一種淺色褐煤蠟的質量檢測和評價方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種淺色褐煤蠟的質量檢測和評價方法，屬于煤化工分析技術領域。
【背景技術】
[0002] 淺色褐煤蠟是指從年青褐煤中提取的粗褐煤蠟經脫樹脂和氧化精制后所得的顏 色相對較淺的褐煤蠟產品，因其具有不可替代的優(yōu)良特性而被廣泛應用于日化、醫(yī)藥、機 械、電氣等領域。淺色褐煤蠟的化學成分較為復雜，受產地、年份、加工工藝等影響較大。長 期以來關于淺色褐煤蠟的品質評價一直沒有一個較為完美的方法學體系，特別是以其內部 成分特征為指標的質量標準。傳統(tǒng)的淺色褐煤蠟的質量控制方法主要是通過對熔點、酸值、 皂化值等理化性質測定以及對顏色的模糊性描述來進行的，這些基本上還是沿用了上世紀 德國和前蘇聯等國外的相關技術。由于這些方法均顯得比較粗略以及滯后于生產實際需 求，既不能對顏色進行數字化管理評價，也不能從根本上對其內部成分進行科學闡述，因此 已經跟不上時代前進的步伐了。
[0003] 雖然目前也有相關科研人員對褐煤蠟的化學組成也進行了一些初步探討，但依然 沒有上升到建立一個客觀、精確的用于控制淺色褐煤蠟質量穩(wěn)定性的方法和綜合品質評價 標準的高度上來，以及以此對淺色褐煤蠟進行真?zhèn)伪鎰e和產地歸屬等更深層次的探宄，而 這對于更加深入地掌握淺色褐煤蠟的有關性質卻是至關重要的，本發(fā)明人團隊致力于褐煤 蠟的相關技術研宄已近40年，十分了解該面的突破和發(fā)展顯得最為迫切和關鍵，并冀希望 于能夠應用于工業(yè)生產實際，造福于行業(yè)乃至社會，因此才形成了本
【發(fā)明內容】
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【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的是針對現有淺色褐煤蠟質量控制和品質評價方面的不足而提供一 種現代化的淺色褐煤蠟的質量檢測和評價方法，從而為我國的淺色褐煤蠟的質量控制、真 偽鑒別和產地歸屬提供可靠而精準的依據，本發(fā)明通過以下技術方案實現。
[0005] -種淺色褐煤蠟的質量檢測和評價方法，其具體步驟包括如下：
[0006] 一、淺色褐煤蠟的外觀顏色品質分級方法為：首先利用符合GB/T29298-2012的數 字/碼照相機在滿足IS03664:2000標準的條件下采集淺色褐煤蠟樣品圖像，然后利用圖像 處理軟件的拾色器工具在圖像上選取至少10個具有代表性的檢測點，通過軟件分析得到 每個檢測點的L、a、b值，最后分別求得各檢測點的L、a、b值的擬合值并將其作為表征該淺 色蠟顏色的三個參數；在綜合考慮淺色褐煤蠟實際顏色情況的基礎上依據三個參數的設置 范圍將淺色褐煤蠟劃分為四個等級，其中三個參數須同時滿足，具體說明如下：
[0007] 一等品：L:90-100、a:-20-10、b:-15_30;
[0008] 一等品：L:80_90、a:_15_20、b:_10_40;
[0009] 三等品：L:70_80、a:-10-30、b:-5_50;
[0010] 四等品：L:20-70、a:-5-40、b:5-60;
[0011] 根據綜合得分函數y=0. 9*L-I0. 02*aI-I0. 08*bI計算各淺色賭的顏色 品質得分，比較相互之間的顏色品質優(yōu)良程度；
[0012] 上述圖像處理軟件為Photoshop等現有技術中的圖像處理軟件。
[0013] 二、淺色褐煤蠟的氣相色譜指紋圖譜建立方法為：
[0014] (一）建立氣相色譜標準指紋圖譜：
[0015] (1)參照物溶液的制備：精密稱取規(guī)格為含量多99%的正三十六烷GC分析標準品 加入甲苯配制成濃度為0. 4mg/mL的溶液，即為參照物溶液；
[0016] (2)供試品溶液的制備：精密稱取5mg粉末狀的淺色褐煤蠟樣品置入5mL帶蓋 小瓶，依次精密加入2mL甲苯和500yL參照物溶液后加蓋，加熱至淺色褐煤蠟完全溶解 后進行衍生化反應45min，然后用甲苯調節(jié)至原有2mL等液面，最后靜置至室溫，搖勻后用 0. 45ym微孔濾膜過濾，所得濾液即為供試品溶液；
[0017] (3)氣相色譜條件的設置：色譜柱規(guī)格為30m*320ym*0. 25ym的HP-5毛細管柱， 檢測器為氫火焰離子化檢測器，進樣口壓力為17. 81psi，進樣模式為不分流，色譜柱恒定流 量，載氣為高純N2，其流量為3mL/min，燃氣為高純H2，其流量為45mL/min，助燃氣為高純空 氣，其流量為300mL/min，進樣口溫度為300°C;檢測器溫度為300°C;程序升溫為：初始溫度 為160°C，保持3min，以6°C/min的速率升溫至285°C，再以4°C/min的速率升溫至300°C， 保持6min，總記錄時間為33. 583min;
[0018] (4)建立四地區(qū)的淺色褐煤蠟的氣相色譜標準指紋圖譜及其擬合所得的具有大區(qū) 域代表性的淺色褐煤蠟氣相色譜標準指紋圖譜：選取為云南的昭通、峨山、尋甸以及黑龍江 的寶清四個在中國范圍內褐煤蠟品質相對較好的褐煤主產區(qū)中的多個采樣點多批次的淺 色褐煤蠟樣品嚴格遵照步驟（1)、（2)制備得到相關的供試品溶液，供試品溶液中選取3yL 的進樣量在符合步驟（3)氣相色譜條件下得到相關的氣相色譜標準指紋圖譜，根據產地特 點建立相應的氣相色譜標準指紋圖譜信息譜庫，再使用軟件進行擬合生成具有大區(qū)域代表 性的淺色褐煤蠟的氣相色譜標準指紋圖譜；
[0019](二）待測淺色褐煤蠟氣相色譜指紋圖譜：
[0020] 將待測淺色褐煤蠟嚴格遵照步驟（1)、（2)制備得到相關的供試品溶液，供試品溶 液中選取3UL的進樣量在符合步驟（3)氣相色譜條件下得到待測淺色褐煤蠟氣相色譜指 紋圖譜；
[0021] (三）將步驟（一）制備得到的氣相色譜標準指紋圖譜與步驟（二）制備得到的 待測淺色褐煤蠟氣氣相色譜指紋圖譜進行主要共有峰及其相對保留時間的共性和主要共 有峰的相對峰面積特異性的比較，對待測淺色褐煤蠟進行質量控制、摻假鑒別和產地歸屬。
[0022] 所述步驟（2)中淺色褐煤蠟樣品中的淺色褐煤蠟為市售或通過采集某產地 褐煤樣品利用常規(guī)提取方法得到粗褐煤蠟，然后參照專利申請201310047688. 4 "褐 煤蠟中樹脂物的脫出方法"進行完全脫樹脂得到的脫樹脂褐煤蠟，最后參照專利申請 200810233581. 8 "褐煤蠟的氧化精制漂白方法"進行氧化精制得到某地的淺色褐煤蠟。
[0023] 所述步驟（2)中帶蓋小瓶蓋上具有細孔。
[0024] 所述步驟（2)中衍生化反應為在60°C條件下向完全溶解的淺色褐煤蠟中加入 40yL三甲基硅烷化重氮甲烷反應5min，然后再補充加入30yL三甲基硅烷化重氮甲烷反 應5min，接著加入50yL的硅烷化試劑反應lOmin，之后加入20yL三甲基硅烷化重氮甲烷 反應5min，而后補充加入30yL的硅烷化試劑反應lOmin，然后加入20yL三甲基硅烷化重 氮甲烷反應5min，最后再補充加入10yL三甲基硅烷化重氮甲烷反應5min。
[0025] 所述三甲基硅重氮甲烷和硅烷化試劑均為市售；三甲基硅重氮甲烷具體為試劑 級，約0. 6mol/L;硅烷化試劑具體為硅烷化試劑BSTFA+TMCS，99:1。
[0026] 上述步驟⑷中使用軟件進行擬合采用"中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)"軟 件進行擬合。
[0027] 通過上述四地區(qū)的淺色褐煤蠟的氣相色譜標準指紋圖譜發(fā)現，包括的參照物色譜 峰在內共39個主要共有特征峰，其中S號峰為參照峰，并以此計算相對保留時間，具體如 下：
[0028] 1號峰，相對保留時間為0? 174,RSD%為0? 000 ;
[0029] 2號峰，相對保留時間為0? 224,RSD%為0? 000 ;
[0030] 3號峰，相對保留時間為0? 276,RSD%為0? 000 ;
[0031] 4號峰，相對保留時間為0. 296,RSD%為0. 000 ;
[0032] 5號峰，相對保留時間為0? 329,RSD%為0? 000 ;
[0033] 6號峰，相對保留時間為0? 343,RSD%為0? 000 ;
[0034] 7號峰，相對保留時間為0? 382,RSD%為0? 000 ;
[0035] 8號峰，相對保留時間為0? 395,RSD%為0? 000 ;
[0036] 9號峰，相對保留時間為0? 433,RSD%為0? 000 ;
[0037] 10號峰，相對保留時間為0? 466,RSD%為0? 000 ;
[0038] 11號峰，相對保留時間為0? 483,RSD%為0? 104 ;
[0039] 12號峰，相對保留時間為0? 495,RSD%為0? 000 ;
[0040] 13號峰，相對保留時間為0? 530,RSD%為0? 000 ;
[0041] 14號峰，相對保留時間為0. 543,RSD%為0. 000 ;
[0042] 15號峰，相對保留時間為0? 577,RSD%為0? 000 ;
[0043] 16號峰，相對保留時間為0? 589,RSD%為0? 000 ;
[0044] 17號峰，相對保留時間為0? 621，RSD%為0? 000 ;
[0045] 18號峰，相對保留時間為0? 633,RSD%為0? 000 ;<