專利名稱：氣相色譜儀與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀/光譜儀聯(lián)用接口的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及測(cè)量設(shè)備，具體是一種相色譜儀與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀/光譜儀聯(lián)用接口。主要用于對(duì)有機(jī)物成份的分離和定量測(cè)量。
背景技術(shù)：
氣相色譜GC是一種被廣泛應(yīng)用的分子態(tài)化學(xué)物質(zhì)分離和檢測(cè)儀器。其分離功能是在色譜柱中實(shí)現(xiàn)，而檢測(cè)功能則可由多種檢測(cè)器實(shí)現(xiàn)。這些檢測(cè)器的靈敏度和檢測(cè)限各有不同，但一般均遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(或光譜儀)ICP-MS(或AES)相比，這種情況在一定程度上限制了GC的分析應(yīng)用。
對(duì)于ICP-MS，進(jìn)樣方式一般是由泵將液體形式的待分析樣品引入儀器，經(jīng)霧化后以氣溶膠形態(tài)達(dá)到炬管。在炬管口處，一定比例和流速的氣體，以及特殊的能量提供方式產(chǎn)生了電感耦合等離子體。在等離子體中，高溫使分子或溶劑化的離子變?yōu)樵踊螂x子，再由ICP-MS或(AES)的其他部分進(jìn)行分析和檢測(cè)。但I(xiàn)CP-MS(或AES)一般只能用于分析溶液中的無(wú)機(jī)樣品，檢測(cè)限和靈敏度極佳，但沒(méi)有分離不同分子的功能，故不能分析不同分子形態(tài)的有機(jī)樣品。如果通過(guò)聯(lián)接接口將二者結(jié)合使用，就可以發(fā)揮雙方的優(yōu)勢(shì)。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的就是提供一種能夠?qū)C和ICP-MS(或AES)組合使用，以發(fā)揮雙方優(yōu)勢(shì)的氣相色譜儀與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀/光譜儀聯(lián)用接口。
本實(shí)用新型的技術(shù)方案是包括外殼、加熱控溫單元和氣路組件，所述的加熱控溫單元包括導(dǎo)熱塊、電熱元件、溫度傳感器和溫控器，電熱元件和溫度傳感器置于導(dǎo)熱塊對(duì)應(yīng)的孔內(nèi)，在導(dǎo)熱塊外包覆有保溫層，導(dǎo)熱塊和溫控器裝于外殼內(nèi)，溫控器的面板嵌于外殼一側(cè)對(duì)應(yīng)的面板孔內(nèi)；電熱元件及溫度傳感器分別與溫控器的對(duì)應(yīng)端連接；所述的氣路組件包括T形三通、補(bǔ)氣管、過(guò)渡管、導(dǎo)熱管，過(guò)渡管穿過(guò)所述的導(dǎo)熱塊，其一端穿出外殼的一側(cè)，另一端與三通的一個(gè)直端入口A連接，三通裝于外殼內(nèi)，其直端出口B穿出外殼的另一側(cè)，三通的支端口C連接補(bǔ)氣管的一端，補(bǔ)氣管的另一端與穿出外殼的補(bǔ)氣接口連接；在所述過(guò)渡管的兩端各套有一個(gè)導(dǎo)熱管，每一導(dǎo)熱管的一端均與導(dǎo)熱塊連接。
所述的T形三通包括T形殼體，在其入口A的內(nèi)部配合插入所述的導(dǎo)熱管；過(guò)渡管由雙層管構(gòu)成，過(guò)渡管的內(nèi)端延伸跨過(guò)三通的支端口C，在三通的出口B連接一個(gè)變徑接頭的大徑端；在三通的三個(gè)端口A、B、C都有外螺紋，并配有管螺帽和密封圈。
所述的三通的出口B與變徑接頭之間通過(guò)連管及兩套管螺帽和密封圈密封連接。
本實(shí)用新型的作用是將GC的色譜柱流出物按分析要求導(dǎo)入ICP中。首先，分析物要通過(guò)色譜柱達(dá)到ICP，要先將色譜柱穿過(guò)GC外殼，再連接到ICP的炬管的中心管(即分析物載氣通道)。在GC外和炬管中心管這段空間中，溫度接近室溫。而GC色譜柱通常處于高溫中，其流出物也為高溫氣體，在通過(guò)上述室溫空間時(shí)會(huì)導(dǎo)致分析物的凝聚。本接口為這段空間提供了熱量，以維持一定溫度(本接口為290℃以下)。其次，ICP中心管的流量通常要有幾百到上千毫升/分鐘才能滿足儀器分析要求。而GC柱出口氣體流量通常為幾毫升/分鐘。本接口為GC柱流出物提供補(bǔ)充氣氣路，使兩儀器聯(lián)用的分析性能不致因分析系統(tǒng)的改變而受顯著影響。
本實(shí)用新型的加熱控溫單元可以為GC至ICP之間的管路中的被分析物及載氣提供一個(gè)較高的恒溫條件，滿足了分析的需要。而本實(shí)用新型的氣路組件中的三通A端可將GC色譜柱的尾端送入，而通過(guò)補(bǔ)氣管向三通的支端口C加入補(bǔ)充氣，GC柱尾端的流出物與C端送入的補(bǔ)充氣一起被輸送到ICP炬管中心管，滿足了ICP工作的需要。實(shí)驗(yàn)證明，本實(shí)用新型成功實(shí)現(xiàn)了GC與ICP-MS的連接，使組合的儀器檢測(cè)得到的信號(hào)峰形與GC檢測(cè)到的峰形相比無(wú)明顯展寬或拖尾，且檢測(cè)靈敏度大為提高。


圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)剖視示意圖；圖2是圖1的A-A剖視圖；圖3是圖1的B-B剖視圖；圖4是本實(shí)用新型三通的軸向剖視圖；圖5是本實(shí)用新型與GC和ICP-MS連接應(yīng)用的示意圖；圖6是采用本實(shí)用新型連接的GC和ICP-MS實(shí)驗(yàn)檢測(cè)曲線。
具體實(shí)施方式
參見(jiàn)圖1一圖3，本實(shí)用新型包括外殼1、加熱控溫單元和氣路組件，所述的加熱控溫單元包括導(dǎo)熱塊6、電熱元件8、溫度傳感器5和溫控器10，電熱元件8和溫度傳感器5置于導(dǎo)熱塊6對(duì)應(yīng)的孔內(nèi)，在導(dǎo)熱塊6外包覆有保溫層3，導(dǎo)熱塊6和溫控器10裝于外殼內(nèi)，溫控器10的面板嵌于外殼一側(cè)對(duì)應(yīng)的面板孔內(nèi)；電熱元件8及溫度傳感器5分別與溫控器10的對(duì)應(yīng)端連接；所述的氣路組件包括T形三通4、補(bǔ)氣管2、過(guò)渡管13、導(dǎo)熱管14，過(guò)渡管13穿過(guò)所述的導(dǎo)熱塊6，其一端穿出外殼1的一側(cè)，另一端與三通4的一個(gè)直端入口A連接，三通4裝于外殼1內(nèi)，其直端出口B穿出外殼1的另一側(cè)，三通4的支端口C連接補(bǔ)氣管2的一端，補(bǔ)氣管2的另一端與穿出外殼1的補(bǔ)氣接口12連接；在所述過(guò)渡管13的兩端各套有一個(gè)導(dǎo)熱管14，每一導(dǎo)熱管14的一端均與導(dǎo)熱塊6連接。
參見(jiàn)圖4，所述的T形三通4包括T形殼體43，其入口A內(nèi)徑與所述的導(dǎo)熱管14的外徑相配合，在其內(nèi)插入導(dǎo)熱管14；所述的過(guò)渡管13由雙層管131構(gòu)成，過(guò)渡管13的內(nèi)端延伸跨過(guò)三通4的支端口C，在應(yīng)用時(shí)，過(guò)渡管13的另一端連接到GC柱箱內(nèi)，在過(guò)渡管13的軸心孔內(nèi)穿入GC色譜柱132使該端與過(guò)渡管13的內(nèi)端基本平齊。過(guò)渡管13作為GC柱132的導(dǎo)熱層和保護(hù)層。在三通4的出口B通過(guò)連管47及兩套管螺帽41和密封圈42密封連接。連接一個(gè)變徑接頭49的大徑端；在三通的三個(gè)端口A、B、C都有外螺紋，并配有管螺帽41和密封圈42。
本實(shí)用新型的過(guò)渡管13的內(nèi)端頭跨過(guò)三通內(nèi)的支端口C，這樣來(lái)自三通支端口C的常溫補(bǔ)氣可環(huán)繞住色譜柱的流出物，使之易于傳送，這是本接口功能實(shí)現(xiàn)的一個(gè)基礎(chǔ)。
三通4的變徑接頭49，使后續(xù)的管徑變細(xì)，因而加大了氣體的流速，使色譜柱流出物迅速到達(dá)ICP的炬管D。結(jié)果是補(bǔ)充氣帶著色譜柱流出物在0.1秒左右就到達(dá)了炬管，而不會(huì)在管壁上凝聚或保留，避免信號(hào)峰形有顯著的展寬或拖尾現(xiàn)象。
由變徑接頭49引出的細(xì)管50為有彈性的惰性材料制成，如聚四氟乙烯等，可防止可能的色譜柱流出物與管壁的吸附或化學(xué)反應(yīng)。
參見(jiàn)圖5，這是本實(shí)用新型與GC和ICP-MS的連接結(jié)構(gòu)示意圖。從圖中可看出，本實(shí)用新型在應(yīng)用時(shí)，將GC的色譜柱E的出口端密封插入氣路組件的過(guò)渡管13內(nèi)，使其內(nèi)端與過(guò)渡管13的內(nèi)端平齊。本實(shí)用新型的三通4的出口端B通過(guò)所述的細(xì)管50與ICP炬管D的中心管密封連接。三通4的支端口C的接口12與ICP-MS的補(bǔ)充氣源F連接。
圖6示出了采用圖5所述的系統(tǒng)對(duì)三種有機(jī)金屬化合物(三乙基丁基錫、二乙基二丁基錫和四丁基錫，或稱為MBT，DBT和TBT)進(jìn)行檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)曲線，圖中橫軸為時(shí)間，縱軸為信號(hào)強(qiáng)度，按時(shí)間順序排列的信號(hào)峰分別代表進(jìn)樣峰G、MBT、DBT和TBT。結(jié)果表明，與用GC-氫火焰檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)相比，用基于本接口的GC/ICP-MS系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)，三種化合物的相對(duì)保留時(shí)間均無(wú)明顯改變，半峰寬(峰高一半處的峰寬度)值在1.6-2.0秒之間(用氫火焰檢測(cè)器時(shí)為1.5-1.8秒)，也無(wú)顯著改變。在手動(dòng)進(jìn)樣的條件下，用信號(hào)峰的面積進(jìn)行定量時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)偏差在4％以內(nèi)，重復(fù)性良好，完全可用于定量分析。一般用自動(dòng)進(jìn)樣效果會(huì)更好。
權(quán)利要求1.一種氣相色譜儀與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀/光譜儀聯(lián)用接口，其特征在于包括外殼(1)、加熱控溫單元和氣路組件，所述的加熱控溫單元包括導(dǎo)熱塊(6)、電熱元件(8)、溫度傳感器(5)和溫控器(10)，電熱元件(8)和溫度傳感器(5)置于導(dǎo)熱塊(6)對(duì)應(yīng)的孔內(nèi)，在導(dǎo)熱塊(6)外包覆有保溫層(3)，導(dǎo)熱塊(6)和溫控器(10)裝于外殼內(nèi)，溫控器(10)的面板嵌于外殼一側(cè)對(duì)應(yīng)的面板孔內(nèi)；電熱元件(8)及溫度傳感器(5)分別與溫控器(10)的對(duì)應(yīng)端連接；所述的氣路組件包括T形三通(4)、補(bǔ)氣管(2)、過(guò)渡管(13)、導(dǎo)熱管(14)，過(guò)渡管(13)穿過(guò)所述的導(dǎo)熱塊(6)，其一端穿出外殼(1)的一側(cè)，另一端與三通(4)的一個(gè)直端入口A連接，三通(4)裝于外殼(1)內(nèi)，其直端出口B穿出外殼(1)的另一側(cè)，三通(4)的支端口C連接補(bǔ)氣管(2)的一端，補(bǔ)氣管(2)的另一端與穿出外殼(1)的補(bǔ)氣接口(12)連接；在所述過(guò)渡管(13)的兩端各套有一個(gè)導(dǎo)熱管(14)，每一導(dǎo)熱管(14)的一端均與導(dǎo)熱塊(6)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜儀與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀/光譜儀聯(lián)用接口，其特征在于所述的T形三通(4)包括T形殼體(43)，在其入口A的內(nèi)部配合插入所述的導(dǎo)熱管(14)；過(guò)渡管(13)由雙層管(131)構(gòu)成，過(guò)渡管(13)的內(nèi)端延伸跨過(guò)三通(4)的支端口C，在三通(4)的出口B連接一個(gè)變徑接頭(49)的大徑端；在三通的三個(gè)端口A、B、C都有外螺紋，并配有管螺帽(41)和密封圈(42)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜儀與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀/光譜儀聯(lián)用接口，其特征在于所述的三通(4)的出口B與變徑接頭(49)之間通過(guò)連管(47)及兩套管螺帽和密封圈密封連接。
專利摘要一種氣相色譜儀與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀/光譜儀聯(lián)用接口，包括外殼、加熱控溫單元和氣路組件，所述的加熱控溫單元包括導(dǎo)熱塊、電熱元件、溫度傳感器和溫控器，電熱元件和溫度傳感器置于導(dǎo)熱塊對(duì)應(yīng)的孔內(nèi)，在導(dǎo)熱塊外包覆有保溫層，導(dǎo)熱塊和溫控器裝于外殼內(nèi)，溫控器的面板嵌于外殼一側(cè)對(duì)應(yīng)的面板孔內(nèi)；本實(shí)用新型的加熱控溫單元可以為GC至ICP之間的管路中的被分析物及載氣提供一個(gè)較高的恒溫條件，滿足了分析的需要。而本實(shí)用新型的氣路組件中的三通A端可將GC色譜柱的尾端送入，而通過(guò)補(bǔ)氣管向三通的支端口C加入補(bǔ)充氣，GC柱尾端的流出物與C端送入的補(bǔ)充氣一起被輸送到ICP炬管中心管，滿足了ICP工作的需要。實(shí)驗(yàn)證明，本實(shí)用新型成功實(shí)現(xiàn)了GC與ICP－MS的連接，使組合的儀器檢測(cè)得到的信號(hào)峰形與GC檢測(cè)到的峰形相比無(wú)明顯展寬或拖尾，且檢測(cè)靈敏度大為提高。
文檔編號(hào)G01N30/88GK2630851SQ03265180
公開(kāi)日2004年8月4日 申請(qǐng)日期2003年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月6日
發(fā)明者張曉輝, 胡克 申請(qǐng)人:張曉輝, 胡克