一種電感耦合等離子體質(zhì)譜法測鋅的裝置及分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)分析領(lǐng)域，具體涉及一種電感耦合等離子體質(zhì)譜法測鋅的裝置及分析方法。
技術(shù)背景
[0002]鋅是人體必需元素，在食品、衛(wèi)生等領(lǐng)域是常規(guī)檢測的指標(biāo)；同時(shí)，過量的鋅也會(huì)對(duì)人體造成危害，特別是工礦企業(yè)的含鋅廢渣、廢水排放會(huì)破壞生態(tài)環(huán)境，并通過生物鏈影響人體健康。目前，測定食品中鋅的儀器及方法以液體進(jìn)樣系統(tǒng)為主流技術(shù)，現(xiàn)行元素分析的國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)絕大多數(shù)都是采用液體進(jìn)樣的原子吸收光譜法(AAS)、原子熒光光譜法(AFS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等方法，例如GB/T 5009.14-2003《食品中鋅的測定》、GB 5413.21-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測定》、GB/T 9695.20-2008((肉與肉制品.鋅的測定》、GB/T 23375-2009《蔬菜及其制品中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷的測定》、GB/T 17138-1997《土壤質(zhì)量銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法》等。液體進(jìn)樣需要提前進(jìn)行樣品消解處理，通過灰化以及強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑等處理將復(fù)雜有機(jī)樣品轉(zhuǎn)換為簡單無機(jī)基體，從而減少基體干擾以及對(duì)儀器的損耗。液體進(jìn)樣系統(tǒng)易于自動(dòng)化，但進(jìn)樣效率較低，如一般的霧化器進(jìn)樣效率只有10%?15%，同時(shí)復(fù)雜、耗時(shí)、費(fèi)力的樣品前處理過程大大限制了光譜方法在現(xiàn)場、快速分析領(lǐng)域的應(yīng)用。
[0003]固體進(jìn)樣方法在原子光譜發(fā)展初期就已經(jīng)得到應(yīng)用，例如1957年L’V0V將NaCl直接導(dǎo)入石墨爐原子化器的研究。但是，受限于當(dāng)時(shí)的技術(shù)條件以及液體進(jìn)樣系統(tǒng)的快速興起，固體進(jìn)樣方法作為光譜分析技術(shù)的分支并沒有得到足夠的重視和發(fā)展。近年來，隨著材料科學(xué)，電熱蒸發(fā)(ETV)、激光燒蝕(LA)、原子阱捕獲等高效率樣品導(dǎo)入技術(shù)，塞曼效應(yīng)、電荷耦合器件(CCD)和連續(xù)光源(CS)等背景校正和多元素順序分析技術(shù)，以及基體改進(jìn)劑和懸浮液進(jìn)樣等技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用推廣，固體進(jìn)樣的分析手段和對(duì)樣品的分析能力得到了大幅度提升。其中，ETV-1CP-MS因其抗干擾能力較強(qiáng)、線性動(dòng)態(tài)范圍寬和多元素同時(shí)分析的能力，在固體進(jìn)樣光譜技術(shù)中備受研究者關(guān)注。
[0004]雖然直接固體進(jìn)樣的光譜儀器可以采用一定的背景校正技術(shù)來減輕基體干擾影響，但這只是一種補(bǔ)救技術(shù)，而固體進(jìn)樣過程所帶來的復(fù)雜基體和光譜干擾一直是限制ETV固體進(jìn)樣發(fā)展和應(yīng)用瓶頸問題。原子阱捕獲是一種非常有效的固體進(jìn)樣基體干擾消除技術(shù)，例如利用金汞齊原理的測汞固體進(jìn)樣裝置、利用鎢絲捕鎘原理的測鎘固體進(jìn)樣裝置。上述技術(shù)利用金絲/鎢絲可以在常溫下捕獲原子態(tài)汞/鎘，并可在高溫下有效釋放汞/鎘，通過汞/鎘的捕獲和基體分離則可以實(shí)現(xiàn)捕獲和基體分離兩個(gè)目標(biāo)，從而有效減輕基體干擾。目前，鎢絲捕獲鋅的技術(shù)已經(jīng)用于ICP-AES裝置，但是由于ICP-AES自身分析靈敏度的限制，所形成的固體進(jìn)樣方法尚不能用于生物細(xì)胞、組織、毛發(fā)等微量或超微量樣品的分析，因此需要將鎢絲捕獲鋅的技術(shù)用于ICP-MS并形成固體進(jìn)樣方法，以實(shí)現(xiàn)上述樣品的有效和準(zhǔn)確分析。目前，尚未見有利用鎢絲捕獲鋅以消除電感耦合等離子體質(zhì)譜基體干擾的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)上述問題，提供一種電感耦合等離子體質(zhì)譜法測鋅的裝置，該裝置結(jié)構(gòu)簡單，解決了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀固體進(jìn)樣測鋅時(shí)基體干擾嚴(yán)重的難題，無需對(duì)樣品進(jìn)行消解處理，即可實(shí)現(xiàn)對(duì)其中微量/痕量鋅的檢測，具有直接、快速、靈敏度尚、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。
[0006]本發(fā)明所提供的測鋅固體進(jìn)樣電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)接裝置，由鎢絲捕獲裝置10、電熱蒸發(fā)器7、炬管接口 13、合流三通11、載氣質(zhì)量流量計(jì)4、輔助氣質(zhì)量流量計(jì)6、分流三通2、載氣氣路3、輔助氣氣路5組成，其中所述鎢絲捕獲裝置10由鎢絲8、電源座9和捕獲裝置10腔體組成。所述載氣氣路3和輔助氣氣路5的右端氣體入口由分流三通2與氬氫混合氣氣源I連接，所述載氣氣路3依次連接分流三通2、載氣質(zhì)量流量計(jì)4、電熱蒸發(fā)器7、鎢絲捕獲裝置10、合流三通11，所述輔助氣氣路5依次連接分流三通2、輔助氣質(zhì)量流量計(jì)6、合流三通11;所述炬管接口 13的右端通過合流氣路12與合流三通11連接，左端與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀14連接。
[0007]所述的氬氫混合氣為含有2%— 4% (體積比)氫氣的氬氫混合氣。
[0008]所述舟狀進(jìn)樣器15、電熱蒸發(fā)器7為泡沫碳材料。
[0009]所述鎢絲捕獲裝置10腔體為石英材料。
[0010]所述的載氣氣路3、輔助氣氣路5、合流氣路12、炬管接口13為聚四氟乙烯材質(zhì)。
[0011]本發(fā)明所提供的測定鋅的電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用分析方法，包括如下步驟:
[0012]在空氣中500°C左右，將舟狀進(jìn)樣器15中的待測食品樣品脫水、灰化，去除大部分有機(jī)物質(zhì)；
[0013]所述載氣氣路3通過載氣質(zhì)量流量計(jì)4，精確地將一定流速的含有2%—4%(體積比)氫氣的氬氫混合氣通入電熱蒸發(fā)器7，電熱蒸發(fā)器7將灰化殘?jiān)郎刂?600°C左右，得到的含鋅氣溶膠與鎢絲捕獲裝置1中的鎢絲8接觸，其中鋅被鎢絲8捕獲；
[0014]在含有2% — 4% (體積比)氫氣的氬氫混合氣氣氛下，電源座9將鎢絲8溫度升高到2000 °C左右，釋放出的鋅隨氬氫混合氣進(jìn)入合流三通11;
[0015]輔助氣氣路5將含有2%— 4% (體積比)氫氣的氬氫混合氣通入輔助氣質(zhì)量流量計(jì)6，在合流三通11與鎢絲捕獲裝置10出來的鋅合流，通過合流氣路12進(jìn)入炬管接口 13，再進(jìn)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀14分析鋅的含量。
[0016]本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于:
[0017]1、該裝置結(jié)構(gòu)簡單，解決了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀固體進(jìn)樣測鋅時(shí)基體干擾嚴(yán)重的難題。
[0018]2、通過固體進(jìn)樣提高進(jìn)樣效率，進(jìn)一步提高了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的分析方法靈敏度，鋅的檢出限可以達(dá)到0.0Olpg，可用于生物細(xì)胞、組織、毛發(fā)等微量或超微量樣品中痕量或超痕量鋅元素的直接固體進(jìn)樣分析。
【附圖說明】
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[0019]以下將結(jié)合附圖和具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的闡述。
[0020]圖1-固體進(jìn)樣電感耦合等離子體質(zhì)譜法測鋅的預(yù)富集串聯(lián)裝置結(jié)構(gòu)圖；[0021 ]其中I為氬氫混合氣氣源，2為分流三通，3為載氣氣路，4為載氣質(zhì)量流量計(jì)，5為輔助氣氣路，6為輔助氣質(zhì)量流量計(jì)，7為電熱蒸發(fā)器，8為鎢絲，9為電源座，10為鎢絲捕獲裝置，11為合流三通，12為合流氣路，13為炬管接口，14為電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，15為舟狀進(jìn)樣器。
【具體實(shí)施方式】
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[0022]下面結(jié)合具體