專利名稱：高純銅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純金屬的制備方法，尤其涉及一種高純銅的制備方法。
背景技術(shù)：
銅，原子序數(shù)29，相對原子質(zhì)量為63.546。純銅是紫紅色金屬，質(zhì)地堅(jiān)韌，有延展性并有順磁性，熔點(diǎn)為1083.40C，沸點(diǎn)為2567°C，密度為8.92g/cm3。高純銅是指純度在4N以上的金屬銅，高純銅具有很小的晶界面積，晶格缺陷少，其某些性質(zhì)與金相似，具有較好的導(dǎo)電性、延展性、抗腐蝕能力和表面性能，同時軟化溫度也比較低。高純銅在基地的溫度下具有高的導(dǎo)熱性，優(yōu)良的加工性能。高純銅廣泛應(yīng)用于集成電路、電子封裝、光伏太陽能發(fā)電技術(shù)等領(lǐng)域。近年來隨著高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，高純銅的應(yīng)用領(lǐng)域日益廣泛。高純銅的制備通常 分為純化和超純化兩個步驟進(jìn)行，高純銅的制備一般以粗銅為原料，進(jìn)一步除去其中的雜質(zhì)，得到5N-7N的高純銅。目前制備高純銅的方法主要有區(qū)域精煉法、陰離子交換法、電解精煉法等。區(qū)域精煉法是制備高純金屬的主要方法之一，目前高純銅的區(qū)域精煉法有“漂浮區(qū)域精煉法”和“脫硫區(qū)域精煉法”。采用上述方法制備得到的高純銅純度能夠得到保證，但是硬度相應(yīng)的降低了。陰離子交換法制備高純銅時將銅離子和氯離子形成配離子，在鹽酸溶液中具有不同的穩(wěn)定性及在氧化、還原條件下一價或二價銅離子和雜質(zhì)離子分配系數(shù)不同，因此可以通過控制鹽酸的濃度來清除雜質(zhì)離子。通過離子交換，除去銅溶液中的雜質(zhì)離子，然后蒸干溶液得到高純的氯化銅，在對氯化銅進(jìn)行還原，得到高純銅，采用此方法時使用到鹽酸，在制備得過程中會造成環(huán)境污染。電解精煉法是制取高純銅最為主要的方法，在高純銅的制取方法中，電解精煉技術(shù)最為出成熟、應(yīng)用最為廣泛，是最為有工業(yè)前途的方法。電解精煉制備高純銅最關(guān)鍵的技術(shù)是對電解液進(jìn)行高度純化，原料是一般電解廠得到的陰極銅，通過再電解將銅的純度提聞。于2007年9月5日公開的中國專利公開號CN101029406A公開了一種銅的電解精煉方法，其中，在將還有銅、金、銀、鉬、銠、釕中的至少一種貴金屬的銅、貴金屬廢料原料進(jìn)行熔融處理并精煉，使用所得到的貴金屬品味高地陽極進(jìn)行銅電解精煉，通過使陽極中Sn的品味為0.33%或以下，使陽極電流密度為200A/m2或以下，可以不產(chǎn)生懸浮陽極泥，并且不發(fā)生鈍化來進(jìn)行電解精煉銅。此外，傳統(tǒng)電解銅技術(shù)不能有效地除去了其中的難除雜質(zhì)，特別是其中的N1、Ag、Pb、Zn、Sb，從而導(dǎo)致獲得的銅中難除雜質(zhì)等偏高。而且，傳統(tǒng)電解銅技術(shù)所生產(chǎn)的產(chǎn)品無法達(dá)到5N質(zhì)量要求。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高純銅的制備方法，其有效地除去其中的難除雜質(zhì)。本發(fā)明的另一目的在于提供一種高純銅的制備方法，其制備的高純銅的質(zhì)量達(dá)到5N要求。為了達(dá)到本發(fā)明的目的，本發(fā)明提供一種高純銅的制備方法，包括步驟:配制硫酸銅溶液作為電解液；將配制的電解液裝入電解槽中；將銅原料制作為電解槽的陽極板和陰極板；將陽極板和陰極板分別裝入到電解槽的陽極區(qū)和陰極區(qū)中；以及啟動電解槽的電解循環(huán)，進(jìn)行直流電解，以在陰極板上獲得電解銅。本發(fā)明的有益效果如下。相比于傳統(tǒng)電解銅技術(shù)，本發(fā)明所述高純銅的制備方法能有效地除去其中的難除雜質(zhì)。本發(fā)明所述高純銅的制備方法獲得的高純銅產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到5N要求。此外，本發(fā)明所述高純銅的制備方法所需設(shè)備簡單、單套設(shè)備產(chǎn)能比較大、成本比較低、環(huán)保。


圖1給出了根據(jù)本發(fā)明的高純銅的制備方法的流程圖。其中，附圖標(biāo)記說明如下:S1、S2、S3、S4、S5 步驟
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合

根據(jù)本發(fā)明的高純銅的制備方法。如圖1所示，根據(jù)本發(fā)明的高純銅的制備方法包括步驟:配制硫酸銅溶液作為電解液(步驟SI);將配制的電解液裝入電解槽中(步驟S2);將銅原料制作為電解槽的陽極板和陰極板(步驟S3);將陽極板和陰極板分別裝入到電解槽的陽極區(qū)和陰極區(qū)中(步驟S4);以及啟動電解槽的電解循環(huán)，進(jìn)行直流電解，以在陰極板上獲得電解銅(步驟S5)。在步驟SI中，優(yōu)選地，在硫酸銅溶液中，銅離子濃度為10 100g/L，硫酸濃度為10 500g/L。優(yōu)選地，配制所述硫酸銅溶液可由5N銅作為原料，從而達(dá)到所述濃度，但不局限于此。在步驟SI中，優(yōu)選地，電解液的溫度為20 80°C。在步驟S3中，優(yōu)選地，銅原料為4N銅。在步驟S3中，優(yōu)選地，電解槽中的同名電極板之間的極間距為I 30cm。其中，極間距指的是同名電極板(同為陽極板或陰極板)中心之間的距離。在步驟S5中，優(yōu)選地，直流電解的電流密度為100 600A/m2。其中，直流電解所需的直流電可通過設(shè)置在電解槽電解循環(huán)通路上的整流器來進(jìn)行。接下來，說明根據(jù)本發(fā)明所述的高純銅的制備方法的實(shí)施例。實(shí)施例1配制硫酸銅溶液作為電解液，其中:銅離子濃度為70g/L，硫酸濃度為100g/L，電解液溫度為30°C;將配制的電解液裝入電解槽中；將5N銅原料制作為電解槽的陽極板和陰極板；將陽極板和陰極板分別裝入到電解槽的陽極區(qū)和陰極區(qū)中，其中極間距為20cm ;啟動電解槽的電解循環(huán)，進(jìn)行直流電解，以在陰極板上獲得電解銅，其中電流密度為100A/m2。實(shí)施例2配制硫酸銅溶液作為電解液,其中:銅離子濃度為10g/L,硫酸濃度為10g/L,電解液溫度為60°C;將配制的電解液裝入電解槽中；將5N銅原料制作為電解槽的陽極板和陰極板；將陽極板和陰極板分別裝入到電解槽的陽極區(qū)和陰極區(qū)中，其中極間距為Icm;啟動電解槽的電解循環(huán)，進(jìn)行直流電解，以在陰極板上獲得電解銅，其中電流密度為300A/m2。實(shí)施例3
配制硫酸銅溶液作為電解液，其中:銅離子濃度為100g/L，硫酸濃度為200g/L，電解液溫度為40°C;將配制的電解液裝入電解槽中；將5N銅原料制作為電解槽的陽極板和陰極板；將陽極板和陰極板分別裝入到電解槽的陽極區(qū)和陰極區(qū)中，其中極間距為15cm ;啟動電解槽的電解循環(huán)，進(jìn)行直流電解，以在陰極板上獲得電解銅，其中電流密度為120A/m2。實(shí)施例3配制硫酸銅溶液作為電解液，其中:銅離子濃度為80g/L,硫酸濃度為500g/L,電解液溫度為80°C;將配制的電解液裝入電解槽中；將5N銅原料制作為電解槽的陽極板和陰極板；將陽極板和陰極板分別裝入到電解槽的陽極區(qū)和陰極區(qū)中，其中極間距為30cm ;啟動電解槽的電解循環(huán)，進(jìn)行直流電解，以在陰極板上獲得電解銅，其中電流密度為600A/m2。實(shí)施例4配制硫酸銅溶液作為電解液，其中:銅離子濃度為90g/L，硫酸濃度為300g/L，電解液溫度為45°C;將配制的電解液裝入電解槽中；將5N銅原料制作為電解槽的陽極板和陰極板；將陽極板和陰極板分別裝入到電解槽的陽極區(qū)和陰極區(qū)中，其中極間距為20cm ;啟動電解槽的電解循環(huán)，進(jìn)行直流電解，以在陰極板上獲得電解銅，其中電流密度為300A/m2。實(shí)施例5配制硫酸銅溶液作為電解液，其中:銅離子濃度為100g/L，硫酸濃度為500g/L，電解液溫度為20°C;將配制的電解液裝入電解槽中；將5N銅原料制作為電解槽的陽極板和陰極板；將陽極板和陰極板分別裝入到電解槽的陽極區(qū)和陰極區(qū)中，其中極間距為30cm ;啟動電解槽的電解循環(huán)，進(jìn)行直流電解，以在陰極板上獲得電解銅，其中電流密度為400A/m2。最后給出上述實(shí)施例的測試結(jié)果。測試電解銅采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)進(jìn)行檢測(生產(chǎn)廠家為PE公司，型號為=DRC-1I)。該設(shè)備的檢測條件為:溫度為18°C _28°C，相對濕度為30-70%，潔凈度為1000級。表I給出了實(shí)施例1-5的測試結(jié)果。從表I看出，本發(fā)明獲得的電解銅的雜質(zhì)含量低，從而相比現(xiàn)有技術(shù)能有效地去除難去除的雜質(zhì)。此外，實(shí)施例1-5中所制備的電解銅的產(chǎn)品質(zhì)量均達(dá)到5N標(biāo)準(zhǔn)。表I實(shí)施例1-5的銅的雜質(zhì)含量(單位:ppm)
權(quán)利要求
1.一種高純銅的制備方法，其特征在于，包括步驟: 配制硫酸銅溶液作為電解液； 將配制的電解液裝入電解槽中； 將銅原料制作為電解槽的陽極板和陰極板； 將陽極板和陰極板分別裝入到電解槽的陽極區(qū)和陰極區(qū)中；以及 啟動電解槽的電解循環(huán)，進(jìn)行直流電解，以在陰極板上獲得電解銅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純銅的制備方法，其特征在于，所述配制所述硫酸銅溶液由5N銅作為原料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純銅的制備方法，其特征在于，所述硫酸銅溶液中，銅離子濃度為10 100g/L，硫酸濃度為10 500g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純銅的制備方法，其特征在于，所述電解液的溫度為20 80。。。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純銅的制備方法，其特征在于，所述銅原料為4N銅。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純銅的制備方法，其特征在于，所述電解槽內(nèi)的同名電極板之間的極間距為I 30cm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純銅的制備方法，其特征在于，所述直流電解的電流密度為 100 600A/m2。
全文摘要
本發(fā)明提供一種高純銅的制備方法，包括步驟配制硫酸銅溶液作為電解液；將配制的電解液裝入電解槽中；將銅原料制作為電解槽的陽極板和陰極板；將陽極板和陰極板分別裝入到電解槽的陽極區(qū)和陰極區(qū)中；以及啟動電解槽的電解循環(huán)，進(jìn)行直流電解，以在陰極板上獲得電解銅。本發(fā)明所述高純銅的制備方法能有效地除去其中的難除雜質(zhì)，所獲得的高純銅產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到5N要求。
文檔編號C25C1/12GK103160854SQ20111042300
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月15日
發(fā)明者朱劉, 朱世明 申請人:廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司