一種卷煙側(cè)流煙氣中乙酸乙烯酯的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種卷煙側(cè)流煙氣中乙酸乙烯酯的檢測方法，包括用玻璃纖維濾片捕集卷煙側(cè)流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個串聯(lián)的各裝50mL有機溶劑的吸收瓶，在低溫冷卻的條件下（≤－70℃）捕集側(cè)流煙氣氣相物中的乙酸乙烯酯；卷煙抽吸后，將收集完卷煙煙氣樣品的吸收瓶取出，合并吸收液，振蕩均勻后，直接取樣進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，外標(biāo)法定量；該方法操作簡單，靈敏度高，重復(fù)性好，可以實現(xiàn)對卷煙側(cè)流煙氣中乙酸乙烯酯的批量、準(zhǔn)確分析。
【專利說明】一種卷煙側(cè)流煙氣中乙酸乙烯酯的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及卷煙側(cè)流煙氣中乙酸乙烯酯的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]卷煙抽吸時產(chǎn)生的煙氣分為主流煙氣(Mainstream Smoke,簡稱MS)和側(cè)流煙氣(Sidestream Smoke，簡稱SS)。主流煙氣是指抽吸過程中逸離卷煙煙蒂末端的所有煙氣。側(cè)流煙氣是抽吸過程中從煙蒂末端以外逸離的所有煙氣。從化合物的種類上來看，主流煙氣和側(cè)流煙氣基本是一致的。但在含量上，主流煙氣和側(cè)流煙氣存在較大的差別，絕大多數(shù)釋放物在側(cè)流煙氣中的含量要比在主流煙氣中高很多。
[0003]相關(guān)研究表明，乙酸乙烯酯作為卷煙煙氣中主要的有害成分，在卷煙主流煙氣和側(cè)流煙氣中均有分布，其危害性較大，可通過吸入、食入及經(jīng)皮吸收進(jìn)入體內(nèi)，對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有刺激性，長時間接觸有麻醉作用，可致癌、致突變、致畸性，被世界衛(wèi)生組織的國際癌癥研究機構(gòu)(IARC)列為2B類致癌物(對人可能致癌)，也被國食品和藥物管理局(FDA)列為煙草中的致癌物質(zhì)(CA)和呼吸毒性物質(zhì)(RT)。
[0004]環(huán)境煙草煙氣(ETS)是重要的室內(nèi)污染物，被動吸煙者感受的就是這類物質(zhì)，而卷煙的側(cè)流煙氣是環(huán)境煙草煙氣的主要來源，約占環(huán)境煙草煙氣的85%。隨著社會各界對吸煙與健康的問題日益關(guān)注，對煙草中有害成分信息披露的要求也起來越高。目前很多國家都要求卷煙生產(chǎn)商提供卷煙煙氣中有害成分的釋放量。目前國內(nèi)外尚沒有關(guān)于檢測卷煙側(cè)流煙氣中乙酸乙烯酯的任何文獻(xiàn)報道和專利。因此，建立一種簡單、靈敏、定性定量準(zhǔn)確的方法檢測卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯對研究卷煙抽吸過程中氯乙烯在卷煙主流煙氣和側(cè)流煙氣中的分布規(guī)律有著重要意義，也可以更加客觀的評價被動吸煙對于人體健康的影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的提供一種簡單、靈敏、定性定量準(zhǔn)確的使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測卷煙側(cè)流煙氣中乙酸乙烯酯的方法，包括用玻璃纖維濾片捕集卷煙側(cè)流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個串聯(lián)的各裝50mL有機溶劑的吸收瓶，在低溫冷卻的條件下《 —70°C)捕集側(cè)流煙氣氣相物中的乙酸乙烯酯；卷煙抽吸后，將收集完卷煙煙氣樣品的吸收瓶取出，合并吸收液,振蕩均勻后,直接取樣進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，外標(biāo)法定量。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0007]本發(fā)明的卷煙側(cè)流煙氣中乙酸乙烯酯的檢測方法包括以下步驟:
[0008]標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備:溶劑以甲醇或異丙醇為溶劑，定量配制2.0mg/ml的乙酸乙烯酯儲備液；再由該儲備液定量配制40 μ g/ml的乙酸乙烯酯一級標(biāo)準(zhǔn)溶液，一級標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍為二級標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別準(zhǔn)確移取0.2mL、0.5mL、l.5mL、4mL的乙酸乙烯酯的二級標(biāo)準(zhǔn)溶液及l(fā)mL、2mL、mL的一級標(biāo)準(zhǔn)溶液至IOmL棕色容量瓶中，用甲醇或異丙醇定容至刻度，此七個標(biāo)準(zhǔn)溶液為系列工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。[0009]標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定乙酸乙烯酯的上述系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，得到乙酸乙烯酯的積分峰面積。用乙酸乙烯酯的峰面積作為縱坐標(biāo)，乙酸乙烯酯的濃度作為橫坐標(biāo)，建立乙酸乙烯酯的校正曲線。
[0010]卷煙的抽吸:將待測卷煙在GB/T16447-2004規(guī)定的煙草及煙草制品調(diào)節(jié)和測試的大氣環(huán)境下平衡48h ;確定和標(biāo)記抽吸卷煙的煙蒂長度，按照YC/T185-2004中側(cè)流煙氣抽吸方法，調(diào)節(jié)側(cè)流吸煙機的抽吸流量為3000ml/min，抽吸I支卷煙，用玻璃纖維濾片捕集卷煙側(cè)流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個串聯(lián)的吸收瓶(各裝50mL甲醇或異丙醇)，并在低溫冷卻的條件下捕集側(cè)流煙氣氣相物中的乙酸乙烯酯。
[0011]進(jìn)一步地，所述低溫為≤一 50°C，最好≤一 70°C。
[0012]進(jìn)一步地，所述的低溫冷卻條件通過以下方式實現(xiàn):向杜瓦瓶中加入異丙醇和干冰，干冰的加入量到吸收瓶的一半高度，異丙醇加入量以使所有干冰浸潤為準(zhǔn)。
[0013]樣品前處理:卷煙抽吸后，合并兩個吸收瓶中的吸收液，振蕩均勻后，直接取樣進(jìn)行氣相色譜一質(zhì)譜分析。
[0014]氣相色譜一質(zhì)譜分析:采用Supelco VOCOL石英毛細(xì)管柱進(jìn)行分離；進(jìn)樣量I μ L，分流比15:1，進(jìn)樣口溫度:180°C，載氣為He，流速為1.5mL/min，程序升溫:初始溫度40°C，保持6min，20°C /min升至230°C，保持6min ;質(zhì)譜條件:EI源，傳輸線溫度230°C，離子化能70eV,乙酸乙烯酯的定性、定量離子分別為43、86。
[0015]數(shù)據(jù)處理與檢測:由乙酸乙烯酯峰面積進(jìn)行外標(biāo)法定量。
[0016]進(jìn)一步地，所述吸收瓶中的有機溶劑為色譜純級的甲醇或異丙醇。
[0017]進(jìn)一步地，所述的低溫冷卻條件通過以下方式實現(xiàn):向杜瓦罐中加入異丙醇和干冰的加入量到吸收瓶的一半高度，異丙醇加入量以使所有干冰浸潤為準(zhǔn)。
[0018]本發(fā)明的優(yōu)點是:
[0019]本發(fā)明使用的儀器和設(shè)備均為實驗室常規(guī)分析設(shè)備，發(fā)明方法易于推廣，檢測成本低。
[0020]本發(fā)明首次提出了采用氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)儀測定卷煙側(cè)流煙氣中乙酸乙烯酯的分析方法；本發(fā)明的方法采用選擇離子監(jiān)測來行定性和定量，能夠有效提高準(zhǔn)確度和方法的靈敏度，實驗的重復(fù)性和回收率都很好，適用于各類卷煙側(cè)流煙氣中乙酸乙烯酯的批量分析。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明得到的標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖；
[0022]圖2為本發(fā)明得到的典型樣品色譜圖。
【具體實施方式】
[0023]本發(fā)明結(jié)合以下實施例做進(jìn)一步說明:
[0024]實施例1
[0025]本發(fā)明的儀器與試劑、材料
[0026]Agilent7890A-5975C型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀；LM5五孔道側(cè)流吸煙機；毛細(xì)管色譜柱:Supelco VOCOL石英毛細(xì)管柱,60mX0.32mmX 1.8 μ m ;吸收瓶:體積100ml,高度23cm,內(nèi)徑2.6cm，吸收管收口高度1cm，吸收管距離吸收瓶底部盡可能??；杜瓦瓶。
[0027]異丙醇(色譜純)；異丙醇(分析純)；干冰；乙酸乙烯酯標(biāo)準(zhǔn)品(≥98%)。
[0028]卷煙的抽吸:將待測卷煙在GB/T16447-2004規(guī)定的煙草及煙草制品調(diào)節(jié)和測試的大氣環(huán)境下平衡48h ;確定和標(biāo)記抽吸卷煙的煙蒂長度，按照YC/T185-2004中側(cè)流煙氣抽吸方法，調(diào)節(jié)側(cè)流吸煙機的抽吸流量為3000ml/min，抽吸I支卷煙，用玻璃纖維濾片捕集卷煙側(cè)流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個串聯(lián)的吸收瓶(各裝50mL甲醇或異丙醇)，并在低溫冷卻的條件下(向杜瓦罐中加入異丙醇和干冰的加入量到吸收瓶的一半高度，異丙醇加入量以使所有干冰浸潤為準(zhǔn))捕集側(cè)流煙氣氣相物中的乙酸乙烯酯。
[0029]樣品前處理:卷煙抽吸后，合并兩個吸收瓶中的吸收液，振蕩均勻后，直接取樣進(jìn)行氣相色譜一質(zhì)譜分析；
[0030]色譜分析條件:
[0031]色譜柱:SupelcoVOCOL 石英毛細(xì)管柱(60mX0.32mmX 1.8 μ m);
[0032]GC進(jìn)樣方式:進(jìn)樣量I μ L，分流比15:1 ;
[0033]溶劑延遲:9min ；
[0034]進(jìn)樣口溫度:180°C;
[0035]載氣為He,流速為 1.5mL/min ；
[0036]程序升溫:初始溫度40°C,保持6min, 20°C /min升至230°C,保持6min ；
[0037]質(zhì)譜分析條件:
[0038]電離方式:EI ；
[0039]傳輸線溫度:230°C ；
[0040]離子化能:70eV ；
[0041]離子源溫度:230 °C ;
[0042]四極桿溫度:150°C;
[0043]乙酸乙烯酯及其內(nèi)標(biāo)特征離子:
[0044]乙酸乙烯酯的定性、定量離子分別為43、86。
[0045]標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢測限與定量限:將最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測定10次，所得測定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍即為測定方法的檢測限，結(jié)果如表1所示。
[0046]表1分析方法的線性范圍、檢測限與定量限
[0047]
【權(quán)利要求】
1.一種卷煙側(cè)流煙氣中乙酸乙烯酯的分析方法，其特征在于:用玻璃纖維濾片捕集卷煙側(cè)流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個串聯(lián)的吸收瓶，并在低溫冷卻的條件下捕集側(cè)流煙氣氣相物中的乙酸乙烯酯；卷煙抽吸后，將收集完卷煙煙氣樣品的吸收瓶取出，合并吸收液，振蕩均勻后，直接取樣進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，選擇離子模式監(jiān)測和定量，采用外標(biāo)法得到卷煙側(cè)流煙氣中乙酸乙烯酯的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述吸收瓶中的有機溶劑為色譜純級的甲醇或異丙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，包括以下步驟: A、標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備:溶劑以甲醇或異丙醇為溶劑，定量配制2.0mg/ml的乙酸乙烯酯儲備液；再由該儲備液定量配制40μ g/ml的乙酸乙烯酯一級標(biāo)準(zhǔn)溶液；一級標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍為二級標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別準(zhǔn)確移取0.2mL、0.5mL、l.5mL、4mL的乙酸乙烯酯的二級標(biāo)準(zhǔn)溶液及l(fā)mL、2mL、4mL的一級標(biāo)準(zhǔn)溶液至IOmL棕色容量瓶中，用甲醇或異丙醇定容至刻度，此七個標(biāo)準(zhǔn)溶液為系列工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。 B、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定乙酸乙烯酯的上述系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，得到乙酸乙烯酯的積分峰面積；用乙酸乙烯酯的峰面積作為縱坐標(biāo)，乙酸乙烯酯的濃度作為橫坐標(biāo)，建立乙酸乙烯酯的校正曲線。 C、卷煙的抽吸:將待測卷煙在GB/T16447-2004規(guī)定的煙草及煙草制品調(diào)節(jié)和測試的大氣環(huán)境下平衡48h ;確定和標(biāo)記抽吸卷煙的煙蒂長度，按照YC/T185-2004中側(cè)流煙氣抽吸方法，調(diào)節(jié)側(cè)流吸煙機的抽吸流量為3000ml/min，抽吸I支卷煙，用玻璃纖維濾片捕集卷煙側(cè)流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個串聯(lián)的吸收瓶，并在低溫冷卻的條件下捕集側(cè)流煙氣氣相物中的乙酸乙烯酯； D、樣品前處理:卷煙抽吸后，合并兩個吸收瓶中的吸收液，振蕩均勻后，直接取樣進(jìn)行氣相色譜一質(zhì)譜分析； E、氣相色譜一質(zhì)譜分析:氣相色譜條件:采用SupelcoVOCOL石英毛細(xì)管柱進(jìn)行分離；進(jìn)樣量I μ L，分流比15:1，進(jìn)樣口溫度:180°C，載氣為He，流速為1.5mL/min，程序升溫:初始溫度40°C，保持6min，20°C /min升至230°C，保持6min ;質(zhì)譜條件:EI源，傳輸線溫度230°C，離子化能70eV，乙酸乙烯酯的定性、定量離子分別為43、86。 F、數(shù)據(jù)處理:以乙酸乙烯酯峰面積進(jìn)行外標(biāo)法定量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述吸收瓶中甲醇或異丙醇體積為50ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述低溫為≤_50°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述低溫為≤_70°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求5-6任一所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述的低溫冷卻條件通過以下方式實現(xiàn):向杜瓦瓶中加入異丙醇和干冰，干冰的加入量到吸收瓶的一半高度，異丙醇加入量以使所有干冰浸潤為準(zhǔn)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，包括以下步驟: A、標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備:溶劑以甲醇或異丙醇為溶劑，定量配制2.0mg/ml的乙酸乙烯酯儲備液；再由該儲備液定量配制40 μ g/ml的乙酸乙烯酯一級標(biāo)準(zhǔn)溶液；一級標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍為二級標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別準(zhǔn)確移取0.2mL、0.5mL、l.5mL、4mL的乙酸乙烯酯的二級標(biāo)準(zhǔn)溶液及l(fā)mL、2mL、4mL的一級標(biāo)準(zhǔn)溶液至IOmL棕色容量瓶中，用甲醇或異丙醇定容至刻度，此七個標(biāo)準(zhǔn)溶液為系列工作標(biāo)準(zhǔn)溶液； B、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定乙酸乙烯酯的上述系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，得到乙酸乙烯酯的積分峰面積；用乙酸乙烯酯的峰面積作為縱坐標(biāo)，乙酸乙烯酯的濃度作為橫坐標(biāo)，建立乙酸乙烯酯的校正曲線； C、卷煙的抽吸:將待測卷煙在GB/T16447-2004規(guī)定的煙草及煙草制品調(diào)節(jié)和測試的大氣環(huán)境下平衡48h ;確定和標(biāo)記抽吸卷煙的煙蒂長度，按照YC/T185-2004中側(cè)流煙氣抽吸方法，調(diào)節(jié)側(cè)流吸煙機的抽吸流量為3000ml/min，抽吸I支卷煙，用玻璃纖維濾片捕集卷煙側(cè)流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個串聯(lián)的吸收瓶，吸收瓶中裝有50ml色譜級甲醇或異丙醇，并在≤一 70°C的低溫冷卻條件下捕集側(cè)流煙氣氣相物中的乙酸乙烯酯—700C的低溫條件由向杜瓦瓶中加入吸收瓶的一半高度的干冰，再加入異丙醇使所有干冰浸潤的方法獲得； D、樣品前處理:卷煙抽吸后，合并兩個吸收瓶中的吸收液，振蕩均勻后，直接取樣進(jìn)行氣相色譜一質(zhì)譜分析； E、氣相色譜一質(zhì)譜分析:氣相色譜條件:采用SupelcoVOCOL石英毛細(xì)管柱進(jìn)行分離；進(jìn)樣量I μ L，分流比15:1，進(jìn)樣口溫度:180°C，載氣為He，流速為1.5mL/min，程序升溫:初始溫度40°C，保持6min，20°C /min升至230°C，保持6min ;質(zhì)譜條件:EI源，傳輸線溫度230°C，離子化能70eV，乙酸乙烯酯的定性、定量離子分別為43、86。 F、數(shù)據(jù)處理:以乙酸乙烯酯峰面積進(jìn)行外標(biāo)法定量。
【文檔編號】G01N30/06GK103983724SQ201410215625
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】范忠, 李小蘭, 陳志燕, 田兆福, 周蕓, 許藹飛, 王維剛, 蔣宏霖, 唐桂芳 申請人:廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司