銻及三氧化二銻中碲含量的測定方法
【專利摘要】銻及三氧化二銻中碲含量的測定方法，是先用王水溶解銻或用鹽酸溶解三氧化二銻，然后加入硫酸和氫溴酸200～340℃揮發(fā)銻，重復(fù)加入鹽酸和溴酸低溫加熱揮發(fā)除去銻后，再加入鹽酸溶解殘渣，稀釋定容；用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀或火焰原子吸收光譜儀測定碲標(biāo)準(zhǔn)溶液繪出工作曲線，然后測定試樣中雜質(zhì)碲的發(fā)射光譜強度或吸光度，在一定濃度范圍內(nèi)，碲的濃度與發(fā)射光譜強度或吸光度呈線性關(guān)系，依此建立銻及三氧化二銻中碲的分析方法；根據(jù)測得的碲標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線可計算試液中碲的濃度，進一步計算出碲的質(zhì)量分數(shù)。本發(fā)明方法具有靈敏度高，精密度高，準(zhǔn)確性好，線性范圍寬，分析效率高等優(yōu)點。
【專利說明】銻及三氧化二銻中碲含量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及碲含量的測定方法，具體涉及一種銻及三氧化二銻中碲含量的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三氧化二銻在工業(yè)上應(yīng)用廣泛，常作為阻燃增效劑，用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、尼龍、工程塑料(ABS)、橡膠、油漆、涂料、合成樹脂、紙張等材料的阻燃；作為消泡劑用于熔化玻璃，清除氣泡，在聚脂纖維中的催化劑；作為鈍化劑用于石油中重油、渣油、催化裂化、催化重整過程；作為一種白色顏料，可用于油漆等工業(yè)，并可制備各種銻化物。對于顏色有要求的應(yīng)用領(lǐng)域，白度是三氧化二銻產(chǎn)品的重要質(zhì)量指標(biāo)。銻作為生產(chǎn)三氧化二銻的原料，如果含有雜質(zhì)碲，在由銻氧化生產(chǎn)三氧化二銻的過程中，碲也同樣氧化生成氧化碲，碲的氧化物顯黃色或呈暗紅色，因而，影響三氧化二銻的白度。碲在三氧化二銻中含量大于70ppm (即0.0070%)時，三氧化二銻產(chǎn)品的白度由正常值的96%下降到88%，嚴重影響了三氧化二銻的質(zhì)量乃至使用。如果銻中的碲含量不能確定，將導(dǎo)致三氧化二銻產(chǎn)品中的碲含量不受控制。因此，原料銻及三氧化二銻生產(chǎn)過程中碲含量的確定對于控制產(chǎn)品質(zhì)量尤為重要。現(xiàn)有碲分析一般有分光光度法、原子光譜分析法和電化學(xué)分析法等。其中，分光光度法有催化動力學(xué)光度法，電化學(xué)分析法有示波極譜法和電化學(xué)法等，原子光譜分析法有電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP)、火焰原子吸收法(FAAS)等。由于催化動力學(xué)光度法操作復(fù)雜，電化學(xué)示波極譜法中硒干擾嚴重，近年來，碲的測定方法特別是ICP、FAAS受到了分析行業(yè)廣泛關(guān)注和研究。
[0003]然而，在銻及三氧化二銻領(lǐng)域里，目前還沒有采用這種方式分析碲元素。過去，用戶對三氧化二銻的白度沒有過高要求，一般達到93%就滿足了，但是，隨著應(yīng)用領(lǐng)域的擴大，下游產(chǎn)品對色澤要求越來越高，因此，許多用戶要求三氧化二銻的白度不低于96%。通過技術(shù)分析，碲的存在會嚴重影響三氧化二銻的白度。因此，分析銻及三氧化二銻中碲含量的需求由此產(chǎn)生，特別是對于微量碲的測定尤為迫切。目前，在整個銻行業(yè)中，銻及三氧化二銻從生產(chǎn)過程到最終產(chǎn)品都沒有碲的測定方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種測定銻及三氧化二銻中碲含量的方法，能簡便、快速的測定銻及三氧化二銻生產(chǎn)過程中碲的含量，以控制銻及三氧化二銻產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種銻及三氧化二銻中碲含量的測定方法，包括以下步驟:
(I)試樣處理:
a、銻:稱取試樣，用王水溶解，加入硫酸和氫溴酸，在200°C?340°C下加熱至冒白煙，冷卻至80°C以下；再加入鹽酸和氫溴酸，在200°C?340°C加熱至冒白煙，冷卻至80°C以下，重復(fù)加入鹽酸和氫溴酸，在200°C~340°C加熱至冒盡白煙，冷卻至室溫；最后加入鹽酸在90°C~105°C溶解殘渣，稀釋定容；
b、三氧化二銻:稱取試樣，用鹽酸溶解，加入硫酸和氫溴酸，在200°C~340°C下加熱至冒白煙，冷卻至80°C以下；再加入鹽酸和氫溴酸，在200°C~340°C加熱至冒白煙，冷卻至80°C以下，重復(fù)加入鹽酸和氫溴酸，在200°C~340°C加熱至冒盡白煙，冷卻至室溫；最后加入鹽酸在90°C~105°C溶解殘渣，稀釋定容；
(2)工作曲線繪制:
取一組不同濃度的碲標(biāo)準(zhǔn)溶液測定其發(fā)射光譜強度或吸光度，以此繪制工作曲線，得工作曲線回歸方程；
(3)試樣測定及計算:
測定試樣的發(fā)射光譜強度或吸光度，根據(jù)工作曲線回歸方程計算試液中碲的濃度，進一步計算締的質(zhì)量分數(shù)。
[0006]進一步，步驟(1)中所述銻或三氧化二銻試樣中碲的含量在0.0050%~0.020%時，其稱取量為0.5000±0.0015g ;銻或三氧化二銻試樣中碲的含量在0.0004%~0.0050%時，其稱取量為1.0000±0.0020g。
[0007]進一步，步驟(1)中所述硫酸的濃度為98%，氫溴酸的濃度為38~40%，鹽酸的濃度為38% ;用于揮發(fā)銻的所述硫酸的加入量為2mL，鹽酸的加入量為lmL，氫溴酸的加入量為5mL。
[0008]進一步,步驟(1) a中所述王水的加入量為5mL ;用于溶解殘洛的鹽酸用量為2mL。
[0009]進一步，步驟(l)b中所述用于溶解試樣的鹽酸的加入量為5mL ;用于溶解殘渣的鹽酸用量為2mL。
[0010]進一步，步驟(2)中所述碲標(biāo)準(zhǔn)溶液由≥99.99%的純碲配制而成，碲工作曲線測定濃度范圍為O μ g/mL~10 μ g/mL。
[0011]進一步，步驟(2)或(3)中所述測定試樣發(fā)射光譜強度的分析儀器為電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，測定試樣吸光度的為火焰原子吸收光譜儀。
[0012]進一步，步驟(3)中所述試樣測定的參考技術(shù)參數(shù)為:
電感耦合等離子發(fā)射光譜儀:分析譜線214.3nm，RF功率1.0~1.3Kw,輔助氣流量0.2L/min,冷卻氣流量14~18 L/min,霧化器(Neb)壓力20~35 Psi，蠕動泵速1.2~1.5 mL/min ；
火焰原子吸收光譜儀:分析譜線214.3nm，燈電流4mA，光譜帶寬0.2nm，燃氣流量1400 ~1800 mL/min。
[0013]進一步，步驟(3)中所述碲的質(zhì)量分數(shù)按下式進行計算:
【權(quán)利要求】
1.一種銻及三氧化二銻中碲含量的測定方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)試樣處理: a、銻:稱取試樣，用王水溶解，加入硫酸和氫溴酸，在200°C~340°C下加熱至冒白煙，冷卻至80°C以下；再加入鹽酸和氫溴酸，在200°C~340°C加熱至冒白煙，冷卻至80°C以下，重復(fù)加入鹽酸和氫溴酸，在200°C~340°C加熱至冒盡白煙，冷卻至室溫；最后加入鹽酸在90°C~105°C溶解殘渣，稀釋定容； b、三氧化二銻:稱取試樣，用鹽酸溶解，加入硫酸和氫溴酸，在200°C~340°C下加熱至冒白煙，冷卻至80°C以下；再加入鹽酸和氫溴酸,在200°C~340°C加熱至冒白煙，冷卻至80°C以下，重復(fù)加入鹽酸和氫溴酸，在200°C~340°C加熱至冒盡白煙，冷卻至室溫；最后加入鹽酸在90°C~105°C溶解殘渣，稀釋定容； (2)工作曲線繪制: 取一組不同濃度的碲標(biāo)準(zhǔn)溶液測定其發(fā)射光譜強度或吸光度，以此繪制工作曲線，得工作曲線回歸方程； (3)試樣測定及計算: 測定試樣的發(fā)射光譜強度或吸光度，根據(jù)工作曲線回歸方程計算試液中碲的濃度，進一步計算締的質(zhì)量分數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述銻及三氧化二銻中碲含量的測定方法，其特征在于:步驟(I)中所述銻或三氧化二銻試樣中碲的含量在0.0 O 5 O %~0.0 2 O %時，其稱取量為0.5000±0.0015g ;銻或三氧化二銻試樣中碲的含量在0.0004%~0.0050%時，其稱取量為1.0000±0.0020g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述銻及三氧化二銻中碲含量的測定方法，其特征在于:步驟(I)中所述硫酸的濃度為98%，氫溴酸的濃度為38~40%，鹽酸的濃度為38% ;用于揮發(fā)銻的所述硫酸的加入量為2mL，鹽酸的加入量為lmL，氫溴酸的加入量為5mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1~3之一所述銻及三氧化二銻中碲含量的測定方法，其特征在于:步驟(1) a中所述王水的加入量為5mL ;用于溶解殘洛的鹽酸用量為2mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~4之一所述銻及三氧化二銻中碲含量的測定方法，其特征在于:步驟(1) b中所述用于溶解試樣的鹽酸的加入量為5mL ;用于溶解殘渣的鹽酸用量為2mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~5之一所述銻及三氧化二銻中碲含量的測定方法，其特征在于:步驟(2 )中所述碲標(biāo)準(zhǔn)溶液由> 99.99%的純碲配制而成，碲工作曲線測定濃度范圍為Oμ g/mL ~10 μ g/mL。
7.根據(jù)權(quán)利要求1~6之一所述銻及三氧化二銻中碲含量的測定方法，其特征在于:步驟(2)或(3)中所述測定試樣發(fā)射光譜強度的分析儀器為電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，測定試樣吸光度的為火焰原子吸收光譜儀。
8.根據(jù)權(quán)利要求1~7之一所述銻及三氧化二銻中碲含量的測定方法，其特征在于:步驟(3)中所述試樣測定的參考技術(shù)參數(shù)為: 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀:分析譜線214.3nm，RF功率1.0~1.3Kw,輔助氣流量0.2L/min，冷卻氣流量14~18 L/min，霧化器(Neb)壓力20~35 Psi，蠕動泵速1.2~1.5 mL/min ； 火焰原子吸收光譜儀:分析譜線214.3nm，燈電流4mA，光譜帶寬0.2nm，燃氣流量.1400 ~1800 ml ,/mi n。
9.根據(jù)權(quán)利要求1~8之一所述銻及三氧化二銻中碲含量的測定方法，其特征在于:步驟(3)中所述碲的質(zhì)量分數(shù)按下式進行計算:
【文檔編號】G01N21/31GK104034668SQ201410299032
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月30日
【發(fā)明者】宗屹, 宋應(yīng)球, 毛曉紅 申請人:錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司