本發(fā)明涉及半導(dǎo)體領(lǐng)域，尤其涉及靶材技術(shù)領(lǐng)域，特別是針對(duì)靶材金相組織的顯示方法。

背景技術(shù)：

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，工業(yè)生產(chǎn)對(duì)于高純金屬的需求日益增大，與此同時(shí)，對(duì)高純金屬材料的硬度、強(qiáng)度、延展性等材料性能的要求也越來(lái)越高，而金屬材料的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)與硬度、強(qiáng)度、延展性等材料性能有著直接和密切的聯(lián)系，因此研究材料的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)變得極為重要。金相觀察則是研究金屬材料內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)最為直接有效的方法，一般通過(guò)使用浸蝕劑腐蝕的方法使之顯現(xiàn)出來(lái)。

目前的半導(dǎo)體領(lǐng)域中，鎢靶材是最普遍使用的濺射靶材之一。在現(xiàn)有技術(shù)中，鎢靶材的金相觀察一般采用的方法是：從鎢靶材中切取一部分作為試樣，對(duì)所述試樣進(jìn)行表面處理，以去除所述試樣表面的氧化層；將所述試樣置于由硝酸、硫酸和氫氟酸混合而成的浸蝕劑中進(jìn)行腐蝕處理；腐蝕處理完成后，取出所述試樣，清洗并吹干，然后采用金相顯微鏡對(duì)所述試樣的金相結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察。

但是該方法采用的浸蝕劑對(duì)金相組織的腐蝕速度不易控制，使試樣的晶界不夠清晰，影響后續(xù)金相組織結(jié)構(gòu)的觀察，特別是對(duì)于高純金屬材料。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明解決的問(wèn)題是提供一種靶材金相組織的顯示方法，使鎢靶材試樣的金相組織具有更好的顯示效果，便于觀察和分析所述鎢靶材的金相組織。

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種靶材金相組織的顯示方法。包括如下步驟：

提供鎢靶材；

從所述鎢靶材中切取一部分作為試樣；

對(duì)所述試樣進(jìn)行表面處理，形成至少一拋光面；

采用雙氧水和氨水構(gòu)成的浸蝕劑對(duì)所述試樣的拋光面進(jìn)行腐蝕處理；

采用金相顯微鏡對(duì)所述試樣進(jìn)行金相觀察。

可選的，所述鎢靶材中鎢的純度大于或等于99.999％。

可選的，雙氧水和氨水的體積比為4:1至2:1。

可選的，所述表面處理的步驟包括打磨工藝和拋光工藝。

可選的，所述打磨工藝包括：依次采用篩孔尺寸遞增的砂紙對(duì)所述試樣表面進(jìn)行打磨。

可選的，所述砂紙分別為400#、800#和1500#的水性砂紙。

可選的，所述打磨工藝中，將所述砂紙放置于研磨機(jī)上，以水作為潤(rùn)濕劑進(jìn)行打磨，所述研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為350轉(zhuǎn)/分鐘至450轉(zhuǎn)/分鐘，所述打磨工藝的打磨總時(shí)間為5分鐘至10分鐘。

可選的，所述拋光工藝包括：采用蘸有金剛石研磨膏的絨布對(duì)打磨后的所述試樣表面進(jìn)行機(jī)械拋光。

可選的，所述拋光工藝中，將所述絨布設(shè)置于研磨機(jī)上、以水作為潤(rùn)濕劑進(jìn)行拋光，所述研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為350轉(zhuǎn)/分鐘至450轉(zhuǎn)/分鐘，拋光時(shí)間為2分鐘至3分鐘。

可選的，在機(jī)械拋光結(jié)束后用清水清洗所述試樣并冷卻所述試樣。

可選的，所述腐蝕處理包括：提供所述浸蝕劑，將所述試樣的拋光面朝向所述浸蝕劑，將所述拋光面平行地浸入到所述浸蝕劑中進(jìn)行腐蝕。

可選的，所述腐蝕處理的腐蝕時(shí)間為120秒至180秒。

可選的，對(duì)所述試樣進(jìn)行腐蝕工藝后，采用金相顯微鏡對(duì)所述試樣進(jìn)行金相觀察之前，還包括：對(duì)所述試樣進(jìn)行清洗工藝并吹干。

可選的，所述清洗工藝包括：對(duì)所述試樣進(jìn)行腐蝕處理后，將所述試樣從所述浸蝕劑中取出，采用酒精或清水中的任一種清洗所述試樣，或者，先用清水再用酒精清洗所述試樣。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)方案具有以下優(yōu)點(diǎn)：采用雙氧水和氨水構(gòu)成的浸蝕劑對(duì)所述鎢靶材試樣進(jìn)行腐蝕，所述浸蝕劑反應(yīng)平穩(wěn)，腐蝕效果好，使腐蝕后的所述鎢靶材試樣的晶界形貌清晰，從而使所述鎢靶材試樣的金相組織具有良好的顯示效果，便于采用金相顯微鏡對(duì)金相組織進(jìn)行觀察。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例的靶材金相組織的顯示方法的流程示意圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例的靶材金相組織的顯示方法的實(shí)施例中切取鎢靶材試樣的示意圖；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例的靶材金相組織的顯示方法的實(shí)施例中采用浸蝕劑對(duì)所述鎢靶材試樣進(jìn)行腐蝕的示意圖。

具體實(shí)施方式

現(xiàn)有技術(shù)中，高純鎢靶材的金相組織的顯示方法一般采用硝酸、硫酸和氫氟酸的混合液作為浸蝕劑，但是該浸蝕劑對(duì)金相組織的腐蝕速度不易控制，腐蝕后的試樣的晶界不夠清晰，影響后續(xù)對(duì)金相組織的觀察和分析。

為了解決現(xiàn)有技術(shù)下鎢靶材金相組織顯示不清晰的問(wèn)題，本發(fā)明的發(fā)明人對(duì)鎢靶材試樣的腐蝕工藝做了進(jìn)一步優(yōu)化，具體包括：提供鎢靶材，從所述鎢靶材中切取一部分作為試樣；對(duì)所述試樣進(jìn)行表面處理，形成至少一拋光面；采用雙氧水和氨水構(gòu)成的浸蝕劑，對(duì)所述試樣的拋光面進(jìn)行腐蝕處理；采用金相顯微鏡對(duì)所述試樣進(jìn)行金相觀察。

本發(fā)明中，采用雙氧水和氨水的混合溶液作為浸蝕劑，對(duì)所述鎢靶材試樣進(jìn)行腐蝕，所述浸蝕劑反應(yīng)平穩(wěn)，腐蝕效果好，使所述試樣的晶界形貌清晰，從而使所述試樣的金相組織具有良好的顯示效果，便于采用金相顯微鏡進(jìn)行觀察。此外，在進(jìn)行腐蝕處理之前，對(duì)所述試樣進(jìn)行打磨拋光處理，去除所述試樣表面的劃痕，利于后續(xù)的腐蝕處理。

為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更為明顯易懂，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例做詳細(xì)的說(shuō)明。

請(qǐng)參考圖1，圖1是本發(fā)明實(shí)施例的靶材金相組織的顯示方法的流程示意圖，包括如下步驟：

步驟S1：提供鎢靶材；

步驟S2：從所述鎢靶材中切取一部分作為試樣；

步驟S3：對(duì)所述試樣進(jìn)行表面處理，形成至少一拋光面；

步驟S4：采用雙氧水和氨水構(gòu)成的浸蝕劑對(duì)所述試樣的拋光面進(jìn)行腐蝕處理；

步驟S5：清洗所述腐蝕后的試樣并吹干；

步驟S6：采用金相顯微鏡對(duì)所述試樣進(jìn)行金相觀察。

下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例做進(jìn)一步描述。

結(jié)合參考圖2和圖3，首先步驟S1，提供鎢靶100，所述鎢靶材100的形狀可以為矩形、圓形、環(huán)形或其他形狀(包括規(guī)則形狀和不規(guī)則形狀)中的任一種。

本實(shí)施例中，所述鎢靶材100采用的材料是高純鎢，其中鎢的含量大于或等于99.999％。高純鎢的熔點(diǎn)高、彈性好、膨脹系數(shù)低、電阻率和熱穩(wěn)定性良好，以高純鎢制成的靶材薄膜材料，具有高密度、表面平滑、無(wú)裂紋、無(wú)雜質(zhì)并且具有良好的粘合性等優(yōu)點(diǎn)。

接著執(zhí)行步驟S2，從所述鎢靶材100中切取一部分作為試樣300。

結(jié)合參考圖2，在本實(shí)施例中，獲得所述試樣的工藝具體可以為：先利用圓周鋸從所述鎢靶材100中切取邊角料200，然后利用晶向切割機(jī)將所述邊角料200切割成方形的試樣300。所述試樣300的厚度為15mm至20mm，面積小于200mm²，例如可以是15mm*12mm*17mm的矩形試樣。

在從所述鎢靶材100中切取一部分作為試樣300的過(guò)程中，需注意所述試樣300的溫度變化，可以采用清水進(jìn)行冷卻，以避免所述試樣300因溫度 過(guò)高而使金相組織發(fā)生改變。

接著執(zhí)行步驟S3，對(duì)所述試樣進(jìn)行表面處理，形成至少一拋光面。

在實(shí)際應(yīng)用中，所述表面處理的步驟包括打磨工藝和拋光工藝。

本發(fā)明中，所述打磨工藝具體可以為：提供研磨機(jī)，所述研磨機(jī)上配有砂紙；啟動(dòng)所述研磨機(jī)并帶動(dòng)所述砂紙轉(zhuǎn)動(dòng)，以水作為潤(rùn)濕劑進(jìn)行打磨。

具體地，所述打磨工藝包括多次打磨步驟，所述多次打磨步驟通過(guò)更換砂紙，依次采用篩孔尺寸遞增的砂紙對(duì)所述試樣300進(jìn)行至少一次打磨，且每次更換砂紙前用清水將所述試樣300清洗干凈，以去除試樣300表面的砂粒。

本實(shí)施例中，所述篩孔尺寸遞增的砂紙依次為400#、800#和1500#的水性砂紙。此外，所述研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為350轉(zhuǎn)/分鐘至450轉(zhuǎn)/分鐘，所述打磨工藝的總工藝時(shí)間為5分鐘至10分鐘。

當(dāng)所述研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速低于350轉(zhuǎn)/分鐘或總工藝時(shí)間少于5分鐘時(shí)，采用所述篩孔尺寸的水性砂紙，無(wú)法達(dá)到所需的打磨效果，所述試樣300表面的劃痕難以被去除；當(dāng)所述研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速高于450轉(zhuǎn)/分鐘或總工藝時(shí)間多于10分鐘時(shí)時(shí)，會(huì)導(dǎo)致所述試樣300表面發(fā)生過(guò)磨現(xiàn)象，使所述試樣300報(bào)廢。

具體地，所述拋光工藝的步驟可以為：將所述研磨機(jī)上的砂紙更換成絨布；啟動(dòng)所述研磨機(jī)并帶動(dòng)所述絨布轉(zhuǎn)動(dòng)，以水作為潤(rùn)滑劑，用蘸有金剛石研磨膏的所述絨布對(duì)打磨后的所述樣試樣300表面進(jìn)行機(jī)械拋光。拋光結(jié)束后用清水將所述試樣300清洗干凈并冷卻所述試樣300。

本實(shí)施例中，所述研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為350轉(zhuǎn)/分鐘至450轉(zhuǎn)/分鐘，拋光時(shí)間為2分鐘至3分鐘。

當(dāng)所述研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速低于350轉(zhuǎn)/分鐘或拋光時(shí)間少于2分鐘時(shí)，無(wú)法達(dá)到所需的拋光效果，所述試樣300表面的劃痕難以被去除；當(dāng)所述研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速高于450轉(zhuǎn)/分鐘或總工藝時(shí)間多于3分鐘時(shí)時(shí)，會(huì)導(dǎo)致所述試樣300表面發(fā)生過(guò)拋現(xiàn)象，使所述試樣300報(bào)廢。

通過(guò)執(zhí)行步驟S3的表面處理，去除所述試樣300表面的劃痕，形成至少 一拋光面。如果試樣300表面存在劃痕，浸蝕劑容易在劃痕處發(fā)生堆積，導(dǎo)致腐蝕不均勻；通過(guò)所述表面處理，使試樣300的表面平滑、紋理規(guī)則，進(jìn)而使浸蝕劑均勻地對(duì)所述拋光面進(jìn)行腐蝕，使試樣300的晶界更好地顯現(xiàn)出來(lái)。

接著執(zhí)行步驟S4，采用雙氧水和氨水構(gòu)成的浸蝕劑，對(duì)所述試樣300的拋光面進(jìn)行腐蝕處理。

通過(guò)腐蝕處理，能夠使試樣的晶界顯現(xiàn)出來(lái)，然后可通過(guò)金相顯微鏡對(duì)試樣的金相組織進(jìn)行觀察。本實(shí)施例中，所述浸蝕劑由雙氧水和氨水混合而成，由雙氧水和氨水混合而成的浸蝕劑配置方法簡(jiǎn)單迅速，對(duì)所述試樣300的腐蝕速度穩(wěn)定，腐蝕效果好，腐蝕所述試樣300后，形成的試樣晶界更清晰。

結(jié)合參考圖3，在本發(fā)明中，所述腐蝕處理具體可以為：提供浸蝕劑400，用鑷子夾住試樣300，所述試樣300的拋光面朝向所述浸蝕劑400，將所述試樣300的拋光面平行地浸入到所述浸蝕劑400中進(jìn)行腐蝕。將所述試樣300的拋光面浸入到所述浸蝕劑400中時(shí)，使所述試樣300的拋光面與所述浸蝕劑400的表面相平行，從而使所述試樣300的拋光面同時(shí)接觸到所述浸蝕劑400，進(jìn)而保證對(duì)所述試樣300的拋光面各位置的腐蝕效果相同。

本實(shí)施例中，雙氧水和氨水的體積比為4:1至2:1，所述腐蝕的時(shí)間為120秒至180秒。

當(dāng)雙氧水和氨水的體積比大于4:1時(shí)，容易使所述試樣發(fā)生過(guò)度腐蝕現(xiàn)象，破壞所述試樣的金相結(jié)構(gòu)；當(dāng)雙氧水和氨水的體積比小于2:1時(shí)，由于腐蝕不夠充分，使所述試樣的晶界不夠明顯，無(wú)法清晰地觀察到所述試樣的金相結(jié)構(gòu)，也可通過(guò)增加腐蝕時(shí)間達(dá)到所需腐蝕效果，但相應(yīng)也會(huì)增加工藝成本，降低效率。例如，所述雙氧水和氨水的體積比為3:1。

當(dāng)所述腐蝕時(shí)間多于180秒時(shí)，容易使所述試樣發(fā)生過(guò)度腐蝕現(xiàn)象，破壞所述試樣的金相結(jié)構(gòu)；當(dāng)所述腐蝕時(shí)間少于120秒時(shí)，由于腐蝕不夠充分，使所述試樣的晶界不夠明顯，無(wú)法清晰地觀察到所述試樣的金相結(jié)構(gòu)。

接著執(zhí)行步驟S5，清洗所述腐蝕后的試樣300并吹干，以去除所述試樣 300表面的浸蝕劑。

本發(fā)明中，清洗所述腐蝕后的試樣300采用的溶液為高純度的酒精或清水中的任一種。

或者，先用清水再用高純度的酒精清洗所述腐蝕后的試樣300，以增強(qiáng)清洗效果。

本實(shí)施例中，清洗所述腐蝕后的試樣300，具體可以為：對(duì)所述試樣300進(jìn)行腐蝕處理后，將所述試樣300從所述浸蝕劑400中取出，用大量清水將所述試樣300的腐蝕面清洗干凈；清洗干凈后吹干所述試樣300。

最后執(zhí)行步驟S6，采用金相顯微鏡對(duì)所述試樣300進(jìn)行金相觀察。

由于通過(guò)S1至S6各步驟，尤其是步驟S4，采用雙氧水和氨水構(gòu)成的浸蝕劑400對(duì)所述試樣300進(jìn)行腐蝕后使所述試樣300晶界更清晰，金相組織具有更好的顯示效果，再利用金相顯微鏡就能更好地進(jìn)行金相觀察，有利于對(duì)所述試樣300的金相結(jié)構(gòu)進(jìn)行正確分析。

雖然本發(fā)明己以較佳實(shí)施例披露如上，但本發(fā)明并非限定于此。任何本領(lǐng)域技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，均可作各種更動(dòng)與修改，因此本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)當(dāng)以權(quán)利要求所限定的范圍為準(zhǔn)。