熒光x射線分析裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及通過檢測在對固體、粉體、液體試樣照射X射線時從該試樣產(chǎn)生的熒光X射線峰的波長(能量)、強度，來進行該試樣中的原子序數(shù)不足23的輕元素成分的定性、定量分析的熒光X射線分析裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]熒光X射線分析裝置對分析腔室內(nèi)的試樣照射從X射線源發(fā)出的一次X射線，由此用檢測器對從該試樣發(fā)出的熒光X射線進行檢測，通過測量其峰的波長(能量)、強度來進行試樣中的元素成分的定性、定量分析。在此，如果從X射線源到試樣為止的一次X射線的光路、從試樣到檢測器為止的熒光X射線的光路中存在大氣，則一次X射線、熒光X射線就會被大氣吸收而衰減。尤其是原子序數(shù)不足23的輕元素產(chǎn)生的熒光X射線的波長(能量)較大(較小)，較強地受到大氣的吸收的影響。因此，分析對象中含有輕元素的情況下，在分析腔室內(nèi)用與大氣相比X射線的吸收較少的氦氣來進行置換分析腔室。
[0003]分析腔室中設(shè)有氣體供給口及氣體出口，一邊從氣體供給口供給氦氣一邊從氣體出口推出大氣，由此，該分析腔室內(nèi)被氦氣置換。分析腔室具有有別于氣體供給口、氣體出口的來自X射線源的一次X射線的導入口、檢測器的檢測口等開放部，因此，以往為了防止通過這些開放部的氣體的進出，以薄的有機膜覆蓋該開放部，謀求氦氣置換作業(yè)的效率化(參照專利文獻1)。
[0004]但是，上述的現(xiàn)有方法中，雖然使用X射線的吸收較少的有機膜，但在通過一次X射線的照射而產(chǎn)生的熒光X射線的波長(能量)較大(較小)的輕元素的情況下，由一次X射線的光路、熒光X射線的光路中存在有機膜而導致的X射線的吸收的影響較大。
現(xiàn)有技術(shù)文獻專利文獻
[0005]專利文獻1:日本特開2001-349852號公報

【發(fā)明內(nèi)容】

發(fā)明所要解決的技術(shù)問題
[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題為，提供一種以提高原子序數(shù)不足23的輕元素的分析精度為目的、能夠謀求分析腔室內(nèi)的氦氣置換作業(yè)的效率化的熒光X射線分析裝置。
用于解決技術(shù)問題的手段
[0007]為了解決上述技術(shù)問題而做出的本發(fā)明所涉及的熒光X射線分析裝置的特征在于，包括:a)X射線源，其用于對試樣照射一次X射線；b)檢測器，其用于對通過照射所述一次X射線而從所述試樣發(fā)出的熒光X射線進行檢測；c)分析腔室，其具備從所述X射線源發(fā)出的一次X射線的導入口及所述檢測器的檢測口，并封閉包含連結(jié)所述導入口和所述試樣的一次X射線的光路、和連結(jié)所述試樣和所述檢測口的熒光X射線的光路的空間；d)第一導入單元，其用于通過所述導入口將氦氣導入到所述分析腔室內(nèi)；e)第二導入單元，其用于通過所述檢測口將氦氣導入到所述分析腔室內(nèi)；f)流量控制單元，其對通過所述第一導入單元及所述第二導入單元導入到所述分析腔室內(nèi)的氦氣的流量進行控制。
[0008]在上述熒光X射線分析裝置中，優(yōu)選地，所述流量控制單元由第一流量控制單元和第二流量控制單元構(gòu)成，所述第一流量控制單元對通過所述第一導入單元而被導入到所述分析腔室內(nèi)的氦氣的流量進行控制，所述第二流量控制單元對通過所述第二導入單元而被導入到所述分析腔室內(nèi)的氦氣的流量進行控制。根據(jù)這種構(gòu)成，按照導入口、檢測口的位置、構(gòu)造等，可適當?shù)卣{(diào)整從該導入口、該檢測口導入到分析腔室內(nèi)的氦氣的流量。
[0009]又，優(yōu)選地，所述第一導入單元由第一導入管構(gòu)成，所述第一導入管的入口側(cè)端部與氦氣供應(yīng)源連接，所述第一導入管的出口側(cè)端部與所述導入口連接，所述第二導入單元由第二導入管構(gòu)成，所述第二導入管的入口側(cè)端部與所述氦氣供應(yīng)源連接，所述第二導入管的出口側(cè)端部與所述檢測口連接，所述熒光X射線分析裝置包括大氣導入單元，其用于將大氣從所述第一導入管及所述第二導入管中的至少一方強制導入到所述分析腔室內(nèi)。
根據(jù)這種構(gòu)成，可縮短為了用大氣置換分析腔室內(nèi)的氦氣所需要的時間。又，由于能夠用大氣可靠地置換積留于導入口、檢測口的氦氣，因此能夠消除在大氣條件下分析試樣時的氦氣的影響發(fā)明效果
[0010]根據(jù)本發(fā)明，設(shè)置第一導入單元及第二導入單元，從作為分析腔室的開放部的一次X射線的導入口及檢測器的檢測口導入氦氣，因此能夠在以往難以置換的這些開放部內(nèi)高效地利用氦氣進行置換。因此，可縮短從氦氣的導入開始到由檢測器檢測出的輕元素的熒光X射線強度穩(wěn)定為止的時間，可謀求分析時間的縮短以及分析處理能力的提高。
又，與以往相比，一次X射線的導入口及檢測器的檢測口的氦氣置換率提高，因此由檢測器檢測出的輕元素的熒光X射線強度增加，能夠謀求分析靈敏度、分析精度的提高。
進而，與現(xiàn)有的熒光X射線分析裝置不同，由于在一次X射線、熒光X射線的光路上不存在吸收X射線的構(gòu)件，因此可抑制對試樣照射的一次X射線、從試樣發(fā)出并被檢測器檢測到的熒光X射線的強度的下降，可使試樣中的原子序數(shù)不足23的輕元素成分的定性、定量分析精度進一步提尚。
【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明的第一實施例所涉及的熒光X射線分析裝置的概略構(gòu)成圖。
圖2是示出將氦氣導入到現(xiàn)有的熒光X射線分析裝置(a)及本實施例所涉及的熒光X射線分析裝置(b)的腔室內(nèi)時的氦氣流量與置換率的關(guān)系的圖。
圖3是示出現(xiàn)有的熒光X射線分析裝置(a)及本實施例所涉及的熒光X射線分析裝置(b)的熒光X射線(Na-Κα)強度的隨時間的變化的圖。
圖4是示出現(xiàn)有的熒光X射線分析裝置(a)及本實施例所涉及的熒光X射線分析裝置(b)的熒光X射線(S-Κα)強度的隨時間的變化的圖。
圖5是現(xiàn)有的熒光X射線分析裝置的概略構(gòu)成圖。
圖6是本發(fā)明的第二實施例所涉及的熒光X射線分析裝置的概略構(gòu)成圖。
圖7是本發(fā)明的第三實施例所涉及的熒光X射線分析裝置的概略構(gòu)成圖。
圖8是本發(fā)明的第四實施例所涉及的熒光X射線分析裝置的概略構(gòu)成圖。
【具體實施方式】
[0012]下面，參照附圖，對本發(fā)明的若干具體的實施例進行說明。
實施例1
[0013]圖1是示出作為本發(fā)明的第一實施例的熒光X射線分析裝置的概略構(gòu)成的圖。本實施例的熒光X射線分析裝置10是下表面照射型的熒光X射線分析裝置，包括:用于生成一次X射線的X射線球管12、用于檢測從試樣產(chǎn)生的熒光X射線(二次X射線)的檢測器13(例如半導體檢測器、正比計數(shù)管)、具備X射線的通過口 141的試樣臺14等。
[0014]在試樣臺14的下部設(shè)有分析腔室16。在分析腔室16設(shè)有一次X射線的導入口17和安裝有檢測器13的前端部的外殼18。從X射線球管12發(fā)出的一次X射線從導入口17通過分析腔室16內(nèi)，經(jīng)由通過口 141照射到被保持于試樣臺14的試樣Si。又，外殼18的前端設(shè)有檢測口 181，從試樣S發(fā)出并從通過口 141射出的熒光X射線通過分析腔室16，經(jīng)由檢測口 181入射到檢測器13。
[0015]分析腔室16的內(nèi)部通過導入管20與作為氦氣供應(yīng)源的氦氣瓶22連通。導入管20上設(shè)有流量控制閥24，根據(jù)來自控制裝置25的指示，調(diào)整流量控制閥24的開度，從而適當?shù)牧髁康暮獗粚氲椒治銮皇?6內(nèi)。
在分析腔室16的下部壁161中導入口 17的附近安裝有導套171，該導套171上設(shè)有第一氣體導入口 162。
[0016]又，外殼18上設(shè)有第二氣體導入口 164。從氦氣瓶22延伸的導入管20在途中分叉為兩個，各分支管201、202的前端部分別與第一氣體導入口 162及第二氣體導入口 164連接。分支管201及分支管202分別相當于本發(fā)明的第一導入管及第二導入管。流量控制閥24被設(shè)置于與分支管201、202相比更靠跟前(氦氣瓶22側(cè))的導入管20。
[0017]上述構(gòu)成的熒光X射線分析裝置10中，對改變導入管20的氦氣流量并將氦氣導入到分析腔室16內(nèi)時的氦氣的置換率(He置換率)進行了調(diào)查。在此，使用沖壓加工后的硫酸鈉(Na2S04)的粉末試樣，根據(jù)此時的Na-Κα強度與S_K α強度的測定的值(實測值)，如下那樣求出He置換率。
[0018]在分析腔室16內(nèi)被氦氣置換時的Na-K α與S_K α的熒光X射線強度理論上可用下面的⑴式及⑵式來表示。
(Na-K α強度)=(真空中的Na-K α強度)X ( —次X射線的衰減率)X (Na-K α的衰減率)…(1)
(S-Κ α強度)=(真空中的s-Κ α強度)X ( —次X射線的衰減率)X (S_K α的衰減率)…(2)
(1)式及(2)式中，一次X射線的衰減率、Na-K α及S_K α的衰減率表示基于氦氣的衰減率。也就是說，在分析腔室16內(nèi)被氦氣完全(100% )置換的情況下，理論上真空中的Na-Κα強度乘以基于氦氣的一次X射線及Na-K α的衰減率的值就成為Na_K α強度的實測值，真空中的S-Ka強度乘以基于氦氣的一次X射線及S-Κ α的衰減率的值就成為S_K a強度的實測值。
[0019]從硫酸鈉發(fā)出的熒光X射線的真空中的Na-K α強度與S_K α強度、該Na_K α及S-Κα的基于氦氣的衰減率、一次X射線的基于氦氣的衰減率為已知，因此根據(jù)Na-Κα和S-Κα的實測值可求出腔室16內(nèi)的氣體被氦氣置換的比率(He置換率)。
[0020]可是，由于實際上用氦氣對大氣壓下的分析腔室16內(nèi)進行置換，因此Na-K α強度、S-Κα強度的實測值受到基于分析腔室16內(nèi)的大氣的一次X射線、熒光X射線的吸