水溶解并定容至1000 mL，配成質(zhì)量濃度為100mg/L的一氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液。
(2)—氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:分別移取0.1?10.0mL的一氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100mL容量瓶中，用超純水定容，制得質(zhì)量濃度為0.1?10.0mg/L的一氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。(二)色譜條件的選擇:色譜柱為1npac AS19陰離子分析柱(4_X250mm)和AG19保護(hù)柱(4 mmX50 mm)，柱溫30°C，電導(dǎo)池檢測器溫度35°C。采用抑制方式，Κ0Η溶液梯度淋洗，淋洗液流量1.0mL/min，進(jìn)樣量20μ1，抑制器電流87mA。淋洗液的梯度洗脫程序?yàn)?先用濃度為8.0 mmol/L的Κ0Η溶液洗脫7.0min，然后用濃度為35.0mmol/L的Κ0Η溶液洗脫1 lmin，最后用濃度為8.0 mmol/L的Κ0Η溶液洗脫至平衡。
[0006]本發(fā)明雙子表面活性劑中殘留的一氯乙酸鈉的檢測方法，可準(zhǔn)確、快速分析雙子表面活性劑中一氯乙酸鈉的殘留量，方法簡單，使用效率高。
[0007]【具體實(shí)施方式】:
本發(fā)明所述雙子表面活性劑中殘留的一氯乙酸鈉的檢測方法，包括以下試劑:一氯乙酸鈉:分析純，Acros Organics公司；超純水:采用Milli—Q Advantage A10超純水系統(tǒng)自制；結(jié)構(gòu)通式為Na00CCH2CH{0(CH2CH20)xR).CH20(CH2CH20)。CH2CH{0(CH2CH20)，R) ‘ CH，COONa的陰離子一非離子雙子表面活性劑A，B，C，D。包括以下儀器:D1nex ICS —1500型離子色譜儀:美國賽默飛世爾科技有限公司，配有RFC—30淋洗液自動發(fā)生器、D1nex ASRS 300(4 mm)型陰離子自身再生膜抑制器、電導(dǎo)池檢測器和Chromeleon 6.80色譜工作站;可調(diào)容量精密移液器:100。1 000 I1L，艾本德公司；一次性試樣過濾器:直徑13 _，材料為聚醚砜樹脂，材料粒徑0.2 IJm，北京萊伯沃德科技有限公司；前處理柱D1nex OnGuard II RP(簡稱RP預(yù)柱):規(guī)格1.0 mL，美國賽默飛世爾科技有限公司。
[0008](一)溶液的配制:(1)一氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備:準(zhǔn)確稱取0.lg—氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)試樣，用超純水溶解并定容至1000 mL，配成質(zhì)量濃度為100mg/L的一氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液。(2)—氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:分別移取0.1?10.0mL的一氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100mL容量瓶中，用超純水定容，制得質(zhì)量濃度為0.1?10.0mg/L的一氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。(二)色譜條件的選擇:色譜柱為1npac AS19陰離子分析柱(4mmX250mm)和AG19保護(hù)柱(4 mmX50 mm)，柱溫30°C，電導(dǎo)池檢測器溫度35°C。采用抑制方式，Κ0Η溶液梯度淋洗，淋洗液流量1.0mL/min，進(jìn)樣量20μ1，抑制器電流87mA。淋洗液的梯度洗脫程序?yàn)?先用濃度為8.0 mmol/L的Κ0Η溶液洗脫7.0min，然后用濃度為35.0mmol/L的Κ0Η溶液洗脫1 lmin，最后用濃度為8.0 mmol/L的Κ0Η溶液洗脫至平衡。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.本發(fā)明雙子表面活性劑中殘留的一氯乙酸鈉的檢測方法，其特征在于包括以下步驟:(一)溶液的配制:(1)一氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備:準(zhǔn)確稱取0.lg—氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)試樣，用超純水溶解并定容至1000 mL，配成質(zhì)量濃度為100mg/L的一氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液。(2)—氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:分別移取0.1?10.0mL的一氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100mL容量瓶中，用超純水定容，制得質(zhì)量濃度為0.1?10.0mg/L的一氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。(二)色譜條件的選擇:色譜柱為1npac AS19陰離子分析柱(4_X250mm)和AG19保護(hù)柱(4 mmX50 mm)，柱溫30°C，電導(dǎo)池檢測器溫度35°C。采用抑制方式，K0H溶液梯度淋洗，淋洗液流量1.0mL/min，進(jìn)樣量20μ1，抑制器電流87mA。淋洗液的梯度洗脫程序?yàn)?先用濃度為8.0 mmol/L的K0H溶液洗脫7.0min，然后用濃度為35.0mmol/L的K0H溶液洗脫1 lmin，最后用濃度為8.0 mmol/L的K0H溶液洗脫至平衡。
【專利摘要】本發(fā)明涉及雙子表面活性劑中殘留的一氯乙酸鈉的檢測方法，其包括以下步驟：（一）溶液的配制：（1）一氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備：準(zhǔn)確稱取0.1g一氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)試樣，用超純水溶解并定容至l000mL，配成質(zhì)量濃度為100mg／L的一氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液。（2）一氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：分別移取0.1～10.0mL的一氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100mL容量瓶中，用超純水定容，制得質(zhì)量濃度為0．1～10．0mg／L的一氯乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。本發(fā)明雙子表面活性劑中殘留的一氯乙酸鈉的檢測方法，可準(zhǔn)確、快速分析雙子表面活性劑中一氯乙酸鈉的殘留量，方法簡單，使用效率高。
【IPC分類】G01N30/02, G01N30/34
【公開號】CN105445391
【申請?zhí)枴緾N201510772711
【發(fā)明人】張俊
【申請人】陜西易陽科技有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年11月13日