專利名稱：一種原位金相組織分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金相檢驗分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于快速對比分析熱處理前后金相組織變化的方法。
背景技術(shù)：
熱處理是將鋼在固態(tài)下加熱到預(yù)定的溫度，并在該溫度下保持一段時間，然后以一定的速度冷卻到室溫的ー種熱加工エ藝。其目的是改變鋼的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)，以改善其性能。通過適當?shù)臒崽幚砜梢燥@著提高鋼的力學性能，延長機器零件的使用壽命。材料經(jīng)熱處理后性能之所以發(fā)生如此重大的變化，是由于經(jīng)過不同的加熱和冷卻過程，鋼的組織結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化。因此，要制定正確的熱處理工藝規(guī)范，保證熱處理質(zhì)量，就必須了解鋼在不同加熱和冷卻條件下的組織變化規(guī)律。鋼中組織轉(zhuǎn)變的規(guī)律，就是熱處理的原理。
為觀察組織熱處理前后金相組織變化情況，摸索合理的熱處理制度，現(xiàn)大都采用機械加工的方法將鋼板分成兩部分，一部分進行機械加工后成金相試樣，另外一部分機械加工成大小適宜的試樣后，采用人工方式裝入熱處理爐。設(shè)定好加熱、冷卻制度，執(zhí)行熱處理程序。熱處理周期視熱處理試樣數(shù)量、設(shè)備能力及實驗室溫度而定。熱處理制度執(zhí)行后，采用人工方式處理。待試樣完全冷卻后，再將鋼板加工成金相試樣。制樣后，分別觀察兩塊試樣的組織形貌。分析熱處理后金相組織的變化情況。但是，此種實驗方法循環(huán)周期長，采用人工處理方式由很多危險因素。若需要分析試樣較小無法加工成對比分析，或者很大無法人エ裝爐出爐，都不能采用上述方式。且對比分析試樣取至鋼板的不同位置，本身組織狀態(tài)存在差異，不利于對比分析試樣組織變化情況。經(jīng)專利檢索，發(fā)現(xiàn)公開號為CN1609591的中國專利“金屬材料中夾雜物粒徑原位統(tǒng)計分布分析方法”，其內(nèi)容屬于借助測定材料的物理性質(zhì)來分析材料的領(lǐng)域，主要涉及金屬材料中各類夾雜物的粒徑計算。但是，其方法采用建立數(shù)學分析模式，對采用常規(guī)分析手段和原位統(tǒng)計分布分析得到的數(shù)據(jù)進行相互對照分析，最終得到被測樣品中各類夾雜物粒徑分布信息。但，該技術(shù)不適用于觀察組織狀態(tài)變化情況。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足，提供ー種周期短、準確性高的快速對比分析同一區(qū)域內(nèi)熱處理前后組織變化情況的方法。本發(fā)明原位金相組織分析方法包括以下步驟I取樣首先在所要分析的鋼板上取一塊金相試樣。所述金相試樣的橫截面為正方形，邊長為10 15mm。2制樣使用砂輪將試樣橫截面打磨到無機械加工刀痕為止；然后用不同粒度的砂紙由粗到細進行打磨，再進行拋光，直到拋光面在光學顯微鏡暗場觀察無同一方向劃痕為止；之后對拋光面進行腐蝕，到腐蝕面無金屬光澤為宜；最后將試樣放在高倍金相顯微鏡下觀察，選取感興趣區(qū)域進行拍照，并保存；保持試樣不動，將所使用的物鏡鏡頭卸下，在原位置安裝定位器，再旋轉(zhuǎn)定位器在試樣表面刻劃出圓形區(qū)域，以標出照相位置。3熱處理用砂輪機將試樣觀察面的兩個相對側(cè)面打平，使兩側(cè)面互相平行，再將試樣并聯(lián)入閉合電路中；將熱電偶焊接在試樣觀察面的中心區(qū)域后將試樣放入熱模擬實驗機的樣品室中，再關(guān)閉樣品室并抽真空，待真空度達到KT2Pa后，按預(yù)先設(shè)置的熱處理程序?qū)υ嚇舆M行熱處理，即進行加熱、保溫、冷卻。4對比觀察分析用拋光機對處理后金相試樣的觀察面進行磨拋、拋光到在光學顯微鏡暗場觀察無同一方向劃痕為止；之后對拋光面進行腐蝕，到腐蝕面無金屬光澤為宜；待試樣干燥冷卻后，先在低倍顯微鏡下尋找定位器標記位置，然后在高倍顯微鏡下進行觀察，并選取典型視場進行拍照，最后調(diào)取熱處理之前的組織照片與熱處理后的金相照片放在同一視場，對比分析熱處理前后試樣晶粒度、相穩(wěn)定性、析出等組織細節(jié)的變化情況。
本發(fā)明使用金相定位器標注觀察位置，便于對比分析熱處理前后同一位置的金相組織變化情況，相比于多個試樣的分析方法，提高了分析的準確性、可信性，且縮短了分析周期；熱模擬試驗機具有較高的真空度和溫控精度，用其處理非標分析試樣，依據(jù)設(shè)備原理將試樣作為電阻聯(lián)入閉合電路中，對試樣進行加熱、保溫以及冷卻，熱處理后的試樣表面無明顯氧化，不會破壞定位痕跡，可直接拋光后對比觀察，所以分析時間短、精度高，且節(jié)約材料成本。采用本發(fā)明技術(shù)可快速對比分析鋼板同一位置熱處理前后組織細節(jié)的變化情況。


圖I為本發(fā)明金相試樣的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明實施例Q960實驗鋼的室溫組織形貌。圖3為本發(fā)明實施例Q960實驗鋼600°C回火處理后的組織形貌。圖4為本發(fā)明實施例590FR實驗鋼的室溫組織形貌。圖5為本發(fā)明實施例590FR實驗鋼650°C回火處理后的組織形貌。圖中I為金相試樣的觀察面，也即試樣的橫截面或拋光面或腐蝕面，2或3為試樣的兩個相對側(cè)面。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明作進ー步的描述。實施例I (Q960實驗鋼室溫金相組織主要為板條貝氏體，觀察600°C回火后組織變化情況)(I)首先在所要分析的鋼板上取ー塊金相試樣(見圖1)，試樣規(guī)格為10*10*20 (鋼板厚度)。(2)使用砂輪將試樣橫截面I打磨到無機械加工刀痕為止。先后使用100、500、800、1000粒度的砂紙打磨試樣橫截面，每一道打磨到無上一道打磨痕跡為宜。細磨后，對試樣進行拋光，拋光到拋光面在光學顯微鏡暗場觀察無同一方向劃痕為止。拋光后，使用4%硝酸酒精溶液腐蝕拋光面，腐蝕到腐蝕面I無金屬光澤為宜。之后，將試樣置于LeicaDMI5000M金相顯微鏡下觀察，放大倍率為500倍。其組織主要板條貝氏體，觀察后選取感興趣區(qū)域拍照(參見圖2)，試樣保持不動，換上定位器將拍照位置標出。
(3)用砂輪機將步驟2中的金相試樣臨近觀察面I的兩個相對側(cè)面2或兩個相對側(cè)面3打平，使兩側(cè)面互相平行，且可聯(lián)入閉合電路中。將熱電偶焊接在金相試樣的觀察面I上，將其作為熱模擬實驗機用的待測試樣。將該試樣加熱至600で，并保溫20分鐘，之后冷卻至室溫。(4)將觀察面I上熱電偶剪去后，用拋光機磨拋觀察面I，拋光到拋光面I在光學顯微鏡暗場觀察無同一方向劃痕為止。拋光后，使用4%硝酸酒精溶液腐蝕拋光面1，腐蝕到腐蝕面無金屬光澤為宜。先在100倍下快速尋找定位器標記位置，再在500倍下觀察組織細節(jié)變化，選取典型視場拍照(參見圖3)。經(jīng)對比觀察發(fā)現(xiàn)回火處理后耐火鋼Μ/A相未完全分解，貝氏體鐵素體未發(fā)生再結(jié)晶。
實施例2 (耐火鋼590FR室溫金相組織主要粒狀貝氏體+少量鐵素體+少量珠光體，觀察650°C回火后組織變化情況)(I)首先在所要分析的鋼板上取ー塊金相試樣(見圖1)，試樣規(guī)格為10*10*16 (鋼板厚度)。(2)使用砂輪將試樣橫截面I打磨到無機械加工刀痕為止。先后用100、500、800、1000粒度的砂紙打磨試樣橫截面1，每一道打磨到無上一道打磨痕跡為宜。細磨后，對試樣進行拋光，拋光到拋光面I在光學顯微鏡暗場觀察無同一方向劃痕為止。拋光后，使用4%硝酸酒精溶液腐蝕拋光面I,腐蝕到腐蝕面I無金屬光澤為宜。之后,將試樣置于LeicaDMI5000M金相顯微鏡下觀察，放大倍率為500倍。其組織主要板條貝氏體，觀察后選取感興趣區(qū)域拍照(參見圖4)，試樣保持不動，換上定位器將拍照位置標出。(3)用砂輪機將步驟2中的金相試樣臨近觀察面I的兩個相對側(cè)面2或兩個相對側(cè)面3打平，使兩側(cè)面互相平行，且可聯(lián)入閉合電路中。將熱電偶焊接在金相試樣的觀察面I上，將其作為熱模擬實驗機用的待測試樣。將該試樣加熱至650で，并保溫30分鐘，之后冷卻至室溫。(4)將觀察面I上熱電偶剪去后，用拋光機磨拋觀察面I，拋光到拋光面I在光學顯微鏡暗場觀察無同一方向劃痕為止。拋光后，使用4%硝酸酒精溶液腐蝕拋光面1，腐蝕到腐蝕面無金屬光澤為宜。先在100倍下快速尋找定位器標記位置，再在500倍下觀察組織細節(jié)變化，選取典型視場拍照(參見圖5)。經(jīng)對比觀察發(fā)現(xiàn)回火處理后耐火鋼Μ/A相未完全分解，珠光體球化明顯，貝氏體鐵素體未發(fā)生再結(jié)晶。
權(quán)利要求
1.一種原位金相組織分析方法，其特征在于包括以下步驟1)取樣在所要分析的鋼板上取一塊金相試樣；2)制樣金相試樣經(jīng)粗磨、細磨、拋光、腐蝕后,將試樣放在金相顯微鏡下觀察，選取感興趣區(qū)域拍照后保存，保持試樣不動，卸下物鏡鏡頭，換上定位器，并旋轉(zhuǎn)定位器在試樣表面刻劃出圓形區(qū)域；3)熱處理將試樣觀察面的兩個相對側(cè)面打平，聯(lián)入閉合電路中，將熱電偶焊接在觀察面的中心區(qū)域后將試樣放入熱模擬實驗機樣品室中，關(guān)閉樣品室并抽真空后進行熱處理；4)對比觀察分析對處理后金相試樣的觀察面進行磨拋、腐蝕、干燥后，先在低倍顯微鏡下尋找定位器標記的位置，然后在高倍顯微鏡下觀察，選取典型視場拍照，最后調(diào)取熱處理之前的組織照片與熱處理后的金相照片放在同一視場，對比分析組織細節(jié)的變化情況。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的原位金相組織分析方法，其特征在于所述金相試樣的橫截面為正方形，邊長為10 15mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的原位金相組織分析方法，其特征在于所述試樣拋光后的拋光面應(yīng)在光學顯微鏡暗場觀察無同一方向劃痕；所述試樣腐蝕后的腐蝕面應(yīng)無金屬光澤。
全文摘要
本發(fā)明提供一種原位金相組織分析方法，包括以下步驟取樣在所要分析的鋼板上取一塊金相試樣；制樣試樣經(jīng)粗磨、細磨、拋光、腐蝕后，放在金相顯微鏡下觀察，拍照后保存，保持試樣不動，卸下物鏡鏡頭，換上定位器，在試樣表面刻劃標記；熱處理將試樣兩個相對側(cè)面打平，聯(lián)入閉合電路中，將熱電偶焊接在觀察面上，放入熱模擬實驗機樣品室，抽真空后進行熱處理；對比觀察分析觀察面經(jīng)磨拋、腐蝕、干燥后，找到標記位置后用高倍顯微鏡觀察、拍照，再調(diào)取之前的照片放在同一視場，對比分析組織細節(jié)的變化情況。采用本發(fā)明可快速、正確地對比分析鋼板同一位置熱處理前后組織細節(jié)的變化情況。
文檔編號G01N21/01GK102854137SQ201110179979
公開日2013年1月2日 申請日期2011年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月28日
發(fā)明者黃磊, 趙寶純, 李文竹, 李桂艷 申請人:鞍鋼股份有限公司