本發(fā)明涉及一種耐火材料分析方法，具體說，涉及一種脫硫劑中氧化鈣和氧化鎂的連續(xù)分析方法。
背景技術：
脫硫劑一般指脫除燃料、原料或其他物料中的游離硫或硫化合物的藥劑；在污染物的控制和處理中主要指能去除廢氣中硫氧化物(包括SO2和SO3)所用的藥劑，各種堿性化合物都可作為脫硫劑。去除煙道廢氣中二氧化硫的脫硫劑，采用最多的是廉價的石灰、石灰石和用石灰質(zhì)藥劑配制的堿性溶液，脫硫劑能吸收煙氣中大部分的二氧化硫固定在燃料渣內(nèi)。化工廠、冶煉廠等常采用碳酸鈉、堿性硫酸鋁等溶液作為脫硫劑處理含二氧化硫的尾氣，并可解吸回收利用。這種混合溶液脫硫劑具有表面活性、催化氧化，可以性促進SO2的直接反應，加速CaCO3的溶解，促進CaSO3迅速氧化成CaSO4，強化CaSO4的沉淀，降低液氣比，減少鈣硫比，減少水分的蒸發(fā)。當煙氣入口SO2濃度增加，高于設計值時，吸收塔反應池內(nèi)pH值降低，需要更大的Ca/S比時，在吸收塔反應池容積不需擴大的情況下，CaCO3能夠快速溶解，增加鈣離子濃度，保持漿液pH值在正常范圍，對pH值有一定的緩沖作用。延長工作段漿液的運行時間，減少配漿次數(shù)，可使設備結(jié)垢明顯減少，垢層變薄，停機后用水沖洗，垢層容易脫落。對脫硫系統(tǒng)結(jié)垢起分散性和活動性，減少結(jié)垢的淤積，減少漿液中氯離子的含量，對脫硫設備中各種材質(zhì)的腐蝕、結(jié)垢速率均有不同程度的減少，其中碳鋼減少最多，腐蝕、結(jié)垢速率分別可減少74％和79％，聚氯乙烯可減少48％和55％。脫硫劑的加入，可起到阻垢防腐緩蝕的作用，減少脫硫噴嘴的堵塞、結(jié)垢、腐蝕、磨損，減少漿液循環(huán)泵及葉輪的結(jié)垢、腐蝕、磨損，減少脫硫系統(tǒng)中備品備件維修和更換。拓寬脫硫材料的選擇范圍，提高系統(tǒng)的可靠性。在不同的工況下可減少和停用漿液循環(huán)泵及氧化風機，提高脫硫效率，降低運行費用，適合煤中的含硫量變化，及適用高硫煤。在煙氣脫硫應用中，具有廣闊的市場推廣優(yōu)勢，可產(chǎn)生可觀的經(jīng)濟效益和社會效益。
隨著社會經(jīng)濟和鋼鐵工業(yè)的高速發(fā)展，社會對鋼鐵質(zhì)量的要求越來越高、越來越苛刻，產(chǎn)品的種類也急劇增加，尤其是高品質(zhì)高附加值鋼種的需求不斷在增大。面對鋼鐵市場日趨激烈的競爭，經(jīng)濟高效的鐵水預處理脫硫，作為現(xiàn)代鋼鐵工業(yè)生產(chǎn)典型優(yōu)化工藝流程：“高爐煉鐵—鐵水預處理—轉(zhuǎn)爐煉鋼—爐外精煉—連鑄連軋”的重要環(huán)節(jié)之一，已經(jīng)被廣泛的應用于實際生產(chǎn)。近30年來鐵水脫硫技術迅速發(fā)展，現(xiàn)已經(jīng)有十幾種處理方法，其中應用最廣且最具代表性的主要是噴吹法和KR機械攪拌法。
KR機械攪拌法是將澆注耐火材料并經(jīng)過烘烤的十字形攪拌頭，浸入鐵水包熔池一定深度，借其旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的漩渦，使氧化鈣或碳化鈣基脫硫粉劑與鐵水充分接觸反應，達到脫硫目的。其優(yōu)點是動力學條件優(yōu)越，有利于采用廉價的脫硫劑如CaO，脫硫效果比較穩(wěn)定，效率高(脫硫到≤0.005％)，脫硫劑消耗少，適應于低硫品種鋼要求高、比例大的鋼廠采用。不足是，設備復雜，一次投資較大，脫硫鐵水溫降較大。
噴吹法是利用惰性氣體(N2或Ar)作載體將脫硫粉劑(如CaO，CaC2和Mg)由噴槍噴入鐵水中，載氣同時起到攪拌鐵水的作用，使噴吹氣體、脫硫劑和鐵水三者之間充分混合進行脫硫。目前，以噴吹鎂系脫硫劑為主要發(fā)展趨勢，其優(yōu)點是設備費用低，操作靈活，噴吹時間短，鐵水溫降小。相比KR法而言，一次投資少，適合中小型企業(yè)。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所解決的技術問題是提供一種脫硫劑中氧化鈣和氧化鎂的連續(xù)分析方法，具有快速、準確、設備要求簡單、分析成本低的特點，特別適用于小型工廠實驗室的日常分析，大大縮短了分析時間，減少了損失，提高了準確度。
技術方案如下：
一種脫硫劑中氧化鈣和氧化鎂的連續(xù)分析方法，包括：
稱取兩份脫硫劑試樣，分別置于兩個燒杯中，加入水和鹽酸，加熱溶解試樣，冷卻；
做空白實驗；獲取氧化鈣和氧化鎂的成分含量。
進一步：稱取兩份脫硫劑試樣，每份脫硫劑試樣的質(zhì)量為0.0500g，分別置于兩個容量為250ml的燒杯中，燒杯中加入10ml水和2ml濃度為65％的鹽酸；一份脫硫劑試樣加50ml濃度為12％的三乙醇胺，加50ml水，加固體鹽酸羥胺，加30ml濃度為20％的氫氧化鉀溶液，加入鈣黃綠素指示劑，用EDTA標準溶液滴定至熒光綠消失為終點，計下體積為VCa；另一份脫硫劑試樣加50ml濃度為12％的三乙醇胺，加50ml水，加固體鹽酸羥胺，加10ml的pH為10的氨-氯化銨緩沖溶液，加入鉻黒T指示劑，用EDTA標準溶液滴定至紫紅色變?yōu)樗{色為終點，計下體積為V(Mg+Ca)。
進一步：EDTA標準溶液的濃度為0.01783mol/l，氨-氯化銨緩沖溶液制備過程包括：67g氯化銨溶于200ml水中，加入570ml濃氨水，以水稀釋至1000ml；鉻黒T指示劑的制備過程包括：1g鉻黒T與100g烘干后的氯化鈉研細混勻，放在磨口瓶中備用；鈣黃綠素指示劑的制備過程包括：1g鈣黃綠素與100g烘干后的氯化鈉研細混勻，放在磨口瓶中備用。
進一步：分別于兩個250ml燒杯中，加入10ml水，加入2ml濃度為65％的鹽酸；一個燒杯加50ml濃度為12％的三乙醇胺，加100ml水，加固體鹽酸羥胺，加30ml濃度為20％的氫氧化鉀溶液，鈣黃綠素指示劑，用EDTA標準溶液滴定至熒光綠消失為終點，計下體積為V01；另一個加50ml濃度為12％的三乙醇胺，加100ml水，加鹽酸羥胺，加10ml的pH為10的氨-氯化銨緩沖溶液，加入鉻黒T指示劑，用EDTA標準溶液滴定至紫紅色變?yōu)樗{色為終點，計下體積為V02。
進一步：氧化鈣的成分含量通過公式W(CaO)％＝C(VCa-V01)M(CaO)100/m×1000得到，M(CaO)代表氧化鈣的摩爾質(zhì)量，m代表脫硫劑試樣質(zhì)量，C代表EDTA標準溶液濃度，VCa代表試樣中鈣消耗EDTA標準溶液的體積，V01代表滴定鈣時空白消耗EDTA標準溶液的體積；氧化鎂的成分含量通過公式W(MgO)％＝C(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01))M(MgO)100/m×1000得到，M(MgO)代表氧化鎂的摩爾質(zhì)量，m代表脫硫劑試樣質(zhì)量，C代表EDTA標準溶液濃度，V(Mg+Ca)代表鈣鎂合量所消耗EDTA標準溶液的體積，V02代表滴定鈣鎂合量時空白消耗EDTA標準溶液的體積。
進一步：還包括標樣分析對照的步驟，以檢測測量結(jié)果的準確度。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明技術效果包括：
本發(fā)明具有快速、準確、設備要求簡單、分析成本低的特點，特別適用于小型工廠實驗室的日常分析，大大縮短了分析時間，減少了損失，提高了準確度。提高生產(chǎn)效率，降低了試劑消耗及人工成本，方法易于掌握且結(jié)果準確度高，能夠在生產(chǎn)中推廣應用。使用設備簡單，分析流程短，具有準確、快速的特點，適于脫硫劑中氧化鈣、氧化鎂分析。
具體實施方式
為了使本領域的人員更好地理解本發(fā)明的技術方案，下面結(jié)合本發(fā)明優(yōu)選實施例，對本發(fā)明的技術方案進行清楚、完整的描述，基于本申請中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的其它類同實施例，都應當屬于本申請保護的范圍。
脫硫劑中氧化鈣和氧化鎂的連續(xù)分析方法，包括：
步驟1：稱取兩份脫硫劑試樣，分別置于兩個燒杯中，加入少許水，加入少量的鹽酸，加熱溶解試樣，冷卻；
稱取兩份脫硫劑試樣，每份脫硫劑試樣的質(zhì)量為0.0500g，分別置于兩個容量為250ml的燒杯中，燒杯中加入10ml水和2ml鹽酸(65％)。一份脫硫劑試樣加50ml三乙醇胺(12％)，加50ml水，加鹽酸羥胺(固體)少許，加30ml氫氧化鉀溶液(20％)，鈣黃綠素指示劑適量，用EDTA標準溶液滴定至熒光綠消失為終點，計下體積為VCa。另一份脫硫劑試樣加50ml三乙醇胺(12％)，加50ml水，加鹽酸羥胺(固體)少許，加10ml氨-氯化銨緩沖溶液(pH＝10)，加入鉻黒T指示劑適量，用EDTA標準溶液滴定至紫紅色變?yōu)樗{色為終點，計下體積為V(Mg+Ca)。
EDTA標準溶液C(EDTA)＝0.01783mol/l。
氨-氯化銨緩沖溶液(pH＝10)：67g氯化銨溶于200ml水中，加入570ml濃氨水，以水稀釋至1000ml。
鉻黒T指示劑：1g鉻黒T與100g烘干后的氯化鈉研細混勻，放在磨口瓶中備用。
鈣黃綠素指示劑：1g鈣黃綠素與100g烘干后的氯化鈉研細混勻，放在磨口瓶中備用。
步驟2：做空白實驗；
分別于兩個250ml燒杯中，加入10ml水，加入2ml鹽酸(65％)。一份加50ml三乙醇胺(12％)，加100ml水，加鹽酸羥胺(固體)少許，加30ml氫氧化鉀溶液(20％)，鈣黃綠素指示劑適量，用EDTA標準溶液滴定至熒光綠消失為終點，計下體積為V01。另一份加50ml三乙醇胺(12％)，加100ml水，加鹽酸羥胺少許，加10ml氨-氯化銨緩沖溶液(pH＝10)，加入鉻黒T指示劑適量，用EDTA標準溶液滴定至紫紅色變?yōu)樗{色為終點，計下體積為V02。
步驟3：獲取氧化鈣和氧化鎂的成分含量；
W(CaO)％＝C(VCa-V01)M(CaO)100/m×1000
式中：M(CaO)：氧化鈣的摩爾質(zhì)量(g/mol)
m：脫硫劑試樣質(zhì)量(g)
C：EDTA標準溶液濃度(mol/l)
VCa：試樣中鈣消耗EDTA標準溶液的體積(ml)
V01：滴定鈣時空白消耗EDTA標準溶液的體積(ml)
W(MgO)％＝C(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01))M(MgO)100/m×1000
式中：M(MgO)：氧化鎂的摩爾質(zhì)量(g/mol)
m：脫硫劑試樣質(zhì)量(g)
C：EDTA標準溶液濃度(mol/l)
V(Mg+Ca)：鈣鎂合量所消耗EDTA標準溶液的體積(ml)
V02：滴定鈣鎂合量時空白消耗EDTA標準溶液的體積(ml)。
步驟4：標樣分析對照。
由于脫硫劑無合適標樣，因此采用鉑金坩堝溶解試樣，進行氨水分離干擾元素，測定值(W1)。與本方法比對測定結(jié)果(W2)如下：
由上表可以看出：測定所得的數(shù)據(jù)，準確，且操作流程短，快速、高效。
結(jié)論：
通過本發(fā)明方法，可以準確的測定出脫硫劑中氧化鈣、氧化鎂的含量。大大縮短了操作時間，降低能耗。使得測定數(shù)據(jù)準確可靠，在生產(chǎn)中應用取得較好的效果。
此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經(jīng)適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。