一種環(huán)糊精聚合物為吸附劑的平衡被動采樣器的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種環(huán)糊精聚合物為吸附劑的平衡被動采樣器，用于實際水體采樣。
【背景技術(shù)】
[0002] 水中有機(jī)污染物種類和數(shù)量與日倶增，對這些有機(jī)污染物快速采集具有重要意 義。其中最常用采集方法是用容器直接將水采集，送到實驗室進(jìn)行測定，其采集和樣品預(yù)處 理時間長且只能在某一時間，地點采樣。被動采樣簡化了樣品預(yù)處理并易于操作，避免目標(biāo) 物在運輸、儲存和富集濃縮過程中的分解，不會受到突發(fā)污染事故的影響。
[0003] 傳統(tǒng)的主動采樣方法需要對采樣器輸入能量，通過動力使水以一定流速抽過填充 柱，被測組分富集在吸附劑表面，從而對濃度進(jìn)行測定。這種方法為了測量樣本體積和流 速，水樣通常需要流動一定距離。相較于主動采樣，被動采樣技術(shù)不需要額外的能量提供， 簡化了樣品的采集并節(jié)省成本。
[0004] 被動采樣分為動力型和平衡型兩種。動力學(xué)被動采樣技術(shù)不受平衡時間的影響， 可以在一段時間（幾小時一幾周）內(nèi)使用，但采樣速率Rs數(shù)據(jù)不全面，實際野外采樣過程 中Rs隨環(huán)境多變。平衡被動采樣器無需測定R s，但需要在足夠長的時間建立水相和接收相 間的熱力學(xué)平衡。目前平衡被動采樣技術(shù)主要有半透膜被動采樣技術(shù)、固相微萃取技術(shù)、薄 膜擴(kuò)散平衡技術(shù)。其中半透膜被動采樣技術(shù)富集相多是高分子有機(jī)相，具有較弱的極性，以 "相似相溶"為萃取機(jī)理的基礎(chǔ)，分析目標(biāo)物多是針對疏水性有機(jī)污染物。固相微萃取技術(shù) 其萃取纖維價格較高。薄膜擴(kuò)散平衡技術(shù)監(jiān)測濃度范圍受被檢測物質(zhì)濃度限制。
[0005] 環(huán)糊精聚合物作為吸附劑具有水凝膠結(jié)構(gòu)，吸附平衡時間短，有多種吸附位點，具 有結(jié)構(gòu)多樣性。相較于活性炭更易于洗脫且具有水不溶性，便于回收。目前將環(huán)糊精聚合 物作為吸附劑用于被動采樣器設(shè)計尚無報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明旨在提供一種以環(huán)糊精聚合物為吸附劑的平衡型被動采樣器，其操作簡 單，采樣器平衡時間短能夠快速采集監(jiān)測水中目標(biāo)物，且適用的目標(biāo)物的種類廣泛。
[0007] 本發(fā)明中被動采樣裝置結(jié)構(gòu)如下：該平衡被動采樣器包括兩個半橢球形不銹鋼 網(wǎng)、包邊和鎖扣；其中，半橢球形不銹鋼網(wǎng)分成內(nèi)外兩層，外層是小于等于200目的不銹鋼 保護(hù)網(wǎng)，內(nèi)層是30-80目的不銹鋼支撐網(wǎng)；采樣器的長半軸：短半軸：半高=1:1:1-2 ;采樣 器內(nèi)部放入0. 15g/cm3環(huán)糊精聚合物；兩道鎖扣將上下兩個半橢球不銹鋼網(wǎng)固定，以防止吸 附劑損失。
[0008] 本發(fā)明的有益效果：此發(fā)明可將環(huán)糊精聚合物放入橢球裝置內(nèi)部，采樣器體積與 環(huán)糊精聚合物溶脹后體積一致，保證采樣器外殼與吸附劑無間隙，有利于目標(biāo)物被吸附。由 于吸附劑溶脹后呈球形，溶脹后的聚合物不易凸附在采樣器上，用球形作為外殼保護(hù)吸附 劑，且在相同體積下，球形比表面積更大，更利于污染物的吸附?？紤]到采樣器體積較小且 外層的不銹鋼網(wǎng)質(zhì)地像紙一樣柔軟，若將其加工成球形易出現(xiàn)褶皺，將其加工成橢球形，目 前將采樣器設(shè)計為橢球形尚無報道。外層通過小于等于200目的不銹鋼網(wǎng)保護(hù)住β-環(huán)糊 精聚合物，防止其撒出。通過30-80目的不銹鋼網(wǎng)在內(nèi)部作支撐，避免采樣器（高目數(shù)的不 銹鋼網(wǎng)質(zhì)地柔軟）浸入水中不銹鋼網(wǎng)塌陷。
【附圖說明】
[0009] 圖1是以環(huán)糊精聚合物為吸附劑的平衡被動采樣器主視圖。
[0010] 圖2是以環(huán)糊精聚合物為吸附劑的平衡被動采樣器俯視圖。
[0011] 圖3是以環(huán)糊精聚合物為吸附劑的平衡被動采樣器側(cè)視圖。
[0012] 圖4是半橢球形被動采樣器示意圖。
[0013] 圖中：1不銹鋼保護(hù)網(wǎng)；2不銹鋼支撐網(wǎng)；3包邊；4鎖扣。
【具體實施方式】
[0014] 為更好理解本發(fā)明的內(nèi)容，下面通過實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但所舉之例 并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0015] 實施例1
[0016] 將環(huán)糊精聚合物加入到20mL目標(biāo)物初始濃度0. 1-9. Omg/L的水中，其中磺胺吡啶 和磺胺噻唑初始濃度8-1024 μ g/L，初始濃度各設(shè)置6-7個點，25°C、180rpm下振蕩2h，吸附 平衡后分析測定水中目標(biāo)物濃度。擬合等溫吸附方程如表1所示。這些物質(zhì)均滿足等溫吸 附方程（R2X). 993)。
[0017] 表 1
[0019] 將環(huán)糊精聚合物加入到目標(biāo)物初始濃度不等的水中，25°C、180rpm下振蕩2h，吸 附平衡后將環(huán)糊精聚合物取出，用20mL甲醇洗脫三次，每次超聲30min，40°C水浴氮吹至盡 干，定容至lmL，測定吸附量。甲醇洗脫吸附劑后，目標(biāo)物的洗脫回收率如表2所示，目標(biāo)物 回收率 70. 72% -107. 92%，且 RSD 彡 10. 26%。
[0020] 表 2
[0022] 采樣器放入200mL含有目標(biāo)物的實際水樣中，25°C、180rpm下振蕩4小時，待吸附 平衡后將采樣器取出，濾紙擦拭邊壁多余的水，用甲醇洗脫，濃縮氮吹，測定洗脫目標(biāo)物的 提取量，經(jīng)回收率校正后代入擬合的等溫吸附方程算出計算值。通過直接測定或質(zhì)量 守恒定律得到實驗值。由于自然水體體積很大，用行水中總濃度的預(yù)測。通 過對采樣器性能進(jìn)行測試，如表3所示，目標(biāo)物Ce#Jf確度在90. 24% -115. 56%。
[0023] 表 3
[0024]
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【主權(quán)項】
1. 一種環(huán)糊精聚合物為吸附劑的平衡被動采樣器，其特征在于，該平衡被動采樣器包 括兩個半橢球形不銹鋼網(wǎng)、包邊和鎖扣；其中，半橢球形不銹鋼網(wǎng)分成內(nèi)外兩層，外層是小 于等于200目的不銹鋼保護(hù)網(wǎng)，內(nèi)層是30-80目的不銹鋼支撐網(wǎng)；采樣器的長半軸：短半 軸：半高=1:1:1-2 ;采樣器內(nèi)部放入0. 15g/cm3環(huán)糊精聚合物；兩道鎖扣將兩個半橢球不 銹鋼網(wǎng)固定。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以環(huán)糊精聚合物為吸附劑的平衡被動采樣器，該平衡被動采樣器包括兩個半橢球形不銹鋼網(wǎng)、包邊和鎖扣；其中，半橢球形不銹鋼網(wǎng)分成內(nèi)外兩層，外層是小于等于200目的不銹鋼保護(hù)網(wǎng)，內(nèi)層是30-80目的不銹鋼支撐網(wǎng)；采樣器的長半軸：短半軸：半高＝1:1:1-2；采樣器內(nèi)部放入0.15g/cm3β-環(huán)糊精聚合物；兩道鎖扣通過不銹鋼支撐網(wǎng)上的包邊上下兩個半橢球不銹鋼網(wǎng)固定。本發(fā)明將環(huán)糊精聚合物作為吸附劑并放入橢球內(nèi)部。采樣器放入水中，采樣結(jié)束后，用甲醇提取吸附劑中目標(biāo)物，分析測定，進(jìn)行水中總濃度的預(yù)測。
【IPC分類】G01N1/14
【公開號】CN105043821
【申請?zhí)枴緾N201510459386
【發(fā)明人】蔡喜運, 張藝薰, 劉清泉, 王如冰, 杜鵑, 陳景文
【申請人】大連理工大學(xué)
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月31日