本發(fā)明涉及鐵素體不銹鋼組織侵蝕觀察技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種中鉻基鐵素體不銹鋼低倍組織的制備方法。

背景技術(shù)：

鐵素體不銹鋼是指在使用狀態(tài)下是以鐵素體組織為主的不銹鋼。除具有不銹性和耐一般腐蝕性能外，其耐氯化物應(yīng)力腐蝕、耐點蝕、耐縫隙腐蝕等性能優(yōu)良，并且具有冷加工硬化傾向低，導(dǎo)熱系數(shù)高和線膨脹系數(shù)較低等特點。其中，中鉻基的鐵素體不銹鋼是指低碳、無鎳不銹鋼，其鉻含量為16％-18％，其常溫金相組織為鐵素體。中鉻基的鐵素體不銹鋼具有如下優(yōu)點：1)由于不需添加鎳、鉬等元素，價格比含鎳的奧氏體不銹鋼便宜；2)導(dǎo)熱系數(shù)大、線脹系數(shù)小、電阻率低等；3)較好的抗氧化性和抗應(yīng)力腐蝕性能。因此，相比與低鉻鐵素體不銹鋼，其有著更好的耐蝕性，相比高鉻不銹鋼，有著優(yōu)良的成型性。如今中鉻基的鐵素體不銹鋼在鐵素體不銹鋼家族中占有非常重要的地位，己在廚房用具、家用電器、裝飾建筑、交通運輸、石化、核能及艦船等民用和工業(yè)領(lǐng)域獲得廣泛的使用。

借助肉眼或借助低倍放大鏡，可以觀察到棒料、盤條及坯料上存在的疏松、偏析、氣泡和縮孔殘余、夾雜、白點等明顯缺陷，把這種宏觀檢查出的缺陷稱之為鋼的低倍組織缺陷；并且廣泛應(yīng)用于鋼材的質(zhì)量檢查和判定的生產(chǎn)實踐中。

鋼的低倍組織及缺陷檢驗所采用的酸蝕試驗是宏觀組織檢驗的一個試驗方法，由于供宏觀檢驗用的鋼樣面積較大、操作技術(shù)及所需的檢驗設(shè)備相對簡單，能較快、較全面地反映出被檢材料或產(chǎn)品的質(zhì)量，因此酸蝕試驗是金屬材料檢驗、材料科研及失效分析等工作中被普遍采用的重要手段。國標(biāo)GB/T226-2015《鋼的低倍組織及缺陷酸蝕檢驗法》和GB/T1979-2001《結(jié)構(gòu)鋼低倍組織缺陷評級圖》等就是用來指導(dǎo)宏觀檢驗的^[1-2]。

上述標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了三種試驗方法：熱酸浸蝕法、冷酸浸蝕法、電腐蝕法，其中熱酸浸蝕法是使用50％工業(yè)鹽酸水溶液作為腐蝕劑，在60-80℃下浸蝕鋼樣，這種方法需加熱，裝載金屬鋼樣的耐熱玻璃容器易碎，鋼樣大小受限，且鹽酸屬揮發(fā)性極強(qiáng)的強(qiáng)酸，易吸入人體，同時吸濺于人體皮膚及設(shè)備表面，危害性大且安全性差；冷酸浸蝕法是將加工好的鋼樣放入10-20％的過硫酸銨水溶液中，在室溫下浸蝕鋼樣15-20min，但冷酸對材料組織中不同的相腐蝕速度均比熱酸慢，特別是在北方地區(qū)冬季寒冷，導(dǎo)致腐蝕速度慢，腐蝕后組織反差小，缺陷形貌不清晰，尤其合金含量高的金屬，低倍腐蝕效果較差；電腐蝕法需用專用設(shè)備，限制條件較多。

由于鐵素體不銹鋼具有良好的耐氯化物應(yīng)力腐蝕、耐點蝕、耐縫隙腐蝕等性能，鐵素體不銹鋼不能簡單的采用國標(biāo)內(nèi)規(guī)定檢測方法。而且，相較于奧氏體不銹鋼、馬氏體不銹鋼，鐵素體不銹鋼發(fā)展較晚，國內(nèi)外大規(guī)模生產(chǎn)鐵素體不銹鋼的歷史不到10年，目前尚未開發(fā)出專門應(yīng)用于鐵素體不銹鋼的侵蝕劑，因此研究人員往往采用奧氏體不銹鋼或高鉻/鎳合金鋼的侵蝕劑進(jìn)行侵蝕。特別是沒有專門應(yīng)用于中鉻基的鐵素體不銹鋼的侵蝕劑，致使不銹鋼侵蝕效果不穩(wěn)定、侵蝕過程中復(fù)雜，難以有效地觀察中鉻基的鐵素體不銹鋼的低倍組織缺陷。

經(jīng)檢索，已經(jīng)有鋼低倍組織侵蝕劑的相關(guān)技術(shù)方案公開。例如：一種顯示中高牌號無取向硅鋼凝固枝晶組織的侵蝕劑及侵蝕方法(申請?zhí)枺?01510664987.1，公布日：2015-12-30)、奧氏體鋼變形層和基體組織顯示的侵蝕劑制備及應(yīng)用方法(專利號：ZL 200910254636.8，公告日：2012-01-25)、一種鐵素體不銹鋼焊縫表面腐蝕方法(申請?zhí)枺?01410488828.6，公布日：2014-12-24)、一種409L鐵素體不銹鋼用復(fù)合侵蝕劑及使用方法(專利號：ZL200710038526.9，公告日：2009-07-29)^[3-6]。文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，上述技術(shù)方案中，雖然公開了相關(guān)鋼侵蝕劑的技術(shù)方案，但是針對于中鉻基的鐵素體不銹鋼并沒有開發(fā)出專門的侵蝕劑，由于沒有專門的侵蝕劑，更沒有專門應(yīng)用于中鉻基的鐵素體不銹鋼的侵蝕方法，致使侵蝕劑對于中鉻基的鐵素體不銹鋼的侵蝕效果不穩(wěn)定，難以有效地觀察中鉻基的鐵素體不銹鋼的低倍組織，上述問題亟需解決。

參考文獻(xiàn)：

[1]GB/T226-2015，鋼的低倍組織及缺陷酸蝕檢驗法[S].

[2]GB/T1979-2001，結(jié)構(gòu)鋼低倍組織缺陷評級圖[S].

[3]安徽工業(yè)大學(xué).一種顯示中高牌號無取向硅鋼凝固枝晶組織的侵蝕劑及侵蝕方法，中國：201510664987.1[P].2015-12-30.

[4]西安熱工研究院有限公司.奧氏體鋼變形層和基體組織顯示的侵蝕劑制備及應(yīng)用方法，中國：ZL200910254636.8[P].2012-01-25.

[5]蕪湖恒耀汽車零部件有限公司.一種鐵素體不銹鋼焊縫表面腐蝕方法，中國：201410488828.6[P].2014-12-24.

[6]寶山鋼鐵股份有限公司.一種409L鐵素體不銹鋼用復(fù)合侵蝕劑及使用方法，中國：ZL200710038526.9[P].2009-07-29.

技術(shù)實現(xiàn)要素：

1.發(fā)明要解決的技術(shù)問題

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中，不銹鋼低倍組織的制備方法難以有效地觀察中鉻基的鐵素體不銹鋼的低倍組織的問題，提供一種中鉻基鐵素體不銹鋼低倍組織的制備方法，為中鉻基的鐵素體不銹鋼的低倍組織的觀察提供支持。

2.技術(shù)方案

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：

本發(fā)明的一種中鉻基鐵素體不銹鋼低倍組織的制備方法，所述的制備方法用于中鉻基鐵素體不銹鋼低倍凝固組織的制備過程，中鉻基鐵素體不銹鋼的鉻含量為16％-18％，其步驟如下：

步驟一、制備侵蝕劑，將侵蝕劑的各組分混合均勻制備得到侵蝕劑，其中侵蝕劑包括：乙醇、鹽酸、硝酸和蒸餾水；

步驟二、制備不銹鋼侵蝕面，將被侵蝕不銹鋼鋼樣切割拋光，得到侵蝕面；

步驟三、侵蝕不銹鋼侵蝕面，將鋼樣放入裝有侵蝕劑的容器中進(jìn)行侵蝕；

步驟四、去酸處理，侵蝕完成后將鋼樣放入堿性溶液中清洗；

步驟五、獲取凝固組織的圖片，將鋼樣置于乙醇溶液中進(jìn)行清洗，清洗完成后將鋼樣吹干，用掃描儀掃描侵蝕面，制備得到低倍凝固組織的圖片。

優(yōu)選地，步驟一、制備侵蝕劑的具體步驟如下：

(1)制備硝酸乙醇混合液：按照體積份數(shù)，先取5-30份蒸餾水，將硝酸20-90份加入裝有蒸餾水的容器中攪拌均勻，再將乙醇10-80份加入稀釋后的硝酸溶液中，攪拌均勻制備得到硝酸乙醇混合液；

(2)制備鹽酸蒸餾水混合液：按照體積份數(shù)，先將蒸餾水45-170份加入容器中，再將鹽酸50-100份加入到裝有蒸餾水的容器中，攪拌均勻制備得到鹽酸蒸餾水混合液；

(3)制備侵蝕劑：將制備得到的硝酸乙醇混合液加入到鹽酸蒸餾水混合液中，攪拌均勻，并冷卻至室溫，制備得到侵蝕劑。

優(yōu)選地，步驟二、制備不銹鋼侵蝕面的具體步驟如下：選擇中鉻基鐵素體不銹鋼鋼樣，將被侵蝕不銹鋼鋼樣切割得到侵蝕面，而后將侵蝕面進(jìn)行拋光，拋光時控制侵蝕面的表面溫度為50℃以下；拋光完成后，采用蒸餾水對侵蝕面進(jìn)行清洗，并將侵蝕面吹干。

優(yōu)選地，步驟三、侵蝕不銹鋼侵蝕面的具體步驟如下：

(1)清洗：將鋼樣浸沒在乙醇中，用超聲波清洗5-10分鐘，在乙醇中清洗完成之后，將不銹鋼侵蝕面吹干；

(2)侵蝕過程：將鋼樣平穩(wěn)的放入裝有侵蝕劑的容器中，其中拋光的侵蝕面向上放置；而后再向侵蝕容器中注入侵蝕劑，使侵蝕劑浸沒整個鋼樣，侵蝕時間為3-15min。

優(yōu)選地，步驟四、去酸處理的具體步驟如下：侵蝕完成后將鋼樣平穩(wěn)的放入去酸槽中，并將侵蝕面向上放置，并向去酸槽中加入弱堿性的去酸溶液，用毛刷對侵蝕面進(jìn)行刷洗。

優(yōu)選地，所述的侵蝕過程的侵蝕溫度為5-40℃。

優(yōu)選地，所述的堿性溶液為Na₂CO₃溶液或NaHCO₃溶液。

3.有益效果

采用本發(fā)明提供的技術(shù)方案，與已有的公知技術(shù)相比，具有如下顯著效果：

本發(fā)明侵蝕劑創(chuàng)造性的提出了侵蝕劑各組分的體積份數(shù)為：乙醇10-80份，硝酸20-90份，鹽酸50-100份，蒸餾水50-200份，實現(xiàn)了在常溫過程中對中鉻基鐵素體不銹鋼的侵蝕；此外，雖然降低了不銹鋼的侵蝕溫度，卻大大的提高了不銹鋼的侵蝕效率；而且，侵蝕劑有效的避免了鐵素體的晶間腐蝕，采用本侵蝕劑侵蝕的不銹鋼侵蝕面表面平整，侵蝕得到的晶粒清晰可見，使得獲得的組織具有色彩，提高了低倍組織的辨認(rèn)度；

本發(fā)明的侵蝕劑制備方法，乙醇與硝酸混合發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，可能發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成硝基乙烷，或者氧化生成乙酸、醋酸酐等，這些反應(yīng)產(chǎn)物促進(jìn)了侵蝕劑對中鉻基鐵素體不銹鋼的侵蝕反應(yīng)，提高了反應(yīng)活性，從而促進(jìn)了侵蝕反應(yīng)的發(fā)生，提高了侵蝕效率；另一方面，上述反應(yīng)和反應(yīng)產(chǎn)物在一定程度上抑制了侵蝕劑對鐵素體的晶間腐蝕；乙醇與水溶液互溶，在侵蝕劑侵蝕的過程中，侵蝕劑的具有強(qiáng)氧化性硝化物在侵蝕不銹鋼的過程中，乙醇會及時的與侵蝕后的晶粒結(jié)合，并進(jìn)行染色，從而便于晶體的辨認(rèn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的中鉻基鐵素體不銹鋼低倍組織的制備方法；

圖2為實施例1的430不銹鋼低倍凝固組織圖片；

圖3為對比例1的430不銹鋼低倍凝固組織圖片；

圖4為對比例2的430不銹鋼低倍凝固組織圖片；

圖5為實施例1的439不銹鋼低倍凝固組織圖片。

具體實施方式

下文對本發(fā)明的示例性實施例的詳細(xì)描述參考了附圖，該附圖形成描述的一部分，在該附圖中作為示例示出了本發(fā)明可實施的示例性實施例。盡管這些示例性實施例被充分詳細(xì)地描述以使得本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠?qū)嵤┍景l(fā)明，但應(yīng)當(dāng)理解可實現(xiàn)其他實施例且可在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下對本發(fā)明作各種改變。下文對本發(fā)明的實施例的更詳細(xì)的描述并不用于限制所要求的本發(fā)明的范圍，而僅僅為了進(jìn)行舉例說明且不限制對本發(fā)明的特點和特征的描述，以提出執(zhí)行本發(fā)明的最佳方式，并足以使得本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠?qū)嵤┍景l(fā)明。因此，本發(fā)明的范圍僅由所附權(quán)利要求來限定。

下文對本發(fā)明的詳細(xì)描述和示例實施例可結(jié)合附圖來更好地理解，其中本發(fā)明的元件和特征由附圖標(biāo)記標(biāo)識。

實施例1

如圖1、圖2、圖3和圖4所示，本實施例的一種中鉻基鐵素體不銹鋼侵蝕劑，所述的侵蝕劑用于中鉻基鐵素體不銹鋼低倍凝固組織的制備過程，中鉻基鐵素體不銹鋼的鉻含量為16％-18％，侵蝕劑由乙醇、硝酸、鹽酸和蒸餾水組成，其中，且乙醇：硝酸：鹽酸：蒸餾水的體積比為1:1:2:2，即各組分的體積份數(shù)為：乙醇50份，硝酸50份，鹽酸100份，蒸餾水100份。其中：乙醇、硝酸、鹽酸均為分析純，即乙醇的濃度為95％，硝酸濃度為65％，鹽酸的濃度為36％，以上均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，蒸餾水為分析純級高純度工業(yè)蒸餾水。

本實施例以中鉻基鐵素體不銹鋼430不銹鋼為例，對430不銹鋼進(jìn)行侵蝕，其中鉻含量為16.60％。鋼樣為質(zhì)量為7Kg的鋼錠，鋼錠的高度為160mm，直徑為65mm。應(yīng)根據(jù)實際情況，選擇代表性斷面，來反映整塊鑄坯的凝固組織，由于本實施例中鋼樣為7Kg的鋼錠，鋼錠的高度為160mm，直徑為65mm，因此選擇鋼錠的縱剖面作為侵蝕面；

本實施例的一種中鉻基鐵素體不銹鋼低倍組織的制備方法，該制備方法用于中鉻基鐵素體不銹鋼低倍凝固組織的制備過程，中鉻基鐵素體不銹鋼的鉻含量為16.60％，包括以下步驟：

步驟一、制備侵蝕劑

(1)制備硝酸乙醇混合液：按照體積份數(shù)，先取蒸餾水20份，將硝酸50份加入裝有蒸餾水的容器中攪拌均勻，再將乙醇50份加入稀釋后的硝酸溶液中，攪拌均勻制備得到硝酸乙醇混合液；

(2)制備鹽酸蒸餾水混合液：按照體積份數(shù)，先將蒸餾水80份加入容器中，再將鹽酸100份加入到裝有蒸餾水的容器中，攪拌均勻制備得到鹽酸蒸餾水混合液；

(3)制備侵蝕劑：將制備得到的120份硝酸乙醇混合液加入到180份的鹽酸蒸餾水混合液中，攪拌均勻，并冷卻至室溫，制備得到侵蝕劑，并將侵蝕劑放置于深色、耐酸腐蝕的密封容器中。

步驟二、制備侵蝕面

選擇中鉻基鐵素體不銹鋼鋼樣，將鋼樣的被侵蝕不銹鋼鋼樣縱向切割得到侵蝕面，而后將侵蝕面進(jìn)行拋光，在縱向切割鋼樣和剖光侵蝕面的過程中不斷用冷卻液對鋼樣進(jìn)行冷卻，所述的冷卻液的溫度為：20℃的水，拋光時控制侵蝕面的表面溫度為50℃以下，以防止在切割和拋光的過程中溫度過高，而引起凝固組織發(fā)生變化。

步驟三、侵蝕不銹鋼侵蝕面

(1)清洗：將鋼樣浸沒在乙醇中，向溶液中插入超聲波導(dǎo)桿，用超聲波清洗10分鐘，在乙醇中清洗完成之后，并用吹風(fēng)機(jī)將侵蝕面吹干，其中吹風(fēng)機(jī)的風(fēng)溫為50℃；

(2)侵蝕過程：

先選擇恰當(dāng)?shù)那治g容器，其中要求侵蝕容器的長度和寬度比侵蝕面大10cm，高度比鋼樣高20cm。先將部分侵蝕劑加入侵蝕容器中，侵蝕容器中侵蝕劑的深度為2cm，而后將鋼樣平穩(wěn)的放入裝有侵蝕劑的容器中，其中拋光的侵蝕面向上放置；而后再向侵蝕容器中注入侵蝕劑，使侵蝕劑浸沒整個鋼樣，且侵蝕劑液面高出鋼樣侵蝕面4cm，侵蝕8min。侵蝕過程的侵蝕溫度為30℃，即侵蝕劑的溫度為30℃，侵蝕過程中每隔90秒震動侵蝕容器10秒。

步驟四、去酸處理

侵蝕完成后將鋼樣平穩(wěn)的放入去酸槽中，并將侵蝕面向上放置，并向去酸槽中加入弱堿性的溶液，所述的弱堿性的溶液為Na₂CO₃溶液，而后再用毛刷對侵蝕面進(jìn)行刷洗。

步驟五、獲取凝固組織的圖片

刷洗完成之后，將鋼樣置于乙醇溶液中進(jìn)行清洗，清洗完成再用乙醇沖洗侵蝕面表面，沖洗完成后將鋼樣吹干，其中吹風(fēng)機(jī)的風(fēng)溫為50℃；而后采用掃描儀掃描侵蝕面，制備得到低倍凝固組織的圖片。

對430不銹鋼侵蝕完成，侵蝕完成后的430不銹鋼的低倍組織，利用掃描儀掃描后圖片如圖2所示。

在本發(fā)明專利申請之前，由于國內(nèi)外大規(guī)模生產(chǎn)鐵素體不銹鋼的歷史不到10年，目前尚未開發(fā)出專門應(yīng)用于鐵素體不銹鋼的侵蝕劑，如現(xiàn)有的研究人員往往采用奧氏體不銹鋼，侵蝕劑的成分為：重鉻酸鉀25g(K₂Cr₂O₇)、鹽酸100ml、硝酸10ml、水100ml；該侵蝕劑在侵蝕中鉻基鐵素體不銹鋼時，具有以下不足：1)侵蝕劑具有很強(qiáng)的毒性，且重鉻酸鉀酸性溶液配制麻煩，易對操作人員帶來危害；2)侵蝕條件要求較高，在侵蝕中鉻基鐵素體不銹鋼時往往需要水浴加熱，加熱溫度為60-70℃，侵蝕過程溫度過高可能使凝固組織產(chǎn)生侵蝕缺陷，影響凝固組織的原貌，但是現(xiàn)有的技術(shù)人員尚未發(fā)現(xiàn)該技術(shù)問題，也未發(fā)現(xiàn)該技術(shù)問題帶來的技術(shù)缺陷；3)侵蝕速度太慢，即使在加熱的過程中，不銹鋼的侵蝕時間還需要30-60min，而且侵蝕效果較差，難以提供清晰的低倍凝固組織圖片，上述問題迫切的需要解決。

對比例1

本實施例的基本內(nèi)容同實施例1，不同之處在于，所述的侵蝕劑為王水，其中王水為濃鹽酸(HCl)和濃硝酸(HNO₃)按體積比為3:1組成的混合物，侵蝕后的低倍凝固組織利用掃描儀掃描后圖片如圖3所示。由圖中可以看出，侵蝕劑對鋼樣的晶間出現(xiàn)的過腐蝕，并在晶間產(chǎn)生裂紋，嚴(yán)重影響低倍凝固組織的侵蝕質(zhì)量，造成低倍組織圖片難以表征鋼樣質(zhì)量。

對比例2

本實施例的基本內(nèi)容同實施例1，不同之處在于，侵蝕劑的成分為：重鉻酸鉀25g(K₂Cr₂O₇)、鹽酸100ml、硝酸10ml、水100ml，侵蝕過程中的溫度為60-70℃，侵蝕后的低倍凝固組織利用掃描儀掃描后圖片如圖4所示。由圖中可以看出，侵蝕劑對鋼樣的侵蝕效果差，鋼樣即使在加熱的過程中，侵蝕劑侵蝕后也難以提供清晰的低倍凝固組織圖片，使得低倍組織圖片難以表征鋼樣質(zhì)量。

將實施例1與對比例1和對比例2分別對比可以發(fā)現(xiàn)，將圖2與圖3、圖4對比可以發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的侵蝕劑在侵蝕中鉻基鐵素體不銹鋼侵蝕得到的晶粒清晰可見，有效地避免了鐵素體的晶間腐蝕，不銹鋼侵蝕面表面平整，而且使低倍組織組織具有色彩，提高了低倍組織的辨認(rèn)度。

因此，本發(fā)明針對中鉻基鐵素體不銹鋼的成分和晶粒特點，創(chuàng)造性的提出了侵蝕劑的組分配比，在采用該侵蝕劑的過程中，從而創(chuàng)造性的實現(xiàn)了低溫侵蝕，使得在采用本侵蝕劑侵蝕過程具有以下顯著效果：(1)本發(fā)明的侵蝕劑實現(xiàn)了在常溫過程中對中鉻基鐵素體不銹鋼的侵蝕；此外，雖然降低了不銹鋼的侵蝕溫度，卻大大的提高了不銹鋼的侵蝕效率，縮短了侵蝕時間，因此本發(fā)明的侵蝕劑具有非顯而易見性，具有突出的實質(zhì)性特點和顯著進(jìn)步。(2)本發(fā)明的侵蝕劑有效地避免了鐵素體的晶間腐蝕，采用本侵蝕劑侵蝕的不銹鋼侵蝕面表面平整。(3)侵蝕得到的晶粒清晰可見，使得獲得的組織具有色彩，提高了低倍組織的辨認(rèn)度；(4)打破了現(xiàn)有技術(shù)高溫侵蝕不銹鋼的技術(shù)偏見，并且有效地避免了侵蝕過程溫度過高而使凝固組織產(chǎn)生侵蝕缺陷，影響凝固組織的原貌，從而保證了后續(xù)凝固組織圖片制備的準(zhǔn)確性。至于反應(yīng)機(jī)理申請人尚不清晰，申請人通過組織數(shù)次研討會，認(rèn)為可能是以下原因：

1)乙醇與硝酸混合發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，生成硝基乙烷，或者氧化生成乙酸、醋酸酐等，這些反應(yīng)產(chǎn)物促進(jìn)了侵蝕劑對中鉻基鐵素體不銹鋼的侵蝕反應(yīng)，提高了反應(yīng)活性，從而促進(jìn)了侵蝕反應(yīng)的發(fā)生，提高了侵蝕效率；另一方面，上述反應(yīng)和反應(yīng)產(chǎn)物在一定程度上抑制了侵蝕劑對鐵素體的晶間腐蝕；

2)乙醇與水溶液互溶，在侵蝕劑侵蝕的過程中，侵蝕劑的具有強(qiáng)氧化性硝化物在侵蝕不銹鋼的過程中，乙醇會及時的與侵蝕后的晶粒結(jié)合，并進(jìn)行染色，從而便于晶體的辨認(rèn)。

當(dāng)然，為了有效的觀察鐵素體的低溫組織形貌，近年也開發(fā)了相關(guān)的侵蝕劑，如：一種含Ti的無間隙原子鋼冷軋薄板金相組織顯示方法(申請?zhí)枺?01210371639.1，申請日：2012.09.29)，采用硫酸草酸水溶液和3-5％的硝酸酒精溶液作為侵蝕劑。一種鐵素體不銹鋼焊縫表面腐蝕方法(申請?zhí)枺?01410488828.6，申請日：2014.09.23)由氫氟酸、鹽酸、硝酸和水組成。一種409L鐵素體不銹鋼用復(fù)合侵蝕劑及使用方法(專利號：ZL200710038526.9，公告日：2009-07-29)，采用苦味酸4.4-4.7％，37％鹽酸水溶液，5.2-14.9％，氯化苯甲烴銨1.0-6.0％，乙醇74.4-89.4％的混合液作為侵蝕劑。一種顯示中高牌號無取向硅鋼凝固枝晶組織的侵蝕劑及侵蝕方法(申請?zhí)枺?01510664987.1，申請日2015-12-30)，采用苦味酸1.5-2.0g，蒸餾水35-50ml，鹽酸0.4-0.6ml，無水氯化銅0.3-0.5g，十二烷基苯磺酸鈉0.5-1g。

通過現(xiàn)有的檢索可以發(fā)現(xiàn)，為了改善鐵素體不銹鋼的侵蝕效果，現(xiàn)有的技術(shù)人員往往有意識的去在侵蝕劑中添加各種助劑或組分，從而改善侵蝕劑的侵蝕效果，在這種思維定式之下，現(xiàn)有的研究人員研發(fā)出的復(fù)合侵蝕劑往往成分復(fù)雜、成本高昂、毒性較大；而且由于中鉻基鐵素體不銹鋼自身的特點，開發(fā)的上述侵蝕劑在應(yīng)用于中鉻基鐵素體不銹鋼侵蝕的過程中，有的會因晶間腐蝕嚴(yán)重，甚至在侵蝕面上形成凹坑，造成侵蝕面不平整而侵蝕失敗；而有的又會因為侵蝕劑侵蝕效果差，并且侵蝕的過程中往往需要進(jìn)行加熱，難以完成有效的侵蝕，侵蝕后的侵蝕面難以達(dá)到低倍組織觀察的要求。因此，這些侵蝕劑難應(yīng)用于中鉻基鐵素體不銹鋼的侵蝕，使得現(xiàn)有的研究人員很難在現(xiàn)有的侵蝕劑中尋求、開發(fā)出適用于中鉻基鐵素體不銹鋼的侵蝕劑。

此外，為了有效的觀察中鉻基鐵素體不銹鋼的低倍凝固組織，現(xiàn)有的研究人員一直致力于中鉻基鐵素體不銹鋼侵蝕劑的開發(fā)，但是鮮有關(guān)于中鉻基鐵素體不銹鋼侵蝕劑的報道，該問題一直困擾著本領(lǐng)域的技術(shù)人員。本申請的發(fā)明人通過長時間一系列的探索和研究：創(chuàng)造性的研究發(fā)現(xiàn)在針對中鉻基鐵素體不銹鋼侵蝕時，僅僅通過乙醇、硝酸、鹽酸和蒸餾水的恰當(dāng)配比，通過乙醇先與硝酸混合過程中的反應(yīng)和反應(yīng)產(chǎn)物在一定程度上抑制了侵蝕劑對中鉻基鐵素體不銹鋼組織的侵蝕，防止了侵蝕劑中的硝酸對鐵素體的晶間腐蝕；乙醇與水溶液互溶，在侵蝕劑侵蝕的過程中，對晶體進(jìn)行染色，從而便于晶體的辨認(rèn)。從而打破了現(xiàn)有技術(shù)中現(xiàn)有的技術(shù)人員通過添加各種助劑或組分，從而改善侵蝕劑的侵蝕效果的思維定式。而申請人在采用本申請的侵蝕劑時發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的侵蝕劑乙醇、及其與硝酸混合反應(yīng)的產(chǎn)物促進(jìn)了侵蝕劑對中鉻基鐵素體不銹鋼的侵蝕反應(yīng)，并加速了侵蝕過程的傳質(zhì)過程，在減小晶間腐蝕的過程提高了侵蝕效率，實現(xiàn)了在侵蝕溫度為30℃的低溫侵蝕。因此，本發(fā)明具有突出的實質(zhì)性特點和顯著的進(jìn)步。

采用Photoshop對低倍組織圖片進(jìn)行處理，當(dāng)晶粒長軸直徑與短軸直徑比例>2時為柱狀晶，柱狀晶區(qū)的面積為S_C，單位為：cm²；將晶粒長軸直徑與短軸直徑比例≤2時為等軸晶，等軸晶區(qū)的面積為S_E，單位為：cm²，鋼樣低倍組織的面積為S_T，S_T＝S_E+S_C，單位為：cm²；并計算等軸晶比例f，f＝S_E/S_T×100％＝63.55％，等軸晶比例高，等軸晶的數(shù)量多，晶粒的平均尺寸小，則代表鋼樣致密說明鐵素體不銹鋼質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)。

實施例2

本實施例的基本內(nèi)容同實施例1，不同之處在于：中鉻基鐵素體不銹鋼439不銹鋼的板坯為例，對439不銹鋼進(jìn)行侵蝕，其中鉻含量為17.90％。板坯較寬，其“寬度×厚度”為“1250mm×200mm”。由于板材較寬則將板材分割為三段，本實施例的是三段板材其中的一段。

所述的侵蝕劑包括：乙醇、硝酸、鹽酸和蒸餾水，且各組分的體積份數(shù)為：乙醇25份，硝酸25份，鹽酸50份，蒸餾水50份。

本實施例的一種中鉻基鐵素體不銹鋼低倍組織的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、制備侵蝕劑

(1)制備硝酸乙醇混合液：按照體積份數(shù)，先取5份蒸餾水，將硝酸25份加入裝有蒸餾水的容器中攪拌均勻，再將乙醇25份加入稀釋后的硝酸溶液中，攪拌均勻制備得到硝酸乙醇混合液；

(2)制備鹽酸蒸餾水混合液：按照體積份數(shù)，先將蒸餾水45份加入容器中，再將鹽酸50份加入到裝有蒸餾水的容器中，攪拌均勻制備得到鹽酸蒸餾水混合液；

(3)制備侵蝕劑：將制備得到的硝酸乙醇混合液加入到鹽酸蒸餾水混合液中，攪拌均勻，并冷卻至室溫，制備得到侵蝕劑，并將侵蝕劑放置于深色、耐酸腐蝕的密封容器中。

步驟二、制備侵蝕面

應(yīng)根據(jù)實際情況，選擇代表性斷面，來反映整塊鑄坯的凝固組織，由于本實施例中鋼樣，“寬度×厚度”為“1250mm×200mm”的板坯，因此選擇垂直于拉坯方向的橫剖面作為侵蝕面；選擇中鉻基鐵素體不銹鋼鋼樣，將鋼樣橫向切割得到侵蝕面，而后將侵蝕面進(jìn)行拋光，在切割鋼樣和拋光侵蝕面的過程中不斷用冷卻液對鋼樣進(jìn)行冷卻，所述的冷卻液的溫度為：5℃的水和乙醇的混合液，其中水和乙醇的體積比為：5:1。從而保證拋光時侵蝕面的表面溫度維持在50℃以下；拋光完成后，用毛刷蘸取蒸餾水對侵蝕面進(jìn)行刷洗，刷洗侵蝕面2min，而后用吹風(fēng)機(jī)將侵蝕面吹干，其中吹風(fēng)機(jī)的風(fēng)溫為40℃。

步驟三、侵蝕不銹鋼侵蝕面

(1)清洗：將鋼樣浸沒在乙醇中，向溶液中插入超聲波導(dǎo)桿，用超聲波清洗5分鐘，在乙醇中清洗完成之后，并用吹風(fēng)機(jī)將侵蝕面吹干，其中吹風(fēng)機(jī)的風(fēng)溫為40℃；

(2)侵蝕過程：

選擇恰當(dāng)?shù)那治g容器，先將部分侵蝕劑加入侵蝕容器中，侵蝕容器中侵蝕劑的深度為2cm，而后將鋼樣平穩(wěn)的放入裝有侵蝕劑的容器中，其中拋光的侵蝕面向上放置；而后再向侵蝕容器中注入侵蝕劑，使侵蝕劑浸沒整個鋼樣，且侵蝕劑液面高出鋼樣侵蝕面4cm，并向侵蝕容器插入超聲波導(dǎo)波桿，所述的超聲波的功率為360W，超聲波的頻率為40KHz。侵蝕10min，侵蝕過程的侵蝕溫度為5℃。超聲波起到攪拌侵蝕容器中的侵蝕劑的作用，加速了侵蝕劑在侵蝕不銹鋼表面的傳質(zhì)，從而提高了侵蝕效率。

步驟四、去酸處理

侵蝕完成后將鋼樣平穩(wěn)的放入去酸槽中，并將侵蝕面向上放置，并向去酸槽中加入弱堿性的溶液，所述的弱堿性的溶液為NaHCO₃溶液，而后再用毛刷對侵蝕面進(jìn)行刷洗。

步驟五、獲取凝固組織的圖片

刷洗完成之后，將鋼樣置于乙醇溶液中進(jìn)行清洗，清洗完成再用乙醇沖洗侵蝕面表面，沖洗完成后將鋼樣吹干，其中吹風(fēng)機(jī)的風(fēng)溫為40℃；而后侵蝕后的低倍凝固組織利用掃描儀掃描，制備得到低倍凝固組織的圖片，如圖5所示，等軸晶比例高，等軸晶的數(shù)量多，晶粒的平均尺寸小，則代表鋼樣致密說明鐵素體不銹鋼質(zhì)量合格。

對439不銹鋼侵蝕完成，侵蝕完成后的439不銹鋼板材的低倍組織圖片如圖5所示。等軸晶比例高，等軸晶的數(shù)量多，晶粒的平均尺寸小，則代表鋼樣致密說明鐵素體不銹鋼質(zhì)量合格。

本發(fā)明針對中鉻基鐵素體不銹鋼的成分和晶粒特點，創(chuàng)造性的提出了侵蝕劑的組分配比，使得在采用本侵蝕劑侵蝕過程具有以下顯著效果：(1)本發(fā)明的侵蝕劑實現(xiàn)了在常溫過程中對中鉻基鐵素體不銹鋼的侵蝕；此外，雖然降低了不銹鋼的侵蝕溫度，卻大大的提高了不銹鋼的侵蝕效率，縮短了侵蝕時間，因此本發(fā)明的侵蝕劑具有非顯而易見性，具有突出的實質(zhì)性特點和顯著進(jìn)步。(2)本發(fā)明的侵蝕劑有效的避免了鐵素體的晶間腐蝕，采用本侵蝕劑侵蝕的不銹鋼侵蝕面表面平整。(3)侵蝕得到的晶粒清晰可見，使得獲得的組織具有色彩，提高了低倍組織的辨認(rèn)度。

實施例3

本實施例的基本內(nèi)容同實施例1，不同之處在于：所述的侵蝕劑包括：乙醇、硝酸、鹽酸和蒸餾水，且各組分的體積份數(shù)為：乙醇10份，硝酸20份，鹽酸50份，蒸餾水50份。

實施例4

本實施例的基本內(nèi)容同實施例1，不同之處在于：所述的侵蝕劑包括：乙醇、硝酸、鹽酸和蒸餾水，且各組分的體積份數(shù)為：乙醇80份，硝酸90份，鹽酸90份，蒸餾水200份。

本實施例的一種中鉻基鐵素體不銹鋼低倍凝固組織制備過程中的侵蝕方法，包括以下步驟：

步驟一、制備侵蝕劑

(1)制備硝酸乙醇混合液：按照體積份數(shù)，先取30份蒸餾水，將硝酸90份加入裝有蒸餾水的容器中攪拌均勻，再將乙醇80份加入稀釋后的硝酸溶液中，攪拌均勻制備得到硝酸乙醇混合液；

(2)制備鹽酸蒸餾水混合液：按照體積份數(shù)，先將蒸餾水170份加入容器中，再將鹽酸90份加入到裝有蒸餾水的容器中，攪拌均勻制備得到鹽酸蒸餾水混合液；

(3)制備侵蝕劑：將制備得到的硝酸乙醇混合液加入到鹽酸蒸餾水混合液中，攪拌均勻，并冷卻至室溫，制備得到侵蝕劑，并將侵蝕劑放置于深色、耐酸腐蝕的密封容器中。

另外，步驟三、侵蝕不銹鋼侵蝕面，(1)清洗：將鋼樣浸沒在乙醇中，向溶液中插入超聲波導(dǎo)桿，用超聲波清洗8分鐘，在乙醇中清洗完成之后，并用吹風(fēng)機(jī)將侵蝕面吹干，其中吹風(fēng)機(jī)的風(fēng)溫為50℃；本實施例鐵素體不銹鋼侵蝕過程中的侵蝕溫度為40℃。

在上文中結(jié)合具體的示例性實施例詳細(xì)描述了本發(fā)明。但是，應(yīng)當(dāng)理解，可在不脫離由所附權(quán)利要求限定的本發(fā)明的范圍的情況下進(jìn)行各種修改和變型。詳細(xì)的描述和附圖應(yīng)僅被認(rèn)為是說明性的，而不是限制性的，如果存在任何這樣的修改和變型，那么它們都將落入在此描述的本發(fā)明的范圍內(nèi)。此外，背景技術(shù)旨在為了說明本技術(shù)的研發(fā)現(xiàn)狀和意義，并不旨在限制本發(fā)明或本申請和本發(fā)明的應(yīng)用領(lǐng)域。

更具體地，盡管在此已經(jīng)描述了本發(fā)明的示例性實施例，但是本發(fā)明并不局限于這些實施例，而是包括本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)前面的詳細(xì)描述可認(rèn)識到的經(jīng)過修改、省略、(例如各個實施例之間的)組合、適應(yīng)性改變和/或替換的任何和全部實施例。權(quán)利要求中的限定可根據(jù)權(quán)利要求中使用的語言而進(jìn)行廣泛的解釋，且不限于在前述詳細(xì)描述中或在實施該申請期間描述的示例，這些示例應(yīng)被認(rèn)為是非排他性的。例如，在本發(fā)明中，術(shù)語“優(yōu)選地”不是排他性的，這里它的意思是“優(yōu)選地，但是并不限于”。在任何方法或過程權(quán)利要求中列舉的任何步驟可以以任何順序執(zhí)行并且不限于權(quán)利要求中提出的順序。因此，本發(fā)明的范圍應(yīng)當(dāng)僅由所附權(quán)利要求及其合法等同物來確定，而不是由上文給出的說明和示例來確定。