一種微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定有機顏料中多種重金屬的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定有機顏料中多種重金 屬的方法。
【背景技術】
[0002] 顏料是一類具有裝飾和保護雙重作用的有色物質，通常是以細微粒子的分散形式 應用于涂料、油墨、塑料、橡膠、紡織品、紙張、建材、搪瓷、食品用具等制品中。隨著顏料工業(yè) 的應用快速發(fā)展，顏料的質量安全問題不斷顯現(xiàn)，特別是顏料中重金屬污染問題。無機顏料 中重金屬檢測的前處理方法可以選擇濕法消解，而有機顏料難溶于水，采用目前的濕法前 處理方法行不通，采用干法消解又容易引起鉛等一些元素的不確定性損失，而傳統(tǒng)的灼燒 法一方面人為操作引起的誤差大，并且前處理要求時間長，另外容易引起顏料中的鉛和一 些其它元素揮發(fā)損失，操作既繁瑣又不準確。

【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明提供了一種微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定有機顏料中多種重 金屬的方法，它不但操作簡便，檢出限低，而且重現(xiàn)性好，準確度高。
[0004] 本發(fā)明采用了以下技術方案：一種微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定有機 顏料中多種重金屬的方法，它包括以下步驟： 步驟一，首先準備試劑和材料，硝酸：67%GR. (M0KEL)，混合標準儲備溶液：50mg/L，使 用時用0.2mol/L硝酸逐級稀釋，混合內標溶液：100mg/L鈧、鍺、銠、鋱、鉍混合溶液 ，介質為硝酸溶液，調諧溶液：l〇mg/L鋰、釔、鈦混合溶液，介質為硝酸溶液，三級水：由 MILL0P0RE超純水發(fā)生器產生電阻率小于18. 2Q; 步驟二，準備儀器和設備，準備電感耦合等離子體質譜儀，微波消解儀和電子天平； 步驟三，標準工作溶液制備：用0. 2mol/L的硝酸溶液逐級稀釋混合標準溶液， 步驟四，有機顏料樣品的微波消解前處理：精確稱量有機顏料樣品〇. 5g(精確至 0.OOOlg),置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸10mL，輕輕搖勻，蓋上內蓋，浸泡過夜后，旋緊外 套，放入微波消解系統(tǒng)，設置消解程序，待消解程序結束后，取下消解罐，換入趕酸轉子，設 定趕酸程序直至趕酸程序結束，取出內管，用1%硝酸溶液轉移定容至25ml玻璃容量瓶中， 搖勻，作為待測試樣，同時按照以上相同條件做試樣空白； 步驟五，ICP-MS儀器主要工作參數(shù)：根據表1的各元素的標準工作溶液，設定ICP-MS的工作參數(shù)，并調諧電感耦合等離子體質譜儀，采用標準曲線法，以混合內標溶液校正干擾 和信號的漂移， 步驟六，樣品的前處理選擇：有機顏料不溶于水，所以很難選擇濕法消解；而傳統(tǒng)的灼 燒法一方面人為操作引起的誤差大，并且前處理要求時間長，另外容易引起顏料中的鉛和 一些其它元素揮發(fā)損失，操作既繁瑣又不準確。微波消解法在考慮到試驗安全性的前提下， 優(yōu)化微波消解程序，使得樣品前處理既可以簡單又準確，有機顏料的結構不同，微波消解的 條件也稍有不同，由于有機顏料分子結構復雜，基體干擾大，因此選擇合適的內標可以減少 基體干擾的影響，進行補償校正，用內標校準法測定的鎘、鉻、硒和鉛金屬元素的結果比不 使用內標校準法測定的結果稍大，砷元素的檢測結果相同；通過比較二種方法的加標回收 率可得到，采用內標校準法準確性更高。
[0005] 所述的電感耦合等離子體質譜儀為Agilent7700X型電感耦合等離子體質譜儀。 所述的微波消解儀為MultiWaVe3000微波消解儀。所述的電子天平為AL204電子天平。
[0006] 本發(fā)明具有以下有益效果：采用了以上技術方案后，本發(fā)明采用優(yōu)級純HN03作為 消解試劑，兼顧考慮微波消解儀消解有機化合物安全性，試驗摸索最佳的微波消解程序條 件，確保消解的完全性和準確性；另一方面優(yōu)化選擇最佳的電感耦合等離子體檢測的儀器 條件。結果表明，各元素的檢出限均低于lug/kg，標準工作曲線線性相關系數(shù)r> 0. 999， 方法相對標準偏差RSD<2%，樣品加標回收率在96. 51%?103. 82%。該法操作簡單、快速 準確、靈敏度高。根據實驗過程和實驗結果分析，采用微波消解前處理結合電感耦合等離子 體質譜法檢測有機顏料產品中重金屬含量，操作簡單，重現(xiàn)性好，準確度高，完全滿足樣品 的檢測要求。
【附圖說明】
[0007] 圖1為本發(fā)明硒元素的標準工作曲線溶液工作曲線圖。
[0008] 圖2為本發(fā)明鎘元素的標準工作曲線溶液工作曲線圖。
[0009] 圖3為本發(fā)明鉛元素標準工作曲線溶液工作曲線圖。
[0010] 圖4為本發(fā)明鉻元素標準工作曲線溶液工作曲線圖。
[0011] 圖5為本發(fā)明鉛元素標準工作曲線溶液工作曲線圖。
【具體實施方式】
[0012] 本發(fā)明提供了一種微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定有機顏料中多種重 金屬的方法，它包括以下步驟： 步驟一，首先準備試劑和材料，硝酸：67%GR. (M0KEL)，混合標準儲備溶液：50mg/L，使 用時用0.2mol/L硝酸逐級稀釋，混合內標溶液：100mg/L鈧、鍺、銠、鋱、鉍混合溶液 ，介質為硝酸溶液，調諧溶液：l〇mg/L鋰、釔、鈦混合溶液，介質為硝酸溶液，三級水：由 MILL0P0RE超純水發(fā)生器產生電阻率小于18. 2Q; 步驟二，準備儀器和設備，準備電感耦合等離子體質譜儀，微波消解儀和電子天平， 電感耦合等離子體質譜儀為Agilent7700X型電感耦合等離子體質譜儀，微波消解儀為 Multiwave3000微波消解儀，所述的電子天平為AL204電子天平； 步驟三，標準工作溶液制備：用0. 2mol/L的硝酸溶液逐級稀釋混合標準溶液，配成表1 所示系列混合標準工作曲線溶液，標準工作溶液曲線見圖1、圖2、圖3、圖4和圖5， 表1元素標準工作曲線溶液濃度 Tab. 1Thestandardworkcurvesolutionconcentrationoftheelements
【主權項】
1. 一種微波消解-電感禪合等離子體質譜法測定有機顏料中多種重金屬的方法，它包 括W下步驟： 步驟一，首先準備試劑和材料，硝酸；67%GR. (MOKEL)，混合標準儲備溶液；50mg/l，使 用時用0.2mol/L硝酸逐級稀釋，混合內標溶液；lOOmg/L筑、錯、錯、鋪、餓混合溶液 ，介質為硝酸溶液，調諧溶液；lOmg/L裡、紀、鐵混合溶液，介質為硝酸溶液，H級水；由 M比L0P0RE超純水發(fā)生器產生電阻率小于18. 2 Q ; 步驟二，準備儀器和設備，準備電感禪合等離子體質譜儀，微波消解儀和電子天平； 步驟H，標準工作溶液制備；用0. 2mol/L的硝酸溶液逐級稀釋混合標準溶液， 步驟四，有機顏料樣品的微波消解前處理：精確稱量有機顏料樣品0. 5g (精確至 O.OOOlg)，置聚四氣己帰消解罐內，加硝酸1〇111以輕輕搖勻，蓋上內蓋，浸泡過夜后，旋緊外 套，放入微波消解系統(tǒng)，設置消解程序，待消解程序結束后，取下消解罐，換入趕酸轉子，設 定趕酸程序直至趕酸程序結束，取出內管，用1%硝酸溶液轉移定容至25ml玻璃容量瓶中， 搖勻，作為待測試樣，同時按照W上相同條件做試樣空白； 步驟五，ICP-MS儀器主要工作參數(shù)；根據表1的各元素的標準工作溶液，設定ICP-MS 的工作參數(shù)，并調諧電感禪合等離子體質譜儀，采用標準曲線法，W混合內標溶液校正干擾 和信號的漂移， 步驟六，樣品的前處理選擇：有機顏料不溶于水，所W很難選擇濕法消解；而傳統(tǒng)的灼 燒法一方面人為操作引起的誤差大，并且前處理要求時間長，另外容易引起顏料中的鉛和 一些其它元素揮發(fā)損失，操作既繁瑣又不準確。
2. 微波消解法在考慮到試驗安全性的前提下，優(yōu)化微波消解程序，使得樣品前處理既 可W簡單又準確，有機顏料的結構不同，微波消解的條件也稍有不同，由于有機顏料分子結 構復雜，基體干擾大，因此選擇合適的內標可W減少基體干擾的影響，進行補償校正，用內 標校準法測定的領、鉛、砸和鉛金屬元素的結果比不使用內標校準法測定的結果稍大，神元 素的檢測結果相同；通過比較二種方法的加標回收率可得到，采用內標校準法準確性更高。
3. 根據權利要求1所述的微波消解-電感禪合等離子體質譜法測定有機顏料中多種重 金屬的方法，其特征是所述的電感禪合等離子體質譜儀為Agilent7700X型電感禪合等離 子體質譜儀。
4. 根據權利要求1所述的微波消解-電感禪合等離子體質譜法測定有機顏料中多種重 金屬的方法，其特征是所述的微波消解儀為Multiwave3000微波消解儀。
5. 根據權利要求1所述的微波消解-電感禪合等離子體質譜法測定有機顏料中多種重 金屬的方法，其特征是所述的電子天平為AL204電子天平。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定有機顏料中多種重金屬的方法，它包括以下步驟：步驟一，首先準備試劑和材料；步驟二，準備儀器和設備，步驟三，標準工作溶液制備，步驟四，有機顏料樣品的微波消解前處理；步驟五，ICP-MS儀器主要工作參數(shù)，步驟六，樣品的前處理選擇。
【IPC分類】G01N27-62, G01N1-44
【公開號】CN104535642
【申請?zhí)枴緾N201410647133
【發(fā)明人】陳芳云, 姚錦錕, 黃紹勇, 謝甫祥
【申請人】泰州市產品質量監(jiān)督檢驗所
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年11月14日