一種五糧液酒香氣成分的濃縮方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于食品學(xué)領(lǐng)域，涉及一種五糧液酒，具體來(lái)說(shuō)是一種五糧液酒香氣成分 的濃縮方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 香氣是影響五糧液酒品質(zhì)的因素之一。通過(guò)對(duì)五糧液酒進(jìn)行香氣成分的分析，鑒 定出酒中的特征香氣成分，對(duì)提高五糧液酒的品質(zhì)有著重要的意義。
[0003]目前有關(guān)五糧液酒的香氣成分濃縮方法主要包括：氮吹法、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法、真空離心 濃縮法和K-D濃縮法等。然而這些方法各有利弊，由于白酒提取時(shí)使用了較多的有機(jī)溶劑， 如采用氮吹法和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法致使揮發(fā)性強(qiáng)的香氣物質(zhì)極易逸失，微量成分難以分析；真空 離心濃縮法和K-D濃縮法結(jié)構(gòu)復(fù)雜、設(shè)備昂貴、操作繁瑣、實(shí)驗(yàn)成分高。而刺型分餾法可使 在香氣濃縮過(guò)程中，上升蒸氣中溶劑增加，而下降的冷凝液中沸點(diǎn)高的組分增加，如果繼續(xù) 多次，就等于進(jìn)行了多次的氣液平衡，即實(shí)現(xiàn)了多次蒸餾，最終在分餾柱頂部將溶劑排出， 可有效提高香氣的濃縮效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述問題，本發(fā)明提供了一種五糧液酒香氣成分的濃縮方法， 所述的這種五糧液酒香氣成分的濃縮方法解決了現(xiàn)有技術(shù)中的濃縮五糧液酒香氣成分的 方法中香氣物質(zhì)易損失、微量成分難以分析操作繁瑣實(shí)驗(yàn)成分高等技術(shù)問題。
[0005] 本發(fā)明提供了一種五糧液酒香氣成分的濃縮方法，包括如下步驟：
[0006] 1) -個(gè)采用復(fù)合溶劑萃取的步驟，先量取五糧液酒，用水稀釋到乙醇含量為 10%，按照IOOmL稀釋酒樣：4g氯化鈉的比例稱取氯化鈉，將稀釋的五糧液酒、氯化鈉加 入到一個(gè)反應(yīng)容器中，再加入二氯甲烷、乙醚和戊烷混合液，連續(xù)萃取3-5次，將有機(jī)相在 3000-4000r/min條件下離心10-20分鐘，取上層有機(jī)相，將有機(jī)相中的水分除去，然后采用 濾膜過(guò)濾；
[0007] 2) -個(gè)采用刺型分餾裝置濃縮的步驟，將步驟（1)濾膜過(guò)濾后獲得的混合溶液裝 入刺型分餾裝置，放置于45-55Γ的恒溫水浴鍋中進(jìn)行刺型分餾濃縮，取出刺型分餾濃縮后 的混合液用氮吹儀濃縮，獲得濃縮后的五糧液酒香氣成分。
[0008] 進(jìn)一步的，所述的二氯甲烷、乙醚和戊烷混合液中，二氯甲烷、乙醚和戊烷的體積 比為7:2:1。
[0009] 進(jìn)一步的，所述的濾膜的孔徑為0. 22 μm。
[0010] 進(jìn)一步的，在有機(jī)相中加入無(wú)水硫酸鈉除去水分。
[0011] 本發(fā)明采用了一種香氣成分的濃縮方法，對(duì)五糧液酒中的微量組分可起到濃縮、 富集的作用。刺型分餾柱是每隔一段距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈 螺旋狀排列的分餾管。在分餾柱內(nèi)，當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互凝相接觸時(shí)，上升的蒸 氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換，使上升蒸氣中 溶劑增加，而下降的冷凝液中沸點(diǎn)高的組分增加，如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行了多次的氣液 平衡，即實(shí)現(xiàn)了多次蒸餾，最終在分餾柱頂部將溶劑排出，達(dá)到濃縮樣品的效果。此過(guò)程減 少了混合液中的成分損失，從而更加真實(shí)的反映出樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)的種類及含量。
[0012] 本發(fā)明和已有技術(shù)相比，其技術(shù)進(jìn)步是顯著的。本發(fā)明提供了一種五糧液酒香氣 成分的濃縮方法，通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)娜軇┖蜐饪s方法對(duì)揮發(fā)性成分進(jìn)行萃取和濃縮，獲得了 更全面的揮發(fā)性成分和更真實(shí)的物質(zhì)含量。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單、方便，省時(shí)省力，費(fèi)用低廉，對(duì) 微量組分可起到富集、濃縮的作用，副產(chǎn)物少、有利于極微量物質(zhì)的定性分析，同時(shí)有效地 減少揮發(fā)性成分的損失，提高了香氣物質(zhì)的回收率。
【附圖說(shuō)明】
[0013] 圖1顯示了市售五糧液酒香氣成分色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 實(shí)施例1
[0015] 1)復(fù)合溶劑萃取：取一種市售五糧液酒（50 %酒精度）25mL，加入IOOmL水稀釋， 再加入5g氯化鈉，，依次加入二氯甲烷、乙醚和戊烷混合液（體積比7:2:1)，分別二氯 甲烷、乙醚和戊烷混合液20mL、20mL、20mL連續(xù)萃取三次，將有機(jī)相在3000r/min條件下 離心20分鐘，取上層有機(jī)相，在有機(jī)相再加入無(wú)水硫酸鈉除去水分，除去水分的有機(jī)相用 0. 22 μ m的濾膜過(guò)濾；
[0016] 2)刺型分餾濃縮：一個(gè)刺型分餾濃縮的步驟，在所述的刺型分餾濃縮的步驟中， 將步驟（1)濾膜過(guò)濾后獲得的混合溶液裝入蒸餾瓶，放置于45°C的恒溫水浴鍋中進(jìn)行刺型 分餾濃縮，溶劑和少量易揮發(fā)性成分進(jìn)入到刺型分餾管中，待蒸餾瓶?jī)?nèi)溶液基本蒸完時(shí)，移 去水浴鍋，易揮發(fā)組分在刺型分餾管內(nèi)冷卻回到蒸餾瓶中，待刺型分餾管內(nèi)不再有液滴滴 下時(shí)，取出混合液用氮吹儀濃縮至ImL后，加800 μ L lg/L的丙酸辛酯溶液為內(nèi)標(biāo)物，混勻 待GC-MS分析。
[0017] 3)取1 μ L該實(shí)施例1的濃縮液直接進(jìn)樣進(jìn)行GC-MS分析。選用7890-5975氣質(zhì) 聯(lián)用儀，GC條件為：毛細(xì)管色譜柱為Agilent HP-INN0WAX(60mX0. 25_Χ0. 25μπι)進(jìn)樣 口溫度230°C，程序升溫：初始溫度40°C，保留6min，以3°C /min的速率升至100°C，再以 5°C /min的速率升至230°C，保持20min ;檢測(cè)器溫度230°C;載氣He，流速為lmL/min ;分流 比10:1進(jìn)樣；MS條件：四極桿溫度150°C，離子源溫度230°C，接口溫度280°C，EI電離源， 電子能量7〇ev，掃描范圍，30~400amu。
[0018] 4)揮發(fā)性成分的定性定量分析：未知化合物的質(zhì)譜通過(guò)與wiley7n Database， NIST05 (Agilent Technologies Inc.)進(jìn)行比對(duì)；并通過(guò)計(jì)算保留指數(shù)進(jìn)一步定性；采用內(nèi) 標(biāo)法進(jìn)行定量，計(jì)算公式：
式中fi校正因子為l，Ai待測(cè)組分峰面積，As內(nèi)標(biāo) 物的峰面積，Ws內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，Ni待測(cè)物質(zhì)質(zhì)量。
[0019] 通過(guò)本發(fā)明的香氣濃縮方法，共鑒定出86種香氣成分，香氣成分總含量為 1611. 889mg/L ;而只通過(guò)氮吹濃縮方法，共鑒定出76種香氣成分，香氣成分總含量為 1510. 039mg/L〇
[0020] 由此可見，本發(fā)明的香氣濃縮方法鑒定出的香氣物質(zhì)種類以及總含量高于氮吹濃 縮方法所鑒定的種類和含量，此發(fā)明能更準(zhǔn)確的反映出五糧液酒中香氣物質(zhì)組成以及含 量。表1為采用本發(fā)明的方法和傳統(tǒng)氮吹方法獲得的五糧液酒香氣成分的檢測(cè)結(jié)果。
[0021] 表1五糧液酒香氣成分的檢測(cè)結(jié)果（實(shí)例1)



[0026] 實(shí)施例2
[0027] 1)復(fù)合溶劑萃?。喝∫环N市售五糧液酒（50 %酒精度）25mL，加入IOOmL水稀釋， 再加入5g氯化鈉，，依次加入二氯甲烷、乙醚和戊烷混合液（體積比7:2:1)，分別二氯甲 烷、乙醚和戊烷混合液20mL、20mL、20mL、20mL、20mL連續(xù)萃取五次，將有機(jī)相在3500r/min 條件下離心10分鐘，取上層有機(jī)相，在有機(jī)相再加入無(wú)水硫酸鈉除去水分，除去水分的有 機(jī)相用0. 22 μ m的濾膜過(guò)濾；
[0028] 2)刺型分餾濃縮：一個(gè)刺型分餾濃縮的步驟，在所述的刺型分餾濃縮的步驟中， 將步驟（1)濾膜過(guò)濾后獲得的混合溶液裝入蒸餾瓶，放置于50