一種金屬材料薄板和薄片橫截面透射電鏡樣品的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種透射電鏡樣品制備方法，特別是用電解雙噴減薄制備透射電鏡樣品的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]基于霍爾-佩奇公式的預(yù)測(cè)，納米晶/超細(xì)晶材料具有極高的強(qiáng)度，因而引起了世界各國(guó)材料科學(xué)工作者的廣泛關(guān)注。在納米晶/超細(xì)晶金屬材料的研究過程中，通常會(huì)遇到厚度僅有0.2-2毫米的薄板和薄片狀材料，為了探討超細(xì)晶/納米晶的微觀組織演變、塑性變形機(jī)制、強(qiáng)韌化理論等科學(xué)問題，有時(shí)需要用透射電鏡研究這些超細(xì)晶/納米晶材料薄板和薄片橫截面內(nèi)的微觀組織。另外，近二十年來一種新型的制造技術(shù)-微制造獲得了蓬勃發(fā)展，這種技術(shù)被廣泛用來制造用在各種微系統(tǒng)上的微型零部件，其中的微型薄板、薄片金屬零件在各種微型零部件中占有重要地位，有著廣泛的應(yīng)用，有時(shí)也需要用透射電鏡研究制造微型薄板、薄片零件的金屬材料薄板和薄片橫截面內(nèi)的微觀組織。金屬材料薄板和薄片橫截面的透射電鏡樣品制備成為進(jìn)行上述透射電鏡微觀組織分析的前提。下面將首先對(duì)制備金屬材料薄板和薄片橫截面透射電鏡樣品進(jìn)行分析。金屬材料薄板和薄片橫截面樣品是沿垂直于其表面切割出的形狀大致為長(zhǎng)方體的樣品，為了下文表述清楚起見，對(duì)金屬材料薄板和薄片與其橫截面樣品中所涉及的位向之間的關(guān)系作如下規(guī)定(如圖1所示):橫截面樣品的寬度方向?yàn)樵“搴捅∑暮穸确较?，橫截面樣品中含有寬度方向且垂直于原薄板和薄片表面、具有較大長(zhǎng)度的平面為橫截面樣品的表面，不含寬度方向且平行于原薄板和薄片表面的平面為橫截面樣品的側(cè)面，橫截面樣品中垂直于橫截面樣品的表面方向的尺度為橫截面樣品的厚度?；谝陨弦?guī)定，厚度0.2-2毫米的金屬材料薄板和薄片的橫截面樣品寬度很窄(等于金屬材料薄板和薄片的厚度0.2-2毫米)，在這種橫截面樣品的厚度方向上獲得電子能透過的薄區(qū)是一項(xiàng)極具挑戰(zhàn)性的工作，由于離子減薄法、超薄切片法、聚焦離子束切割法均會(huì)在材料中引入額外的晶體缺陷或造成材料損傷，所以只有電解雙噴方法可取，但是當(dāng)采用電解雙噴進(jìn)行最后減薄時(shí)，很難保證較大的電子能透過的薄區(qū)的獲得，為說明這個(gè)問題，先對(duì)直徑3毫米的常規(guī)樣品的電解雙噴過程作一簡(jiǎn)介。機(jī)械減薄至厚度30-50微米的、直徑3毫米的常規(guī)樣品被電解雙噴裝置的夾具固定時(shí)，樣品被放置在主夾板中的一個(gè)直徑3毫米的圓形凹坑中，凹坑位于主夾板中的導(dǎo)電片上(為了在電解雙噴過程中形成電回路)，凹坑中央有一個(gè)直徑為2-2.5毫米的圓孔，與之相匹配的副夾板上也有一個(gè)與之同心的等直徑圓孔，使得被固定樣品的中間部分的兩個(gè)表面暴露在噴嘴噴出的電解液中，如圖2所示。由于直徑3毫米的樣品可以覆蓋夾具(包括主夾板和副夾板)上的圓孔，電解雙噴裝置上的光敏控制單元可啟用，樣品上無孔洞時(shí)，光路被阻斷，為噴射電解液提供動(dòng)力的栗的供電電路導(dǎo)通，雙噴過程進(jìn)行；一旦雙噴至孔洞在樣品表面上出現(xiàn)時(shí)，光路立即導(dǎo)通，產(chǎn)生相應(yīng)的信號(hào)切斷栗的供電電路，使雙噴過程停止，此時(shí)獲得的電子能透過的薄區(qū)面積最大。對(duì)于寬度0.2-2毫米的橫截面樣品，由于其寬度小于通用電解雙噴裝置上樣品夾具中圓孔的直徑2-2.5毫米，使得橫截面樣品與夾具中圓孔壁之間有縫隙存在，導(dǎo)致電解雙噴裝置上的光敏控制單元無法啟用，很難確定樣品表面剛被噴出孔洞的時(shí)刻，從而很難保證較大面積的電子能透過的薄區(qū)的獲得。為了用電解雙噴制備金屬材料薄板和薄片橫截面的透射電鏡樣品，已有的一些工作對(duì)傳統(tǒng)的電解雙噴方法進(jìn)行了改進(jìn)，其目的均是設(shè)法增加橫截面樣品的寬度，使夾具中的圓孔能被加寬的橫截面樣品完全覆蓋，如用電鍍[Journal of Microscopy 252(2013)251-257]或用數(shù)個(gè)狹窄的橫截面樣品拼接起來[中國(guó)發(fā)明專利201310218516.9、稀有金屬1 (1984)69-72]加寬的橫截面樣品，當(dāng)機(jī)械減薄至電解雙噴所需要的30-50微米時(shí)，電鍍層與橫截面樣品之間、拼接在一起的橫截面樣品之間有時(shí)會(huì)散開；對(duì)于用數(shù)個(gè)狹窄的橫截面樣品拼接起來加寬的橫截面樣品，雖然可完全覆蓋電解雙噴裝置上夾具中的圓孔，然而電解雙噴過程中樣品的溶解仍然優(yōu)先發(fā)生在樣品與樣品或樣品與粘結(jié)劑(例如:稀有金屬1(1984)69-72工作中電鍍的銅)的界面上，使得樣品表面還沒有減薄出孔洞的時(shí)候，樣品與樣品或樣品與粘結(jié)劑之間由于優(yōu)先溶解形成的縫隙導(dǎo)致光敏控制單元?jiǎng)幼?，切斷為電解液噴射提供?dòng)力的栗的供電，使電解雙噴過程停止。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種可靠并且簡(jiǎn)便易行的用電解雙噴制備0.2-2毫米厚金屬材料薄板和薄片橫截面透射電鏡樣品的方法。
[0004]本發(fā)明主要是在現(xiàn)有通用電解雙噴裝置的夾具上采用一片外徑大于夾具(主、glj夾板)中圓孔直徑(2-2.5毫米)、中央帶有直徑小于橫截面樣品寬度的微孔的不導(dǎo)電薄片覆蓋在橫截面樣品前面，完全遮擋住夾具(主、副夾板)上的圓孔，同時(shí)在橫截面樣品的表面形成直徑等于不導(dǎo)電薄片中央微孔直徑的電解雙噴區(qū)域。
[0005]本發(fā)明的制備方法，具體步驟如下:
[0006](1)橫截面樣品的切割:沿垂直于厚度0.2-2毫米的金屬材料薄板和薄片表面的方向切割出長(zhǎng)約3毫米的橫截面樣品(橫截面樣品寬度為金屬材料薄板和薄片的厚度0.2-2毫米)。所述金屬材料包括純金屬、合金、金屬基復(fù)合材料及金屬間化合物。所述從金屬材料薄板和薄片切割橫截面樣品時(shí)，所用的最好方法為電火花線切割(wire electricaldischarge machining)。
[0007](2)橫截面樣品的機(jī)械減薄:將寬度0.2-2毫米的橫截面樣品沿其厚度方向機(jī)械減薄至30-50微米。最好米用砂紙打磨將試樣減薄。
[0008](3)不導(dǎo)電薄片的制作:從不導(dǎo)電材料上切割出一片直徑3毫米、厚度0.2-0.4毫米的薄片，并在薄片中心處用針頭刺出直徑小于步驟1、2中橫截面樣品寬度的微孔。所述不導(dǎo)電薄片的材料為具有一定的塑性并且硬度較低的高分子化合物，包括但不限于符合這些條件的各種通用塑料(例如:聚乙烯塑料、聚氯乙烯塑料、聚丙烯塑料、聚苯乙烯塑料、丙烯腈一丁二烯一苯乙烯塑料等)和工程塑料(例如:聚酰胺塑料、聚碳酸酯塑料、聚氨酯塑料、聚四氟乙烯塑料、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯塑料等)。
[0009](4)預(yù)減薄的橫截面樣品的夾持:
[0010]a將機(jī)械減薄至30-50微米的橫截面樣品放置在通用電解雙噴裝置夾具的主夾板的導(dǎo)電片上的用于固定樣品的直徑3毫米的圓形凹坑內(nèi)(主夾板上的圓孔位于凹坑的中央)，平行于橫截面樣品的長(zhǎng)約3毫米的兩邊、并位于這兩邊之間與兩邊距離相等的直線被放置在上述圓形凹坑的直徑上。
[0011]b將步驟3制作的不導(dǎo)電薄片放置在樣品外側(cè)即與副夾板相鄰一側(cè)，完全遮擋住主夾板上2-2.5毫米的圓孔，并且不導(dǎo)電薄片上的微孔在橫截面樣品表面形成直徑等于微孔直徑的電解雙噴區(qū)域。將該夾具的主、副夾板裝配在一起，完成橫截面樣品的夾持。
[0012](5)電解雙噴:將步驟4制作的夾具放到電解雙噴裝置的電解池中，啟動(dòng)光敏控制單元，依據(jù)橫截面樣品的材料類型(即金屬薄板和薄片的材料類型)，選用不同的電解溶液、電解雙噴參數(shù)(電壓、溫度、電解液噴射速率等)進(jìn)行電解雙噴，直至橫截面樣品表面穿孔，光敏控制單元立即動(dòng)作，停止電解雙噴。
[0013]本發(fā)明的工作原理:當(dāng)機(jī)械減薄至30-50微米厚的金屬材料薄板和薄片橫截面樣品(橫截面樣品寬度為金屬材料薄板和薄片的厚度0.2-2毫米)被通用電解雙噴裝置上的夾具固定的同時(shí)，用一片外徑大于夾具(主、副夾板)中圓孔直徑(2-2.5毫米)的薄片覆蓋在橫截面樣品前面，從而完全遮擋住夾具上的圓孔；同時(shí)該薄片上帶有直徑小于橫截面樣品寬度的微孔，從而將雙噴區(qū)域限制在薄片上的微孔所決定的區(qū)域內(nèi)；為了徹底避免薄片參與電解雙噴過程，從而造成對(duì)橫截面樣品電解雙噴過程的干擾，有時(shí)引起橫截面樣品電解雙噴過程的失敗，采用不導(dǎo)電的材料來制作薄片。采用上述方法，在電解雙噴開始時(shí)由于大于夾具(主、副夾板)中圓孔直徑的不導(dǎo)電薄片的存在，通用電解雙噴裝置上的光敏控制單元的光路被隔斷，使光敏控制單元能夠投入使用；不導(dǎo)電薄片上小于橫截面樣品寬度的微孔使得電解雙噴引起的橫截面樣品表面的減薄在薄片微孔所決定的區(qū)域內(nèi)進(jìn)行；只要在微孔區(qū)域內(nèi)出現(xiàn)孔洞，將立即引起光敏控制單元?jiǎng)幼?，電解雙噴過程自動(dòng)停止，這時(shí)可獲得面積最大的電子能穿透的薄區(qū)。
[0014]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明通過在固定機(jī)械減薄后樣品時(shí)不導(dǎo)電薄片的采用，可簡(jiǎn)便易行地在通用電解雙噴裝置上制備金屬材料薄板和薄片橫截面的透射電鏡樣品；同現(xiàn)有的用電解雙噴制備金屬材料薄板和薄片橫截面的透射電鏡樣品的方法相比，不僅能夠顯著增大電子能透過的薄區(qū)的面積，而且獲得大面積的電子能透過的薄區(qū)的可靠性大大提高。
【附圖說明】
[0015]圖1是金屬材料薄板和薄片與其橫截面樣品中所涉及的位向之間的關(guān)系立體示意簡(jiǎn)圖。
[0016]圖2是現(xiàn)有技術(shù)通用電解雙噴裝置中固定直徑3毫米的常規(guī)樣品的夾具剖面示意簡(jiǎn)圖。
[0017]圖3是本發(fā)明被減薄至30-50微米厚的橫截面樣品放置到主夾板中的導(dǎo)電片上固定凹