一種生物質(zhì)燃燒及氣體排放同步定量分析方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析測試技術領域,具體涉及一種生物質(zhì)燃燒及氣體排放同步定量分 析方法。
【背景技術】
[0002] 我國是秸桿生產(chǎn)大國,通過秸桿直燃發(fā)電能夠充分高效率的利用我國豐富的秸桿 資源,同時可以緩解化石資源枯竭的壓力。燃燒秸桿相對于燃煤來說,具有低污染性,其硫、 氮含量很低,燃燒過程中S02、放較少,另外對大氣的C0 2排放量近似等于零,可有效減 輕溫室效應。然而,秸桿燃燒過程也可能會產(chǎn)生二次污染。基于以上能源狀況和來自環(huán)境 保護以及二氧化碳減排的多重壓力,2005年《中華人民共和國可再生能源法》頒布并實施, 把我國可再生能源發(fā)展納入法制軌道,有力推進了可再生能源的開發(fā)利用以及產(chǎn)業(yè)發(fā)展。
[0003] 秸桿發(fā)電技術的主要技術路徑有直燃發(fā)電、混燃發(fā)電和氣化發(fā)電。生物質(zhì)燃燒設 備的設計和運行方式的選擇必須從生物質(zhì)自身燃燒特性出發(fā),才能保證運行的技術性、經(jīng) 濟性和可靠性。生物質(zhì)的燃燒也不可避免產(chǎn)生二次污染,因此,對燃燒過程氣體的產(chǎn)排實 施監(jiān)測分析也十分重要。單獨研究生物質(zhì)燃燒特性的熱重分析法已經(jīng)比較成熟,針對燃燒 過程氣體的監(jiān)測分析,已有方法采用單一設備監(jiān)測,獲得數(shù)據(jù)存在靈敏度低、準確性低的缺 點。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種生物質(zhì)燃燒及氣體排放同步定量分析方法。
[0005] 本發(fā)明所提供的分析方法,包括如下步驟:
[0006] 1)將生物質(zhì)樣品置于同步熱分析儀中進行測試分析,得到燃燒特性曲線;
[0007] 2)將步驟1)中產(chǎn)生的氣體通過連接管同時引入到傅里葉變換紅外光譜分析儀和 質(zhì)譜儀中,進行測試分析,得知氣體的組分及含量。
[0008] 上述分析方法中,步驟1)中,所述生物質(zhì)樣品具體可為農(nóng)作物秸桿(如:小麥秸 桿),所述生物質(zhì)樣品可按美國試驗材料學會(AmericanSocietyforTestingMaterial, ASTM)中的標準方法而制備得到。
[0009] 所述同步熱分析儀中通入有氮氣和氧氣的混合氣體,其中,氧氣體積分數(shù)為 19. 5-23. 5%,所述混合氣體的流量具體可根據(jù)儀器和試驗要求確定,一般為50-100mL/ min,具體可為 100mL/min。
[0010] 所述測試分析的條件如下:
[0011] 按升溫速率為10-30°C/min,具體為20°C/min)從室溫(25°C)升溫至 900-1000°C(具體為1000°C),得到燃燒特性曲線。
[0012] 通過將生物質(zhì)樣品置于熱天平支架的氧化鋁坩堝內(nèi),微量天平系統(tǒng)記錄樣品質(zhì)量 隨溫度變化的整個燃燒過程,從而得到樣品的燃燒特性曲線。
[0013] 上述分析方法中,步驟2)中,所述連接管具體可為石英毛細管。
[0014] 步驟1)中產(chǎn)生的氣體進入到傅里葉變換紅外光譜分析儀中的專用氣池,為了有 效防止氣體冷凝,所述連接管和專用氣池均加熱至150°C。
[0015] 所述傅里葉變換紅外光譜分析儀的測試條件如下:
[0016] 分辨率為2-8cm\具體可為2cmS測試波長范圍為450~4000cmi。
[0017] 所述質(zhì)譜儀的測試條件如下:
[0018] 測試模式為C-SEM,氣體流量為1~2sccm,分子量區(qū)間為1~200amu(原子質(zhì)量 單位atomicmassunit),分辨率為0? 5~2. 5amu,操作溫度為25~150°C。
[0019] 同步熱分析儀和質(zhì)譜儀(p〈10_6mbar)之間的壓力差使得步驟1)中產(chǎn)生的氣體 (即分解產(chǎn)物)進入到質(zhì)譜儀中,約占總產(chǎn)物量的1% -5% (質(zhì)譜儀靠壓力差將氣體吸入質(zhì) 譜儀中,吸入量為進入紅外總氣體的1% -5% )。質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比m/e將碎片進行分離后 傳送至SEM中記錄。
[0020] 本發(fā)明利用同步熱分析儀-傅里葉變換紅外光譜分析儀-質(zhì)譜儀聯(lián)用技術實時獲 取生物質(zhì)燃燒過程中質(zhì)量、熱量以及產(chǎn)生氣體的動態(tài)變化數(shù)據(jù),根據(jù)數(shù)據(jù)進行燃燒特性分 析以及氣體產(chǎn)排實現(xiàn)實時定量分析。
[0021] 具體可通過熱分析技術實時監(jiān)測樣品的重量隨溫度的變化,得到樣品的燃燒特性 曲線,進一步得到著火點溫度、揮發(fā)分燃燒最大速率、揮發(fā)分燃燒最大速率對應溫度、固定 碳燃燒最大速率、固定碳燃燒最大速率對應溫度、燃盡點溫度特性參數(shù),根據(jù)以上參數(shù)計算 綜合燃燒特性指數(shù);
[0022] 為分析熱分析過程中其氣體產(chǎn)物的組成,通過聯(lián)用傅立葉變換紅外光譜分析儀得 到紅外光譜,根據(jù)紅外光譜數(shù)據(jù)可以得到整個過程中氣體產(chǎn)生的能量-波數(shù)-溫度三維曲 線圖以及確定溫度下的氣體二維圖譜,繼而根據(jù)特征官能團所對應的特征波數(shù),判斷生成 物質(zhì)種類;
[0023] 再聯(lián)用質(zhì)譜儀主要通過分子質(zhì)核比測定物質(zhì)的組分,能準確測出燃燒過程中氣相 組分,分析產(chǎn)物隨溫度的變化趨勢,根據(jù)不同質(zhì)荷比得到氣體的釋放強度曲線。
[0024] 與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明具有如下有益效果:
[0025] 1)該方法能夠?qū)崿F(xiàn)快速在線監(jiān)測。
[0026] 2)數(shù)據(jù)全面可靠,聯(lián)用技術彌補了紅外光譜分析儀單獨檢測存在的重疊峰無法辨 識的缺點,同時亦彌補質(zhì)譜儀無法檢測出質(zhì)荷比相同離子的缺陷。
[0027] 3)該方法靈敏度高。
[0028] 4)能夠?qū)怏w排放進行定量的分析監(jiān)測。
【附圖說明】
[0029] 圖1為本發(fā)明試驗裝置以及分析示意圖,其中,1是同步熱分析儀,2是氧化鋁坩 堝,3是連接管,4是傅里葉變換紅外光譜儀,5是混合氣,6是質(zhì)譜儀。
[0030] 圖2為實施例1中小麥秸桿的燃燒特性曲線。
[0031] 圖3為實施例1中小麥秸桿燃燒氣體生成的三維圖譜和峰值溫度下的圖譜。
[0032] 圖4為實施例1中小麥秸桿主要釋放氣體強度隨溫度動態(tài)變化曲線。
【具體實施方式】
[0033] 下面通過具體實施例對本發(fā)明的方法進行說明,但本發(fā)明并不局限于此。
[0034] 下述實施例中所述實驗方法,如無特殊說明,均為常規(guī)方法;所述試劑和材料,如 無特殊說明,均可從商業(yè)途徑獲得。
[0035] 實施例1、生物質(zhì)燃燒及氣體排放同步定量分析方法:
[0036] 1、數(shù)據(jù)獲?。?br>[0037] 1)本發(fā)明所采用的實驗裝置如圖1所示:其中,1是同步熱分析儀,2是氧化鋁坩 堝,3是連接管,4是傅里葉變換紅外光譜儀,5是混合氣