一種用于三電極安培檢測體系的電解池裝置及其應(yīng)用方法
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種用于三電極安培檢測體系的電解池裝置，包括電解池蓋、工作電極、參比電極、電解池基座、對電極、毛細(xì)管、接地線和高壓導(dǎo)線；電解池蓋設(shè)置在電解池基座上方；參比電極安裝在電解池蓋上；對電極安裝在電解池基座的側(cè)面；在電解池蓋的中心設(shè)置有第一空心圓柱體；在電解池基座的中心設(shè)置有第二空心圓柱體；工作電極固定在第一空心圓柱體內(nèi)；毛細(xì)管固定在第二空心圓柱體內(nèi)；第一空心圓柱體與第二空心圓柱體為同心軸設(shè)置，工作電極與毛細(xì)管柱端對接。本發(fā)明具有結(jié)構(gòu)緊湊、無需微調(diào)、不會漏液、操作方便等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】—種用于三電極安培檢測體系的電解池裝置及其應(yīng)用方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于電化學(xué)分析領(lǐng)域，尤其涉及一種三電極安培檢測體系的電解池裝置及其應(yīng)用方法。
【背景技術(shù)】
[0002]安培檢測是電化學(xué)檢測中最為常用的方法之一，自1987年Ewing等[文獻(xiàn):Wallingford RA, Ewing AG, Anal.Chem.，1987，59，1762-1766.]引入新的分離技術(shù)一毛細(xì)管電泳之后，迄今在食品科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、生命科學(xué)等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用[文獻(xiàn):Yu H, Xu XY, Sun JY, You TY, Cent.Eur.J.Chem.，2012，10，639-651 ； (c) Crowley U, DicoratoF, Glennon JD, Moore E, Curr.Top.Anal.Chem., 2012,9, 77-86.]。相繼出現(xiàn)的多種檢測形式主要可歸納為在柱檢測和柱端檢測兩種模式[文獻(xiàn):Wal I ingford RA, Ewing AG, Anal.Chem.，1988，60，1972-1975 ； (e) Chen M, Huang H, Anal.Chem.，1995，67，4010-4014.]。葉建農(nóng)等[Ye JN，Baldwin RP.Anal.Chem.，1993，65，3525-3527.]在柱端檢測基礎(chǔ)上發(fā)展起來的常規(guī)電極柱端射壁式安培檢測，使操作更為簡便。
[0003]就柱端射壁式安培檢測而言，目前普遍采用的檢測電極與分離毛細(xì)管相對接的方式主要有水平型[文獻(xiàn):Wu XL, Fang AP, Zhang XM, Chinese J.Chromatogr, 1999,17,190-192 ； (h)Fang YZ, Fang XM，Ye JN, Chem.J.Chinese U.，1995，16:1514-1519]、傾斜型[文獻(xiàn):Ye JN, Baldwin RP.Anal.Chem.，1993，65，3525-3527.]和直立型[文獻(xiàn):Xu DK, HuaL, Chen HY, Zhu ST, Chem.J.Chinese U.，1996，17，707-709 ； (k) Liu ZM, You TY, Wang EK,Chinese J.Anal.Chem.，1998，26，786-791.]三種。 [0004]就現(xiàn)有的檢測裝置來說，采用水平型對接方式容易漏液，而采用直立型或傾斜型對接方式均采用三維微調(diào)裝置輔助對接，因而目前所報(bào)道的各種檢測方式實(shí)際上僅限于專業(yè)人員在各自實(shí)驗(yàn)室中自行組裝使用，難以推廣。
[0005]因此，市場上亟需一種新的電解池裝置來克服現(xiàn)有檢測裝置存在的不足，進(jìn)一步擴(kuò)大和發(fā)展安培電化學(xué)檢測法的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的提出了一種用于三電極安培檢測體系的電解池裝置，具有結(jié)構(gòu)緊湊、無需微調(diào)、不會漏液、操作方便等優(yōu)點(diǎn)。
[0007]本發(fā)明用于三電極安培檢測體系的電解池裝置，包括:電解池蓋、工作電極、參比電極、具有箱體結(jié)構(gòu)的電解池基座、毛細(xì)管、對電極、接地線和高壓導(dǎo)線。
[0008]其中，所述電解池蓋設(shè)置在所述電解池基座上方，構(gòu)成一密閉結(jié)構(gòu)；所述參比電極安裝在所述電解池蓋上，并垂直插入到電解池基座的箱體結(jié)構(gòu)中；所述對電極安裝在所述電解池基座的側(cè)面，并插入到電解池基座的箱體結(jié)構(gòu)中；在所述電解池蓋的中心位置，垂直向下設(shè)置有第一空心圓柱體；在所述電解池基座的中心位置，垂直向上設(shè)置有第二空心圓柱體；所述工作電極固定在所述第一空心圓柱體內(nèi)；所述毛細(xì)管固定在所述第二空心圓柱體內(nèi)；所述第一空心圓柱體與所述第二空心圓柱體為同心軸設(shè)置，所述第一空心圓柱體與所述第二空心圓柱體之間具有空隙；所述工作電極與所述毛細(xì)管柱端對接；所述電解池基座的四個(gè)垂直邊上設(shè)有定位部件，用于固定所述電解池蓋。
[0009]本發(fā)明中，所述電解池基座與所述電解池蓋的四個(gè)側(cè)面中均有一個(gè)側(cè)面采用白色材質(zhì)，用于所述電解池蓋與所述電解池基座的準(zhǔn)確定位。
[0010]本發(fā)明中，所述第一空心圓柱體的外徑為10-12mm、內(nèi)徑為4_6mm、高度為12_15mm。優(yōu)選地，所述第一空心圓柱體的外徑為10mm、內(nèi)徑為5mm、高度為15mm。
[0011]本發(fā)明中，所述第二空心圓柱體的外徑為6_12mm、內(nèi)徑為0.5-1.0mm>高度為10_12mm。優(yōu)選地，所述第二空心圓柱體的外徑為8mm、內(nèi)徑為0.5mm、高度為12mm。
[0012]本發(fā)明中，所述第一空心圓柱體與所述第二空心圓柱體之間的空隙為3_8mm。
[0013]本發(fā)明中，所述電解池基座的側(cè)面設(shè)置有至少三個(gè)通孔，所述通孔用于密封固定對電極、接地線和高壓導(dǎo)線。
[0014]本發(fā)明中，所述電解池蓋上進(jìn)一步設(shè)置有加液口，所述加液口上設(shè)置有加液口蓋；所述加液口的直徑為2-6mm。優(yōu)選地，所述加液口的直徑為5mm。
[0015]本發(fā)明中，所述毛細(xì)管的外徑為360μπι。
[0016]本發(fā)明中，所述毛細(xì)管的內(nèi)徑為25-75 μ m。
[0017]本發(fā)明中，所述工作電極的材質(zhì)為玻碳、銅、金或鉬，所述工作電極的直徑為
0.3-0.5mm。
[0018]本發(fā)明中，所述參比電極為Ag/AgCl參比電極。
[0019]本發(fā)明中，所述電解池蓋與所述電解池基座的材質(zhì)為有機(jī)玻璃、聚碳酸酯或聚丙烯。
[0020]本發(fā)明還提出了一種用于三電極安培檢測體系的電解池裝置的應(yīng)用方法，包括以下步驟:
[0021]步驟一:將參比電極垂直插入電解池蓋中，并進(jìn)行固定；
[0022]步驟二:將對電極、接地線和高壓導(dǎo)線從電解池基座側(cè)面插入，并進(jìn)行固定；
[0023]步驟三:將毛細(xì)管垂直插入第二空心圓柱體內(nèi)，并進(jìn)行固定；
[0024]步驟四:從加液口用注射器注入緩沖溶液；
[0025]步驟五:將工作電極垂直插入第一空心圓柱體內(nèi)，進(jìn)行固定，并與毛細(xì)管柱端對接。
[0026]本發(fā)明提供了一種用于三電極安培檢測體系的電解池裝置及其應(yīng)用方法，利用同心軸原理將工作電極與毛細(xì)管端口成同軸直立型對接，無需微調(diào)裝置，操作簡便，且有效避免了水平型電解池裝置易漏液的問題，簡化了程序，實(shí)現(xiàn)了工作電極與毛細(xì)管的直接對接。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1為本發(fā)明用于三電極安培檢測體系的電解池裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0028]圖2a為電解池蓋的主視圖。
[0029]圖2b為電解池蓋的俯視圖。
[0030]圖3a為電解池基座的主視圖。
[0031 ] 圖3b為電解池基座的俯視圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0032]結(jié)合以下具體實(shí)施例和附圖，對發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。實(shí)施本發(fā)明的過程、條件、實(shí)驗(yàn)方法等，除以下專門提及的內(nèi)容之外，均為本領(lǐng)域的普遍知識和公知常識，本發(fā)明沒有特別限制內(nèi)容。
[0033]圖1至圖3b中，1-電解池蓋，11-第一空心圓柱體，2-加液口，21-加液口蓋，3_工作電極，4-參比電極，5-電解池基座，51-第二空心圓柱體，6-對電極，7-毛細(xì)管，8-接地線，9-高壓導(dǎo)線，10-緩沖溶液。
[0034]本發(fā)明公開了一種用于三電極安培檢測體系的電解池裝置，如圖1所示，包括:電解池蓋1、工作電極3、參比電極4、具有箱體結(jié)構(gòu)的電解池基座5、對電極6、毛細(xì)管7、接地線8和高壓導(dǎo)線9。
[0035]其中，電解池蓋I設(shè)置在電解池基座5上方，電解池基座5的四個(gè)垂直面上設(shè)有定位部件，其用于連接并固定電解池蓋1，使本發(fā)明裝置構(gòu)成一密閉結(jié)構(gòu)的箱體。參比電極4安裝在電解池蓋I上，并垂直插入到電解池基座5的箱體結(jié)構(gòu)中。對電極6安裝在電解池基座5的側(cè)面，并插入到電解池基座5的箱體結(jié)構(gòu)中。
[0036]如圖2a及圖2b所示，在電解池蓋I的中心位置，垂直向下設(shè)置有第一空心圓柱體
11。空心圓柱體11的兩端具有開口，可將工作電極3自上而下放置在其中。第一空心圓柱體11的外徑為10-12mm、內(nèi)徑為4_6mm、高度為12_15mm(不含電解池蓋I的壁厚)。工作電極3固定在第一空心圓柱體11內(nèi)，其材質(zhì)可以為玻碳、銅、金或鉬等，工作電極的直徑為
0.3-0.5mm。
[0037]如圖3a及圖3b所示，在電解池基座5的中心位置，垂直向上設(shè)置有第二空心圓柱體51?？招膱A柱體51的兩端具有開口，可將毛細(xì)管7自電解池基座5的底部插入其中。第二空心圓柱體51的外徑為6-12mm、內(nèi)徑為0.5-1.0mm、高度為10_12mm(不含電解池基座5的壁厚)。毛細(xì)管7固定在第二空心圓柱體51內(nèi)，其外徑為360 μ m。360 μ m外徑的毛細(xì)管機(jī)械強(qiáng)度適中，是毛細(xì)管的標(biāo)準(zhǔn)尺寸。
[0038]本發(fā)明中，第一空心圓柱體11與第二空心圓柱體51為同心軸設(shè)置,第一空心圓柱體11的底端與第二空心圓柱體51的上端之間設(shè)置有空隙。當(dāng)工作電極3與毛細(xì)管7分別放置到第一空心圓柱體11與第二空心圓柱體51中時(shí)，工作電極3與毛細(xì)管7完成柱端對接。
[0039]本發(fā)明中，第一空心圓柱體11底端與第二空心圓柱體51上端之間的空隙為3-8mm。
[0040]本發(fā)明中，電解池基座5的側(cè)面設(shè)置有至少三個(gè)通孔，通孔的直徑為0.5-0.6mm,通孔用于密封固定對電極6、接地線8和高壓導(dǎo)線9。
[0041]本發(fā)明中，電解池蓋I上進(jìn)一步設(shè)置有加液口 2，加液口 2上設(shè)置有加液口蓋21，加液口 2的直徑為2-6mm。
[0042]本發(fā)明中，參比電極4為Ag/AgCl參比電極，采用的Ag/AgCl參比電極4易于小型化，而相比飽和甘汞參比電極尺寸較大，難以滿足小型化的要求。
[0043]本發(fā)明中，毛細(xì)管7的內(nèi)徑為25-75 μ m。
[0044]本發(fā)明中，電解池蓋I與電解池基座5的材質(zhì)可以是有機(jī)玻璃、聚碳酸酯或聚丙烯等聚合材料。優(yōu)選地，電解池蓋I與電解池基座5的材質(zhì)均采用有機(jī)玻璃，有機(jī)玻璃化學(xué)性能穩(wěn)定，耐酸堿，加工方便，性價(jià)比高。
[0045]本發(fā)明提出的用于三電極安培檢測體系的電解池裝置，日常更換緩沖溶液10與工作電極3都不需要打開電解池蓋1，可避免溶液的揮發(fā)，減少堿性溶液受空氣中氧氣的影響。
[0046]本發(fā)明通過同心軸設(shè)計(jì)，毛細(xì)管7與工作電極3可實(shí)現(xiàn)柱端對接，無需微調(diào)。
[0047]本發(fā)明中的毛細(xì)管7為外徑360 μ m熔融石英毛細(xì)管，內(nèi)徑無特殊要求，通常為25 ?75 μ m0
[0048]本發(fā)明公開了一種用于三電極安培檢測體系的電解池裝置的應(yīng)用方法，包括以下步驟:
[0049]步驟一:將參比電極4垂直插入電解池蓋I中，并進(jìn)行固定；
[0050]步驟二:將對電極6、接地線8和高壓導(dǎo)線9從電解池基座5的側(cè)面插入，并進(jìn)行密封固定；
[0051]步驟三:將毛細(xì)管7垂直插入第二空心圓柱體51內(nèi)，并進(jìn)行固定；
[0052]步驟四:從加液口 2用注射器注入緩沖溶液；
[0053]步驟五:將工作電極3垂直插入第一空心圓柱體11內(nèi)，進(jìn)行固定，并與毛細(xì)管7柱端對接。
[0054]實(shí)施例1
[0055]本實(shí)施例中，用于三電極安培檢測體系的電解池裝置呈正方體型(40mmX40mmX40mm),電解池蓋I的尺寸為40mmX40mmX 15mm，電解池基座5的尺寸為40mmX40mmX25mm,電解池基座5內(nèi)腔的尺寸為30mmX 30mmX 30mm(所用有機(jī)玻璃厚度均為5mm)。電解池蓋I設(shè)置在電解池基座5上方，電解池蓋I上設(shè)有2個(gè)直徑為5mm的圓孔，分別用于放置加液口蓋21和參比電極4。電解池蓋I的正中心位置，垂直向下設(shè)置有外徑為10mm、內(nèi)徑為5mm、高度為15mm(不含壁厚)的第一空心圓柱體11,用于放置工作電極3。電解池基座5的四個(gè)垂直面上各設(shè)有一個(gè)定位桿，比電解池基座5高出5mm，用以嵌合電解池蓋I。電解池基座5的中心位置,垂直向上設(shè)置有外徑為8mm、內(nèi)徑為1mm、高度為12mm的第二空心圓柱體51，用于從電解池基座5的下方引入毛細(xì)管7與正上方的工作電極3直接對接。電解池基座5的側(cè)面設(shè)置三個(gè)通孔，通孔的直徑為0.5_，分別用于固定高壓導(dǎo)線9、接地線8以及對電極6。
[0056]其中，參比電極4為Ag/AgCl參比電極。工作電極3采用玻碳材質(zhì)，工作電極3直徑為0.4mm。毛細(xì)管7內(nèi)徑為25 μ m,外徑為360 μ m。電解池蓋I與電解池基座5的材質(zhì)為有機(jī)玻璃。高壓導(dǎo)線9、接地線8以及對電極6采用直徑為0.5mm、長度為30mm的鉬絲，并密封固定在通孔內(nèi)。pH為3-12的常規(guī)酸堿緩沖溶液均可作為運(yùn)行緩沖溶液10。
[0057]實(shí)施例2
[0058]本實(shí)施例中，工作電極3采用銅材質(zhì)，工作電極3直徑為0.3mm ;毛細(xì)管7的內(nèi)徑為50 μ m ；pH大于12的強(qiáng)堿溶液作為運(yùn)行緩沖溶液；其他條件與實(shí)施例1相同。
[0059]實(shí)施例3
[0060]本實(shí)施例中，工作電極3采用鉬材質(zhì)，工作電極3直徑為0.4mm ;毛細(xì)管7的內(nèi)徑為75μπι ;pH3-12范圍的常規(guī)酸堿緩沖溶液均可作為運(yùn)行緩沖溶液；其他條件與實(shí)施例1相同。
[0061]實(shí)施例4
[0062]本實(shí)施例中，電解池基座5與電解池蓋I的四個(gè)側(cè)面中，均有一個(gè)側(cè)面采用白色有機(jī)玻璃材質(zhì)。使用時(shí)，只需將白色面安裝在同一側(cè)，就能完成電解池蓋I與電解池基座5的準(zhǔn)確定位。實(shí)際中，也可采用其他顏色用于定位。
[0063]實(shí)施例5
[0064]本實(shí)施例中，用于三電極安培檢測體系的電解池裝置的應(yīng)用方法如下:將參比電極4垂直插入至電解池蓋I中，并進(jìn)行固定；將對電極6、接地線8和高壓導(dǎo)線9從電解池基座5側(cè)面的通孔中插入，并進(jìn)行密封固定；將毛細(xì)管7垂直插入至第二空心圓柱體51內(nèi)，并進(jìn)行固定；將電解池蓋I與電解池基座5通過固定桿固定；從加液口 2用注射器注入緩沖溶液10，并蓋上加液口蓋21 ;將工作電極3垂直插入第一空心圓柱體11內(nèi)，進(jìn)行固定，并與毛細(xì)管7柱端對接。
[0065]本發(fā)明的保護(hù)內(nèi)容不局限于以上實(shí)施例。在不背離發(fā)明構(gòu)思的精神和范圍下，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠想到的變化和優(yōu)點(diǎn)都被包括在本發(fā)明中，并且以所附的權(quán)利要求書為保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種用于三電極安培檢測體系的電解池裝置，其特征在于，包括:電解池蓋(1)、工作電極(3)、參比電極(4)、具有箱體結(jié)構(gòu)的電解池基座(5)、對電極(6)、毛細(xì)管(7)、接地線(8)和高壓導(dǎo)線(9);其中， 所述電解池蓋(1)設(shè)置在所述電解池基座(5)上方，構(gòu)成一密閉結(jié)構(gòu)； 所述參比電極(4)安裝在所述電解池蓋(1)上，并垂直插入到所述電解池基座(5)的箱體結(jié)構(gòu)中； 所述對電極(6)安裝在所述電解池基座(5)的側(cè)面，并插入到所述電解池基座(5)的箱體結(jié)構(gòu)中； 在所述電解池蓋(1)的中心位置，垂直向下設(shè)置有第一空心圓柱體(11)； 在所述電解池基座(5)的中心位置，垂直向上設(shè)置有第二空心圓柱體(51)； 所述電解池基座(5)的四個(gè)垂直邊上設(shè)有定位部件，用于固定所述電解池蓋(I)； 所述工作電極(3)固定在所述第一空心圓柱體(11)內(nèi)； 所述毛細(xì)管(7)固定在所述第二空心圓柱體(51)內(nèi)； 所述第一空心圓柱體(11)與所述第二空心圓柱體(51)為同心軸設(shè)置，所述第一空心圓柱體(11)與所述第二空心圓柱體(51)之間具有空隙； 所述工作電極(3)與所述毛細(xì)管(7)柱端對接。
2.如權(quán)利要求1所述的用于三電極安培檢測體系的電解池裝置，其特征在于，所述電解池基座(5)與所述電解池蓋(1)的四個(gè)側(cè)面中均有一個(gè)側(cè)面采用白色材質(zhì)，用于所述電解池蓋(1)與所述電解池基座(5)的準(zhǔn)確定位。
3.如權(quán)利要求1所述的用于三電極安培檢測體系的電解池裝置，其特征在于，所述第一空心圓柱體(11)的外徑為10_12mm、內(nèi)徑為4_6mm、高度為12_15mm。
4.如權(quán)利要求1所述的用于三電極安培檢測體系的電解池裝置，其特征在于，所述第二空心圓柱體(51)的外徑為6_12mm、內(nèi)徑為0.5-1.0mm、高度為10_12mm。
5.如權(quán)利要求1所述的用于三電極安培檢測體系的電解池裝置，其特征在于，所述空隙為3 _8mm。
6.如權(quán)利要求1所述的用于三電極安培檢測體系的電解池裝置，其特征在于，所述電解池基座(5)的側(cè)面設(shè)置有至少三個(gè)通孔，所述通孔的直徑為0.5-0.6_，所述通孔用于密封固定所述對電極(6)、所述接地線(8)和所述高壓導(dǎo)線(9)。
7.如權(quán)利要求1所述的用于三電極安培檢測體系的電解池裝置，其特征在于，所述電解池蓋(1)上進(jìn)一步設(shè)置有加液口(2)，所述加液口(2)上設(shè)置有加液口蓋(21)所述加液口(2)的直徑為2-6mm。
8.如權(quán)利要求1所述的用于三電極安培檢測體系的電解池裝置，其特征在于，所述毛細(xì)管(7)的外徑為360 μ m。
9.如權(quán)利要求1所述的用于三電極安培檢測體系的電解池裝置，其特征在于，所述工作電極(3)的材質(zhì)為玻碳、銅、金或鉬，所述工作電極直徑為0.3-0.5mm ； 所述參比電極(4)為Ag/AgCl參比電極； 所述毛細(xì)管(7)的內(nèi)徑為25-75μπι ; 所述電解池蓋(1)與所述電解池基座(5)的材質(zhì)為有機(jī)玻璃、聚碳酸酯或聚丙烯。
10.一種用于三電極安培檢測體系的電解池裝置的應(yīng)用方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一:將參比電極(4)垂直插入電解池蓋(I)中，并進(jìn)行固定； 步驟二:將對電極(6)、接地線⑶和高壓導(dǎo)線(9)從電解池基座(5)側(cè)面的通孔中插入，并進(jìn)行密封固定； 步驟三:將毛細(xì)管(7)垂直插入第二空心圓柱體(51)內(nèi)，并進(jìn)行固定； 步驟四:從加液口(2)用注射器注入緩沖溶液； 步驟五:將工作電極(3)垂直插入第一空心圓柱體(11)內(nèi)，進(jìn)行固定，并與所述毛細(xì)管(7)柱端對接 。
【文檔編號】G01N27/416GK104007159SQ201410238476
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月30日
【發(fā)明者】楚清脆, 乙帆, 郭琳, 葉建農(nóng), 王清江 申請人:華東師范大學(xué)