表；
[0030]圖5是本發(fā)明中檢測出的雜質(zhì)元素含量表。
【具體實施方式】
[0031]下面結(jié)合附圖和實施例，對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步詳細描述。以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。
[0032]本發(fā)明一較佳實施例所述的一種鉛酸蓄電池鉛膏品質(zhì)的快速鑒定方法，首先分別從鉛酸蓄電池的正極和負極鉛膏中取樣，分別在正極和負極的極板上的上、中、下三個點并避開柵板進行取樣，以確保取得的樣品能覆蓋鉛膏中所含有的各種雜質(zhì)；將所取得的樣品先真空烘干，然后再將樣品固定在掃描電子顯微鏡(SEM)的樣品臺上，進行能量色散X射線法(EDX)檢測。測試時，每份鉛膏樣品選三個不同的100 μm2的微區(qū)分別采集能譜，通過多次采集能譜以避免隨機性，將三次采集的能譜匹配成相應(yīng)的雜質(zhì)元素，并將三次雜質(zhì)元素的含量進行平均，分別得出正極與負極鉛膏中所含的雜質(zhì)元素，分別見圖1和圖2所示；確定正極鉛膏含雜質(zhì)離子Na、Fe，負極鉛膏含雜質(zhì)離子Na、Mg、Al、Ca、Fe，正極含鉛量67.8%，負極含鉛量58.51%，如圖3和圖4所示。
[0033]然后，進一步采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP)檢測追蹤雜質(zhì)離子種類并定量。以檢測存在的雜質(zhì)離子Fe為例，方法如下:用移液槍取分別移取100 μ L，500 μ L，1000 μ L，2000 μ L，5000 μ L 確定的 Fe 離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L)于 5 個 10ml 容量瓶中，加入去離子水稀釋至10ml定容，分別配置0.1，0.5，1.0，2.0，5.0mg/L溶液，測定Fe離子的ICP標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0034]分別稱取0.1g鉛膏樣品于燒杯中，加入1mL王水密封超聲溶解，至完全溶解后，加熱使王水揮發(fā)完，得到白色晶狀固體，加入2 OmL硝酸溶液，其中硝酸和水的體積比為3:1，再加入30ml去離子水，密封超聲至完全溶解，收集樣品溶液于容量瓶中，用少量去離子水洗滌燒杯三次，并將洗滌液收集于容量瓶中，定容100mL，此時樣品溶液的濃度為1000mg/L，將樣品溶液稀釋至50mg/L，通過ICP測試與計算，得到正極極膏原液中鐵濃度為1.24mg/L，占正極鉛膏的0.124% ;負極極膏原液中鐵濃度為0.19mg/L，占負極鉛膏的0.019%。
[0035]以同樣方法可以測出鉛膏中其他雜質(zhì)元素含量如圖5所示，同時也測試了 EDX未檢測出的雜質(zhì)元素(銅和鋅)，同樣它們在ICP檢測中也未顯現(xiàn)，表明EDX檢測法有足夠高的靈敏度來檢測鉛膏中的雜質(zhì)元素。
[0036]綜上所述，本發(fā)明的鉛酸蓄電池鉛膏品質(zhì)的快速鑒定方法具有以下優(yōu)點:
[0037]1、采用的能量色散X射線(EDX)分析方法方便，快捷，能快速對鉛膏所含的所有的雜質(zhì)離子進行全面的定性檢測，同時可以檢測鉛膏的含鉛量，從而對電池容量有一個初步判定，且樣品無需復(fù)雜的前處理，避免引入常見的雜質(zhì)離子；
[0038]2、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP)分析法能對鉛膏中已知雜質(zhì)離子進行準(zhǔn)確地定量檢測，解決了傳統(tǒng)方法只能針對某一特定元素進行定量分析、無法對鉛膏中所有雜質(zhì)離子進行預(yù)估的缺陷；
[0039]3、基于此方法可以快速準(zhǔn)確鑒定鉛膏品質(zhì)。
[0040]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，并不用于限制本發(fā)明，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進和變型，這些改進和變型也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種鉛酸蓄電池鉛膏品質(zhì)的快速鑒定方法，其特征在于，包括如下步驟: 第一步、利用能量色散X射線分析法檢測得出鉛膏中所含雜質(zhì)元素以及含鉛量； 第二步、采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法檢測所述第一步中雜質(zhì)元素的含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉛酸蓄電池鉛膏品質(zhì)的快速鑒定方法，其特征在于，所述第一步中能量色散X射線分析法包括步驟: (1)、分別從鉛酸蓄電池的正極和負極鉛膏中取樣； (2)、將取得的樣品先真空烘干，再將樣品放置在掃描電子顯微鏡的樣品臺上進行能量色散X射線檢測； (3)、分別采集樣品三個不同微區(qū)的能譜，將采集的三次能譜結(jié)果匹配成相應(yīng)的雜質(zhì)元素，并將三次的雜質(zhì)元素含量進行平均，得出鉛膏中所含的雜質(zhì)元素及含鉛量。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉛酸蓄電池鉛膏品質(zhì)的快速鑒定方法，其特征在于，所述第二步中電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法檢測步驟包括: (1)、配置樣品溶液:稱取0.1g樣品于燒杯中，加入1mL王水密封超聲溶解，至完全溶解后，加熱使王水揮發(fā)完，得到白色晶狀固體，加入20mL硝酸溶液，再加入30ml去離子水，密封超聲至完全溶解，將獲得的樣品溶液置于容量瓶中，并稀釋至50mg/L備用； (2)、分別配置0.1mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L, 2.0mg/L, 5.0mg/L 雜質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液； (3)、利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，用雜質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液確定樣品溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉛酸蓄電池鉛膏品質(zhì)的快速鑒定方法，其特征在于，所述第(I)步驟中分別在正極和負極的極板上的上、中、下三個點進行鉛膏取樣。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉛酸蓄電池鉛膏品質(zhì)的快速鑒定方法，其特征在于，所述第(3)步驟中在10ym2的微區(qū)內(nèi)采集樣品的能譜。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鉛酸蓄電池鉛膏品質(zhì)的快速鑒定方法，其特征在于，所述第(I)步驟中加入的硝酸溶液中的硝酸和水體積比為1:3。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鉛酸蓄電池鉛膏品質(zhì)的快速鑒定方法，包括如下步驟：第一步、利用能量色散X射線分析法檢測得出鉛膏中所含雜質(zhì)元素以及含鉛量；第二步、采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法檢測所述第一步中雜質(zhì)元素的含量。本發(fā)明提供的鉛膏鑒定方法通過將鉛膏取樣進行EDX法檢測，得出鉛酸蓄電池鉛膏所含雜質(zhì)元素及含鉛量；采用ICP檢測法追蹤定量已知元素；EDX法與ICP法連用，實現(xiàn)對鉛膏中雜質(zhì)元素的定性定量分析，可以快速準(zhǔn)確鑒定鉛膏品質(zhì)。
【IPC分類】G01N23/00, G01N21/73
【公開號】CN104950001
【申請?zhí)枴緾N201510221599
【發(fā)明人】鐘國彬, 鄭軍偉, 蘇偉, 劉燕, 任建新, 陳永杰, 張娟, 任鑒民
【申請人】廣東電網(wǎng)有限責(zé)任公司電力科學(xué)研究院
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年4月30日