在原子力顯微鏡上標定微懸臂梁彈性常數(shù)的溯源方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于納米科技和計量學的交叉領(lǐng)域，涉及一種在原子力顯微鏡上標定微懸 臂梁彈性常數(shù)的溯源方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 微懸臂梁是原子力顯微鏡（AFM :Atomic Force Microscope)的核心元件，AFM通 過微懸臂梁實現(xiàn)對樣品的成像、力的測量和力的加載。微懸臂梁是長、寬和厚三維尺寸在幾 個納米（nano-meter)至幾百微米（micro-meter)范圍內(nèi)的一種彈性元件，在使用時，一端 固定，另一端自由。微懸臂梁是一種彈性元件，對微小力的測量或者微小力的加載時遵循胡 克定律。根據(jù)胡克定律，F(xiàn)=kAz，其中，F(xiàn)是微小力，國際單位是牛頓(符號為N)，k是微懸臂 梁的彈性常數(shù)，國際單位是牛頓/米(符號為N/m)，△ z是自由端的位移，國際單位是米(符 號為m)。可見，原子力顯微鏡進行力的測量和力的加載時，其準確度取決于微懸臂梁彈性常 數(shù)k的準確度，所以，微懸臂梁彈性常數(shù)的準確測量至關(guān)重要。
[0003] 為此，學者們已提出了多種方法用于微懸臂梁彈性常數(shù)的標定，其中一種重要的 標定方法是熱噪聲法。熱噪聲法是建立在均分理論（equipartition theorem)基礎(chǔ)上的一 種彈性常數(shù)測量方法，它是利用儀器測量微懸臂梁自由端的熱噪聲振幅，并對其一階諧振 峰的擬合計算獲得該諧振峰的頻率、振幅和品質(zhì)因數(shù)，再用公式計算得到微懸臂梁的彈性 常數(shù)。該方法具有在線、測量過程簡單、無損、非接觸等優(yōu)點，但該方法這使得使用該方法在 原子力顯微鏡上標定微懸臂梁的彈性常數(shù)以及基于微懸臂梁的彈性常數(shù)進行力的測量時， 各個實驗室之間數(shù)據(jù)難以比對，甚至導致對客觀現(xiàn)象的誤解。如何將原子力顯微鏡上標定 微懸臂梁彈性常數(shù)的熱噪聲法溯源到國際單位SI，已經(jīng)成為原子力顯微鏡研究和應用領(lǐng)域 的當務(wù)之急。
[0004] 原子力顯微鏡是一種重要的微米納米成像和材料納米力學特性測試工具，它不僅 應用于物理、化學、生命等基礎(chǔ)科學領(lǐng)域的研究，也在醫(yī)療衛(wèi)生、航空航天、汽車、電子、信 息、儀器儀表、化工等工業(yè)領(lǐng)域，用于半導體、金屬、合金、聚合物、復合材料、生物材料、細 胞、蛋白質(zhì)等材料性質(zhì)的納米力學特性分析，對于促進納米科技的發(fā)展和產(chǎn)業(yè)化十分重要。 原子力顯微鏡利用微懸臂梁彈性傳感元件的胡克定律進行力值測量，即F=k Λ Z，其中，k是 微懸臂梁的彈性常數(shù)，Az是自由端的位移?？梢?，微懸臂梁的測力準確度依賴于彈性常數(shù) k的準確測量。微懸臂梁彈性常數(shù)的熱噪聲標定法是原子力顯微鏡上常用的彈性常數(shù)標定 方法，但由于在國內(nèi)外尚未有公認的溯源方法，使得不同實驗室的力值測量數(shù)據(jù)存在較大 差異，不具有可比性，往往對力值本身及現(xiàn)象本質(zhì)的解釋存在很大差異。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明提供一種在原子力顯微鏡上標定微懸臂梁彈性常數(shù)的溯源方法，其目的是 實現(xiàn)熱噪聲法與國際單位制SI的直接溯源，保證原子力顯微鏡上微懸臂梁彈性常數(shù)的標 定和力值測量的準確度，從而使得不同實驗室利用原子力顯微鏡進行微懸臂梁彈性常數(shù)標 定、微力測量或者微力加載實驗時數(shù)據(jù)的統(tǒng)一性、可靠性和可比性。
[0006] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是提供一種原子力顯微鏡微懸臂梁彈性 常數(shù)熱噪聲標定法的溯源方法，所述溯源方法是在原子力顯微鏡上通過微懸臂梁彈性常數(shù) 的溯源標定裝置進行標定的，該方法包括有微懸臂梁彈性常數(shù)范圍的區(qū)間劃分、微懸臂梁 實物基準、溯源實驗方法、溯源修正因子的計算公式以及原子力顯微鏡上標定任意一個微 懸臂梁的彈性常數(shù)的熱噪聲法的計算公式。
[0007] 本發(fā)明的效果是實現(xiàn)了在原子力顯微鏡上標定微懸臂梁彈性常數(shù)的熱噪聲法的 量值的溯源，將原子力顯微鏡上的力值測量結(jié)果與國際單位SI保持統(tǒng)一，該方法保證原子 力顯微鏡上微懸臂梁彈性常數(shù)的標定和力值測量的準確度，從而使得不同實驗室利用原子 力顯微鏡進行微懸臂梁彈性常數(shù)標定、微力測量或者微力加載實驗時數(shù)據(jù)的都是可以溯源 到統(tǒng)一的國際單位制，使得各個原子力顯微鏡測得的納米力學數(shù)據(jù)具有可比性，為在物理、 化學、生命等科研領(lǐng)域以及醫(yī)療衛(wèi)生、航空航天、汽車、電子、信息、儀器儀表、化工等工業(yè)領(lǐng) 域材料的納米力學性能分析和材料選用提供可靠的納米力學數(shù)據(jù)。在原子力顯微鏡上測得 的所述的納米力學數(shù)據(jù)，可以用來分析和計算材料本身的納米力學性能，如硬度、楊氏模量 等，是獲取材料的納米力學特性或納米材料選擇的合適的材料提供可靠的方法。
【附圖說明】
[0008] 圖1為本發(fā)明的微懸臂梁實物基準結(jié)構(gòu)示意圖；
[0009] 圖2本發(fā)明的微懸臂梁實物基準安裝于夾持器時的對準示意圖；
[0010] 圖3本發(fā)明的微懸臂梁實物基準與原子力顯微鏡光杠桿的入射光束對準調(diào)整示 意圖。
[0011] 圖中：
[0012] 1、基體2、基體上的邊線帶刻度的"矩形"標識3、梁
[0013] 4、梁上的"帶十字的圓形"標識和刻度尺
[0014] 5、安裝微懸臂梁實物基準的夾持器6、夾持器上的兩條垂直邊線
[0015] 7、原子力顯微鏡光杠桿的入射光束
[0016] 8、入射光束照射微懸臂梁實物基準的梁而形成的光斑9、反射光束
【具體實施方式】
[0017] 結(jié)合附圖對本發(fā)明的在原子力顯微鏡上標定微懸臂梁彈性常數(shù)的溯源方法加以 說明。
[0018] 本發(fā)明的在原子力顯微鏡上標定微懸臂梁彈性常數(shù)的溯源方法包括微懸臂梁彈 性常數(shù)范圍的區(qū)間劃分方案、微懸臂梁實物基準設(shè)計方案、溯源實驗方法、溯源修正因子的 計算公式、以及原子力顯微鏡上標定任意一個微懸臂梁彈性常數(shù)的熱噪聲法的計算公式。
[0019] 首先，微懸臂梁彈性常數(shù)范圍的區(qū)間劃分方案，根據(jù)原子力顯微鏡上可以標定的 微懸臂梁的彈性常數(shù)范圍，即0.0 OlN/m~100N/m，將原子力顯微鏡上常用微懸臂梁彈性常 數(shù)量值范圍劃分為五個區(qū)間，即，區(qū)間一 ：〇. 001~〇. 〇〇99N/m ;區(qū)間二：0. 01~0. 099N/m ; 區(qū)間三：0· 1 ~0· 99N/m ;區(qū)間四：L Ο/m ~9. 9N/m ;區(qū)間五：10. 0 ~99. 9N/m。
[0020] 本發(fā)明同時提供針對上述五個區(qū)間的、一組共五個微懸臂梁實物基準的設(shè)計方 案，分別用于上述五個區(qū)間內(nèi)彈性常數(shù)的量值傳遞，將所述五個微懸臂梁用符號記為Ci, i=a，b，c，d，e。所述微懸臂梁實物基準結(jié)構(gòu)如圖1所示。每個微懸臂梁實物基準均包括基 體1、基體上的邊線帶刻度的"矩形"標識2、梁3、以及梁上的"帶十字的圓形"標識和刻度尺 4等四部分。所述微懸臂梁以單晶硅為材料用微納加工技術(shù)得到。對應于上述五個彈性常數(shù) 區(qū)間，所述的五個微懸臂梁彈性常數(shù)的設(shè)計值分別為C a :0. 005±10%N/m ;Cb :0. 05±10%N/ m ;(； :0. 5±10%N/m ;Cd :5. 0±10%N/m ;Ce :50. 0±10%N/m。而在量值傳遞過程中，每個微懸 臂梁實物基準均以在彈性常數(shù)溯源裝置上的多次測量結(jié)果的算術(shù)平均值作為實際的微懸 臂梁彈性常數(shù)溯源值。在每個微懸臂梁實物基準上用微納加工技術(shù)制作出兩種標識，即所 述的基體上的邊線帶刻度的基體上的邊線帶刻度的"矩形"標識2、以及梁上的"帶十字的 圓形"標識和刻度尺4。所述的基體上的邊線帶刻度的"矩形"標識2、以及梁上的"帶十字 的圓形"標識和刻度尺4用于實物基準在安裝和標定實驗時的定位參考，以減小在量值傳 遞過程中由于安裝定位和激光光斑定位不準帶來的不確定度。所述的基體上的邊線帶刻度 的"矩形"標識2用于安裝實物基準時與測量儀器的定位參考。根據(jù)微懸臂梁實物基準的 整體尺寸，可以設(shè)計矩形標識的四條邊線的最小刻度，如200nm、500nm、l μ m、5 μ m、100 μ m、 500 μ m等，或其它合適的值，而矩形的整體尺寸依據(jù)基體的大小確定，如從幾微米到幾千微 米。所述的梁上的"帶十字的圓形"標識和刻度尺4是加工在梁的自由端上表面上的包含 在一個圓中的"帶十字的圓形"標識和刻度尺，"帶十字的圓形"用于實物基準在量值傳遞實 驗過程中在原子力顯微鏡上光杠桿激光光斑的定位參考，即：使得光杠桿的入射光束7和 反射光束9在所述的微懸臂梁實物基準1的梁3上而形成的光斑8的中心與梁3上的"帶 十字的圓形"和刻度尺4的"帶十字的圓形"的十字線的交叉點重合。而刻度尺則標識出了 "帶十字的圓形"標識與梁3的起點，即梁3