一種高純氟化鋇含量的測試方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于氟化鋇含量測試技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純氟化鋇含量的測試方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] "氟化鋇中氟、鋇測定方法探討"（《無機(jī)鹽工業(yè)》，2009年第41卷4期）提供了一 種氟化鋇含量的測試方法，即用碳酸鉀熔融氟化鋇試樣，使氟化鋇組分轉(zhuǎn)化成碳酸鋇及氟 化鉀，浸出過濾；濾渣(碳酸鋇）用鹽酸溶解并加入硫酸生成硫酸鋇沉淀，沉淀在熱溶液中陳 化后過濾。灼燒灰化濾紙測得鋇含量，折算為氟化鋇含量。
[0003] 使用該方法的缺點(diǎn)是：測試步驟繁瑣，時間長，不利日常分析。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種高純氟化鋇含量的測試方法，采用簡單有效的方法除去 氟離子，然后直接用硫酸鋇沉淀重量法測試氟化鋇的含量。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：一種高純氟化鋇含量的測試方法，其特征在于包括以 下步驟： ① 將固態(tài)的高純氟化鋇粉末樣品m克放置在鉑金坩堝或四氟燒杯中，加入濃高氯酸， 低溫加熱至冒濃煙近干后，冷卻，加入水稀釋至100毫升； ② 再低溫加熱至沸，趁熱分次加入20%硫酸沉淀劑10mL，陳化、過濾、洗滌沉淀，碳化、 灰化、800°C ±5°C高溫爐中恒重硫酸鋇沉淀，灼燒后沉淀質(zhì)量為^克，根據(jù)下式計算得出氟 化鋇的百分含量：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高純氣化領(lǐng)含量的測試方法，其特征在于包括w下步驟： ① 將固態(tài)的高純氣化領(lǐng)粉末樣品m克放置在銷金相蝸或四氣燒杯中，加入濃高氯酸， 低溫加熱至冒濃煙，冷卻，加入水稀釋至100毫升； ② 再低溫加熱至沸，趁熱分次加入稀硫酸沉淀劑，陳化、過濾、洗漆沉淀，碳化、灰化、 800°C±5°C高溫爐中恒重硫酸領(lǐng)沉淀，灼燒后沉淀質(zhì)量為mi克，根據(jù)下式計算得出氣化領(lǐng) 的百分含量：
式中；mi為灼燒后沉淀質(zhì)量，g; m為樣品質(zhì)量，g; 0. 7514為硫酸領(lǐng)轉(zhuǎn)換氣化領(lǐng)的系數(shù)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純氣化領(lǐng)含量的測試方法，其特征在于：所述固態(tài)的 高純氣化領(lǐng)為純度> 99% ;所述高氯酸的濃度為70~72%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高純氣化領(lǐng)含量的測試方法，其特征在于；將固態(tài) 的高純氣化領(lǐng)粉末樣品m克放置在四氣燒杯中，m為0. 2~0. 3克，精準(zhǔn)至0. 0001g。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高純氣化領(lǐng)含量的測試方法，其特征在于包括W下 步驟： ① 將固態(tài)的高純氣化領(lǐng)粉末樣品m克放置在銷金相蝸或四氣燒杯中，m為0. 2~0. 3， 精準(zhǔn)至0.OOOlg，加少量水潤濕后加入濃高氯酸1~4ml，低溫加熱至冒濃煙近干后，冷卻， 加入水溶解稀釋至100毫升； ② 再低溫加熱至沸，在攬拌下勻速滴加10mL20%的硫酸溶液，蓋好燒杯，在溫?zé)崽庫o置 化或放置過夜；用慢速定量濾紙過濾，沉淀用熱水洗漆至濾液無酸性止；將沉淀同濾紙置 于已灼燒至恒重的瓷相蝸內(nèi)，干燥灰化，并在高溫馬弗爐內(nèi)于80(TC±5°C灼燒至恒重，灼 燒后沉淀質(zhì)量為mi克，根據(jù)下式計算得出氣化領(lǐng)的百分含量：
式中；ml為灼燒后沉淀質(zhì)量，g; m為樣品質(zhì)量，g; 0. 7514為硫酸領(lǐng)轉(zhuǎn)換氣化領(lǐng)的系數(shù)。
【專利摘要】本發(fā)明的名稱為一種高純氟化鋇含量的測試方法。屬于技術(shù)領(lǐng)域。它主要是解決現(xiàn)有測試方法存在測試步驟繁瑣、時間長、不利日常分析的問題。它的特征包括以下步驟：①將固態(tài)的高純氟化鋇粉末樣品m克放置在鉑金坩堝或四氟燒杯中，加入濃高氯酸，低溫加熱至冒濃煙，冷卻，加入水溶解稀釋至100毫升；②再低溫加熱至沸，趁熱分次加入稀硫酸沉淀劑，陳化、過濾、洗滌沉淀，碳化、灰化、800℃±5℃高溫爐中恒重硫酸鋇沉淀，灼燒后沉淀質(zhì)量為m1克，計算得出氟化鋇的百分含量。本發(fā)明具有測試簡便、時間短、利于日常分析的特點(diǎn)，主要用于高純氟化鋇含量的測試。
【IPC分類】G01N5-00
【公開號】CN104849165
【申請?zhí)枴緾N201510246768
【發(fā)明人】楊斌
【申請人】湖北新華光信息材料有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年5月14日