一種紙質(zhì)食品包裝材料中酸性嫩黃g的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于理化檢驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及紙質(zhì)食品包裝材料中酸性嫩黃G含量的 測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，食品直接接觸的紙質(zhì)包裝材料的質(zhì)量影響著食品的安全，包裝材料上精 美而又鮮艷的圖案，往往含有禁用染料，由于禁用顏料價(jià)格低廉、著色穩(wěn)定，不少商人為降 低成本將其應(yīng)用于食品包裝材料，酸性嫩黃G屬于偶氮類酸性工業(yè)染料，難以生物降解，對(duì) 環(huán)境污染較大，歐盟在10年前已禁止在紡織品中使用，紙質(zhì)包裝材料顏色鮮艷，常有多種 油墨印刷而成，若食品包裝材料中含有該物質(zhì)，其從包裝紙中迀移至食物中，在人體內(nèi)均可 被腸道內(nèi)細(xì)菌和還原酶分解成具有致癌性的芳香胺類化合物，長期食用對(duì)人體危害很大。 目前尚無紙質(zhì)食品材料中酸性嫩黃G的檢測文獻(xiàn)及分析方法，因此加強(qiáng)檢測方法和標(biāo)準(zhǔn)的 研宄勢在必行，有必要建議一種簡單快捷的方法對(duì)其進(jìn)行安全性監(jiān)控。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的紙質(zhì)食品包裝材料中酸性嫩黃G含量 的測定方法，采用乙醇乙酸水溶液超聲提取，過濾膜后直接進(jìn)入超高效液相色譜-四極桿 質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測，實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確定量被測偶氮染料。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種紙質(zhì)食品包裝材料中酸性嫩黃G含量的測定方法， 其特征在于包括以下步驟：
[0005] (1)萃取液的制備：取I.OlmL純度為99. 8%的乙酸于IL容量瓶中，用超純水定 容，配制成濃度為0. 1 %的乙酸溶液；準(zhǔn)確量取乙醇100mL、0. 1 %的乙酸溶液300mL于IL容 量瓶中，用超純水定容，混勻后備用。
[0006] (2)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作：用乙醇將酸性嫩黃G儲(chǔ)備液配成不同系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶 液，進(jìn)行高效液相一串聯(lián)質(zhì)譜檢測；然后以被測物的峰面積與其外標(biāo)的峰面積的比值（Y) 對(duì)被測物的濃度（X)進(jìn)行線性回歸，求得酸性嫩黃G的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0007] (3)樣品制備和分析：準(zhǔn)確稱取I.Og待測紙質(zhì)食品包裝材料樣品，放入50ml磨口 三角瓶中，準(zhǔn)確加入30mL乙醇：0. 1%乙酸：水溶液（1 :3 :6)，超聲15min，取出后靜置5min， 取上清液，經(jīng)0. 22ym有機(jī)濾膜過濾后進(jìn)入超高效液相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分 析；
[0008] 色譜分離條件：色譜柱：AgilentC18(4. 6X150mm，5ym);流速：0? 5mL/min;柱溫： 30°C;進(jìn)樣量：5yL;流動(dòng)相A:乙腈，流動(dòng)相B:0.01mol/L乙酸銨，梯度洗脫。
[0009] 質(zhì)譜條件：離子源：負(fù)離子（ESI-）模式采集；電噴霧電壓：-4500V(ESI-）、 5000V(ESI+);離子源溫度：550°C;輔助氣Gasl壓力：60psi;檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測模式監(jiān) 測，分析物的定量離子對(duì)、定性離子對(duì)、去簇電壓（DP)及碰撞能量（CE)見下表1:
[0010] 表1分析物的定量離子對(duì)、定性離子對(duì)、去簇電壓（DP)及碰撞能量（CE)
[0011]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種紙質(zhì)食品包裝材料中酸性嫩黃G的測定方法，其特征在于：用按一定比例配 制的萃取液，超聲萃取紙質(zhì)食品包裝材料樣品，萃取液過濾膜后直接進(jìn)入超高效液相色 譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測定，外標(biāo)法定量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紙質(zhì)食品包裝材料中酸性嫩黃G的測定方法，其特征在 于：所述萃取液為乙醇-〇. 1 %乙酸-水溶液，其中乙醇：〇. 1 %乙酸：水體積比為1:3:6。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紙質(zhì)食品包裝材料中酸性嫩黃G的測定方法，其特征在 于，所述濾膜為〇. 22 μ m有機(jī)濾膜。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紙質(zhì)食品包裝材料中酸性嫩黃G的測定方法，其特征在 于，所述步驟中的色譜條件如下： 色譜柱：AgilentC18(4.6X150mm，5ym); 流速：〇· 5mL/min ; 柱溫：30°C ; 進(jìn)樣量：5yL; 流動(dòng)相A :乙腈，流動(dòng)相B :0· Olmol/L乙酸銨； 梯度洗脫程序如下表：
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紙質(zhì)食品包裝材料中酸性嫩黃G的測定方法，其特征在 于，所述步驟中的質(zhì)譜條件如下： 電噴霧離子源：負(fù)離子（ESI -）模式采集 電噴霧電壓：-4500V(ESI -）、5000V(ESI+); 離子源溫度：550 °C ; 輔助氣Gasl壓力：60psi ; 檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測模式監(jiān)測 各分析物的定量離子對(duì)、定性離子對(duì)、去簇電壓（DP)及碰撞能量（CE)見下表：
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紙質(zhì)食品包裝材料中酸性嫩黃G的測定方法，其特征在 于，該方法包括以下步驟： (1) 萃取液的制備：按體積比1:3:6配制乙醇-0. 1 %乙酸-水萃取液備用； (2) 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作：用乙醇為溶劑，將酸性嫩黃G標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配成不同系列濃度的 標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行超高效液相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測；然后以被測物的峰面積與 其外標(biāo)的峰面積的比值（Y)對(duì)被測物的濃度（X)進(jìn)行線性回歸，求得酸性嫩黃G的標(biāo)準(zhǔn)曲 線； ⑶樣品制備和分析：準(zhǔn)確稱取1.0 g待測紙質(zhì)食品包裝材料樣品，放入50ml磨口三角 瓶中，準(zhǔn)確加入30mL萃取溶液，超聲15min，萃取后溶液經(jīng)0. 22 μ m有機(jī)濾膜過濾后進(jìn)入超 高效液相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種紙質(zhì)食品包裝材料中酸性嫩黃G的測定方法，用乙醇-0.1％乙酸-水溶液(體積比1：3：6)超聲萃取樣品，過濾膜后直接進(jìn)入超高效液相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用(UPLC-MS)儀進(jìn)行測定。本方法前處理簡單，可快速、準(zhǔn)確檢測出紙質(zhì)食品包裝材料中酸性嫩黃G的含量。本發(fā)明采用色譜保留時(shí)間、質(zhì)譜同時(shí)定性，與傳統(tǒng)的液相色譜檢測比較，克服其易產(chǎn)生假陽性的缺點(diǎn)，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，選擇性和重現(xiàn)性好。實(shí)驗(yàn)過程不使用有毒有害化學(xué)品，對(duì)操作人員危害小，易于操作。針對(duì)紙質(zhì)食品包裝材料基質(zhì)復(fù)雜的特征，采用優(yōu)化的梯度洗脫程序，消除干擾，回收率高，測定結(jié)果準(zhǔn)確。
【IPC分類】G01N30-88
【公開號(hào)】CN104655776
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510069265
【發(fā)明人】徐雪芹, 田兆福, 李小蘭, 陳志燕, 賈海江, 蔣宏霖
【申請(qǐng)人】廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2015年2月10日