一種鉛酸電池舊負(fù)極板定性定量分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及鉛酸蓄電池成分分析領(lǐng)域，具體涉及一種鉛酸電池舊負(fù)極板定性定量 分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鉛酸電池極板活性物質(zhì)成分及各成分含量對(duì)電池性能具有很大的影響，并且通過 分析極板成分及各成分含量的變化等可以探宄電池性能與各物相間的關(guān)系及判斷電池失 效原因等，對(duì)電池性能的改善可以起到很好的指導(dǎo)意義，因此對(duì)極板成分進(jìn)行分析顯得極 為重要。一般的化學(xué)分析方法耗時(shí)長(zhǎng)，并且只能給出已知物相的含量，而無法對(duì)未知物相進(jìn) 行分析測(cè)試，因此此種方法限制了其在物相組成分析方面的應(yīng)用，而XRD衍射技術(shù)具有操 作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度相對(duì)較高、測(cè)試速度快等優(yōu)點(diǎn)在電池極板分析中可以廣泛應(yīng)用。但鉛酸電池 負(fù)極板存在易氧化，及其表面硫酸去除不凈在干燥過程中導(dǎo)致其它物相（Pb0、3BS)的形成 等，不可避免的導(dǎo)致化學(xué)分析方法及其他方法得到測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確。為了使從鉛酸電池內(nèi) 取出的舊負(fù)極板成分定性定量分析結(jié)果更準(zhǔn)確，本發(fā)明對(duì)從電池中抽取出的舊負(fù)極板進(jìn)行 了預(yù)處理，然后再將處理后的負(fù)極板采用XRD-Rietveld法進(jìn)行定性定量分析。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種鉛酸電池舊負(fù)極板定性定量分析方法，對(duì)從 電池中抽取出的舊負(fù)極板進(jìn)行預(yù)處理，在負(fù)極板表面形成保護(hù)層，有效避免負(fù)極板鉛的氧 化及去除極板表面硫酸的殘留，使其可直接采用普通干燥法進(jìn)行干燥，測(cè)試準(zhǔn)確度高，方便 易行，成本低，無污染。
[0004] 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)： 一種鉛酸電池舊負(fù)極板定性定量分析方法， (1) 將做過測(cè)試的電池解剖，取出負(fù)極板，將其表面隔板清除干凈； (2) 用去離子水對(duì)負(fù)極板進(jìn)行沖洗至其表面呈中性； (3) 將負(fù)極板浸于硼酸-水楊酸浸漬液中進(jìn)行加熱浸泡20min以上，期間保持硼酸-水 楊酸浸漬液溫度60~80°C ; (4) 取出負(fù)極板進(jìn)行烘干，至其表面水分完全去除； (5) 將干燥后的負(fù)極板上的鉛膏取下、研碎至粉體，采用XRD-Rietveld法對(duì)負(fù)極板成 分進(jìn)行定性定量分析。
[0005] 本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)方案是，所述步驟（2)先用去離子水對(duì)負(fù)極板沖洗2~3遍，再 將負(fù)極板浸泡于去離子水中2h以上，采用PH試紙檢測(cè)負(fù)極板表面，直至負(fù)極板表面呈中 性。
[0006] 本發(fā)明更進(jìn)一步改進(jìn)方案是，所述硼酸-水楊酸浸漬液的配置： (1)按硼酸與去離子水的質(zhì)量比為1 :8~10,先將去離子水加熱至60~80°C，然后將 硼酸加入去離子水中緩慢攪拌至完全溶解，得硼酸溶液； (2) 按水楊酸與酒精的質(zhì)量比為I :3~4,將水楊酸加入酒精中緩慢攪拌至完全溶解， 得水楊酸酒精溶液； (3) 按水楊酸酒精溶液與硼酸溶液質(zhì)量比為1 :4~6,將水楊酸酒精溶液加入溫度為 60°C~70°C的硼酸溶液中，攪拌至兩者均勻混合，制得硼酸-水楊酸浸漬液，保持浸漬液溫 度 60°C~80°C。
[0007] 本發(fā)明更進(jìn)一步改進(jìn)方案是，步驟（4)將負(fù)極板置于恒溫干燥箱中，加熱至 80 °C~100 °C，至其表面水分完全去除。
[0008] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下明顯優(yōu)點(diǎn)： 本發(fā)明操作簡(jiǎn)單、方便易行，采用硼酸-水楊酸浸漬液浸泡的極板可以在其表面形成 保護(hù)層，有效避免負(fù)極板鉛的氧化，及去除負(fù)極板表面硫酸的殘留，防止其在干燥中PbO、 3BS物相的形成，可直接采用普通干燥箱進(jìn)行干燥，測(cè)試成本低、準(zhǔn)確度高、無污染，減少化 學(xué)藥品的使用；采用XRD衍射儀進(jìn)行測(cè)試、采用全譜擬合和Rietveld精細(xì)化軟件可以準(zhǔn)確 快速的對(duì)負(fù)極板成分進(jìn)行定性定量分析。
【附圖說明】
[0009] 圖1為常溫充滿電的負(fù)極板XRD圖 圖2為低溫充滿電的負(fù)極板XRD圖
【具體實(shí)施方式】
[0010] 一、硼酸-水楊酸浸漬液的配置： (1) 按硼酸與去離子水的質(zhì)量比為1 :8~10,先將去離子水加入容器內(nèi)加熱至60~ 80°C，然后將硼酸加入去離子水中緩慢攪拌至完全溶解，得硼酸溶液，待用； (2) 按水楊酸與酒精的質(zhì)量比為1 :3~4,將水楊酸加入酒精中緩慢攪拌至完全溶解， 得水楊酸酒精溶液； (3) 按水楊酸酒精溶液與硼酸溶液質(zhì)量比為1 :4~6,將水楊酸酒精溶液加入溫度為 60°C~70°C的硼酸溶液中，攪拌至兩者均勻混合，制得硼酸-水楊酸浸漬液，保持浸漬液溫 度 60°C~80°C。
[0011] 二、負(fù)極板成分的測(cè)定 (1) 將做過循環(huán)或其它測(cè)試的電池解剖，取出1-2片負(fù)極板，將其表面隔板清除干凈； (2) 先用去離子水對(duì)初步處理過的負(fù)極板沖洗2~3遍，再將負(fù)極板浸泡于去離子水中 2h以上，采用PH試紙檢測(cè)負(fù)極板表面，直至負(fù)極板表面呈中性。
[0012] (3)將負(fù)極板浸于硼酸-水楊酸浸漬液中進(jìn)行加熱浸泡20min~30min，期間保持 硼酸-水楊酸浸漬液溫度60~80°C ; (4) 取出負(fù)極板將其置于恒溫干燥箱中，加熱至80°C~100°C，直至其表面水分完全去 除； (5) 將干燥后的負(fù)極板上的鉛膏取下，采用瑪瑙研磨研碎至粉體，然后采用XRD衍射儀 進(jìn)行測(cè)試，采用全譜圖擬合及Rietveld精細(xì)化軟件對(duì)負(fù)極板成分進(jìn)行定性定量分析。
[0013] 實(shí)驗(yàn)檢測(cè)： 1、取一只實(shí)驗(yàn)室待處理的電池，將其在常溫下進(jìn)行循環(huán)，常溫充滿電后解剖，分別按本 申請(qǐng)上述步驟進(jìn)行操作后進(jìn)行定性定量分析，和水洗后直接干燥檢測(cè)分析，結(jié)果見圖1常 溫充滿電的負(fù)極板XRD圖，分析結(jié)果數(shù)據(jù)見表1。
[0014] 表1經(jīng)過兩種不同處理方式的負(fù)極板XRD定性定量分析結(jié)果(含量％)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鉛酸電池舊負(fù)極板定性定量分析方法，其特征在于： (1) 將做過測(cè)試的電池解剖，取出負(fù)極板，將其表面隔板清除干凈； (2) 用去離子水對(duì)負(fù)極板進(jìn)行沖洗至其表面呈中性； (3) 將負(fù)極板浸于硼酸-水楊酸浸漬液中進(jìn)行加熱浸泡20min以上，期間保持硼酸-水 楊酸浸漬液溫度60~80°C; (4) 取出負(fù)極板進(jìn)行烘干，至其表面水分完全去除； (5) 將干燥后的負(fù)極板上的鉛膏取下、研碎至粉體，采用XRD-Rietveld法對(duì)負(fù)極板成 分進(jìn)行定性定量分析。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉛酸電池舊負(fù)極板定性定量分析方法，其特征在于，所 述步驟（2)先用去離子水對(duì)負(fù)極板沖洗2~3遍，再將負(fù)極板浸泡于去離子水中2h以上， 采用PH試紙檢測(cè)負(fù)極板表面，直至負(fù)極板表面呈中性。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉛酸電池舊負(fù)極板定性定量分析方法，其特征在于，所 述硼酸-水楊酸浸漬液的配置： (1) 按硼酸與去離子水的質(zhì)量比為1 :8~10,先將去離子水加熱至60~80°C，然后將 硼酸加入去離子水中緩慢攪拌至完全溶解，得硼酸溶液； (2) 按水楊酸與酒精的質(zhì)量比為1 :3~4,將水楊酸加入酒精中緩慢攪拌至完全溶解， 得水楊酸酒精溶液； (3) 按水楊酸酒精溶液與硼酸溶液質(zhì)量比為1 :4~6,將水楊酸酒精溶液加入溫度為 60°C~70°C的硼酸溶液中，攪拌至兩者均勻混合，制得硼酸-水楊酸浸漬液，保持浸漬液溫 度 60°C~80°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉛酸電池舊負(fù)極板定性定量分析方法，其特征在于，步 驟（4)將負(fù)極板置于恒溫干燥箱中，加熱至80°C~100°C，至其表面水分完全去除。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鉛酸電池舊負(fù)極板定性定量分析方法，先將做過測(cè)試的電池解剖，取出負(fù)極板，將其表面隔板清除干凈；然后用去離子水對(duì)負(fù)極板進(jìn)行沖洗至其表面呈中性；再將負(fù)極板浸于硼酸-水楊酸浸漬液中進(jìn)行加熱浸泡20min以上，期間保持硼酸-水楊酸浸漬液溫度60~80℃；接著取出負(fù)極板進(jìn)行烘干，至其表面水分完全去除；最后將干燥后的負(fù)極板上的鉛膏取下、研碎至粉體，采用XRD-Rietveld法對(duì)負(fù)極板成分進(jìn)行定性定量分析。本發(fā)明先對(duì)從電池中抽取出的舊負(fù)極板進(jìn)行預(yù)處理，在負(fù)極板表面形成保護(hù)層，有效避免負(fù)極板鉛的氧化及去除極板表面硫酸的殘留，使其可直接采用普通干燥法進(jìn)行干燥，測(cè)試準(zhǔn)確度高，方便易行，成本低，無污染。
【IPC分類】G01N23-20
【公開號(hào)】CN104730096
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510081576
【發(fā)明人】周燕, 王晶, 張小飛, 趙冬冬, 劉松, 馬換玉
【申請(qǐng)人】天能集團(tuán)江蘇科技有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2015年4月2日