本發(fā)明涉及一種氣體在線拉曼光譜儀預(yù)處理裝置,以及使用該裝置對氣體進(jìn)行預(yù)處理的方法。
背景技術(shù):
作為乙烯、丙烯、丁二烯等重要基礎(chǔ)有機(jī)化工原料的生產(chǎn)裝置,乙烯裂解爐、碳二加氫反應(yīng)器、碳三加氫反應(yīng)器的物料分析十分重要,例如測定CH4、C2H4、C3H6含量可以了解裂解爐裂解深度,測定C2H4、C2H2、C2H6含量可以了解碳二加氫反應(yīng)轉(zhuǎn)換率,測定C3H8、PD(丙炔)、MA(丙二烯)含量可以了解碳三加氫反應(yīng)轉(zhuǎn)換率。氣相色譜法是常用的分析方法之一。例如對于乙烯裂解爐裂解氣的組成分析,主要是采用多維氣相色譜儀,通過多柱多閥的切換系統(tǒng),使樣品氣中不同組分在指定的色譜柱上分離檢測。然而上述裝置存在物料餾程范圍寬、溫度高等特點(diǎn)。如乙烯裂解爐急冷器出口氣樣既包含H2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8等輕質(zhì)組分,又含有裂解汽油、柴油、焦油等重質(zhì)組分,組成復(fù)雜、含水量大,且不可避免的帶有固體雜質(zhì)。其中的重質(zhì)烴類、固體雜質(zhì)等可能污染、堵塞分析系統(tǒng),影響在線取樣分析系統(tǒng)的正常運(yùn)行,進(jìn)而影響分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。并且水、無機(jī)酸等雜質(zhì)進(jìn)入色譜柱,可能將色譜柱的固定相溶解帶走,造成色譜柱污染,引起其柱效降低、分離效果變差。因此在樣品輸出到色譜分析儀器前,需要建立預(yù)處理裝置,對樣品進(jìn)行凈化、干燥等預(yù)處理工作,以除去樣品中的水、重質(zhì)烴類等液相組分及固體雜質(zhì)。
中國專利CN201173877、CN102288706A、CN103091426A、CN103091427A、CN103091428A均提出了針對在線色譜分析的預(yù)處理裝置。其中,專利CN201173877所述預(yù)處理裝置連接在裂解爐換熱器出口,采用冷卻器冷卻及氣液緩沖隔離罐進(jìn)行氣液分離,并采用過濾器進(jìn)行干燥、凈化等處理。專利CN102288706A、CN103091426A、CN103091427A、CN103091428A所述預(yù)處理裝置連接在裂解爐漩渦冷卻器出口,采用積液罐進(jìn)行氣液分離,并采用過濾器進(jìn) 行干燥和過濾。
與實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀相比,在線氣相色譜儀最大的特點(diǎn)是需要防爆設(shè)施,以用于易燃易爆場所,防范現(xiàn)場不安全因素。且由于用于烴類檢測的FID檢測器需要燃?xì)釮2、助燃?xì)釵2及載氣等,使得在線色譜儀往往離取樣點(diǎn)有一定距離。以乙烯裂解氣在線色譜分析為例,取樣點(diǎn)需要在漩渦冷卻器之后,而漩渦冷卻器處于裂解爐總管處,難以反映單臺裂解爐工況。相反的,具有防爆裝置的光譜分析儀則可以放置在取樣點(diǎn)附近,以減少分析誤差。
激光拉曼光譜(Laser Raman spectroscopy)技術(shù)是基于拉曼散射(Raman scattering)效應(yīng)的分子結(jié)構(gòu)表征技術(shù),可在幾秒內(nèi)完成樣品分析工作,對水等常用溶劑聚有良好的兼容性。由于拉曼光譜對C-C、C=C等基團(tuán)響應(yīng)強(qiáng)烈,因此在石化領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用前景。利用激光拉曼光譜技術(shù),可實(shí)現(xiàn)對實(shí)驗(yàn)室及工業(yè)流程中多流路、多組分氣體的快速分析,無需消耗載氣,可代替多臺傳統(tǒng)GC及GCMS分析儀。但是裂解氣中重質(zhì)烴類等雜質(zhì)所產(chǎn)生的熒光對目標(biāo)組分拉曼光譜存在強(qiáng)烈干擾,可能掩蓋輕質(zhì)烴類的拉曼信號,因而需要對裂解氣進(jìn)行降溫冷卻和凈化除雜。且氣樣溫度過高,其自身的熱輻射增強(qiáng)也會淹沒散射光;而氣樣溫度過低,可能降低其拉曼響應(yīng)信號,因而需要對裂解氣進(jìn)行溫度調(diào)節(jié)。另外氣樣的壓力和流速直接影響其拉曼響應(yīng)及基底噪音,因而需要對裂解氣進(jìn)行壓力及流速調(diào)節(jié)。鑒于裂解氣自身的特點(diǎn)及拉曼分析儀的工作要求,在拉曼檢測中,無需對樣品進(jìn)行干燥等預(yù)處理,但需對樣品進(jìn)行降溫冷卻、凈化除雜,及壓力流速調(diào)節(jié)等預(yù)處理,以消除熒光、溫度、壓力、流速等波動的干擾。因此建立相應(yīng)的預(yù)處理裝置對保證在線拉曼分析儀的連續(xù)、穩(wěn)定運(yùn)行及分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,是非常必要和重要的。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對在線色譜不能在乙烯裝置取樣點(diǎn)附近近距離分析樣品的問題,本發(fā)明提供了一種氣體在線拉曼光譜儀預(yù)處理裝置,實(shí)現(xiàn)對待測樣品氣的降溫冷卻、凈化除雜及壓力、流速調(diào)節(jié)等預(yù)處理,以保證拉曼分析儀的穩(wěn)定運(yùn)行及拉曼分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,為工業(yè)裝置連續(xù)運(yùn)行、控制系統(tǒng)實(shí)時有效監(jiān)控提供相關(guān)數(shù)據(jù)積累。
本發(fā)明提供的氣體在線拉曼光譜儀預(yù)處理裝置,包括:
冷卻單元,用于對樣品氣進(jìn)行冷卻和氣液分離,得到第一氣相組分;
沉降分離單元,其與所述冷卻單元的出氣口連接,用于對第一氣相組分進(jìn)行沉降分離,得到第二氣相組分;以及
定壓定速單元,其與所述沉降分離單元的出氣口連接,用于對第二氣相組分進(jìn)行壓力和流速調(diào)節(jié),將具有適宜溫度、壓力和流速的氣體組分輸入拉曼光譜儀進(jìn)行成分分析。
根據(jù)本發(fā)明,所述冷卻單元由一個或多個冷卻子單元組成。所述冷卻子單元包括套管型冷卻器、用于收集從套管型冷卻器中排出液體的積液罐,以及用于測量冷卻子單元出氣口溫度的溫度探測器。
在本發(fā)明的一個實(shí)施例中,所述冷卻子單元包括:
與樣品氣入口連接,用于冷卻樣品氣的套管型冷卻器;
積液罐,其與套管型冷卻器的出口連接,用于收集從套管型冷卻器中的排出液體;以及
溫度探測器,其位于冷卻子單元的出氣口位置,用于測量冷卻子單元的出氣口溫度。
所述套管型冷卻器可使用循環(huán)水制冷。
所述樣品氣在冷卻子單元內(nèi)的流向如下:首先樣品氣進(jìn)入套管型冷卻器內(nèi)被冷卻,氣液分離后得到液相組分(可能夾帶有固相組分)和氣相組分,其中液相組分在與套管型冷卻器連接的積液罐內(nèi)收集,氣相組分從冷卻子單元的出氣口排出,通過溫度探測器測量其溫度。
多個(兩個以上)冷卻子單元可串聯(lián)或并聯(lián)使用:如采用串聯(lián)方式,樣品氣在第一個冷卻子單元的套管型冷卻器內(nèi)被冷卻,氣液分離后得到液相組分和氣相組分,其中液相組分進(jìn)入與套管型冷卻器連接的積液罐,氣相組分進(jìn)入下一個冷卻子單元并重復(fù)上述過程,如此在最后一個冷卻子單元的出口位置得到第一氣相組分;如采用并聯(lián)方式,當(dāng)使用的冷卻子單元失效時,可以不切斷樣品氣進(jìn)氣路,選擇并切換至其它的冷卻子單元,完成樣品氣冷卻和氣液分離,并輸出至下一級的沉降分離單元,同時更新失效的冷卻子單元。
根據(jù)本發(fā)明,所述沉降分離單元由一個或多個沉降分離子單元組成。在本發(fā)明的一個實(shí)施例中,所述沉降分離子單元包括:
緩沖沉降罐,其與冷卻單元的出氣口連接,用于使第一氣相組分進(jìn)一步分離;以及
排液罐,其與緩沖沉降罐的液相出口連接,用于收集從緩沖沉降罐中排出的液相和可能存在的固相組分。
所述第一氣相組分在沉降分離子單元內(nèi)的流向如下:首先第一氣相組分在緩沖沉降罐內(nèi)進(jìn)行沉降分離,得到液相組分(可能夾帶有固相組分)和氣相組分,其中液相組分進(jìn)入排液罐,氣相組分從緩沖沉降罐出口位置排出。
多個(兩個以上)沉降分離子單元可串聯(lián)或并聯(lián)使用:如采用串聯(lián)方式,第一氣相組分在第一個沉降分離子單元的緩沖沉降罐內(nèi)氣液分離,得到液相組分和氣相組分,其中液相組分進(jìn)入排液罐,氣相組分進(jìn)入下一個沉降分離子單元并重復(fù)上述過程,如此在最后一個沉降分離子單元的出口位置得到第二氣相組分;如采用并聯(lián)方式,當(dāng)使用的沉降分離子單元失效時,可以不切斷第一氣相組分進(jìn)氣路,選擇并切換至其它的沉降分離子單元,完成第一氣相組分的沉降分離,并輸出至下一級的定壓定速單元,同時更新失效的沉降分離子單元。
根據(jù)本發(fā)明,所述定壓定速單元由一個或多個定壓定速子單元組成。所述定壓定速子單元包括串聯(lián)的壓力調(diào)節(jié)器和流速調(diào)節(jié)器。在本發(fā)明的一個實(shí)施例中,第二氣相組分先通過壓力調(diào)節(jié)器調(diào)壓,再通過流速調(diào)節(jié)器調(diào)速,最后進(jìn)入拉曼光譜儀。
所述預(yù)處理裝置可根據(jù)現(xiàn)場實(shí)際情況及氣樣條件,綜合考慮氣樣溫度及可能夾帶的堵塞管路的各種雜質(zhì),以及在線拉曼氣體分析儀對氣樣測試條件的要求,靈活配置所述定壓定速子單元的數(shù)量。多個(兩個以上)定壓定速子單元可并聯(lián)使用,以實(shí)現(xiàn)樣品氣不間斷實(shí)時在線預(yù)處理,對于復(fù)雜氣樣分析尤為適用。當(dāng)使用的定壓定速子單元失效時,可以不切斷氣路,選擇并切換至其它的定壓定速子單元,完成氣體流速調(diào)節(jié),并輸出至在線拉曼氣體分析儀采樣操作系統(tǒng),同時更新失效的定壓定速子單元。并聯(lián)定壓定速子單元的選擇及切換通過多通閥實(shí)現(xiàn),如此反復(fù)以實(shí)現(xiàn)樣品氣的實(shí)時在線連續(xù)預(yù)處理。
本發(fā)明還提供了一種氣體在線拉曼光譜儀預(yù)處理方法,其使用本發(fā)明提供的預(yù)處理裝置,步驟如下:
a、將樣品氣通入所述預(yù)處理裝置,在冷卻單元內(nèi)進(jìn)行冷卻和氣液分離,在冷卻單元出口得到第一氣相組分。
b、將第一氣相組分通入沉降分離單元,在沉降分離單元內(nèi)進(jìn)一步氣液分離,在沉降分離單元出口得到第二氣相組分。
c、將第二氣相組分通入定壓定速單元,在定壓定速單元內(nèi)進(jìn)行壓力和流速調(diào)節(jié),最后輸入拉曼光譜儀進(jìn)行成分分析。
使用多個并聯(lián)的定壓定速子單元時,當(dāng)某一定壓定速子單元失效時,可以不切斷氣路,切換至另一未使用的定壓定速子單元,同時更新失效的定壓定速子單元。
在本發(fā)明的一個實(shí)施例中,步驟a所述第一氣相組分的溫度為10-45℃,更優(yōu)選10-35℃。步驟c所述壓力調(diào)節(jié)器的壓力范圍為0.09-0.18MPa,更優(yōu)選0.09-0.15MPa;所述流速調(diào)節(jié)器的流速范圍為100-1000mL/min,更優(yōu)選100-300mL/min。
根據(jù)本發(fā)明,所述樣品氣中包括H2、CO、CO2,以及C1-C7氣相烴。
在本發(fā)明的一個實(shí)施例中,所述樣品氣為乙烯裂解氣,樣品氣的取樣點(diǎn)可設(shè)在單臺裂解爐急冷器出口處,能更好反映單臺裂解爐的生產(chǎn)狀況。
在本發(fā)明的另一個實(shí)施例中,所述樣品氣為碳二/碳三加氫反應(yīng)物料,即碳二/碳三加氫的反應(yīng)物或產(chǎn)物。樣品氣的取樣點(diǎn)可設(shè)在加氫反應(yīng)器入口或出口處,以反映加氫反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。
本發(fā)明提供的方法也可以用于其它氣相烴類組成及含量測試,如生物質(zhì)燃?xì)饣蛱烊粴夥治龅取?/p>
本發(fā)明的特點(diǎn)是:(1)為在線拉曼氣體分析儀提供了一種實(shí)時在線氣體預(yù)處理裝置。(2)本發(fā)明通過冷卻單元、沉降分離單元和定壓定速單元,有效降低待測氣樣溫度,去除氣樣中夾帶的重質(zhì)烴類、固體雜質(zhì)等可能造成的熒光干擾,為在線拉曼氣體分析儀提供穩(wěn)定可控的分析樣品,保證了拉曼檢測的準(zhǔn)確性和靈敏度。(3)本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)簡單、小巧、易于實(shí)現(xiàn),可根據(jù)現(xiàn)場情況及氣樣條件,靈活配置定壓定速子單元數(shù)量,實(shí)現(xiàn)對拉曼光譜儀分析氣體實(shí)時在線預(yù)處理,從而確保分析數(shù)據(jù)的實(shí)時、準(zhǔn)確、有效。(4)本裝置采用集成式設(shè)計便于使用和維護(hù),可用于不同領(lǐng)域,如煉油廠、乙烯廠、芳烴廠、天然氣化工等。
附圖說明
圖1為所述預(yù)處理裝置的結(jié)構(gòu)示意圖,樣品氣為乙烯裂解氣。
圖2為所述預(yù)處理裝置的結(jié)構(gòu)示意圖,樣品氣為碳三加氫反應(yīng)器入口氣體。
圖3為所述預(yù)處理裝置的結(jié)構(gòu)示意圖,樣品氣為碳二加氫反應(yīng)器出口氣體。
具體實(shí)施方式
下面對照附圖并結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步詳述本發(fā)明的技術(shù)方案,但本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于下述具體實(shí)施方式。
實(shí)施例1
乙烯裂解爐出口氣樣在線拉曼氣體分析儀預(yù)處理裝置:
如圖1所示,所述預(yù)處理裝置包含冷卻單元A、沉降分離單元B和定壓定速單元C,采用不銹鋼管線順次連接,各管路均設(shè)有閥門。
其中冷卻單元A包括依次串聯(lián)的冷卻子單元A1、A2、A3。冷卻子單元A1包括與樣品氣入口連接的套管型冷卻器a1,與套管型冷卻器出口連接用于收集排出液體的積液罐a2,以及位于冷卻子單元A1的出氣口位置,用于測量出口氣體溫度的溫度探測器a3。冷卻子單元A2包括套管型冷卻器a4、積液罐a5和溫度探測器a6,各部分連接方式與冷卻子單元A1相同。類似地,冷卻子單元A3包括套管型冷卻器a7、積液罐a8和溫度探測器a9。其中冷卻子單元A1的樣品氣出口與套管型冷卻器a4的入口連接,冷卻子單元A2的氣體出口與套管型冷卻器a7的入口連接,冷卻子單元A3的氣體出口與沉降分離單元B的進(jìn)氣口連接。套管型冷卻器a1、a4、a7使用循環(huán)水制冷。
沉降分離單元B中僅含有一個沉降分離子單元。所述沉降分離子單元包括與冷卻子單元A3的樣品氣出口連接的緩沖沉降罐b1,以及與緩沖沉降罐b1的液相出口連接的排液罐b2。緩沖沉降罐b1氣相出口通過四通閥D與定壓定速單元C連接。
定壓定速單元C包括并聯(lián)的定壓定速子單元C1、C2和C3。其中定壓定速子單元C1包括依次串聯(lián)的壓力表c1和流量計c2,定壓定速子單元C2包括依次串聯(lián)的壓力表c3和流量計c4,定壓定速子單元C3包括依次串聯(lián)的壓力表c5和流量計c6。定壓定速單元C一端通過四通閥D與沉降分離單元B連接,另一端通過四通閥E與拉曼光譜儀連接。
預(yù)處理裝置準(zhǔn)備工作:工作前所述預(yù)處理裝置進(jìn)出口的開關(guān)閥處于關(guān)閉狀態(tài)。首先打開冷卻水循環(huán)開關(guān),冷卻單元A開始制冷。然后確認(rèn)與沉降分離單元B出口連接的四通閥D及與定壓定速單元C出口連接的四通閥E選擇同一定壓定速子單元C1。穩(wěn)定數(shù)分鐘后,開啟所述預(yù)處理裝置進(jìn)出口開關(guān)閥。
預(yù)處理裝置工作過程:裂解氣進(jìn)入所述預(yù)處理裝置,在冷卻子單元A1的套管型冷卻器a1內(nèi)被冷卻,氣液分離后得到液相組分(可能夾帶有固相組分)和氣相組分,其中液相組分進(jìn)入積液罐a2收集,氣相組分從冷卻子單元的出口位置排出,進(jìn)入冷卻子單元A2的套管型冷卻器a2,通過溫度探測器a3測量該氣相組分的溫度為100℃。隨后,樣品氣經(jīng)冷卻子單元A2降溫至50℃,經(jīng)冷卻子單元A3降溫至10℃。冷卻得到的水、重質(zhì)烴類等液相組分及夾帶的固體雜質(zhì)在冷卻單元A中的積液罐a2、a5、a8中收集,得到的氣相組分進(jìn)入沉降分離單元B,即為第一氣相組分。第一氣相組分在沉降分離單元B內(nèi)進(jìn)入緩沖沉降罐b1沉降分離,分離得到的水、重質(zhì)烴類等液相組分及夾帶的固體雜質(zhì)進(jìn)入排液罐b2收集,得到的氣相組分進(jìn)入定壓定速單元C,即為第二氣相組分。在定壓定速子單元C1內(nèi),第二氣相組分經(jīng)壓力表c1調(diào)節(jié)氣樣壓力為0.15MPa,經(jīng)流量計c2調(diào)節(jié)流速為100mL/min,穩(wěn)定輸出后經(jīng)連接管線輸入在線拉曼氣體分析儀采樣操作系統(tǒng)。當(dāng)定壓定速子單元C1失效時,可以不切斷氣路,通過與沉降分離單元B出口連接的四通閥D及與定壓定速單元C出口連接的四通閥E同時選擇并切換至未使用的并行定壓定速子單元C2或C3,完成氣體流量調(diào)節(jié),同時更新失效定壓定速子單元C1,如此反復(fù),以完成樣品氣的實(shí)時在線連續(xù)預(yù)處理,滿足拉曼光譜儀快速實(shí)時分析需求。
表1為采用同一預(yù)處理裝置,對不同批次的乙烯裂解氣(以氣樣1-3表示)進(jìn)行預(yù)處理后,采用LGA001型在線拉曼氣體分析儀的分析結(jié)果。
表1
實(shí)施例2
碳三加氫反應(yīng)器入口氣體在線拉曼氣體分析儀預(yù)處理裝置:
如圖2所示,所述預(yù)處理裝置包含冷卻單元A,沉降分離單元B和定壓定速單元C,采用不銹鋼管線順次連接,各管路均設(shè)有閥門。
其中冷卻單元A僅含有一個冷卻子單元,包括與樣品氣入口連接的套管型冷卻器a1,與套管型冷卻器出口連接用于收集排出液體的積液罐a2,以及位于冷卻單元A的出氣口位置,用于測量樣品氣的出口溫度的溫度探測器a3。冷卻子單元的氣體出口與沉降分離單元B的進(jìn)氣口連接。套管型冷卻器a1使用循環(huán)水制冷。
沉降分離單元B中僅含有一個沉降分離子單元。所述沉降分離子單元包括與冷卻單元A的樣品氣出口連接的緩沖沉降罐b1,以及與緩沖沉降罐b1的液相出口連接的排液罐b2。緩沖沉降罐b1氣相出口通過三通閥F與定壓定速單元C連接。
定壓定速單元C包括并聯(lián)的定壓定速子單元C1和C2。其中定壓定速子單元C1包括依次串聯(lián)的壓力表c1和流量計c2,定壓定速子單元C2包括依次串聯(lián)的壓力表c3和流量計c4。定壓定速單元C一端通過三通閥F與沉降分離單元B連接,另一端通過三通閥G與拉曼光譜儀連接。
預(yù)處理裝置準(zhǔn)備工作:工作前所述預(yù)處理裝置進(jìn)出口開關(guān)閥處于關(guān)閉狀態(tài)。首先打開冷卻水循環(huán)開關(guān),冷卻單元A開始制冷。然后確認(rèn)與沉降分離單元B出口連接的三通閥F及與定壓定速單元C出口連接的三通閥G選擇同一定壓定速子單元C1。穩(wěn)定數(shù)分鐘后,開啟所述預(yù)處理裝置進(jìn)出口開關(guān)閥。
預(yù)處理裝置工作過程:碳三加氫反應(yīng)器入口氣體進(jìn)入所述預(yù)處理裝置,在冷卻單元A內(nèi)經(jīng)套管冷卻器a1降溫冷卻進(jìn)行氣液分離。冷卻得到的水、重質(zhì)烴類等液相組分及夾帶的固體雜質(zhì)在積液罐a2中收集,得到的氣相組分通過溫度探測器a3測得其溫度為28℃,即為第一氣相組分,進(jìn)入所述預(yù)處理裝置沉降分離單元B。第一氣相組分在沉降分離單元B內(nèi)經(jīng)緩沖沉降罐b1沉降分離,分離得到的水、重質(zhì)烴類等液相組分及夾帶的固體雜質(zhì)進(jìn)入排液罐b2收集,得到的氣相組分進(jìn)入定壓定速單元C,即為第二氣相組分。在定壓定速子單元C1內(nèi),第二氣相組分經(jīng)壓力表c1調(diào)節(jié)壓力為0.09MPa,經(jīng)流量計c2調(diào)節(jié)流速范圍為300mL/min,穩(wěn)定輸出后經(jīng)連接管線輸入在線拉曼氣體分析儀采樣操作系統(tǒng)。當(dāng)定壓定速子單元C1失效時,可以不切斷氣路,通過與沉降分離單元B出口連接的三通閥F及與定壓定速單元C出口連接的三通閥G同時選擇并切換至未使用的并行定壓定速子單元C2,完成氣體流量調(diào)節(jié),同時更新失效定壓定速子單元C1,如 此反復(fù),以完成樣品氣的實(shí)時在線連續(xù)預(yù)處理,滿足拉曼光譜儀快速實(shí)時分析需求。
表2為采用同一預(yù)處理裝置,對不同批次的碳三加氫反應(yīng)器入口氣體(以氣樣4-6表示)進(jìn)行預(yù)處理后,采用LGA001型在線拉曼氣體分析儀的分析結(jié)果。
表2
實(shí)施例3
碳二加氫反應(yīng)器出口氣體在線拉曼氣體分析儀預(yù)處理裝置:
如圖3所示,所述預(yù)處理裝置包含冷卻單元A,沉降分離單元B和定壓定速單元C,采用不銹鋼管線順次連接,各管路均設(shè)有閥門。
其中冷卻單元A包括依次串聯(lián)的冷卻子單元A1、A2。冷卻子單元A1包括與樣品氣入口連接的套管型冷卻器a1,與套管型冷卻器出口連接用于收集排出液體的積液罐a2,以及位于冷卻子單元A1的出氣口位置,用于測量出氣口溫度的溫度探測器a3。冷卻子單元A2包括套管型冷卻器a4、積液罐a5和溫度探測器a6,各部分連接方式與冷卻子單元A1相同。其中冷卻子單元A1的氣體出口與套管型冷卻器a4的入口連接,冷卻子單元A2的氣體出口與沉降分離單元B的進(jìn)氣口連接。套管型冷卻器a1、a4使用循環(huán)水制冷。
沉降分離單元B中僅含有一個沉降分離子單元。所述沉降分離子單元包括與冷卻子單元A2的樣品氣出口連接的緩沖沉降罐b1,以及與緩沖沉降罐b1的液相出口連接的排液罐b2。緩沖沉降罐b1氣相出口通過單閥H與定壓定速單元C連接。
定壓定速單元C僅含有一個定壓定速子單元,其包括依次串聯(lián)的壓力表c1和流量計c2。定壓定速單元C一端通過單閥H與沉降分離單元B連接,另一端通過單閥I與拉曼光譜儀連接。
預(yù)處理裝置準(zhǔn)備工作:工作前所述預(yù)處理裝置進(jìn)出口開關(guān)閥處于關(guān)閉狀態(tài)。首先打開冷卻水循環(huán)開關(guān),冷卻單元A開始制冷。穩(wěn)定數(shù)分鐘后,開啟所述預(yù)處理裝置進(jìn)出口開關(guān)閥。
預(yù)處理裝置工作過程:碳二加氫反應(yīng)器出口氣體進(jìn)入所述預(yù)處理裝置,在冷卻子單元A1的套管型冷卻器a1內(nèi)被冷卻,氣液分離后得到液相組分(可能夾帶有固相組分)和氣相組分,其中液相組分進(jìn)入積液罐a2收集,氣相組分從冷卻子單元的出口位置排出,進(jìn)入冷卻子單元A2的套管型冷卻器a2,通過溫度探測器a3測量該氣相組分的溫度為50℃。隨后,樣品氣經(jīng)冷卻子單元A2降溫至35℃。冷卻得到的水、重質(zhì)烴類等液相組分及夾帶的固體雜質(zhì)在冷卻單元A中的積液罐a2、a5收集,得到的氣相組分進(jìn)入沉降分離單元B,即為第一氣相組分。第一氣相組分在沉降分離單元B內(nèi)進(jìn)入緩沖沉降罐b1沉降分離,分離得到的水、重質(zhì)烴類等液相組分及夾帶的固體雜質(zhì)進(jìn)入排液罐b2收集,得到的氣相組分進(jìn)入定壓定速單元C,即為第二氣相組分。在定壓定速子單元內(nèi),第二氣相組分經(jīng)壓力表c1調(diào)節(jié)氣樣壓力為0.1MPa,經(jīng)流量計c2調(diào)節(jié)流速為200mL/min,穩(wěn)定輸出后經(jīng)連接管線輸入在線拉曼氣體分析儀采樣操作系統(tǒng)。
表3為采用同一預(yù)處理裝置,對不同批次的碳二加氫反應(yīng)器出口氣體(以氣樣7-9表示)進(jìn)行預(yù)處理后,采用LGA001型在線拉曼氣體分析儀的分析結(jié)果。
表3
本發(fā)明提供的用于在線拉曼氣體分析儀的樣品預(yù)處理裝置,其效果在于可有效除去氣樣中重質(zhì)烴類等雜質(zhì),降低氣樣溫度,穩(wěn)定氣樣流速,為在線拉曼氣體分析儀提供潔凈、穩(wěn)定的分析樣品,滿足拉曼分析儀測試需求,保證儀器穩(wěn)定運(yùn)行。
應(yīng)當(dāng)注意的是,以上所述的實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明,并不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制。通過參照典型實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了描述,但應(yīng)當(dāng)理解為其中所用的 詞語為描述性和解釋性詞匯,而不是限定性詞匯。可以按規(guī)定在本發(fā)明權(quán)利要求的范圍內(nèi)對本發(fā)明作出修改,以及在不背離本發(fā)明的范圍和精神內(nèi)對本發(fā)明進(jìn)行修訂。盡管其中描述的本發(fā)明涉及特定的方法、材料和實(shí)施例,但是并不意味著本發(fā)明限于其中公開的特定例,相反,本發(fā)明可擴(kuò)展至其他所有具有相同功能的方法和應(yīng)用。