一種充油熱塑性彈性體sbs中油含量的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種充油熱塑性彈性體SBS中油含量的測(cè)定方法。首先測(cè)定未充油前單位質(zhì)量的熱塑性彈性體SBS可以被高選擇性抽提劑石油醚萃取出的質(zhì)量，然后使用高選擇性抽提劑石油醚對(duì)充油熱塑性彈性體SBS進(jìn)行萃取，測(cè)定其總抽出物含量，從總抽出物中減去未充油前熱塑性彈性體SBS中溶解到高選擇性抽提劑石油醚中的含量，其差值即為油含量的測(cè)定值。該方法可快速準(zhǔn)確測(cè)定充油熱塑性彈性體SBS中油含量。
【專利說明】一種充油熱塑性彈性體SBS中油含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種物體成份的分析方法，具體的說是一種快速準(zhǔn)確測(cè)定油含量的方法，尤其是充油熱塑性彈性體SBS中油含量的測(cè)定方法，是以充油熱塑性彈性體SBS為研究對(duì)象,通過萃取的方式選擇性將填充到熱塑性彈性體SBS中的填充油組分萃取出來。
【背景技術(shù)】
[0002]本發(fā)明是關(guān)于充油熱塑性彈性體SBS中油含量的測(cè)定方法。熱塑性彈性體SBS不能直接使用，而為了滿足加工特性填充一定的填充油進(jìn)行增塑，填充油起到了增塑劑的作用。使用填充油的目的是改善SBS的成本、加工性能、物理機(jī)械性能、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等。對(duì)于充油熱塑性彈性體SBS，充油量測(cè)定是重要的技術(shù)參數(shù)指標(biāo)，尤其在研究填充油類型與熱塑性彈性體SBS的相互作用中具有重要意義。通過測(cè)定熱塑性彈性體SBS的充油量，可以判斷出不同結(jié)構(gòu)類型的填充油在熱塑性彈性體SBS的填充能力，以及填充油在熱塑性彈性體SBS中穩(wěn)定存在而不析出的能力，從而為充油熱塑性彈性體SBS的研究提供有力的數(shù)據(jù)支持，同時(shí)還可以為熱塑性彈性體制品生產(chǎn)企業(yè)選擇合適的填充油和最佳填充量提供技術(shù)依據(jù)。
[0003]ASTM D5774方法提供了一種從充油苯乙烯-丁二烯橡膠(SBR)中抽提填充油的方式，SH/T1718是等效采用ASTM D5774方法并擴(kuò)大了測(cè)定對(duì)象的適用范圍，從充油SBR擴(kuò)展到充油丁二烯橡膠(BR)、充油苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS)和充油乙烯-丙烯-二烯烴共聚物(EPDM)，同時(shí)增加了抽提劑的種類。SH/T1718方法認(rèn)為使用抽提劑對(duì)充油SBS進(jìn)行萃取，抽提物的質(zhì)量減去有機(jī)酸、皂和抗氧劑的質(zhì)量就是填充油質(zhì)量，SBS的合成過程中不會(huì)產(chǎn)生有機(jī)酸和皂組分，只有人為添加的抗氧劑組分，通常抗氧劑的添加量不足1%，也就是說抽提物應(yīng)該是由填充油以及抗氧劑組成的。然而采用該方法中提及的抽提劑對(duì)已知充油量的充油SBS進(jìn)行萃取實(shí)驗(yàn)時(shí)，發(fā)現(xiàn)抽提劑溶液渾濁，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀分離抽提劑組分得到含有部分膠狀物質(zhì)的不透明溶液，抽提物的質(zhì)量要小于已知的填充油質(zhì)量，這說明SH/T1718中的抽提劑不但未能將填充油組分完全萃取出來，還將部分SBS物質(zhì)萃取出來，無法有效分離充油SBS中的填充油組分，故SH/T1718方法不適用于萃取充油熱塑性彈性體SBS體系。彭紹洪等人(《充油SBS變黃原因分析》茂名學(xué)院學(xué)2008，18 (4)，4-7)使用丙酮對(duì)充油SBS進(jìn)行萃取，由于丙酮的極性和溶解度參數(shù)與SBS接近，丙酮除了能將填充油萃取出來，也將SBS中的小分子片段萃取出來，導(dǎo)致無法高效分離填充油，截至目前一直沒有準(zhǔn)確測(cè)定充油熱塑性彈性體SBS中油含量測(cè)定方法的報(bào)道。
[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】

為了解決現(xiàn)有技術(shù)在萃取充油熱塑性彈性體SBS中填充油時(shí)又能避免將SBS萃取出來，本發(fā)明提供一種充油熱塑性彈性體SBS中油含量的測(cè)定方法，能將填充油有效并且完整萃取出來，而SBS不受影響。
[0005]為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案:一種充油熱塑性彈性體SBS中油含量的測(cè)定方法，先使用抽提劑萃取未充油的熱塑性彈性體SBS，測(cè)定未充油前單位質(zhì)量的熱塑性彈性體SBS可以被抽提劑萃取出的質(zhì)量，然后使用抽提劑對(duì)充油熱塑性彈性體SBS進(jìn)行萃取，測(cè)定其總抽出物含量，從總抽出物中減去未充油前熱塑性彈性體SBS中溶解到抽提劑中的含量，其差值即為油含量的測(cè)定值。
[0006]本發(fā)明所述的抽提劑是石油醚。
[0007]本發(fā)明一種充油熱塑性彈性體SBS中油含量的測(cè)定方法，該方法按照下列步驟進(jìn)行:
(1)、石油醚萃取未充油前熱塑性彈性體SBS膠粒
a)、稱量未充油前熱塑性彈性體SBS膠粒，放置到容器中，與石油醚進(jìn)行混合；
b)、進(jìn)行攪拌；
c)、攪拌結(jié)束后，進(jìn)行過濾，將過濾后濾液收集到容器中；
d)、蒸發(fā)溶劑，然后調(diào)節(jié)蒸發(fā)儀的壓力；
e)、冷卻,稱量容器的重量；
(2)、石油醚萃取充油熱塑性彈性體SBS
a)、稱量充油熱塑性彈性體SBS，放置到容器中，與石油醚進(jìn)行混合；
b)、進(jìn)行攪拌；
c)、攪拌結(jié)束后，進(jìn)行過濾，將過濾后濾液收集到容器中；
d)、將被萃取過的充油熱塑性彈性體SBS放置到容器中，然后再加入石油醚進(jìn)行混合；
e)、進(jìn)行攪拌，攪拌結(jié)束后，進(jìn)行過濾，將過濾后濾液收集到容器中；
f)、蒸發(fā)溶劑，然后調(diào)節(jié)蒸發(fā)儀的壓力；
g)、冷卻，稱量容器的重量。
[0008]本發(fā)明所述容器為三口燒瓶；所述濾液收集到圓底燒瓶中；所述攪拌時(shí)間為30±10min，攪拌裝置的轉(zhuǎn)速為500±100r/min ;所述溶液過濾用Y形漏斗和定量濾紙進(jìn)行過濾；所述濾液蒸發(fā)溫度為90±5°C，所述蒸發(fā)儀的壓力為15±5mbar，蒸發(fā)溶劑時(shí)間為10±2min，所述冷卻時(shí)間為30±5min，所述稱量質(zhì)量精確到0.01mgo
[0009]本發(fā)明油含量常以充油熱塑性彈性體SBS的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)來表示，若油含量為y，則:
【權(quán)利要求】
1.一種充油熱塑性彈性體SBS中油含量的測(cè)定方法，其特征是:先使用抽提劑萃取未充油的熱塑性彈性體SBS，測(cè)定未充油前單位質(zhì)量的熱塑性彈性體SBS可以被抽提劑萃取出的質(zhì)量，然后使用抽提劑對(duì)充油熱塑性彈性體SBS進(jìn)行萃取，測(cè)定其總抽出物含量，從總抽出物中減去未充油前熱塑性彈性體SBS中溶解到抽提劑中的含量，其差值即為油含量的測(cè)定值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種充油熱塑性彈性體SBS中油含量的測(cè)定方法，其特征是:所述的抽提劑是石油醚。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種充油熱塑性彈性體SBS中油含量的測(cè)定方法，其特征是:該方法按照下列步驟進(jìn)行: (1)、石油醚萃取未充油前熱塑性彈性體SBS膠粒 a)、稱量未充油前熱塑性彈性體SBS膠粒，放置到容器中，與石油醚進(jìn)行混合； b)、進(jìn)行攪拌； c)、攪拌結(jié)束后，進(jìn)行過濾，將過濾后濾液收集到容器中； d)、蒸發(fā)溶劑，然后調(diào)節(jié)蒸發(fā)儀的壓力； e)、冷卻,稱量容器的重量； (2)、石油醚萃取充油熱塑性彈性體SBS a)、稱量充油熱塑性彈性體SBS，放置到容器中，與石油醚進(jìn)行混合； b)、進(jìn)行攪拌； c)、攪拌結(jié)束后，進(jìn)行過濾，將過濾后濾液收集到容器中； d)、將被萃取過的充油熱塑性彈性體SBS放置到容器中，然后再加入石油醚進(jìn)行混合； e)、進(jìn)行攪拌，攪拌結(jié)束后，進(jìn)行過濾，將過濾后濾液收集到容器中； f)、蒸發(fā)溶劑，然后調(diào)節(jié)蒸發(fā)儀的壓力； g)、冷卻，稱量容器的重量。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種充油熱塑性彈性體SBS中油含量的測(cè)定方法，其特征是:所述容器為三口燒瓶；所述濾液收集到圓底燒瓶中；所述攪拌時(shí)間為30±10min，攪拌裝置的轉(zhuǎn)速為500±100r/min ;所述溶液過濾用Y形漏斗和定量濾紙進(jìn)行過濾；所述濾液蒸發(fā)溫度為90±5°C,所述蒸發(fā)儀的壓力為15±5mbar,蒸發(fā)溶劑時(shí)間為10±2min,所述冷卻時(shí)間為30±5min，所述稱量質(zhì)量精確到0.01mgo
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種充油熱塑性彈性體SBS中油含量的測(cè)定方法，其特征是:油含量常以充油熱塑性彈性體SBS的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)來表示，若油含量為y，則:
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種充油熱塑性彈性體SBS中油含量的測(cè)定方法，其特征是:所述石油醚的沸程為60-90°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種充油熱塑性彈性體SBS中油含量的測(cè)定方法，其特征是:所述測(cè)定未充油前單位質(zhì)量的熱塑性彈性體SBS可以被抽提劑萃取出的質(zhì)量的方法是在精確稱量未充油前熱塑性彈性體SBS膠粒中加入抽提劑、攪拌、溶液過濾、沖洗熱塑性彈性體SBS、濾液蒸發(fā)、冷卻蒸發(fā)后的萃取物，計(jì)算未充油前單位質(zhì)量的熱塑性彈性體SBS萃取出的質(zhì)量。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種充油熱塑性彈性體SBS中油含量的測(cè)定方法，其特征是:所述總抽出物含量的測(cè)定方法是在精確稱量充油熱塑性彈性體SBS中加入抽提劑、攪拌、溶液過濾、沖洗充油熱塑性彈性體SBS、萃取過的充油熱塑性彈性體SBS中再加入抽提劑、攪拌、溶液過濾、沖洗充油熱塑性彈性體SBS、濾液蒸發(fā)、冷卻蒸發(fā)后的萃取物，計(jì)算充油熱塑性彈性體SB S萃取出的質(zhì)量。
【文檔編號(hào)】G01N5/04GK103884619SQ201410067464
【公開日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年2月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月27日
【發(fā)明者】馬丙水, 郭春梅, 徐耀兵, 陳粉娣, 瞿秀平 申請(qǐng)人:中海油氣(泰州)石化有限公司