一種有機(jī)硫代硫酸衍生物的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種有機(jī)硫代硫酸衍生物的測(cè)定方法，包括步驟：1)稱取一份有機(jī)硫代硫酸衍生物樣品于試管中，加入濃鹽酸，將試管置于沸水浴中加熱，用溶劑萃取，制備萃取液；2)定性檢測(cè)使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，檢測(cè)所述樣品萃取液的質(zhì)譜，在樣品總離子流圖中依次分析各物質(zhì)峰的質(zhì)譜圖，解析各物質(zhì)結(jié)構(gòu)；3)定量檢測(cè)使用氣相色譜法，通過與有機(jī)硫代硫酸衍生物標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)比，定量測(cè)定有機(jī)硫代硫酸衍生物的含量。本方法處理步驟簡單，分析速度快，色譜條件一致，僅檢測(cè)器不同，可同時(shí)鑒定產(chǎn)品中多種組分，尤其適合于未知樣品的鑒定和檢測(cè)。
【專利說明】一種有機(jī)硫代硫酸衍生物的測(cè)定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種有機(jī)硫代硫酸衍生物的定性、定量分析 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 因1874年化學(xué)家Bunte首次用溴代乙烷與硫代硫酸鈉在水溶液中加熱合成了 S-乙基硫代硫酸鈉，見式（1)，后人就把堿金屬的S-烷基硫代硫酸鹽和堿金屬的S-芳基硫 代硫酸鹽統(tǒng)稱"Bunte鹽"。

【權(quán)利要求】
1. 一種有機(jī)硫代硫酸衍生物的測(cè)定方法，其特征在于，包括步驟： 1) 稱取一份有機(jī)硫代硫酸衍生物樣品于容器中，加入鹽酸溶液，80?120°C加熱，加入 內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，用有機(jī)溶劑萃取，制備萃取液； 2) 定性檢測(cè)：使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)所述樣品萃取液，質(zhì)譜的檢測(cè)條件為：EI 離子源，電離電壓70eV，源溫200?300°C，掃描范圍m/z為50?650,測(cè)試得到樣品的總離 子流圖，在樣品總離子流圖中依次分析各物質(zhì)峰的質(zhì)譜圖，解析各物質(zhì)結(jié)構(gòu)； 3) 定量檢測(cè)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：分別稱取2?8份不同濃度的有機(jī)硫代硫酸衍生物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別置于 獨(dú)立的容器中，加入鹽酸溶液，80?120°C加熱，加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，用有機(jī)溶劑萃取后，分別制 備出2?8份標(biāo)準(zhǔn)溶液，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線； 對(duì)步驟2)中檢測(cè)到有機(jī)硫代硫酸衍生物的樣品使用氣相色譜法，通過與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì) t匕，測(cè)試樣品及有機(jī)硫代硫酸衍生物標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖，定量測(cè)定有機(jī)硫代硫酸衍生物的 含量； 氣相色譜測(cè)試條件：使用FID檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度300°C，氫氣流量30mL/min，空氣流量 300mL/min，尾吹氣 30mL/min，載氣流速 1. 0 ?2. OmL/min，進(jìn)樣 口溫度：200 ?350°C ; 柱溫的控制程序?yàn)椋撼鯗?0?60°C，5?20°C /min升至260?360°C，保持5?30min。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述有機(jī)硫代硫酸衍生物結(jié)構(gòu)式為 mo3s-s-r-s-so3m、x-r-s-so3m中的一種或兩種，結(jié)構(gòu)式中的R為芳基基團(tuán)、亞烷基基團(tuán)、包 含兩個(gè)或更多個(gè)亞烷基單元的基團(tuán)，所述兩個(gè)或更多個(gè)亞烷基單元通過氧原子或硫原子、 或通過基團(tuán)烷基）-、-C00-、亞芳基或亞環(huán)烷基連接；X為鹵素、 羥基、羧基基團(tuán)或氫；M為金屬。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于步驟1)中所述鹽酸溶液濃度為 15%?37%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于步驟1)中所述有機(jī)溶劑選自甲苯、二 氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、正庚烷、正己烷、環(huán)己烷中的一種或多種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于步驟3)中有機(jī)硫代硫酸衍生物標(biāo)準(zhǔn)溶 液的濃度為1?10mg/mL。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于步驟1)中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)選擇樣品中不含 有、不與樣品組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、與樣品萃取液其它組分保留時(shí)間不同、且熱穩(wěn)定的物質(zhì)， 選自鹵代烷烴、脂肪酸酯、酚類化合物中的一種或多種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的測(cè)定方法，其特征在于所述內(nèi)標(biāo)物質(zhì)優(yōu)選自1，6_二氯己烷、 1，6_二溴己烷、正辛酸甲酯、異辛酸甲酯、苯酚、間甲酚、鄰苯二酚、間苯二酚、對(duì)苯二酚中的 一種或多種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于所述氣相色譜使用的色譜柱填料為非 取代或部分取代的聚二甲基聚硅氧烷或二甲基亞芳基硅氧烷共聚物。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的測(cè)定方法，其特征在于所述部分取代的聚二甲基聚硅氧烷， 取代基為摩爾比例的5?50%二苯基、5?50%苯基、5?20%氰丙基苯、5% -二丙基苯中 的一種；所述部分取代的二甲基亞芳基硅氧烷共聚物為5% -二苯基95% -二甲基亞芳基 硅氧烷共聚物。
【文檔編號(hào)】G01N30/88GK104458998SQ201410817392
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月25日
【發(fā)明者】王璨, 高劍琴, 甄博鳴, 趙麗麗, 房彩琴, 董棟 申請(qǐng)人:北京彤程創(chuàng)展科技有限公司