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一種利用hplc法檢測單氰胺的定量方法

文檔序號:6252385閱讀:2588來源:國知局
一種利用hplc法檢測單氰胺的定量方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用HPLC法檢測單氰胺的定量方法,采用島津高效液相色譜儀SPD-20A,以Inertsil ODS-SP色譜柱為分離色譜柱,柱溫為30℃,采用可變波長紫外吸收檢測器,檢測波長為240nm,以甲醇+水(5+95)(V+V)(即5%甲醇水溶液)為流動相,流速為0.3ml/min,采用雙氰胺為內標物,用內標法繪制單氰胺和雙氰胺的濃度比-峰面積比標準曲線,得出標準曲線的回歸方程,通過該回歸方程計算得到單氰胺的含量。本發(fā)明能夠實現(xiàn)對樣品的直接檢測,無需對樣品進行任何的前處理,大大減少分析時間,而且方法簡單易行,方便可靠。
【專利說明】-種利用HPLC法檢測單氯胺的定量方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析【技術領域】,設及單氯胺的定量分析方法,具體設及利用HPLC法檢 測單氯胺的定量方法。

【背景技術】
[000引晶體單氯胺(切anamideiCNgHg)不穩(wěn)定,呈菱形,無色,易潮解,烙點為46°C。單氯 胺在水中有很高的溶解度且呈弱堿性,在43°C時與水完全互溶。單氯胺含有氯基和氨基,都 是活性基團,具有上述官能團的多重反應性能,易發(fā)生加成、取代、縮合等反應。
[0003] 國外單氯胺的工業(yè)化生產始于上世紀30年代末,由氯胺化巧與酸作用而得,W后 逐漸演變?yōu)槁劝坊?、C〇2、水原料工藝路線?,F(xiàn)代工業(yè)商品單氯胺均采用此原料工藝路線 生產,但是在生產過程中有副產物雙氯胺、尿素和硫脈等產生,所W需要對單氯胺進行定量 檢測。
[0004] 文獻報道,單氯胺類物質的檢測主要有化學分析法、電位滴定法、離子色譜法等。 其中化學分析法、電位滴定法雖然比較簡單,但是耗時較長,人為誤差較大。另外有文獻報 道的單氯胺的檢測方法有柱前衍生后利用巧光檢測器進行檢測,該方法比較費時,而且巧 光檢測器也比較稀少,價格也不菲。


【發(fā)明內容】

[0005] 針對現(xiàn)有技術的不足,我們通過優(yōu)化條件,例如色譜柱(耐水柱)、流動相、柱溫、 波長的選擇等,提供了一種利用HPLC法檢測單氯胺的定量方法,該方法精密度高,重現(xiàn)性 好,準確度高,重復性好,能夠實現(xiàn)對樣品的直接檢測,大大減少分析時間,而且方法簡單易 行,方便可靠。
[0006] 為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明所采用的技術方案為:
[0007] 一種利用HPLC法檢測單氯胺的定量方法,W單氯胺標準物質做標樣,W雙氯胺為 內標物,溶劑溶解樣品,采用高效液相色譜儀測試。
[000引一種利用HPLC法檢測單氯胺的定量方法,W單氯胺標準物質做標樣,W雙氯胺為 內標物,溶劑溶解樣品,采用高效液相色譜儀測試,具體步驟如下:
[0009] (1)配制單氯胺和雙氯胺標準儲備溶液;
[0010] (2)對步驟(1)配制的單氯胺標準儲備溶液進行稀釋,配制單氯胺標準溶液A、B、 C、D、E,然后分別向單氯胺標準溶液A、B、C、D、E中加入等量的步驟(1)配制的雙氯胺標準 儲備溶液,利用高效液相色譜儀進樣分析,并同時記錄單氯胺和雙氯胺的峰面積;采用內標 法繪制單氯胺和雙氯胺的濃度比-峰面積比標準曲線,得出標準曲線的回歸方程:
[0011] y = 0. 105X+0. 0052, R2= 0. 9998,式中y為單、雙氯胺的峰面積比,X為單、雙氯 胺的濃度比,R為線性相關系數(shù);
[001引 做配制單氯胺樣品溶液,并加入一定量的雙氯胺標準儲備溶液作為內標物,利用 高效液相色譜儀進樣分析,并同時記錄峰面積,根據步驟(2)的標準曲線回歸方程計算得 出單氯胺的含量。
[0013] 因為工業(yè)生產中,需要同時檢測單氨胺和雙氨胺的含量,一般地先用外標法測出 雙氯胺的含量,再W雙氯胺該個已知的量為內標物,去檢測單氯胺的含量,但是由于該方法 只是介紹單氯胺,就把外標法測雙氯胺含量的步驟省去,直接寫成配置的濃度相當?shù)碾p氯 胺標準儲備液。
[0014] 一種利用HPLC法檢測單氯胺的定量方法,所述的高效液相色譜儀為島津高效液 相色譜儀SPD-20A;所述的分離色譜柱選自Hypersil抓S、Hypersil ODS、LiQi;roso;rb、 S陽MADZU VP-孤S、Inertsil 孤S-SP、Extend-C18、ZORBAX ODS、ZORBAX SB-C18、LiC虹osorb C18、Hypersil ODS中的一種,且柱長為150mm,柱內徑為加m。
[0015] 一種利用HPLC法檢測單氯胺的定量方法,所述的色譜條件為柱溫為20-30°C, 采用可變波長紫外吸收檢測器,檢測波長為240nm,W 5%甲醇水溶液為流動相,流速為 0. 3-0. 5ml/min,進樣的樣品體積為20 y L。
[0016] 優(yōu)選的分離色譜柱選自Inertsil 0DS-SP色譜柱,在其它條件完全相同的條件下 進樣,發(fā)現(xiàn)W Inertsil 0DS-SP為固定相的色譜柱對于單氯胺具有良好的選擇性,能夠將單 氯胺與其他雜質如雙氯胺、硫脈等完全分離。
[0017] 優(yōu)選的色譜條件為柱溫為30°C,若溫度過高(MOC ),單氯胺容易分解產生尿素, 所W優(yōu)選為30°C,在該樣的溫度范圍內,在其它條件完全相同的條件下進樣,對樣品的分離 度,峰形,對稱度等方面的影響較小,單氯胺樣品均能實現(xiàn)良好的分離。
[0018] 優(yōu)選的流動相的流速為0. 3ml/min,在該樣的流速范圍內,在其它條件完全相同的 條件下進樣,對樣品的分離度,峰形,對稱度等方面的影響較小,單氯胺樣品均能實現(xiàn)良好 的分離。
[0019] 所述的配制單氯胺、雙氯胺標準儲備液時所用的溶劑為甲醇與水的混合溶液,且 兩者的體積比為1:20。
[0020] 本發(fā)明的發(fā)明人從節(jié)約時間,節(jié)約溶劑,節(jié)約成本角度出發(fā),給出了最優(yōu)的色譜條 件:色譜柱為Inertsil 0DS-SP,柱長為150mm,柱內徑為加m ;檢測器為可變波長紫外吸收 檢測器,檢測波長為240皿;柱溫為30°C ;流動相為5%甲醇水溶液;流速為0. 3ml/min ;在 該樣的色譜條件下對單氯胺進行檢測,成本最少,時間最省,分離效果最好。
[0021] 本發(fā)明單雙氯胺的濃度比-峰面積比標準曲線的繪制采用的是內標法,得出標準 曲線的回歸方程,進而計算得到單氯胺的含量,即單氯胺的質量分數(shù)。
[0022] 單氯胺分子極性很大,生產過程中有副產物雙氯胺、尿素和硫脈等產生,用液相不 易分離,我們的方法是通過優(yōu)化條件,例如色譜柱(耐水柱)、流動相、柱溫、波長的選擇等, 達到良好分離的目的。
[0023] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比,利用高效液相色譜法對單氯胺檢測方法的建立,該方法 精密度高,重現(xiàn)性好,準確度高,重復性好,能夠實現(xiàn)對樣品的直接檢測,大大減少分析時 間,而且方法簡單易行,方便可靠。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024] 圖1是實施例1中試液K1樣品的液相色譜圖;
[0025] 圖2是實施例2中試液K2樣品的液相色譜圖;
[0026] 圖3是實施例3中試液K3樣品的液相色譜圖;
[0027] 圖中橫坐標代表保留時間,縱坐標代表電壓值。

【具體實施方式】
[002引下面結合具體實施例對發(fā)明作進一步說明,但不作為對
【發(fā)明內容】
的限制。
[0029] 本發(fā)明所采用的高效液相色譜儀的型號為島津SPD-20A,為現(xiàn)有產品。
[0030] 實施例1
[0031] 現(xiàn)有一批一定濃度范圍內的的單氯胺水溶液100公斤,需要對單氯胺的濃度進行 檢測。
[0032] 所采用的高效液相色譜條件為:色譜柱為Inertsil ODS-SP,柱長為150mm,柱內 徑為加m ;檢測器為可變波長紫外吸收檢測器,檢測波長為240nm ;柱溫為30°C ;流動相為 5%甲醇水溶液;流速為0. 5ml/min。
[0033] 一種利用HPLC法檢測單氯胺的定量方法,采用高效液相色譜儀進行檢測、內標法 定量分析,具體步驟包括;
[0034] (1)配制單氯胺標準儲備溶液
[0035] 精密稱取lOOOmg單氯胺標準品(純度98% )于500ml容量瓶中,用5%甲醇水溶 液定容至刻度,配成1. 96mg/ml的單氯胺標準儲備溶液。
[0036] (2)配制雙氯胺標準儲備溶液
[0037] 精密稱取lOOOmg雙氯胺標準品(純度99% )于500ml容量瓶中,用5%甲醇水溶 液(體積比)定容至刻度,配成1. 98mg/ml的雙氯胺標準儲備溶液。
[003引 (3)配制單氯胺標準溶液
[0039] 分別精確移取10ml、20ml、30ml、40ml、50ml的單氯胺標準儲備溶液于50ml容量瓶 中,同時分別移取10ml雙氯胺標準儲備液于容量瓶中,用5 %甲醇水溶液(體積比)定容到 刻度,得到標準溶液A、B、C、D、E (其單氯胺濃度分別為0. 392mg/ml,0. 784mg/ml,1. 176mg/ ml, 1. 568mg/ml,1. 960mg/ml,雙氯胺濃度為 0. 396mg/ml)。
[0040] 做標準曲線繪制
[004U 將標準溶液A、B、C、D、E搖勻后,利用高效液相色譜儀上的20 uL定量環(huán)進樣分 析,并同時記錄峰面積比(分別是0. 7119、1. 4161、2. 8434、3. 6264、7. 1203);繪制單雙氯 胺的濃度比-峰面積比標準曲線,得出標準曲線的回歸方程為;y = 0. 105X+0. 0052, R2 = 0. 9998,式中y為單雙氯胺的峰面積比,X為單雙氯胺的濃度比,R為線性相關系數(shù)。
[0042] (4)配制單氯胺樣品溶液
[0043] 精密稱取80llmg(W)單氯胺水溶液樣品,5%甲醇水溶液定容至50ml (V2)容量瓶 得樣品單氯胺儲備溶液D1,分別精密移取四份10ml (V3)樣品單氯胺標準儲備溶液D1分于 50ml (Vi)容量瓶中,并分別移取10ml雙氯胺標準儲備液(Cl)于容量瓶(Vi)中,定容得樣品 試液1(1,1^,11,化;采用同樣的色譜條件在高效液相色譜儀上^20^1定量環(huán)進樣分析,并 同時記錄峰面積比(表1);
[0044] (5)計算單氯胺的含量
[0045]

【權利要求】
1. 一種利用HPLC法檢測單氰胺的定量方法,其特征在于:以單氰胺標準物質做標樣, 以雙氰胺為內標物,溶劑溶解樣品,采用高效液相色譜儀測試。
2. 如權利要求1所述的利用HPLC法檢測單氰胺的定量方法,其特征在于:以單氰胺標 準物質做標樣,以雙氰胺為內標物,溶劑溶解樣品,采用高效液相色譜儀測試,具體步驟如 下: (1) 配制單氰胺和雙氰胺標準儲備溶液; (2) 對步驟(1)配制的單氰胺標準儲備溶液進行稀釋,配制不同濃度的單氰胺標準溶 液A、B、C、D、E,然后分別向單氰胺標準溶液A、B、C、D、E中加入等量的步驟(1)配制的雙氰 胺標準儲備溶液,利用高效液相色譜儀進樣分析,并同時記錄單氰胺和雙氰胺的峰面積;采 用內標法繪制單氰胺和雙氰胺的濃度比-峰面積比標準曲線,得出標準曲線的回歸方程: y = 0. 105x+0. 0052, R2= 0. 9998,式中y為單、雙氰胺的峰面積比,x為單、雙氰胺的 濃度比,R為線性相關系數(shù); (3) 配制單氰胺樣品溶液,并加入步驟(1)配制的雙氰胺標準儲備溶液作為內標物,利 用高效液相色譜儀進樣分析,并同時記錄峰面積,根據步驟(2)的標準曲線回歸方程計算 得出單氰胺的含量。
3. 如權利要求1所述的利用HPLC法檢測單氰胺的定量方法,其特征在于:所述的高 效液相色譜儀為島津高效液相色譜儀SPD-20A ;所述的分離色譜柱選自Hypersil BDS、 Hypersil ODS、LiChrosorb、SHIMADZU VP-〇DS、Inertsil ODS-SP、Extend-C18、ZORBAX ODS、 ZORBAX SB-C18、LiChrosorb C18、Hypersil ODS 中的一種,且柱長為 150mm,柱內徑為 5um。
4. 如權利要求1所述的利用HPLC法檢測單氰胺的定量方法,其特征在于:所述的色譜 條件為柱溫為20-30°C,采用可變波長紫外吸收檢測器,檢測波長為240nm,以5%甲醇水溶 液為流動相,流速為0. 3-0. 5ml/min,進樣的樣品體積為20 y L。
5. 如權利要求3所述的利用HPLC法檢測單氰胺的定量方法,其特征在于:所述的分離 色譜柱選自Inertsil 0DS-SP色譜柱。
6. 如權利要求4所述的利用HPLC法檢測單氰胺的定量方法,其特征在于:所述的色譜 條件為柱溫為30°C。
7. 如權利要求4所述的利用HPLC法檢測單氰胺的定量方法,其特征在于:流動相的流 速為 0? 3ml/min〇
8. 如權利要求2所述的利用HPLC法檢測單氰胺的定量方法,其特征在于:配制單氰 胺、雙氰胺標準儲備溶液時所用的溶劑為甲醇與水的混合溶液,且兩者的體積比為1 :20。
【文檔編號】G01N30/02GK104502473SQ201410753678
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月10日 優(yōu)先權日:2014年12月10日
【發(fā)明者】董昭蘋, 吳文雷, 姚剛, 徐萍萍, 張銳, 李曉紅, 呂印美 申請人:黃河三角洲京博化工研究院有限公司